Tổng hợp, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc và hoạt tính quang xúc tác của vật liệu nano zno pha tạp nife2o4

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM –––––––––––––––––––––– HOÀNG THỊ CHÂM TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA VẬT LIỆU NANO ZnO PHA TẠP NiFe2O4 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THÁI NGUYÊN - 2019 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM –––––––––––––––––––––– HOÀNG THỊ CHÂM TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA VẬT LIỆU NANO ZnO PHA TẠP NiFe2O4 Ngành: Hóa vơ Mã số: 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan THÁI NGUYÊN - 2019 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng tơi hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan Các kết quả, số liệu nêu luận văn trung thực chưa cơng bố cơng trình khác Thái Nguyên, ngày tháng năm 2019 Người thực Hoàng Thị Châm LỜI CẢM ƠN Luận văn hồn thành khoa Hóa Học, trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Trước hết, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan, người tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, cô giáo Ban giám hiệu, phòng đào tạo, khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập nghiên cứu thực đề tài Xin chân thành cảm ơn cán phòng máy Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương, Khoa Hóa học Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Khoa Hóa học Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, bạn bè đồng nghiệp giúp đỡ động viên, tạo điều kiện thuận lợi cho tơi suốt q trình thực nghiệm hồn thành luận văn Xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến gia đình, người khơng ngừng động viên, hỗ trợ tạo điều kiện tốt cho suốt thời gian học tập thực luận văn Mặc dù có nhiều cố gắng, song thời gian có hạn, khả nghiên cứu thân hạn chế nên luận văn em thiếu sót Em mong nhận góp ý, bảo thầy cô, bạn bè đồng nghiệp người quan tâm đến vấn đề trình bày luận văn để luận văn hoàn thiện Thái Nguyên, ngày tháng năm 2019 Người thực Hoàng Thị Châm MỤC LỤC Trang LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC .iii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT iv DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC HÌNH vi MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Các phương pháp điều chế vật liệu nano 1.1.1 Phương pháp thủy nhiệt .3 1.1.2.Phương pháp đồng kết tủa 1.1.3.Phương pháp sol-gel .3 1.1.4 Phương pháp tổng hợp đốt cháy 1.2 Các phương pháp nghiên cứu vật liệu 1.2.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 1.2.2 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 1.2.3.Phương pháp đo diện .7 tích bề mặt riêng (BET) 1.2.4.Phương pháp đo phổ tán xạ lượng tia X (EDX) 1.2.5 Phương pháp phổ (DRS) phản xạ khuếch tán tử ngoại - khả kiến 1.2.6.Phương pháp phổ hấp thụ tử ngoại- khả kiến (UV-Vis) .9 1.3 Tổng quan vật liệu oxit kẽm 11 1.3.1 Cấu tạo tính chất oxit kẽm 11 1.3.2 Tình hình nghiên cứu tổng hợp, ứng dụng oxit kẽm oxit kẽm pha tạp 11 1.4 Giới thiệu Rhodamin B 15 Chương 2: THỰC NGHIỆM 17 2.1 Dụng cụ, hóa chất 17 2.1.1 Dụng cụ, máy .17 móc 2.1.2 Hóa chất .17 2.2 Tổng hợp vật liệu nano ZnO pha tạp NiFe2O4 phương pháp đốt cháy dung dịch 17 2.2.1 Tổng hợp oxit nano ZnO 17 2.2.2 Tổng hợp nano spinel NiFe2O4 18 2.2.3 Tổng hợp vật liệu nano ZnO pha tạp NiFe2O4 18 2.3 Nghiên cứu số đặc trưng vật liệu 18 2.4 Nghiên cứu hoạt tính quang xúc tác phân hủy Rhodamin B vật liệu .19 2.4.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Rhodamin B 19 2.4.2 Khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ 19 2.4.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng .20 2.4.4 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng vật liệu .20 2.4.5 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ H2O2 .21 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 22 3.1 Kết nghiên cứu vật liệu phương pháp nhiễu xạ Rơnghen .22 3.2 Kết nghiên cứu hình thái học diện tích bề mặt riêng mẫu .24 3.3 Kết nghiên cứu mẫu phương pháp phổ tán xạ lượng tia X 25 3.4 Kết nghiên cứu mẫu phương pháp phổ phản xạ khuếch tán UV-Vis (DRS) 27 3.5 Kết nghiên cứu hoạt tính quang xúc tác phân hủy Rhodamin B mẫu 28 3.5.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Rhodamin B (RHB) 28 3.5.2 Thời gian đạt cân hấp phụ 29 3.5.3 Ảnh hưởng thời gian phản ứng 33 3.5.4 Ảnh hưởng khối lượng vật liệu 34 3.5.5 Ảnh hưởng lượng H2O2 .34 KẾT LUẬN 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO 37 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CÔNG BỐ PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT BET CS CTAB DTA EDA : : : : : EDX : GPC : PAA : PEG : PGC : PVA : SC : SEM : SHS : SSC : TEM : XRD : Brunauer-Emmett-Teller Combustion Synthesis Cetyl Trimetyl Amoni Bromua Differential Thermal Analysis Etylen Diamin Energy Dispersive X-ray Gas Phase Combustion Poli Acrylic Axit Poli Etylen Glicol Polimer Gel Combustion Poli Vinyl Ancol Solution Combustion Scanning Electron Microscopy Self Propagating High Temperature Solid State Combustion Transmission Electron Microscopy X-Ray Difraction DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1 Khối lượng chất ban đầu có mẫu NF10 ÷NF50 18 Bảng 2.2 Số liệu xây dựng đường chuẩn Rhodamin B 19 Bảng 3.1 Kích thước tinh thể vật liệu ZnO, NF10 ÷ NF40 24 Bảng 3.2 Thành phần % nguyên tố có vật liệu ZnO NF40 26 Bảng 3.3 Giá trị bước sóng hấp thụ λ lượng vùng cấm E g mẫu ZnO NF10÷NF50 .28 Bảng 3.4 Hiệu suất phân hủy RhB có mặt H2O2 vật liệu ZnO, NF10÷50 sau 300 phút chiếu sáng 31 Bảng 3.5 Bảng giá trị ln(Co/Ct) theo thời gian có mặt vật liệu 32 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Sơ đồ nguyên lý hoạt động máy đo phổ EDX Hình 1.2 Cấu trúc lục phương ZnO 11 Hình 1.3 Hình ảnh minh họa chế quang xúc tác chất bán dẫn .13 Hình 1.4 Sơ đồ phân hủy metylen xanh chất xúc tác NiFe2O4/ZnO 14 Hình 1.5 Sơ đồ phân hủy metyl da cam chất xúc tác ZnFe2O4/ZnO 14 Hình 1.6 Cơng thức cấu tạo (a) phổ UV-Vis (b) Rhodamin B 15 Hình 21.Phổ UV-Vis dung dịch RhB nồng độ khác (a) đường chuẩn xác định nồng độ RhB(b) 15 Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu ZnO nung 500oC 15 Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu NiFe2O4 nung 500oC 15 Hình 3.3 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen vật liệu ZnO (1), NF10 (2), NF20(3), NF30 (4), NF40 (5) NF50 (6) 23 Hình 3.4 Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) mẫu ZnO 24 Hình 3.5 Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) mẫu NF10 25 Hình 3.6 Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) mẫu NF40 .25 Hình 3.7 Phổ EDX mẫu ZnO .26 Hình 3.8 Phổ EDX mẫu NF40 .26 Hình 3.9 Phổ DRS mẫu ZnO, NF10÷NF50 27 Hình 3.10 Phổ UV-Vis dung dịch RhB theo thời gian có mặt vật liệu NF40 (a) hiệu suất hấp phụ RhB (b) 29 Hình 3.11 Phổ UV-Vis dung dịch RhB theo thời gian có mặt H2O2 (a) hiệu suất phân hủy RhB (b) 29 Hình 3.12 Phổ UV-Vis dung dịch RhB theo thời gian với có mặt ZnO (a) ZnO + H2O2 (b) .29 Hình 3.13 Phổ UV-Vis dung dịch RhB theo thời gian với có mặt NF10 (a) NF10 + H2O2 (b) 30 Hình 3.14 Phổ UV-Vis dung dịch RhB theo thời gian có mặt H2O2 vật liệu NF20 (a), NF30 (b) 31 Hình 3.17 Sự phụ thuộc ln(Co/Ct) vào thời gian có mặt vật liệu NF20 (c) NF30 (d) Hình 3.18 Sự phụ thuộc ln(Co/Ct) vào thời gian có mặt vật liệu NF40 (e) NF50 (f) 3.5.3 Ảnh hưởng khối lượng vật liệu Phổ UV-Vis dung dịch RhB sau khoảng thời gian khác có mặt vật liệu NF40 H2O2 đưa hình 3.19 Trong điều kiện nghiên cứu, khối lượng chất xúc tác NF40 tăng từ 25 mg đến 75mg hiệu suất phân huỷ RhB tăng từ 51,70% đến 71,7% Nguyên nhân khối lượng vật liệu tăng trình khuếch tán phân tử RhB đến bề mặt chất xúc tác thuận lợi Mặt khác khối lượng chất xúc tăng làm tăng hạt electron lỗ trống (e- h+), điều làm tăng tốc độ phản ứng sinh gốc tự OH nên hiệu suất phân huỷ RhB tăng Tuy nhiên khối lượng vật liệu NF40 tăng lên 100 mg hiệu suất phân huỷ RhB giảm 68,80% Nguyên nhân khối lượng vật liệu tăng nhiều cản trở hoạt động tâm phản ứng dẫn đến hiệu suất phân huỷ RhB giảm [15] Hình 3.19 Phổ UV-Vis dung dịch RhB theo thời gian có mặt H2O2 vật liệu NF40 với khối lượng 25 mg (a), 50 mg (b), 75 mg (c), 100 mg (d) 3.5.4 Ảnh hưởng lượng H2O2 Phổ UV-Vis dung dịch RhB sau khoảng thời gian khác có mặt vật liệu NF40 H2O2 với thể tích 1,0 ÷2,0 ml đưa hình 3.20 Hình 3.20 Phổ UV-Vis dung dịch RhB theo thời gian có mặt vật liệu NF40 H2O2 30% với thể tích 1,0 ÷ 2,0 mL hiệu suất phân hủy RhB sau 300 phút Kết cho thấy, sau 300 phút phản ứng, thể tích H2O2 tăng từ 1,0 mL đến 1,5 mL hiệu suất phân hủy RhB tăng từ 67,4% đến 86,1% sau giảm xuống 76,9% lượng H2O2 tăng lên 2,0 mL Theo [32], lượng H2O2 dung dịch tăng, lượng gốc  tạo tăng (phản ứng 1), hiệu suất quang xúc tác OH H2O2  2OH (1) Tuy nhiên, lượng H2O2 vượt giới hạn định, gốc OH dư phản ứng với H2O2 để tạo HO2 (2) phản ứng với tạo nên H2O2 (3) (4) Do làm giảm số lượng gốc OH nên hiệu suất phân hủy giảm [21] OH + H O2  3HO2 (2) OH + OH  H2O2 (3) OH + HO2  H2O + O2 (4) KẾT LUẬN Căn vào kết đạt đưa kết luận sau đây: Đã tổng hợp mẫu ZnO, NiFe2O4, NF10, NF20, NF30, NF40, NF50 phương pháp đốt cháy dung dịch với chất ure Đã nghiên cứu mẫu số phương pháp vật lí hóa lí Cụ thể sau: - Bằng phương pháp nhiễu xạ Rơnghen cho thấy, thu đơn pha ZnO NiFe2O4 Trong mẫu NF10 ÷ NF50, ngồi pha ZnO xuất pha NiFe2O4 - Bằng phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) cho thấy, hạt oxit thu phân bố đồng với kích thước hạt khoảng 30 nm Khi pha tạp ZnO hình thái mẫu khơng thay đổi - Phổ tán xạ lượng tia X cho thấy, mẫu thu có độ tinh khiết cao - Kết đo phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại- khả kiến cho thấy, tăng % NiFe2O4 pha tạp từ 10÷50% lượng vùng cấm mẫu giảm - Diện tích bề mặt riêng mẫu NF10 NF40 thu cao mẫu ZnO tinh khiết Đã nghiên cứu ảnh hưởng số yếu tố đến hiệu suất phân hủy Rhodamin B có mặt H2O2 vật liệu ZnO, NF10÷NF50 ánh sáng đèn led Kết cho thấy, điều kiện nghiên cứu: + Khi thời gian phản ứng tăng hiệu suất phân hủy Rhodamin B tăng Sau 300 phút chiếu sáng, hiệu suất phân hủy Rhodamin B đạt 33,75% có mặt ZnO tinh khiết tăng lên tới 78,53% lượng NiFe2O4 pha tạp mẫu 50% + Phản ứng phân hủy Rhodamin B chất diễn theo phương trình động học bậc với hệ số hồi quy cao + Khi khối lượng chất xúc tác NF40 tăng từ 25 mg đến 75mg hiệu suất phân huỷ RhB tăng từ 51,70% đến 71,7%, sau giảm xuống 68,80% khối lượng tăng lên 100 mg + Đã nghiên cứu ảnh hưởng H 2O2 đến hiệu suất phân hủy RhB có mặt vật liệu NF40 Hiệu suất phân hủy RhB đạt cao 86,1% dùng 1,5 mL H 2O2 30% giảm xuống 76,9% dùng 2ml H2O2 30% TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Vũ Đăng Độ (2001), Các phương pháp vật lí hóa học, Nhà xuất Giáo dục Trần Tứ Hiếu (2003), Phân tích trắc quang phổ hấp thụ UV – Vis, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội Võ Triều Khải (2014), “Tổng hợp nano kẽm oxit có kiểm sốt hình thái số ứng dụng”, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Nguyễn Thị Tố Loan (2011), “Nghiên cứu chế tạo số nano oxit sắt, mangan khả hấp thụ asen, sắt, mangan nước sinh hoạt”, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam Hồng Nhâm (2003), Hóa vơ tập 3, Nhà xuất Giáo dục Hoàng Nhâm (2001), Tính chất lí hóa chất vơ cơ, Nhà xuất Khoa học – Kĩ thuật Trần Văn Nhân, Nguyễn Thạc Sửu, Nguyễn Văn Tuế (2006), Hóa lí, Tập 2, Nhà xuất Giáo dục Nguyễn Đình Triệu (1999), “Các phương pháp vật lý ứng dụng hóa học”, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội Tiếng Anh Amir Hassanpour, Nicoleta Bogdan, John A Capobianco, Pablo Bianucci (2017), Hydrothermal selective growth of low aspect ratio isolated ZnO nanorods, Materials & Design, 119, 464-469 10.Cheng-Shiung Lin, Chyi-Ching Hwang, Wei-Hua Lee, Wei-Yin Tong (2007), “Preparation of zinc oxide (ZnO) powders with different types of morphology by a combustion synthesis method”, Materials Science and Engineering B, 140, 31–37 11 Daria Smazna, Sindu Shree, Oleksandr Polonskyi, Sviatlana Lamaka, Martina Baum, Mikhail Zheludkevich, Franz Faupel, Rainer Adelung, Yogendra Kumar Mishra (2019), Mutual interplay of ZnO micro- and nanowires and methylene blue during cyclic photocatalysis process, Journal of Environmental Chemical Engineering, 7(2),103016 12 E Ferdosi, H Bahiraei, D Ghanbari (2019), Investigation the photocatalytic activity of CoFe2O4/ZnO and CoFe2O4/ZnO/Ag nanocomposites for purification of dye pollutants, Separation and Purification Technology, 211, 35-39 13 Elahe Alizadeh, Hadi Baseri (2018), Catalytic degradation of Amlodipine Besylate using ZnO, Cu doped ZnO, and Fe doped ZnO nanoparticles from an aqueous solution: Investigating the effect of different parameters on degradation efficiency, Solid State Sciences, 78, 86-94, 14.H R Ebrahimi and M Modrek (2013), Photocatalytic Decomposition of Methyl Red Dye by Using Nanosized Zinc Oxide Deposited on Glass Beads in Various pH and Various Atmosphere, Journal of Chemistry, 2013, Article ID 151034, pages 15 J.T Adeleke, T Theivasanthi, M Thiruppathi, M Swaminathan, T Akomolafe, A.B Alabi (2018), Photocatalytic degradation of methylene blue by ZnO/NiFe2O4 nanoparticles, Applied Surface Science, 455, 195-200 16 Kashinath C.Patil S T A, Tanu Mimani (2002), Combustion synthesis: an update, Current Opinion in Solid State annd Materials Science, 6, 507-512 17 KC Patil M H, Tanu Ratton, ST Aruna (2008), Chemistry of Nanocrystalline Oxide Materials: Combustion Synthesis, Properties and Applications, World Scientific Publishing Co Pte Ltd 18 Khizar Hayat, M.A Gondal, Mazen M Khaled, Shakeel Ahmed, Ahsan M Shemsi (2011), Nano ZnO synthesis by modified sol gel method and its application in heterogeneous photocatalytic removal of phenol from water, Applied Catalysis A: General, 393,122–129 19 Lena Saint Macary, Myrtil Kahn, Claude Estournès, Pierre Fau, DavidTrémouilles, Marise Bafleur, Philippe Renaud, Bruno Chaudret (2009), Size effects on varistor properties made from zinc oxide nanoparticles by low temperature spark plasma sintering, Advanced Functional Materials, 19(11), 1775-1783 20 L.L Hench and J.K West (1990), “The sol-gel process”, Chemical reviews, 90 (1), pp 33-72 21 Macarena Munoz, Zahara M de Pedro, Jose A Casas, Juan J Rodriguez (2015), Preparation of magnetite-based catalysts and their application in heterogeneous Fenton oxidation – A review, Applied Catalysis B: Environmental, 176–177, 249-265 22 Marly Montero-Munoz, J.E Ramos-Ibarra, Jorge E Rodríguez-Páez, Marcio D Teodoro, Gilmar E Marques, Alfonso R Sanabria, Paola C Cajas, Carlos A Páez, Bent Heinrichs, Jose A.H Coaquira (2018), Role of defects on the enhancement of the photocatalytic response of ZnO nanostructures, Applied Surface Science, 448, 646-654 23 M Hjiri, L ElMir, S.G Leonardi, A Pistone, L Mavilia, G Neri (2014), Aldoped ZnO for highlysensitive CO gas sensors, Sensors and Actuators B, 196, 413-420 24 N Daneshvar, M H Rasoulifard, A R Khataee, F Hosseinzadous (2007), “Removal of C I Acid Orange from aqueous solution by UV irradiation in the presence of ZnO nanopowder”, Journal of Hazardous Materials, 143, 95-101 25 Okorn Mekasuwandumrong, Pongsapak Pawinrat, Piyasan Praserthdam Joongjai Panpranot (2010), Effects of synthesis conditions and annealing posttreatment on the photocatalytic activities of ZnO nanoparticles in the degradation of methylene blue dye, Chemical Engineering Journal, 164, 77–84 26 Pengfei Hu, Changchun Chen, Jiawei Song, Zhonghai Tang (2018), Efficient visible-light photocatalysis of ZIF-derived mesoporous ZnFe2O4/ZnO nanocomposite prepared by a two-step calcination method, Materials Science in Semiconductor Processing, 77, 40-49 27 Petronela Pascariu, Ioan Valentin Tudose, Mirela Suchea, Emmanouel Koudoumas, Nicusor Fifere, Anton Airinei (2018), Preparation and characterization of Ni, Co doped ZnO nanoparticles for photocatalytic applications, Applied Surface Science, 448, 481-488 28 Rahmatollah Rahimi, Mahdi Heidari-Golafzani, Mahboubeh Rabbani (2015), Preparation and photocatalytic application of ZnFe2O4@ZnO core–shell nanostructures, Superlattices and Microstructures, 85, 497-503 29 R Nagaraja, Nagaraju Kottam , C.R Girija, B.M Nagabhushana (2012), Photocatalytic degradation of Rhodamine B dye under UV/solar light using ZnO nanopowder synthesized by solution combustion route, Powder Technology, 215216, 91-97 30 Robert R Piticescu, Roxana M Piticescu, Claude j Monty (2006), Synthesis of Al -doped ZnO nanomaterials controlled luminescence, Journal of the European Ceramic Society, 26, 2979-2983 31 Shankar D Birajdar, R.C Alange, S.D More, V.D Murumkar, K.M Jadhav (2018), Sol-gel Auto Combustion Synthesis, Structural and Magnetic Properties of Mn doped ZnO Nanoparticles, Procedia Manufacturing, 20, 174-180 32 Suresh D Kulkarni, Sagar Kumbar, Samvit G Menon, K.S Choudhari, Santhosh C (2016), Magnetically separable core–shell ZnFe2O4@ZnO nanoparticles for visible light photodegradation of methyl orange, Materials Research Bulletin, 77, 70-77 33 Tsvetomila Lazarova, Milena Georgieva, Dimitar Tzankov, Dimitribka Voykova, Lyubomir Aleksandrov, Zara Cherkezova-Zheleva, Daniela Kovacheva (2017), “Influence of the type of fuel used for the solution combustion synthesis on the structure, morphology and magnetic properties of nanosized NiFe2O4”, Journal of Alloys and Compounds, 700, 272-283 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CƠNG BỐ Nguyễn Thị Tố Loan, Nguyễn Thị Thúy Hằng, Lê Hữu Thiềng, Hoàng Thị Châm,Trần Thị Hồng Nhung (2018), “ Tổng hợp, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc hoạt tính quang xúc tác nano spinel NiFe2O4”, Tạp chí Hóa học 56(6E2), 109-113 PHỤ LỤC Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu nung 500oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - NF10-3 1500 d=2.47 1400 1300 1200 1100 d=2.816 1000 d=2.605 Lin (Cps) 900 800 700 600 500 d=1.358 70 d=1.205 d=1.378 60 d=1.238 50 2-Theta - Scale d=1.301 40 d=1.321 30 d=1.407 20 d=1.477 d=1.625 100 d=1.603 d=1.709 200 d=1.911 300 d=2.081 d=2.520 400 File: ChamTN NF10-3sep.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 Left Angle: 35.210 ° - Right Angle: 37.160 ° - Left Int.: 107 Cps - Right Int.: 85.7 Cps - Obs Max: 36.232 ° - d (Obs Max): 2.477 - Max Int.: 1383 Cps - Net Height: 1287 Cps - FWHM: 0.313 ° - Chord Mid.: 36.231 ° - Int B 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - Y: 59.93 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.6216 - F27=130(0 00-003-0875 (D) - Nickel Iron Oxide - NiFe2O4 - Y: 11.43 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.34000 - b 8.34000 - c 8.34000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - 580.094 - F17= 4(0.0690,64) 1) Giản đồ XRD mẫu NF10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - NF20-3 1500 1400 d=2.479 1300 1200 1100 1000 d=2.820 d=2.607 800 700 600 40 50 80 60 70 d=1.237 30 d=1.302 20 d=1.358 d=1.379 d=1.406 d=1.673 100 d=2.087 200 d=2.515 300 d=1.477 d=1.911 400 d=1.626 500 d=2.951 Lin (Cps) 900 2-Theta - Scale File: ChamTN NF20-3sep.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 Left Angle: 35.000 ° - Right Angle: 37.070 ° - Left Int.: 109 Cps - Right Int.: 88.7 Cps - Obs Max: 36.225 ° - d (Obs Max): 2.478 - Max Int.: 1222 Cps - Net Height: 1125 Cps - FWHM: 0.282 ° - Chord Mid.: 36.222 ° - Int B 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - Y: 67.44 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.6216 - F27=130(0 00-003-0875 (D) - Nickel Iron Oxide - NiFe2O4 - Y: 14.38 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.34000 - b 8.34000 - c 8.34000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - 580.094 - F17= 4(0.0690,64) 1) Giản đồ XRD mẫu NF20 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - NF30-3 1500 1400 1300 1200 1100 d=2.478 1000 d=1.378 d=1.359 d=1.605 200 d=2.085 d=2.945 300 d=1.911 d=2.513 400 d=1.408 500 d=1.477 600 d=1.625 700 d=2.607 800 d=2.819 Lin (Cps) 900 100 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: ChamTN NF30-3sep.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 Left Angle: 35.120 ° - Right Angle: 37.310 ° - Left Int.: 120 Cps - Right Int.: 97.8 Cps - Obs Max: 36.217 ° - d (Obs Max): 2.478 - Max Int.: 827 Cps - Net Height: 718 Cps - FWHM: 0.356 ° - Chord Mid.: 36.213 ° - Int Bre 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.6216 - F27=130(0 00-003-0875 (D) - Nickel Iron Oxide - NiFe2O4 - Y: 26.93 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.34000 - b 8.34000 - c 8.34000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - 580.094 - F17= 4(0.0690,64) 1) Giản đồ XRD mẫu NF30 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - NF40-3 1500 1400 1300 1200 1100 1000 d=2.477 800 600 500 d=2.606 d=2.816 700 40 50 80 60 70 d=1.237 d=1.227 30 d=1.252 20 d=1.301 d=1.378 d=1.407 d=1.358 d=1.477 d=1.604 100 d=1.625 d=1.911 200 d=2.085 300 d=2.514 400 d=2.958 Lin (Cps) 900 2-Theta - Scale File: ChamTN NF40-3sep.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 Left Angle: 34.910 ° - Right Angle: 37.160 ° - Left Int.: 120 Cps - Right Int.: 97.1 Cps - Obs Max: 36.235 ° - d (Obs Max): 2.477 - Max Int.: 830 Cps - Net Height: 724 Cps - FWHM: 0.315 ° - Chord Mid.: 36.235 ° - Int Bre 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - Y: 99.65 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.6216 - F27=130(0 00-003-0875 (D) - Nickel Iron Oxide - NiFe2O4 - Y: 26.84 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.34000 - b 8.34000 - c 8.34000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - 580.094 - F17= 4(0.0690,64) 1) Giản đồ XRD mẫu NF40 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - NF50-3 1500 1400 1300 1200 d=2.479 1100 1000 700 d=2.606 d=2.818 800 600 d=1.238 d=1.378 d=1.407 d=1.607 d=1.358 d=1.625 d=1.913 d=2.086 100 d=2.415 200 d=2.524 400 300 d=1.477 500 d=2.741 Lin (Cps) 900 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: ChamTN NF50-3sep.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 1) Left Angle: 35.030 ° - Right Angle: 37.790 ° - Left Int.: 114 Cps - Right Int.: 70.0 Cps - Obs Max: 36.217 ° - d (Obs Max): 2.478 - Max Int.: 911 Cps - Net Height: 816 Cps - FWHM: 0.326 ° - Chord Mid.: 36.218 ° - Int Bre 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - Y: 90.75 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.6216 - F27=130(0 00-003-0875 (D) - Nickel Iron Oxide - NiFe2O4 - Y: 22.40 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.34000 - b 8.34000 - c 8.34000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - 580.094 - F17= 4(0.0690,64) Giản đồ XRD mẫu NF50 PHỤ LỤC Kết đo diện tích bề mặt riêng mẫu ZnO Kết đo diện tích bề mặt riêng NF10 Kết đo diện tích bề mặt riêng NF40 ... nghiên cứu đặc trưng cấu trúc hoạt tính quang xúc tác vật liệu nano ZnO pha tạp NiFe2 O4” Chương TỔNG QUAN 1.1 Các phương pháp điều chế vật liệu nano Có hai phương pháp để chế tạo vật liệu nano. .. 18 2.2.3 Tổng hợp vật liệu nano ZnO pha tạp NiFe2O4 18 2.3 Nghiên cứu số đặc trưng vật liệu 18 2.4 Nghiên cứu hoạt tính quang xúc tác phân hủy Rhodamin B vật liệu .19 2.4.1 Xây dựng... HỌC SƯ PHẠM –––––––––––––––––––––– HOÀNG THỊ CHÂM TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA VẬT LIỆU NANO ZnO PHA TẠP NiFe2O4 Ngành: Hóa vơ Mã số: 44 01 13 LUẬN VĂN