Thuc hanh qua trinh thiet bi

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NƠNG LÂM TP HỒ CHÍ MINH BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH QUÁ TRÌNH THIẾT BỊ : CHƯNG CẤT CỒN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÁ ĐIỂM ĐẲNG PHÍ Nhóm – Chiều thứ Mục lục I Chưng cất II Phân biệt hệ thống III Định luât Raoult 1) Nội dung định luật Raoult 2) Định luật Raoult IV Vẽ tính tốn số mâm thực tế V Hoàn thành bảng so sánh .8 VI Đề xuất kĩ thuật sản xuất công nghiệp .8 VII Những khó khăn sai lầm thực hành I Chưng cất 1) Khái niệm Chưng cất trình dùng để tách cấu tử hỗn hợp lỏng hỗn hợp khí – lỏng thành cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay khác cấu tử hỗn hợp ( nghĩa nhiệ độ, áp suất bão hòa cấu tử khác ) Khi chưng cất hỗn hợp có cấu tử ta nhiêu sản phẩm Đối với trường hợp hai cấu tử ta có : Sản phẩm đỉnh gồm cấu tử có độ bay lớn phần cấu tử có độ bay lớn phần cấu tử có độ bay bé sản phẩm đáy gồm cấu tử có độ bay bé phần cấu tử có độ bay lớn 2) Các phương pháp chưng cất Phân loại theo áp suất làm việc - Áp suất thấp - Áp suất thường - Áp suất cao Phân loại theo nguyên lý làm việc - Chưng cất đơn giản - Chưng cất nước trực tiếp - Chưng cất Phân loại theo phương pháp cấp nhiệt đáy tháp - Cấp nhiệt trực tiếp - Cấp nhiệt gián tiếp 3) Chưng cất đẳng phí Phương pháp dựa nguyên tắc thêm vào cấu tử phân ly Quá trình khác với chưng luyện trích ly cấu tử phân ly phải có độ bay lớn độ bay cấu tử hỗn hợp Tác dụng tương tự trường hợp chưng luyện trích ly, nghĩa làm thay đổi độ bay tương đối cấu tử hỗn hợp Thêm vào tạo thành với cấu tử dễ bay (hay hai cấu tử) dung dịch đẳng phí có độ bay lớn Như kết chưng luyện sản phẩm đỉnh tháp hỗn hợp dẳng phí sản phẩm đáy cấu tử dạng n guyên chất Phương pháp tiện lợi tiết kiệm trường hợp cấu tử phân ly không tan vào cấu tử dễ bay II Phân biệt hệ thống Hệ thống chưng cất phân đoạn Chưng cất phân đoạn dùng để tách biệt hỗn hợp hòa tan vào Bao gồm phận: - Công dụng cột phân đoạn ngưng tụ phần hỗn hợp cho bay phần chất ngưng tụ lại cách liên tục - Hơi bay lên cao cột phân đoạn giàu cấu tử có nhiệt độ sơi thấp, chất lỏng trở lại bình giàu cấu tử có nhiệt độ sơi cao nhờ phân tách khỏi hỗn hợp - Trong cột cất số đĩa nhiều hiệu chưng cất tốt thời gian chưng cất lâu đĩa có tác dụng lần chưng cất thường Hệ thống chưng cất lơi nước Q trình chưng nước trực tiếp hợp lí dùng để tách cấu tử không tan nước khỏi tạp chất không bay hơi, trường hợp sản phẩm ngưng phân lớp: cấu tử bay nước Hệ thống chưng cất nước gồm: (1) Bình cấp nước (2) Bình phản ứng (3) Lớp cấu tử bay (4) Lớp nước - Ưu điểm q trình chưng giảm nhiệt độ sơi hỗn hợp, nghĩa chưng nhiệt độ thấp nhiệt độ sôi cấu tử Điều có lợi chất dễ bị phân hủy nhiệt độ cao chất có nhiệt độ sơi cao Chưng nước trực tiếp tiến hành gián đoạn hay liên tục - Ðối với chất hữu tan nước, khơng phản ứng với nước có áp suất lớn nhiệt độ sôi nước thường dùng phương pháp chưng cất lôi theo nước - Phương pháp lôi nước áp dụng cho chất có nhiệt độ sơi lớn 100⁰C Hệ thống chiết Soxhlet Hệ thống chiết Soxhlet bao gồm - Bột xay thô đặt trực tiếp ống D tốt đặt túi vải để dễ lấy kha khỏi máy Không để lượng bột ống D cao vượt mức cong ống thơng E Rót dung mơi lựa chọn vào bình cầu, thể tích khơng nhiều 2/3 thể tích bình cầu - Dung mơi tinh khiết đung nóng bốc lên cao gặp ống sinh hàn làm lạnh, ngưng tụ thành thể lỏng, tớt thẳng xuống ống D chứa bột Dung môi ngấm vào bột chiết chất hữu hòa tan vào dung mơi Theo q trình đun nóng, lượng dung mơi rơi vào ống D nhiều, mức dung môi dâng lên cao ống D đồng thời dâng cao ống E Đến mức cao ống E, dung môi bị hút bình cầu A Bếp tiếp tục đun quy trình lặp lại F Lưu ý  Các hợp chất chiết trữ bình A, đến lúc nồng độ chất đạt mức bão hòa cần phải thay dung mơi  Sau chiết kiệt với loại dung môi, muốn chiết tiếp với dung mơi khác có tính phân cực hơn, lấy túi bột mở cho dung môi bay hết, cho trở lại ống D, rót dung mơi bắt đầu quy trình chiết Ưu điểm - Tiết kiệm dung môi, thời gian - Thao tác đơn giản - Chiết kiệt hợp chất bột Nhược điểm - Giới hạn lượng bột chiết - Khơng thích hợp để chiết hợp chất bền nhiệt - Giá thành cao, dễ vỡ, khó thay III Định luât Raoult 1) Nội dung định luật Raoult Định luật Raoult nói mối quan hệ áp suất bão hòa dung dịch áp suất bão hòa dung mơi nguyên chất nhân với phần mol dung mơi dung dịch Định luật phát biểu sau: áp suất bão hòa dung mơi tính chất lớn áp suất bão hòa dung dịch Do đó, theo định luật áp suất dung mơi dung dịch tỷ lệ thuận với phần mol dung môi dung dịch Từ đây, ta suy cơng thức định luật Công thức định luật Raoult 1: P1=P0.N1 P1=P0.(1-N2) Trong đó: P0 áp suất dung môi P1 áp suất dung dịch N1 phần mol dung môi N2 phần mol chất tan dung dịch Công thức định luật Raoult hay biết tới với tên gọi khác cơng thức tính áp suất bão hòa 2) Định luật Raoult Khác với định luật Raoult 1, định luật Raoult cho biết áp suất bão hòa phụ thuộc nhiệt độ Định luật phát biểu sau: độ tăng nhiệt độ độ hạ nhiệt độ đông đặc dung dịch tỉ lệ thuận với nồng độ chất tan dung dịch Công thức định luật Raoult 2: Δts = t0s(DD) – t0s(Dm) = KsCm Trong đó: Δts : độ tăng nhiệt độ sôi so với dung môi nguyên chất t0s(DD) : nhiệt độ sôi dung dịch t0s(Dm) : nhiệt độ sôi dung môi Ks : Hằng số nghiệm sôi, số phụ thuộc vào chất dung môi Cm : nồng độ mol chất tan dung dịch 3) Ứng dụng nguyên lý định luật Raoult thực hành Trong thực hành này, phương pháp sử dụng phương pháp phá điểm đẳng phí dựa nguyên lý định luật Rault Khi ta pha chất tan vào dung dịch tùy thuộc vào nồng độ chất tan mà hoạt độ nước dung dịch thay đổi theo dẫn đến làm thay đổi nhiệt độ kết tinh nhiệt độ bay hệ Các muối gốc Canxi chứng minh làm thay đổi đường cân lỏng hệ ethanol – nước có tiềm để đẩy điểm đẳng phí hệ vượt qua mức 89.9% mol (95.7% w/w) 4) So sánh ảnh hưởng lượng CaCl cho vào lên chất lượng cồn thu so với cồn ban đầu Nồng độ CaCl2 cao nồng độ cồn sau chưng chất cao 5) Kiểm soát nhiệt độ trình chưng cất khơng vượt q 800C Vì nhiệt độ bay Ethanol (78oC) nước (100oC) gần nên khơng kiểm sốt nhiệt độ nước bay gây ảnh hưởng đến độ cồn thu Gia nhiệt cao làm cho dễ cháy khét trình chưng cất IV Vẽ tính tốn số mâm thực tế  F: Lượng nhiên liệu, chọn F=300  B: Lượng sản phẩm đáy  D: Lượng sản phẩm đỉnh  Nồng độ nhập liệu: xF=0,7905 ethanol  Nồng độ sản phẩm đỉnh: xD=0,92 ethanol  Tỷ lệ thu hồi ethanol: H=80%  Cân vật chất cho toàn tháp: F=W+D (1)  Cân theo cấu tử ethanol: F xF =D.xD +W.xW (2)  Tỷ lệ thu hồi (H=95%): H.F xF = D.xD (3)  Với phần mol nhập liệu: xF=79,05%=0.7905 (theo ethanol) F = (theo khối lượng)  Ta giải phương trình (1),(2) & (3): xF= 0,7905 => y*F= 0,799 100 f(x) = - 0x^6 + 0x^5 - 0x^4 + 0.01x^3 - 0.47x^2 + 7.97x + 0.98 R² = 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Hệ etanol+nước Ta chọn trạng thái dòng nhập liệu thiết bị chưng cất trạng thái lỏng sôi - Số mâm thực tế tháp Ntt - Số mâm lý thuyết tháp mâm - Số mâm thực tế tùy thuộc vào hiệu suất tháp mâm Chọn hiệu suất tháp 50% số mâm thực tế _ mâm V Hoàn thành bảng so sánh Tỷ trọng ethanol 960 (so với nước tinh khiết) 0,801 (g/ml) VI Tỷ trọng hệ Ethanol nước trước hòa tan CaCL2 Độ cồn hệ Ethanol – nước (so với nước tinh khiết) 0,789 (g/ml) 1000 Tỷ trọng sản phẩm (so với nước tinh khiết) 0.8147 (g/ml) Độ cồn sản phẩm 920 Nhiệt độ sôi hỗn hợp 88 C Đề xuất kĩ thuật sản xuất công nghiệp Để phá vỡ điểm sôi hỗn hợp nhằm thực việc chưng cất lượng nhỏ benzen thêm vào, hỗn hợp lại chưng cất phân đoạn lần Benzen tạo điểm sôi hỗn hợp cấp ba với nước etanol nhằm loại bỏ etanol khỏi nước, điểm sôi hỗn hợp cấp hai với etanol loại bỏ phần lớn benzen Etanol tạo không chứa nước Tuy nhiên, lượng nhỏ (cỡ phần triệu benzen còn, việc sử dụng etanol người gây tổn thương cho gan Ngồi ra, sàng phân tử sử dụng để hấp thụ có chọn lọc nựớc từ dung dịch 96% etanol Zeolit tổng hợp dạng viên tròn sử dụng Hướng tiếp cận zeolit đặc biệt có giá trị, có khả tái sinh zeolit hệ khép kín khơng giới hạn số lần, thơng qua việc làm khơ với luồng CO2 nóng Etanol tinh chất sản xuất theo cách khơng có dấu tích benzen, sử dụng nhiên liệu hay chí hòa tan dùng để làm mạnh thêm loại rượu rượu vang pooctơ (có nguồn gốc Bồ Đào Nha hay rượu vang sherry (có nguồn gốc Tây Ban Nha) hoạt động nấu rượu truyền thống VII Những khó khăn sai lầm thực hành 1) Các nguyên nhân khó khăn dẫn đến sai số Sai số thiết bị dụng cụ đo - Hệ thống thiết bị chưng cất có độ xác khơng cao - Sai số dụng cụ đo nhiệt độ, lưu lượng, thời gian, - Do điều kiện ngoại cảnh bên tác động tới, thời tiết thay đổi, mưa gió, nóng lạnh bất thường,… Sai số thao tác thí nghiệm - Hệ thống chưa ổn định tiến hành thí nghiệm - Sai số tra bảng, làm tròn số liệu - Vẽ đồ thị khơng xác Một số ngun nhân khác mà theo em chúng em quan trọng - Do sinh viên chưa đọc nghiên cứu kỹ thực hành trước thực hành - Do sinh viên chưa trang bị tảng kiến thức đầy đủ để thực hành xử lý số liệu dẫn đến báo cáo chưa đạt chất lượng - Cơ sở vật chất thiếu thốn dẫn đến hạn chế mặt thời gian thực hành nhóm - Chưa có hợp tác tốt thành viên nhóm q trình làm báo cáo 2) Cách khắc phục - Sinh viên cần nghiên cứu kĩ thực hành trước thực hành - Sinh viên cần trang bị sở lí thuyết đầy đủ vững để giải thích kết thực hành, để có điều này, tự thân sinh viên mà đội ngũ giảng viên cần nổ lực nhiều - Cải thiện sở vật chất đảm bảo cho chất lượng buổi thực hành - Các dụng cụ thí nghiệm phải chuẩn bị chu đáo, đầy đủ, đồng - Các thành viên nhóm cần theo dõi tiến độ làm báo cáo đưa ý kiến góp ý cần thiết ... hay bi t tới với tên gọi khác cơng thức tính áp suất bão hòa 2) Định luật Raoult Khác với định luật Raoult 1, định luật Raoult cho bi t áp suất bão hòa phụ thuộc nhiệt độ Định luật phát bi u... luật Raoult Định luật Raoult nói mối quan hệ áp suất bão hòa dung dịch áp suất bão hòa dung mơi ngun chất nhân với phần mol dung môi dung dịch Định luật phát bi u sau: áp suất bão hòa dung mơi... trường hợp cấu tử phân ly không tan vào cấu tử dễ bay II Phân bi t hệ thống Hệ thống chưng cất phân đoạn Chưng cất phân đoạn dùng để tách bi t hỗn hợp hòa tan vào Bao gồm phận: - Công dụng cột phân