Đang tải... (xem toàn văn)
Nghiên cứu phân tích giám định dấu vết cao su trong khoa học hình sự bằng một số phương pháp hóa lýNghiên cứu phân tích giám định dấu vết cao su trong khoa học hình sự bằng một số phương pháp hóa lýNghiên cứu phân tích giám định dấu vết cao su trong khoa học hình sự bằng một số phương pháp hóa lýNghiên cứu phân tích giám định dấu vết cao su trong khoa học hình sự bằng một số phương pháp hóa lýNghiên cứu phân tích giám định dấu vết cao su trong khoa học hình sự bằng một số phương pháp hóa lýNghiên cứu phân tích giám định dấu vết cao su trong khoa học hình sự bằng một số phương pháp hóa lýNghiên cứu phân tích giám định dấu vết cao su trong khoa học hình sự bằng một số phương pháp hóa lýNghiên cứu phân tích giám định dấu vết cao su trong khoa học hình sự bằng một số phương pháp hóa lýNghiên cứu phân tích giám định dấu vết cao su trong khoa học hình sự bằng một số phương pháp hóa lýNghiên cứu phân tích giám định dấu vết cao su trong khoa học hình sự bằng một số phương pháp hóa lýNghiên cứu phân tích giám định dấu vết cao su trong khoa học hình sự bằng một số phương pháp hóa lý
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC ĐỖ BIÊN GIỚI NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH GIÁM ĐỊNH DẤU VẾT CAO SU TRONG KHOA HỌC HÌNH SỰ BẰNG MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP HÓA LÝ LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THÁI NGUYÊN - 2018 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC ĐỖ BIÊN GIỚI NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH GIÁM ĐỊNH DẤU VẾT CAO SU TRONG KHOA HỌC HÌNH SỰ BẰNG MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP HĨA LÝ Ngành: Hóa phân tích Mã số: 44 01 18 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS ĐẶNG VĂN ĐOÀN THÁI NGUYÊN - 2018 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng không trùng lặp với cơng trình khoa học khác Các số liệu, kết luận văn trung thực, chưa cơng bố tạp chí đến thời điểm ngồi cơng trình tác giả Thái Nguyên, ngày tháng Tác giả luận văn Đỗ Biên Giới a năm 2018 LỜI CẢM ƠN Trước hết, em xin bày tỏ lòng cảm ơn sâu sắc tới TS Đặng Văn ĐồnPhó Viện trưởng Viện Khoa học hình sự, Bợ Công an, người truyền cho tri thức tâm huyết nghiên cứu khoa học, người tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tạo điều kiện tốt để tơi hồn thành luận văn Xin chân thành cảm ơn PGS.TS Vũ Công Sáu, Phó Trưởng phịng 4, Viện Khoa học hình sự, Bợ Cơng an giúp đỡ tơi q trình thực nghiệm để hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, cô giáo Khoa Hóa học, thầy phịng Đào tạo, thầy Ban Giám hiệu Trường Đại học Khoa học - Đại học Thái Nguyên giảng dạy giúp đỡ em trình học tập, nghiên cứu Cuối em xin gửi lời cảm ơn tới tồn thể gia đình, bạn bè bên cạnh, ủng hộ động viên em lúc gặp phải khó khăn để em có thể hồn thành q trình học tập nghiên cứu Mặc dù có nhiều cố gắng, song thời gian có hạn, khả nghiên cứu thân hạn chế, nên kết nghiên cứu có thể nhiều thiếu sót Em mong nhận góp ý, bảo thầy giáo, cô giáo, bạn đồng nghiệp người quan tâm đến vấn đề trình bày luận văn, để luận văn hoàn thiện Em xin trân trọng cảm ơn! Tác giả luận văn Đỗ Biên Giới b MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN a LỜI CẢM ƠN b MỤC LỤC c DANH MỤC CÁC BẢNG l MỞ ĐẦU 1 Tình hình nghiên cứu Tính cấp thiết Mục tiêu nghiên cứu Phạm vi nghiên cứu Nội dung nghiên cứu Chương TỔNG QUAN VỀ CAO SU 1.1 Cao su trình chế biến cao su 1.1.1 Cao su tự nhiên 1.1.2 Cao su nhân tạo 1.1.3 Phụ gia sử dụng chế biến cao su 1.2 Các thiết bị sử dụng nghiên cứu 13 1.2.1 Kính hiển vi điện tử quét tán xạ lượng tia X 13 1.2.2 Phương pháp phổ hồng ngoại 17 1.2.3 Phương pháp sắc ký khí khối phổ 19 1.2.4 Quang phổ huỳnh quang tia X 23 Chương PHƯƠNG PHÁP VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 25 2.1 Mẫu nghiên cứu 25 2.2 Phương pháp nghiên cứu 25 2.3 Thiết bị hóa chất 25 2.3.1 Các thiết bị 25 2.3.2 Hóa chất 26 c 2.4 Thực nghiệm 27 2.4.1 Làm mẫu cao su lốp ô tô 27 2.4.2 Nghiên cứu lựa chọn dung môi hòa tan mẫu cao su 27 2.4.3 Nghiên cứu xác định giới hạn phát mẫu cao su IR GC/MS 27 2.4.4 Nghiên cứu phân tích mẫu cao su SEM/EDXS 28 2.4.5 Nghiên cứu phân tích mẫu cao su IR 28 2.4.6 Nghiên cứu phân tích mẫu cao su GC/MS 28 2.4.7 Nghiên cứu phân tích mẫu cao su XRF 28 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 29 3.1 Lựa chọn điều kiện phân tích cao su 29 3.1.1 Lựa chọn dung mơi hịa tan mẫu cao su 29 3.1.2 Xác định giới hạn phát mẫu cao su 30 3.2 Phân tích mẫu cao su 32 3.2.1 Kết phân tích mẫu cao su bằng SEM-EDXS 32 3.2.2 Phân tích cao su bằng IR 43 3.2.3 Phân tích cao su lốp tơ bằng GC/MS 49 3.2.4 Phân tích cao su bằng thiết bị XRF 56 3.3 Qui trình phân tích giám định cao su 65 3.3.1 Chuẩn bị giám định 65 3.3.2 Tiến hành phân tích 66 3.3.3 Phân tích so sánh 67 3.3.4 Kết luận 67 3.4 Sơ đồ qui trình phân tích giám định cao 69 KẾT LUẬN 71 TÀI LIỆU THAM KHẢO 73 d DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT STT Từ viết tắt GC/MS Tiếng anh Gas Chromatography Mass Tiếng việt Sắc ký khí khối phổ Spectometry Phổ hồng ngoại IR Infrared Spectroscopy SEM- Scanning Electron Microscope Kính hiển vi điện tử tán xạ EDXS Energy Dispersive X-ray lượng tia X Spectroscopy NMR Nuclear Magnetic Resonance Cộng hưởng từ hạt nhân MSD Mass Spectrometer Detector Detectơ khối phổ NXB Nhà xuất ĐHKHTN Đại học Khoa học Tự nhiên ĐHQGHN Đại học Quốc gia Hà Nội XRF X-Ray Fluorescence Phổ huỳnh quang tia X Khối lượng mẫu 10 Kl e DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Phản ứng lưu hóa dùng nhiệt độ Hình 1.2 Phản ứng lưu hóa dùng xúc tác Na Hình 1.3 Cao su silicon Hình 1.4 Chất diphenyn guanidin Hình 1.5 Chất mecaptobenzothiadon 10 Hình 1.6 Sơ đồ khối thiết bị SEM- EDXS 14 Hình 1.7 Sơ đồ máy quang phổ hồng ngoại IR 17 Hình 1.8 Sơ đồ khối thiết bị sắc ký khí khối phổ 20 Hình 1.9 Cấu tạo detectơ khối phổ 20 Hình 1.10 Nguyên lý phát quang phổ huỳnh quang tia X 23 Hình 3.1 Mẫu hịa tan axeton 29 Hình 3.2 Mẫu hịa tan etanol 29 Hình 3.3 Mẫu hòa tan metanol 29 Hình 3.4 Mẫu hịa tan n-hexan 29 Hình 3.5 Mẫu hòa tan điclometan 29 Hình 3.6 Mẫu hịa tan triclometan 29 Hình 3.7 Mẫu cao su 0,25 mg 30 Hình 3.8 Mẫu cao su 0,5 mg 30 Hình 3.9 Mẫu cao su mg 30 Hình 3.10 Mẫu cao su mg 30 Hình 3.11 Mẫu cao su có khối lượng 50 mg 31 Hình 3.12 Mẫu cao su 100 mg 31 Hình 3.13 Mẫu cao su 200 mg 31 Hình 3.14 Mẫu cao su 300 mg 31 Hình 3.15 Mẫu cao su 400 mg 31 Hình 3.16 M1 NEXEN 32 f Hình 3.17 M8 SINCERA 32 Hình 3.18 M11 HANKOOK 33 Hình 3.19 A12 HANKOOK 33 Hình 3.20 M32 HANKOOK 33 Hình 3.21 M 33 HANKOOK 33 Hình 3.22 M 34 SINCERA 34 Hình 3.23 M 35 HANKOOK 34 Hình 3.24 M40 HANKOOK 34 Hình 3.25 M15 MAXXIS 34 Hình 3.26 M 22 MAXXIS 35 Hình 3.27 M 24 HANKOOK 35 Hình 3.28 M APPLO 35 Hình 3.29 M3 KUMHO 35 Hình 3.30 M MICHELIN 36 Hình 3.31 M37 Applo 36 Hình 3.32 M 18 APPLO 36 Hình 3.33 M 20 CHAMPIRO 36 Hình 3.34 M 21 CHLASIO 37 Hình 3.35 M30 APPLO 37 Hình 3.36 M 43 MICHELIN 37 Hình 3.37 M 42 MICHELIN 37 Hình 3.38 2A4 SRC 38 Hình 3.39 2A5 DRC 38 Hình 3.40 M NANKANG 38 Hình 3.41 M 10 YOKOHAMA 38 Hình 3.42 A13 BRIGDSTON 39 Hình 3.43 M 14 NANKANG 39 Hình 3.44 M 23 GOOD YEAR 39 g Hình 3.45 M 25 GOODYEAR 39 Hình 3.46 M 26 NANKANG 40 Hình 3.47 M 27.GOODYEAR 40 Hình 3.42 A13 BRIGDSTON 40 Hình 3.43 M 14 NANKANG 40 Hình 3.50 M 39 GOOD YEAR 41 Hình 3.51 M BRIDGESTON 41 Hình 3.52 Mẫu M33 NEXEN 43 Hình 3.53 Mẫu A12 HANKOOK 43 Hình 3.54 Mẫu M1 NEXEN 43 Hình 3.55 Mẫu M 22 MAXXIS 43 Hình 3.56 Mẫu M24 HANKOOK 44 Hình 3.57 Mẫu M 28 HANKOOK 44 Hình 3.58 Mẫu M 34 SINCERA 44 Hình 3.59 Mẫu M 40 HANKOOK 44 Hình 3.60 Mẫu M 32 HANKOOK 44 Hình 3.61 Mẫu M 35 HANKOOK 44 Hình 3.62 Mẫu M2 APPLO 45 Hình 3.63 Mẫu M KUMHO 45 Hình 3.64 Mẫu M4 MICHELIN 45 Hình 3.65 Mẫu M18 APPLO 45 Hình 3.66 Mẫu M 20 CHAMPIRO 45 Hình 3.67 Mẫu M 21 CHLASIO 45 Hình 3.68 Mẫu M 30 APPLO 45 Hình 3.69 Mẫu M37 APPLO 45 Hình 3.70 Mẫu M42 MICHELIN 46 Hình 3.71 Mẫu M 43 MICHELIN 46 Hình 3.72 Mẫu A13BRIGDGESTON 46 h ...ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC ĐỖ BIÊN GIỚI NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH GIÁM ĐỊNH DẤU VẾT CAO SU TRONG KHOA HỌC HÌNH SỰ BẰNG MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP HĨA LÝ Ngành: Hóa phân tích Mã số: 44... mẫu cao su SEM/EDXS 28 2.4.5 Nghiên cứu phân tích mẫu cao su IR 28 2.4.6 Nghiên cứu phân tích mẫu cao su GC/MS 28 2.4.7 Nghiên cứu phân tích mẫu cao su XRF 28 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO... để xây dựng qui trình phân tích mợt số loại cao su ở Việt Nam bằng phương pháp hóa lý để phục vụ giám định dấu vết cao su vụ tai nạn giao thông Các phương pháp hóa lý nhằm đưa phổ nguyên