1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

Nghiên cứu quy trình tổng hợp và khảo sát một số đặc trưng của vật liệu phức hợp sắt -polymaltose (IPC) từ muối sắt Fe(NO3)3.9H2O

84 270 0
Tài liệu đã được kiểm tra trùng lặp

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Cấu trúc

  • TRUỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI 2

    • LƯƠNG THỊ HUỜNG

    • HÀ NỘI – 2013

    • KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

  • DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ BIỂU BẢNG

    • CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 10

    • CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 27

    • CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 34

    • TÀI LIỆU THAM KHẢO 46

    • 1. Lý do chọn đề tài

    • 2. Mục đích và nhiệm vụ nghiên cứu

    • 3. Ý nghĩa thực tiễn của đề tài

    • CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

    • 1.1.2. Các hợp chất chứa sắt dùng điều trị thiếu máu do thiếu sắt

    • 1.4. Muối sắt Fe(NO3)3.9H2O 1.4.1.Tính chất của Fe(NO3)3.9H2O

      • Bảng 1: Tỷ trọng các dung dịch nước Fe(NO3)3

      • Bảng 2: Lượng tạp chất tối đa cho phép trong Fe(NO3)3.9H2O các hạng (%)

    • 1.4.3. Điều chế

    • Hóa chất

    • Cách tiến hành

      • Hình 1: Dụng cụ điều chế Fe(NO3)3

    • 1.4.4. Ứng dụng của Fe(NO3)3.9H2O

    • 1.5. Matodextrin (Polymaltose)

      • Hình 2: Maltodextrin

      • Hình 3 : Công thức cấu tạo của polymatose

      • Hình 4: Một số dược phẩm điều trị thiếu máu do thiếu sắt có thành phần chính là phức sắt polymaltose

    • 1.6. Phương pháp xác định đặc trưng của vật liệu

      • Hình 5: Máy đo nhiễu xạ tia X

    • 1.6.2. Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR) [3,4]

    • 1.6.3. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)

      • Hình 7: Sơ đồ nguyên lý của SEM

    • CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM

    • 2.1.2. Dụng cụ

    • 2.1.3. Thiết bị

    • 2.2. Các đặc trưng của maltodextrin [2]

      • Hình 8: Giản đồ nhiễu xạ tia X của maltodextrin

      • Hình 10: Giản đồ phân tích nhiệt của maltodextrin

    • 2.3. Nghiên cứu quy trình tổng hợp phức IPC

      • Hình 11: Sơ đồ tóm tắt quy trình tổng hợp phức IPC

    • 2.3.2. Tổng hợp phức IPC ở các pH khác nhau

    • 2.3.3. Tổng hợp phức IPC ở các nhiệt độ khác nhau

    • 2.3.4. Chuẩn bị mẫu phân tích

    • 2.3.4.1. Nhiễu xạ tia X (XRD)

    • 2.3.4.2. Phổ hồng ngoại (FT-IR)

    • 2.3.4.3. Hiển vi điện tử quét (SEM)

    • CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

    • 3.2. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến phản ứng tạo phức IPC

      • Hình 12: Công thức cấu tạo và cấu trúc bát diện 3D của đại phân tử FeOOH

      • Hình 13: Phổ chuẩn FT-IR của sắt (III) hydroxit đa nhân

      • Hình 14: Phổ hồng ngoại FT-IR của phức IPC ở: pH = 8 (a), pH = 9 (b), pH = 10 (c), pH = 11 (d)

    • 3.3. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến phản ứng tạo phức IPC

      • Bảng 3: pH và độ dẫn điện của dung dịch của IPC ở 25, 60 và 70oC.

    • 3.3.2. Thành phần pha

      • Hình 15: Giản đồ XRD (a) và phổ FT-IR của bột IPC tổng hợp ở 25oC

      • Hình 16: Giản đồ XRD (a) và phổ FT-IR (b) của bột IPC tổng hợp ở 60oC Nhận xét:

      • Hình 17: Giản đồ XRD(a) và FT-IR (b) của bột IPC tổng hợp ở nhiệt độ 70oC

    • 3.4. Tổng hợp IPC từ FeCl3 [2]

    • 3.4.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến phản ứng tạo phức IPC

      • Hình 18: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu IPC thu được ở nhiệt độ 25oC (a) và 60oC (b)

      • Bảng 4: Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng tạo phức IPC

      • Hình 19: Phổ hồng ngoại FT-IR của phức IPC

    • 3.4.2. Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM)

    • KẾT LUẬN

    • Tài liệu tiếng Việt

    • Tài liệu tiếng Anh

Nội dung

Trang 2

TrườngĐạiHọcSưPhạmHàNội2KhóaLuậnTốtNghiệp

Trang 3

TRƯỜNGĐẠIHỌCSƯPHẠMHÀNỘI2KHOA

HÓA H ỌC

LƯƠNGTHỊHUỜNG

NGHIÊNCỨUQUYTRÌNHTỔNGHỢPVÀKHẢOSÁTMỘTSỐĐẶCTRƯNGCỦAVẬTLIỆUPHỨC

Trang 5

ĐầutiêntôixingửilờicảmơnsâusắctớiTS.VũDuyHiển,ngườiđãgiànhnhiềuthờigianquýbáucủamìnhđểtậntìnhhướngdẫn,chỉbảochotôitrongsuốtquátrìnhhọc tập

Tôixinchân thành cảmơnPGS.TSĐàoQuốcHương,ThS NguyễnThịHạnh,TS.PhanThịNgọcBích,KS.PhạmVănLâmvàKS.QuảnThịThuTrangđãtạođiềukiệnthuậnlợichotôiđượctìmtòi,họchỏi,thamgianghiêncứu,đồngthờicũnggópnhiềuýkiếnquýbáugiúptôihoànthànhluậnvănnày

TôixinchânthànhcảmơnthầygiáoNguyễnVănQuang,cùngtoànt hểcáct

giáotrongkhoaHóahọc-TrườngĐạiHọcSưPhạmHàNội2đ ã luôntạođiềukiệnthuậnlợichotôitrongsuốtquátrìnhthựctậptạiViệnHóaHọc-ViệnKhoaHọcvàCôngNghệViệtNam

Cuốicùng,tôixinc ảmơ n c á c anh,c á c chị,cácb ạncùngthựct ập,nghiêncứutrongphònghóaVôc ơ đ ã giúpđỡtôirấtnhiềutrongsuốtquátrìnhthựctập

HàNội,tháng5,năm2013Sinhvi

ên

LươngThịHường

Trang 7

Hình11:SơđồtómtắtquytrìnhtổnghợpphứcIPC 31

Hình12:Côngthứccấutạovàcấutrúcbát diện3DcủađạiphântửFeOOH… 35

Hình13:PhổchuẩnFT-IRcủasắt(III)hydroxitđanhân 35

IRcủaphứcIPCở:pH=8(a),pH=9(b),pH=1 0(c),pH=11(d) 36

Hình14:PhổhồngngoạiFT-Hình15:GiảnđồXRD(a)vàphổFT-IRcủabộtIPCtổnghợpở25oC 37

IR(b)củabộtIPCtổnghợpở60oC 38Hình17:GiảnđồXRD(a)vàFT-IR(b)củabộtIPCtổnghợpởnhiệtđộ70oC 39

Hình16:GiảnđồXRD(a)vàphổFT-Hình18:GiảnđồnhiễuxạtiaXcủamẫuIPCthuđượcởnhiệtđộ25oC (a)và60oC(b).41Hình19:PhổhồngngoạiFT-IRcủaphứcIPC 42

Hình20:ẢnhSEMcủaphứcIPCphóngđại1000lần(a)và80.000lần(b).43Bảng1:TỷtrọngcácdungdịchnướcFe(NO3)3 15

Bảng2:LượngtạpchấttốiđachophéptrongFe(NO3)3.9H2O cáchạng(%)15Bảng3:pHvàđộdẫn điệncủadungdịchcủaIPCở25,60và70oC 37

Bảng4:ẢnhhưởngcủanhiệtđộphảnứngtạophứcIPC 42

Trang 13

1 Lýdochọnđềtài

MỞĐẦU

Ngàynay,hóahọclàmộtngànhkhôngthểthiếutrongcuộcsốngcủanhânloại.Hóahọcđượcứngdụngrộngrãitrongcôngnghiệp,nôngnghiệp,yt ế,sinhhọc….Chínhnhờsựpháttriểnmạnhmẽđó,ngườitađãpháthiệnrangàycàngnhiềuhợpc hấtvôc ơ vàhữucơ c ó k h ả năngứngdụngrộngrãitrongcuộcsống,đặcbiệtlàtrongxétnghiệm,điềutrịyhọc,cũngnhưchếtạoc á c vậtliệusinhhọc

Trongcáchợpchấtvôcơcómặttrêncơthểconngười,thìsắtvàcáchợpchấtcủasắtđóngvaitròrấtquantrọng.Bìnhthường,lượngsắttrongcơt h ểđượcduytrìởnồngđộkhôngđổibằngcáchcânbằnglượngsắthấpthụvàocơthểtừthứcănvớilượngsắtbịđàothảirangoài.Nhucầudinhdưỡngc ủatrẻemtừ1tới3tuổilà6-

7mg,vàtănglênởđộtuổidậythì,đặcbiệtlàcácemgái,phụnữtrongthờikìkinhnguyệt,mangthaivàchoconbú.Mộtchếđộdinhdưỡngthiếusắtsẽđẫnđếnthiếumáu,khiếncơthểmệtmỏi,giảmkhảnănglaođộng,suygiảmkhảnăngpháttriểnthểchấtvàtưduy.Vớiphụn ữmangthai,thiếumáugâyảnhhưởngnghiêmtrọngtớisứckhỏecủabàothaicũngnhưn g ư ờ imẹ,c ó t h ểdẫnđếns ảyt ha i, đẻnonhoặcthậmc h í tửvong.Việcbổsungsắtchophụnữtronggiaiđoạnmangthai,sinhnở,choconbúv à h i ệntượngmấtmáuhàngthángl à h ếts ứcquantrọng.Ngườit a nhậnthấyrằnghầuhếtcáctrường

hợpthiếumáudothiếusắtđềucóthểđiềut r ịhiệuquảbằngcáchbổsungsắthàngngày[

5].Tuynhiên,theođánhgiác ủaWHOnăm1989cóxấpxỉtrênhaitỉngườibịthiếumáu

dosắt,năm2002cóđến58%phụn ữmangthaiở c ác nướcđangpháttriểnmắcchứngbệnhnày.Theothốngkêcủabộy tếthìtìnhhìnhbệnhthiếumáudothiếusắtởViệtNamcũngtươngtựnhưvậyvàchỉcó20%phụnữmangthaiđượcuốngviênsắt.Điềuđóchothấynhucầuđượcbổsungsắtởnướctacũngnhưtoànt h ếgiớirấtlớnmànguồncungcấpcònhạnchế

Trang 14

Nhiềuloạithuốccungcấpđiềutrịthiếumáuđãđượcsảnxuấttrênthếgiớibaogồmcảsắtvôcơvàsắthữucơvớisắthóatrị(II)và(III).Trongđóphảikểđếnloạithuốcsảnxuấttừsắt(III).Tuynhiêncácionsắtđưavàocơt h ểcácions ắtsinhratừcácmuốisắtcóthểthâmnhậpvàohệthốngtuầnhoànvàgâyngộđộcsắt.Nhượcđiểmnàyđượckhắcphụcbằngcáchổnđịnhc ác nhânnanos ắtoxi–

hydroxitFeOOHkhôngionb ằngcáctácnhânt ạop h ứctantrongnước.Cacbohydratđượcxemlàthíchhợptạoraphứcsắttantrongnướcđápứngcácyêucầuchữabệnhgồmđộctínhthấp,dễkếthợpvớimáuvàđộổnđịnhcao.Vớicácloạithuốcchứasắtsửdụngbằngđườngtiêmtruyền,việcl ựachọnđúngloạipolysaccarits ẽtạor a đ ư ợ cdungd ị

chđẳngtrươngvàcóđộnhớtthấp[1].

Mộtsốnghiênc ứuđ ã khẳngđịnhhiệuquảcủap h ứcs ắtvớimaltodextrin(IPC)trongviệcđiềutrịvàphòngbệnhthiếumáudothiếusắt

ỞViệtNam,nhữngnghiêncứuvềhợpphứcIPCcònchứaquantâmnhiều.Trongkhiđó,nhucầusửdụngIPClàmthựcphẩmchứcnăngbổsungs ắtvànguyênliệubàochếthuốcchốngthiếumáuchotrẻem,ngườigià,phụn ữnóichung,phụnữmangthainóiriênglàrấtlớn.Hiệntại,chỉcómộtvàicôngtybàochếvàđưarathịtrườngsảnphẩmchứaIPCnhưngnguồnnguyênliệunhậpkhẩu(vídụ:CôngtyDượcphẩm2-9ở thànhphốHồChíMinh).Từnăm2009tớinay,PhòngVôcơ,Việnhóahọcđãthựchiệnđềtài“Nghiêncứutổnghợpphứchợpsắtpolymaltose( I P C ) đ ị n h hướngdùngl à m t h ựcphẩmchứcnăngvànguyênliệubàochếchấtchốngthiếumáu”.ViệcnghiêncứutổnghợpIPCtừFe(NO3)3.9H2Ov à polymaltoseđangđ ư ợ ctriểnkhai.Trêncơsởkếtquảđạtđược,vớimụctiêutạorasảnphẩmIPCcótínhứngdụngcaotừn

guồnnguyênliệupolymaltosesảnxuấttrongnước,tôichọnđềtài:“Nghiêncứuquyt

polymatose(IPC)từmuốisắtFe(NO3)3.9H2O”.

Trang 15

rìnhtổnghợpvàkhảosátmộtsốđặctrưngcủavậtliệuphứchợpsắt-2 Mụcđíchvànhiệmvụnghiêncứu

Theocáctàiliệunướcngoàiđ ã côngbố,h ợpp h ứcIPCđangđượcnghiêncứutổnghợptừmuốisắtvàmaltodextrinbằngcácphươngphápkhácnhau.ĐốivớiphươngphápkếttủahóahọccónhiềuyếutốảnhhưởngđếnchấtlượngcủaphứcIPCnhư:nhiệtđộ,thờigianvàmôitrườngpHcủaphảnứng,t ốcđộkhấy,tốcđ ộ t h ê m chấtphảnứng,nồngđộchấtthamgiap h ảnứng….TrongcácyếutốnàythìnhiệtđộphảnứngvàpHcủaphảnứngcóảnhhưởngrõrệtđếnchấtlượngcủaIPCbột

Trongthờigiankhuônkhổcủamộtluậnvăntốtnghiệpcùngvớithờigiancóhạn,chúngtôilựachọnmụctiêuvànhiệmvụnghiêncứunhư sau:

- TổnghợpIPCbộttừmuốiFe(NO3)3.9H2Ovàmaltodextrin.- XácđịnhthànhphầnvànồngđộchấtphảnứngđểtạothànhphứcIPCt ớitỉlệnhânß-FeOOHtrênvỏmaltodextrinthíchhợp

- XácđịnhảnhhưởngcủapHđếnquátrìnhhìnhthànhvàchấtlượngp h ứcIPC.- Xácđịnhảnhhưởngcủanhiệtđộđếnquátrìnhhìnhthànhvà chấtlượngphứcIPC

3 Ýnghĩathựctiễncủađềtài

Gópp h ầnt ạoramộtloạivậtliệu,địnhhướnglàmt h ựcphẩmc h ứcnăngvànguyênliệubàochếthuốcchốngthiếumáuứngdụngtrongysinhhọcnóichungvàtrongdượchọcnóiriêng.Đặcbiệt,đãnghiêncứutổnghợpđượcloạivậtliệuy si nh c ó tínhứngdụngcaotừnguồng ốcmuốiFe(NO3)3.9H2Ovàmaltodextrin

Trang 16

CHƯƠNG1:TỔNGQUAN1.1 Thiếumáudothiếusắt

1.1.1 Vaitròcủasắtđốivớisựsống

Sắtcóvaitròcầnthiếtđ ố ivớimọic ơthểsống,ngoạit r ừmộtsốvikhuẩn.Nóchủyếuliênkếtổnđịnhbêntrongcácproteinkimloại,vìtrongdạngtựdonósinhracácgốctựdonóichunglàđộclậpvớicáctếbào.Nóirằngsắttựdokhôngcónghĩalànótựdodichuyểntrongcácchấtlỏngtrongc ơthể.Sắtliênkếtchặtchẽvớimọiphântửsinhhọcvìthếnósẽgắnvớicácmàngtếbào, axítnucleic,proteinv.v…

Phầnrấtlớnchấtsắttrongcơthểđượcphântántrongđườngmáu,đặcbiệtở s ắ ctốHemoglobincủahồngcầuerthyrocytesh a y c ò n gọil à hồnghuyếtcầu,chiếmkhoảng70%tổngsốchấtsắtcủacơthể.Ngoàirakhoảng3-

5%chấtsắtphântánởloạihemoglobinkhácởbắpthịtgọilàmyoglobin.Sắttrongc á cHemoglobin(Hb)v à Myoglobinc ó thểgắnvớioxyphânt ử rồichuyểnchúngvàotrongmáuvàdựtrữởtrongcơ

Hemoglobinc ó trongt ế bàohồngc ầ u vàl à m hồngcầucómàuđ ỏ , đóngvaitròquantrọngtrongsựhôhấp,chuyểnđổikhíoxyvàcacbonicnhờt á c độngbiếnđổicủanhữngnguyêntửsắttrongcấutạo.Hemoglobin(Hb)là1 proteinmàu,phứctạpthuộcnhómchromoproteidmàuđỏ,cónhómngoạilàhem.Hblàthànhphầnchủyếucủahồngcầu,chiếm28%vàtươngứngvới14,6gtrong100mlmáu.TrọnglượngphântửcủaHblà64.458

Hbgồm2phần:hemvàglobin.MỗiphântửHbcó4hemvà1globin.Nóđượctạothànhtừ4dướiđơnvị.Mỗidướiđơnvịlà1hemkếthợpvớiglobin

Myoglobinchỉcóởcơvân,cótácdụngnhưlànơidựtrữoxy,chúngkếthợpvớicácchấtdinhdưỡngđểgiảiphóngnănglượngchohoạtđộngcơbắp.Myoglobinđượ

cxemnhưlàHemoglobin[16].

Trang 17

DạngtồntạicủaFetrongMyoglobin

Trang 19

Khoảng5-c ơ thểmitoKhoảng5-chondriontrongtếbàoKhoảng5-chất[9]1.1.2 Cáchợpchấtchứa sắtdùngđiềutrịthiếumáudothiếusắt

1.1.2.1 uốcNycoplusFerro-Retart(thuốcchứahợpchấtFeSO4)[14]

- Dạngviênnén100g- Thànhphầnt á dược:Fargestoff:Jernoksid(E172),titandioksid(E171).Filmdrasjert

-Ưuđiểm:chữabệnh thiếusắt, thiếumáuthiếusắt-Nhượcđiểm:

+Khảnăngdungnạpthuốc:Liềulượngvừađủlà400mgFe2+(tươngđươngvới4viênNycoplusFerro-Retard).Liềugâychếttốithiểuởtrẻemlà650mgFe2+(tươngđươngvớimáytínhbảng6-7khoảngNycoplusFerro-Retard.)

+Tácdụngphụ:

ThuốcFerrovitbổsungsắtvàacidfolichữuhiệuSắt(II)fumarate,cònđượcgọilàfumaratesắt,làsắt(II)muốicủaaxitfumaric,xuấthiệnnhưmộtmàuđỏ-

cambột,đượcsửdụngđểbổsunglượngsắt.NócócôngthứchóahọcC2H2FeO4.Tinhkh

Trang 20

iếtfumaratesắtcóhàmlượngsắttrong32,87%,dođómộtviên300mgsắtfumaratesẽchứa98,6mgsắt.

Trang 21

-Ưuđiểm:+C h ứacácthànhphầncầnthiếtchoquátrìnht ạomáugiúpphòngngừavàđiềutrịthiếumáuthiếusắthiệuquả

+Cungcấpaxitfolicgiúpphòngngừadịtậtốngthầnkinhởthainhi+Cungcấplượngsắtcầnthiếtthíchhợpchomọiđốitượng:phụnữđộtuổisinhsản, phụnữtrướcthụthai, phụnữmangthaivàthiếunữtuổidậythì

-Nhượcđiểm:+KhảnăngdungnạpthuốcSựhấpthụsắtbịứcchếbởimagietrisilicate,cácthuốckhángacidvàcácloạithứcănnhưtrứngvàsữa.Dovậynênbổsungsắttrước1hoặc2giờsaukhisửdụngc á c t h ứcănnhưtrứng,s ữa,t r à , c à phê,lúamỳ,n g ũ c ố c,thuốckhángacidhoặccácchếphẩmbổsungcanxi

+TácdụngphụCóthểgặpcácrốiloạntiêuhóanhưbuồnnôn,táobón,tiêuchảy,đaubụng,đaudạdày,đauquặnbụng….Dùngcácchếphẩmbổsungsắtcóthểlàmphâncómàuđen

1.2.Giớithiệuvềphứcsắt-polymaltose1.2.1.Tínhchất củaphứcsắt-polymaltose

-PhứcIPCdạngbộtvôđịnhhình,màunâuđỏđếnđen,khôngmùi,tantốttrongnước,khôngtantrongcồnvàmộtsốdungmôikhác

-DungdịchnướccủaphứcIPCcómàunâuđỏ,cóđộdẫnđiệnthấpvàpHtrungtính,khôngtạokếttủanhưcácmuốisắtthôngthường

-Phứcsắt-polymaltoselàmộtnguồnchấtsắt,làmộtthànhphầnthiếtyếucủacơthể,làsựcầnthiếtchosựhìnhthànhhemoglobinvàchocácquátrìnhoxyhóa của cácmôsống

1.2.2.Ứngdụng[2]

-Phứcsắt-polymaltoseđược làmnguyênliệuchothựcphẩmchứcnăngbổsungsắtvàthuốcchốngthiếumáu

Trang 23

Trênthếg i ới,-ƯuđiểmcủaIPCsovớicácloạithuốcchứasắtkhác:CácloạithuốcchứasắtkhácthườngtồntạiởtrạngtháiFe2+,thườnggâyracáchiệuứngphụcóhạinhưrốiloạnđườngruột,biếnmàumenrăngnếulượngsắtđưavàocơthểquácao.Cácionsắtsinhratừcácmuốisắtcóthểthâmnhậpvàohệtuầnhoànvà gâyngộđộcsắt.Phức IPCkhắc phụcđượcnhượcđiểmcủacácloạithuốctrênbằngcáchổnđịnhcácnhânsắtnanosắtoxi-hydroxitFeOOHkhôngionbằngcáct á c nhântạophứctantrongn ư ớ cđápứngđượcyêucầuchữabệnhgồmđộctínhthấp,dễkếthợpvớimáuvàđộổnđịnhcao.

1.3.Tình hìnhnghiêncứuvàứngdụngIPC1.3.1.Trongnước

ỞViệtNam,nhữngnghiêncứuvềhợpphứcIPCcònchưađượcquantâmnhiều.CácdượcphẩmchứaIPCnhưMaltofer,Ferofol,MIGHTY-fer,FEROBIN,HEMOVIT…đềuđượcsảnxuấtởnướcngoàivànhậpvàoViệtNamvớigiáthànhcao.Hiệntại, chỉcóCôngtyDượcphẩm2-9(thànhphốHồChíMinh)đãbàochếvàđưarathịtrườngsảnphẩmSoluhemachứaIPCnhưngnguồnnguyênliệunhậpkhẩu.CôngtycổphầnthựcphẩmMinhDương(HàNội)sảnxuấttinhbộtcóđộbiếntínhkhácnhauvớisảnlượngkhálớn

1.3.2.Trên thếgiới

nhữngn ă m g ầ n đây,Tổc h ứcY tếThếgiớiWHOđ ã triểnkhainhiềuchươngtrìnhb ổ sungsắtvàot h ựcphẩm( b ổsungNaFeEDTAv à o nướcmắmở ViệtNam,TháiLan,Campuchia;bổsungNaFeEDTAvàonướctươngởTrungQuốc…)chothấymứcđộcầnthiếtvàt ầmquantrọngcủaviệcđẩylùibệnhthiếumáudothiếusắtlà rấtquantrọng

Trênthếgiới,phứchợpIPCđangđượcnghiêncứutổnghợpbằngphảnứngtạophứcvàkhảosátchitiếtvềmặthóahọc,sinhhóavàdượchọcbằngcácphươngpháphiệnđạivàđãđượcthửnghiệmlâmsàngtrướckhibàochếthànhdượcphẩm

Trang 25

1.4 MuốisắtFe(NO3)3.9H2O1.4.1.TínhchấtcủaFe(NO3)3.9H2O

Fe(NO3)3.9H2Ol à tinht h ểđơnt à màutím,mùiaxitnitricnhẹ,trọnglượngriêng1,68,trọnglượngphântử404g/mol.Nóngchảyởnhiệtđộ47,2otrongnướckếttinhcủanótạothànhchấtlỏngmàuđỏ.ChấtlỏngnàymấtmộtphầnHNO3ở500Cvàsôikhicóthànhphầnthànhphầnở1250C.Thànhphầnđãnóngcháykhiđểnguộiđến210Cvẫnởdạnglỏng.Cầnđểthànhphẩmchỗmát Nódễtantrongnướcngaycảtrongnướclạnh

Trang 27

1.4.2 Tínhchấthóahọc

Nướclàmôitrườngtrungtínhnênkhôngảnhhưởngtớiphảnứng.Vìv ậyFe(NO3)3.9H2O vẫnthểhiệncáctínhchấtcủamuốiFe(NO3)3.9H2O

- Tínhoxihóa:Thểhiệnkhitácdụngvớichấtkhử nhưCu, Fe:F e

+ 2Fe(NO3)3 → 3Fe(NO3)2Cu+2Fe(NO3)3→ 2Fe(NO3)2+Cu(NO3)2- Fe(NO3)3nhiệtphânthànhoxittươngứng2Fe(NO3)

3→Fe2O3+2NO2+11/2O2

1.4.3 Điềuchế- Dụngcụ:

- Hóachất

HNO3,vỏbàosắt

Lấybìnhcầuđáytròncỡ1l(hình1dướiđây)đặtvàonồicáchthủy(2),ốngnàynốivớiốngsinhhànngược(3)

Mộtốngdẫnkhítừmiệngốngsinhhàntừhaibìnhhấpthụkhí(4)cỡ200ml.Quanhánhđứngcủaống,lắpthêmmộtốngthủytinh(5)dàigầnđếnmắtchấtlỏngđểđưakhôngkhívàobìnhcầu.Đổvàobìnhcầu120mlnước

500v àbắtđầuthêmv ỏbàosătngangquanhánhcủabìnhcầu(1).Mỗibìnhrửađựng60mlHNO3.Nốicáchbìnhrửavới1bơmhútdùngnướcchảynhẹ.Cácoxytcủanitơbay

Trang 29

và330mlHNO3(trọnglượngriêng1,38)đunnóngđến40-lênrấtmạnhsẽchosụcquaaxitnitricvàhòatanvàotrongaxitlàmchothểtíchcủaaxittănglênnhiều, chỉnêndùngnútcaosuđểnốicácchỗnối.

Hình1:DụngcụđiềuchếFe(NO3)3

1.Bìnhcầuđáytròn cónhánh;2.Nồicáchthủy3.Ốngsinhhànngược;4.Bìnhrửa;5.ỐngPhảnứngtiếnhànhtrong2-

2,5h,trongkhoảngthờigianđóthêmdầnchohết60gvỏbàosắt.Lọcchấtlỏngtrongbìnhcầuvàobátsứ,côdungdịchđếnkhitạothànhvángdàyvàđổngaytứckhắcvàođó225mlaxitnitric,axitn à y đã đượcbãohòakhínitơoxytvà chứatrongcácbìnhrửa

Dùngđũathủytinhcứngtrộnchấttrongbátvàcọcáctinhthểbámvàothànhbát.Lấytấmkínhđậybátvàđểdungdịchkếttinhởnhiệtđộdưới00C

Nếusaumộtngàykhôngt hấycáctinht hểxuấthiệnthìbỏvàodungdịch1tinhthểbéởthànhphẩmcósẵnvàđểyêntrong3-

4hởnhiệtđộthấp.Sauđóđổnướccáira,lấytinhthể,rửavàilầnvới1ítaxitnitric20%(tổngcộngkhôngquá25-

30ml)vàđ ổ ngayvàolọkhôrùiđ ậ ynútchặt,rồigắnparaffin

Trang 31

1.4.4 ỨngdụngcủaFe(NO3)3.9H2O

- Dùnglàmtácnhânoxihóatrongquátrìnhphântổnghợpchấtphảnứng.Đượcsửdụngtrongquátrìnhoxyhóaadamantane.Mộtứngdụngquantrọngcủasắt(III)nitratlàmộtlàmthuốcthửhiệuquảchoquátrìnhoxyhóac ủarượu

glucozocócôngthức(C6H10O5)nvớiphântửdaođộngtươngđốilớn

Trang 33

1),cócấutrúcmạchthẳng.MaltodextrinlàhỗnhợpcácpolymerD-glucozo(côngthứcC6H10O5)đầutiênliênkếtvớimonomekếtiếpởvịtrí -(1,6),cácmonomeD-gulucozotrongdãyliênt i ếpnhauởcácvịtrí-(1,4)bằngliênkếthidroyếu.Nóichung,polymaltosecó

MonomeD-nnằmtrongkhoảng3đến20vàchỉsốđươnglượngdextro(dextroequivalenceDE,đ ặc trưngchok h ả năngk h ửcủamẫus o vớichuẩnlà100%ở dextro)thấp.Maltodextrintantrongnướcvàcóthểkếttủatrongc ồn.ViệctổnghợpIPCbằngphươngpháphóah ọc đ ư ợ cthựchiệnt ừcácmuốitangốcvôcơhoặchữucơcủasắt(III)vớicácmaltodextrinmạchthẳngcóphântửlượngthayđổitrongkhoảngtừ30.000đến80.000hoặcđến

500.000Dalton(DEtừ5đến37[1].

Hình3 :Côngthứccấutạocủapolymatose

1.5.2 Ứngdụngcủamaltodextrin

Maltodextrinlàmộtchấtphụgiađượcứngdụngrộngrãitronglĩnhvựcc h ếbiếnthựcphẩmvà dượcphẩm

- DượcphẩmThuộcnhómcacbohydrat,maltodextrincókhảnăngtạophứcvớisắt.PhứcchấtsắtPolymaltosetantốttrongnướcvàđãđượcsửdụnglàmthuốcchốngthiếumáucảở dạngviênnénv à d ạngdungdịch.Thuốcsắtpolymaltosechốngthiếumáuđượcghinhậnlàhiệuquảtrongviệctăngnồngđ ộ hemoglobintrongmáumàchưac ó trườngh ợps ốcphảnv ệnàox ảyr a

Trang 35

Mộtsốthuốcchốngthiếumáumàthànhphầnchínhlàphứcsắtpolymaltosecóthểkểtênở đ ây nhưMighty-fer,Maltofer,Haemup,Ipec-plus,Ferofol,Hemovit,

Ferobin,EUROFER…

Hình4:Mộtsốdượcphẩmđiềutrịthiếumáudothiếusắtcóthàn

hphầnchínhlàphứcsắtpolymaltose

- Thựcphẩmtrẻsơ sinhMaltodextrinlàhìnhthứcđơngiảnnhấtcủađường,nómềmvàdễtiêuhóa.Chínhđiềunàylàmchoviệc

sửdụngrộngrãitrongthựcphẩmtrẻem,bổsungthứcăn,thựcphẩmlãohóa.Nócũngđượcsửdụngnhưmộtchấtmangv àphântánchohươngvịvàrấtphùhợpđểđónggói

- ĐồuốngMaltodextrinl à p h ổbiếnnhưmộthươngliệuv à làmk h ô chấttrongthứcuốngsôcôla,hươngvịbột,chếđộănđặcbiệt,bộtchanhvàbộtcàphê,bêncạnhnhữngthứkhác.Nócũngđượcsửdụngđểthaythếmộtphầntrongđ ồ uốngcóga

- ThựcphẩmănliềnĐốivớithựcphẩmănliền,maltodextrinlàchấtmanghoànhảovìtínhlinhhoạtcủanó,cấutrúcmở,phântántrongnướclạnhvàkhảnăngduytrìsự

Trang 36

rõràngvàhấpdẫnmắt.Dođó,nóđượcsửdụngrộngrãinhưmộtchấtdùngtrongbánh, súpvàmóntrángmiệngđônglạnh.

- CácsảnphẩmbánhDosựhiệndiệncủasacarittrọnglượngphântửcaohơn,maltodextrinđượcsửdụngtrongcácđồănnhẹ,loạichấthànkem,đônglạnhvàbánhngọt.Nócũngđượcsửdụngnhưmộtchấtgiữẩmtrongbánhmì,bánhngọtvàcácloạithịt

- Côngnghiệpthựcphẩm,sữaMaltodextrinđượcsửdụngtrongbộtcanh,tậptrungvàocácloạigiavị,phatrộngiav ịhươngv ị , nướcs ốtphomát,n ư ớ csốtkem,n ư ớ csốtbánhpizzavàsalad,làmtănghươngvị,ràocảnoxi,điềukhiểnmàusắc,ổnđịnhvàtạođộnhớt

- Maltodextrincònđượcsửdụngrộngrãitrongchấtlàmtrắngcàphê,kemchuagiả,phomát…

1.6 Phươngphápxácđịnhđặctrưngcủavậtliệu1.6.1 PhươngphápnhiễuxạtiaX(XRD)[3,4]

NhiễuxạtiaXlàhiệntượngcácchùmtiaX

nhiễuxạtrêncácmặttinhthểcủachấtrắndotínhtuầnhoàncủacấutrúctinhthểtạonênc

áccựcđạivàcựctiểunhiễuxạ.KỹthuậtnhiễuxạtiaX (thườngviếtgọnlàphươngpháp

XRD)đượcsửdụngđểphântíchcấutrúcchấtrắn,vậtliệu Xétvềbảnchấtv ậtlý,nhiễuxạtiaXcũnggầngiốngvớinhiễuxạđiệntử,sựkhácnhautrongtínhchấtphổnhiễuxạlàdosựkhácnhauvềtươngtácgiữatiaXvớinguyênt ửvà

sựtươngtácgiữađiệntửvànguyêntử

Nguyêntắc:Theolýthuyếtcấutạotinhthể,mạnglướitinhthểđượccấutạotừ

nhữngnguyêntửhayionphânbốđềuđặntrongkhônggiantheomộtquyluậtxácđịnh.Khoảngcáchgiữacácnguyêntử(hayion)cỡvàiAoxấpxỉbướcsóngtiaX.DođókhichùmtiaXtớiđậpvàobềmặttinhthểvàđivàobêntrongnóthìmạngtinhthểđóngvaitròmộtcáchtử.Trong

Trang 37

mạngtinhthểcácnguyêntửhayioncóthểphânbốtrêncácmặtphẳngsongsongnhau.CácnguyêntửbịkíchthíchbởichùmtiaX nàysẽtrởthànhnhữngtâmtánxạ.Hiệuquangtrìnhcủahaitánxạbấtkỳtrênhaimặtphẳngcạnhnhautheođiềukiệngiaothoaphảibằngsốnguyênl ầnđộdàibướcsóngánhsáng.

PhươngphápnhiễuxạtiaXdùngđểnghiêncứucấutrúctinhthểcủav ậtliệu,chophépxácđịnhnhanh,chínhxáccácphatinhthể,địnhlượngphatinhthểvàkíchthướctinhthểvớiđộtincậycao

Hình5:MáyđonhiễuxạtiaX

sửdụngphổbiếnnhấtlàphươngphápbộth a y phươngphápDebye.Trongkỹthuậtnày,mẫuđ ư ợ ct ạothànhb ộtvớimụcđíchcónhiềutinhthểcótínhđịnhhướngngẫunhiênđểchắcchắnrằngc ó mộtsốlớnhạtcóđịnhhướngthỏamãnđiềukiệnnhiễuxạBragg

Hình6:Hìnhvẽcấutạomáynhiễuxạbột

Trang 38

raydiffraction)làphươngphápsửdụngvớic á c mẫul à đatinht h ể ,phươngphápđượcs ửdụngrộngrãinhấtđ ể xácđịnhcấutrúctinhthể,bằngcáchsửdụngmộtchùmtiaXsongsonghẹp,đơnsắc,chiếuvàomẫu.Ngườita sẽquaymẫuv à quayđầuthuchùmnhiễuxạtrênđườngtrònđồngtâm,ghilạicườngđộchùmtia phảnxạvàghiphổnhiễux ạbậc1(n=1)

Nhiễuxạbột(PowderX-Phổnhiễuxạsẽlàsựphụthuộccủacườngđộnhiễuxạvào2lầngócnhiễuxạ(2θ)).Đốivớicácmẫumàngmỏng,cáchthứcthựchiệncómộtchútkhác,ngườitachiếutiaXtớidướigócrấthẹp(đểtăngchiềudàitiaXtươngt á c vớimàngmỏng,

giữcốđịnhmẫuvàchỉquayđầuthu

Phươngphápnhiễuxạbộtchophépxácđịnhthànhphầnpha,tỷphầnpha,cấutrúctinhthể(cácthamsốmạngtinhthể) vàrấtdễthựchiện

Khoảngcáchdgiữacácmặtmạngtinhthểliênhệvớigócnhiễuxạcựcđ ạ ivàchiềudàibướcsóngtiaXtheophươngtrìnhVulff–Bragg:

nλ=2d.sinθ)Trongđó:

- n:bậcnhiễuxạ,ncógiátrịnguyênn =1,2,3- λ:chiềudàibướcsóngtiaX

- d:khoảngcáchgiữahaimặttinhthểNgoàirabằngphươngphápnhiễuxạtiaXcòncóthểđịnhlượngphatinhthểvàkíchthướctinhthểvớiđộtincậycao

TừgiảnđồXRDcóthểxácđịnhđượckíchthướctinhthểquađộrộngc ủavạchnhiễuxạ.Mộtcáchđịnhtính,mẫucócáctinhthểvớikíchthướchạtlớnthìđộrộngvạchnhiễuxạcàngbévàngượclại.ĐểđịnhlượngcóthểtínhtoánkíchthướchạttrungbìnhcủatinhthểtheophươngtrìnhScherrer:

Trang 40

Dt.bl àkíchthướchạttinhthể,θ)làgócnhiễuxạ(độ),Blàđộrộngvạchđ ặ c trưng(radian)ởđộcaobằngnửacườngđộcựcđại,λ=1,5406Ålàbướcsóngcủatiatới,klàhằngsốScherrerphụthuộcvàohìnhdạngcủahạtvàchỉs ốMillercủavạchnhiễuxạ.

1.6.2 Phươngphápphổhồngngoại(FT-IR)[3,4]

Phươngphápphântíchtheophổhồngngoạil à mộttrongnhữngk ỹthuậtphântíchrấthiệuquả.Mộttrongnhữngưuđiểmquantrọngnhấtcủaphươngphápphổhồngngoạivượthơnnhữngphươngphápphântíchcấutrúckhác(nhiễuxạtiaX,cộnghưởngtừđiệntửvv…)làphươngphápnàycungc ấpthôngtinvềcấutrúcphântửnhanh,khôngđòihỏicácphươngpháptínhtoánphứctạp.Kỹthuậtnàydựatrênhiệuứngđơngiảnlà:cáchợpchấphoáhọccókhảnănghấpthụchọnlọcbứcxạhồngngoại.Saukhihấpthụcácbứcx ạhồngngoại,cácphântửcủacáchơpchấthoáhọcdaođộngvớinhiềuvậnt ốcdaođộngv à xuấthiệndảiphổhấpthụgọilà

phổhấpthụb ứcx ạhồngngoại.Cácđámphổkhácnhaucómặttrongphổhồngngoạitươngứngvớicácnhómchứcđặctrưngvàcácliênkếtcótrongphântửhợpchấthoáhọc.Bởiv ậyphổngoạicủamộthợpchấthoáhọccoinhư"dấuvântay",cóthểcăncứvàođóđểnhậndạngchúng.Vùngbứcxạhồngngạilàmộtvùngphổbứcxạđiệntừrộngnằmgiữavùngtrôngthấyvàvùngviba;vùngnàycóthểchiathành4vùngnhỏ

- Vùngtácdụngvớiphimảnh:từcuốivùng trôngthấyđến1,2micro.- Vùnghồngngoạicựcgần1 , 2 - 2,5micro(1200– 2500picromet).-Vùnghồngngoạigầncũnggọilàvùngphổdaođộng

- Vùnghồngngoạixacũnggọilàvùngquaytừ25đến300,400micro.Phổứngvớivùngnănglượngquaynằmtrongvùnghồngngoạixa,đođ ạ ckhókhănn ê n í t dùngtrongmụcđ í c h phântích.Nhưvậyphươngphápphântíchphổhồngngoạinóiở đ â y l à vùngphổnằmtrongkhoảng2,5–

25microhoặcvùngcósốsóng4000- 400cm-1.Vùngnàycungcấpchota

Ngày đăng: 19/02/2018, 04:23

TỪ KHÓA LIÊN QUAN

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

w