Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al AlN chịu nhiệt (Luận án tiến sĩ)

Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al AlN chịu nhiệt (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al AlN chịu nhiệt (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al AlN chịu nhiệt (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al AlN chịu nhiệt (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al AlN chịu nhiệt (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al AlN chịu nhiệt (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al AlN chịu nhiệt (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al AlN chịu nhiệt (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al AlN chịu nhiệt (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al AlN chịu nhiệt (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al AlN chịu nhiệt (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al AlN chịu nhiệt (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al AlN chịu nhiệt (Luận án tiến sĩ)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI NGUYỄN QUỐC TUẤN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOSITES Al/AlN CHỊU NHIỆT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT VẬT LIỆU Hà Nội - 2017 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI NGUYỄN QUỐC TUẤN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOSITES Al/AlN CHỊU NHIỆT Chuyên ngành: Kỹ thuật vật liệu Mã số: 62520309 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT VẬT LIỆU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS TS Nguyễn Hồng Hải Hà Nội - 2017 LỜI CẢM ƠN Trong trình học tập hồn thành luận án, tác giả nhận qu n t m, hư ng h n tận t nh tập th n giảng môn: Vật liệu v CN Đú y, nh kho họ v n vi n ũng giúp đỡ, đ ng viên c a gia đ nh, người th n, đồng nghiệp Tôi xin chân thành cảm ơn Thầy hư ng d n kho họ PGS.TS Nguyễn Hồng Hải tận tình d y bảo, hư ng d n v giúp đỡ tơi suốt khố học Những lời khuy n, hư ng d n tận tình c a thầy giúp tơi ó định hư ng tiếp cận tốt v i n i dung c Tôi xin cảm ơn tập th n giảng y, đề t i đ có th hồn thành luận án nh kho họ v n vi n h : Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu, Viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ (AIST) – Đ i học Bách khoa Hà N i; Khoa Hóa – Trường Đ i học Khoa học tự nhi n, Đ i học Quốc gia Hà N i; Viện tên lửa – Viện KH-CN Quân sự; Phòng vật liệu Vô ơ- Viện hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam t o điều kiện cho tơi thực thí nghiệm hỗ trợ q trình phân tích m u Xin ch n th nh m ơn tập th n giảng vi n Kho Cơ kh Trường Đ i học Công nghiệp Hà N i t o điều kiện, hỗ trợ v đ ng vi n ho n th nh tốt nh t luận n n y Cuối cùng, xin cảm ơn người thân gi đ nh, n è v đồng nghiệp đ ng viên, hỗ trợ, t o điều kiện v giúp đỡ suốt qu tr nh thự luận n i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận án tiến sĩ “Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al/AlN chịu nhiệt” cơng trình nghiên cứu riêng Các số liệu tài liệu luận án trung thực chưa công bố cơng trình nghiên cứu Tất tài liệu tham khảo kế thừa trích dẫn tham chiếu đầy đủ Hà Nội, ngày 25 tháng 08 năm 2017 Nghiên cứu sinh Nguyễn Quốc Tuấn ii MỤC LỤC MỞ ĐẦU 3.1 Lý thuyết 3.2 Thí nghiệm 4.1 Ý nghĩa khoa học 4.2 Ý nghĩa thực tiễn Chương Tổng quan vật liệu composite kim loại 1.1 Đặc điểm phân loại vật liệu composite 1.2 Khái quát vật liệu composite kim loại (MMCs) 1.3 Hạt tăng bền kim loại 1.4 Đặc điểm khả ứng dụng vật liệu composite nhôm 1.5 Khái quát composite AlN/Al 1.5.1 Lịch sử phát tri n 1.5.2 C u trúc tinh th c a AlN Đặ m c a AlN 10 1.5.4 Các tính ch t c a hợp kim nhôm v i h t n no tăng ền 11 1.5.5 M t số nghiên c u vật liệu nano composite AlN/Al 12 1.6 Phạm vi nghiên cứu luận án 15 1.7 Kết luận 15 Chương Cơ sở lý thuyết vật liệu nano- composite Al/AlN 16 2.1 Khái quát khả thấm ướt AlN 16 2.1.1 Góc th m t v phương tr nh Young 16 2 C phương ph p đ nh gi t nh th m t 16 2.1.3 Khả th m t c a AlN v i kim lo i lỏng 18 2.1.4 Khả th m t AlN v i nhôm lỏng 19 2.2 Cơ chế phá hủy vật liệu composite 21 2 Cơ hế lan truyền vết n t t i bề mặt tương t Al/AlN 22 2 Cơ hế phá h y 23 2.3 Chế tạo có tổ chức phi nhánh 25 C phương ph p t o tổ ch c phi nhánh 25 2.3.2 Cải thiện tổ ch c phương ph p thổi khí 27 2.4 Các phương pháp chế tạo nano-composite Al 28 2.4.1 M t số phương ph p ex-situ 29 2.4.2 Phương ph p tổng hợp In-situ 33 2.4.3 Chế t o AlN phương ph p lỏng/khí in-situ 39 2.5 Sự hình thành tổ chức hợp kim A380 42 2.5.1 Cùng tinh Al-Si 43 2.5.2 Pha liên kim giàu sắt 43 Ph li n kim gi u đồng 44 2.5.4 Pha liên kim giàu Mg 45 2.6 Kết luận 46 Chương Thực nghiệm 47 3.1 Chế tạo tổ chức phi nhánh 47 3.1.1 Phối liệu: Hợp kim A380 47 3.1.2 Quy trình n u luyện 47 3.1.3 Thiết bị n u kim lo i 48 3.1.4 Dụng cụ thổi khí 48 3.1.5 Khn rót kim lo i lỏng 48 3.1.6 Số lượng thí nghiệm v điều kiện thí nghiệm 49 3.2 Tổng hợp AlN phương pháp Lỏng/Khí in-situ 49 iii 3.2.1 Thành phần hợp kim Al - Mg 49 3.2.2 Lò thí nghiệm (hình 3.4) 49 4.2.3 Qui trình n u luyện 51 3.3 Chế tạo vật liệu composite A380/AlN 52 3.3.1 Qui trình chế t o 53 3.3.2 Chế đ xử lý nhiệt 54 3.4 Thiết bị kiểm tra đánh giá 55 Chương Kết Thảo luận 57 4.1 Đánh giá hình thành tổ chức 57 4.1.1 Ki m tra tổ ch c tế vi: 57 Cơ t nh 60 4.1.3 Kết luận 66 4.2 Phân tích hình thành AlN 66 4.2.1 Vai trò c a Ơ xy 66 4.2.2 Ảnh hưởng c a thông số công nghệ 71 4.2.3 M t số ph n t h đ ng học trình hình thành AlN 78 4.2.4 Kết luận 82 4.3 Nghiên cứu ảnh hưởng AlN đến tổ chức tính chất vật liệu composite chịu nhiệt 83 4.3.1 Phân tích tổ ch c tế vi 83 Đ nh gi t nh 93 4.3.3 Kết luận 100 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 101 I Kết luận 101 I.1 Tạo tổ chức phi nhánh hợp kim A380 101 I.2 Tạo AlN phương pháp phản ứng lỏng/khí in-situ 101 I.3 Tổ chức tính vật liệu A380/AlN 101 II Kiến nghị 102 TÀI LIỆU THAM KHẢO 7] 44 Hình 2.41 Hình thái c a pha liên kim giầu Cu hợp kim AlSi9Cu3[62] 45 Hình 2.42 Hình thái c a pha liên kim hợp kim Al-7Si [77] 45 H nh Sơ đồ qui trình n u luyện hợp kim A380 47 Hình 3.2 Thiết bị sụ kh : ) Đầu sục gốm; b) Bình khí Ar 48 Hình 3.3 Khn t o m u thí nghiệm: a) Khuôn t o m u x định đ nh t; b) Khn rót m u qua máng nghiêng 48 Hình 3.4 Mơ hình 3D lò phản ng lỏng/khí in-situ: 50 H nh Sơ đồ c u t o lò phản ng lỏng/khí in-situ 50 H nh Sơ đồ qui trình t o AlN 51 H nh Mô H nh th nghiệm rút gọn 52 Hình 3.8 Quy trình chế t o vật liệu composite A380/AlN 53 Hình 3.9 M u thí nghiệm: a) m u s u đú ; ) m u sau gia công; c) m u sau xử lý nhiệt HT-A; d) m u sau xử lý nhiệt HT-B 54 Hình 3.10 Kính hi n vi quang học Olympus GX51F 55 Hình 3.11 Máy thử kéo v n MTS 809 Axi l 55 Hình 3.12 Thiết bị kính hi n vi điện tử JSM-7600F 56 Hình 3.13 Thiết bị phân tích pha XDR D8 ADVANDE 56 Hình 3.14 Máy thử kéo BESTUTM 050MD 56 Hình 4.1 Tổ ch n đầu c a hợp kim A380: a) M u KK5, đ phóng đ i x200; b) M u KK22, đ phóng đ i x500; c) Hình minh họa phát tri n c a tinh th nhánh 57 Hình 4.2 Tổ ch c tế vi c a m t số m u điều kiện sụ kh , lưu lượng 1,5 lít/phút, áp su t 4,2 kg/cm2: a) M u SK 12 sục khí 610 0C, kết thúc sục khí 590 0C, rót 580 0C; b) M u SK15 sục khí 650 0C, kết thúc sục khí 620 0C, rót 580 0C; c) M u SK17 sục khí 620 0C, kết thúc sục khí 600 0C, rót 590 0C; Đ phóng đ i x500 57 viii Hình 4.3 Tổ ch c tế vi c a m u MN 10 khí sục 610 0C, rót vào khn d ng b, nhiệt đ khn 200 0C, lưu lượng 1,5 lít/phút, áp su t 4,2 kg/cm2: ) Đ phóng đ i x200; ) Đ phóng đ i x500 58 Hình 4.4 Tổ ch c tế vi c a m t số m u điều kiện sục khí, rót qua máng nghiêng, lưu lượng 1,5 lít/phút, Áp su t 4,2 kg/cm2: a) M u MN14: Sục khí 610 0C, rót 580 0C khn d ng b, nhiệt đ khuôn 200 0C; b) M u MN20: Sục khí 630 0C, rót 590 0C khn d ng b, nhiệt đ khn 400 0C; Đ phóng đ i x200 58 Hình 4.5 So sánh tổ ch c tế vi c a m u điều kiện kh nh u, lưu lượng 1,5 lít/phút, áp su t 4,2 kg/cm2: a) M u SK17: sục khí 620 0C, kết thúc sục khí 600 0C, rót 590 C; b) M u MN20: SK17 rót qu m ng m ng nghi ng v o khn; Đ phóng đ i x200 59 Hình 4.6 Tổ ch c tế vi c a m t số m u điều kiện khác nhau: a) M u MN17: sục khí 620 0C, kết thúc 600 0C rót 600 0C, nhiệt đ khn 200 0C; b) M u KK5: khơng sục khí rót nhiệt đ 600 0C, nhiệt đ khuôn 400 0C; Đ phóng đ i x200 59 Hình 4.7 Tổ ch c tế vi c a m u kh nh u: ) MN 8; ) SK 8; Đ phóng đ i x200 59 Hình 4.8 Ảnh tổ ch c tế vi miêu tả d ng h t “trốn tho t” ph t tri n thành nhánh khu y điện từ [18] 60 Hình 4.9 Bi u đồ so s nh đ chảy loãng c a m u 61 Hình 4.10 M u ki m tr đ chảy loãng 61 Hình 4.11 M t số m u sau rót 61 H nh 12 Sơ đồ minh họa ảnh hưởng c a tố đ cắt đến tổ ch c h t [43] 62 Hình 4.13 Dòng chảy trường hợp tinh th nhánh cầu tròn 62 H nh 14 Đường cong ng su t biến d ng c a m u KK17 63 H nh 15 Đường cong ng su t biến d ng ảnh tổ ch c quang học c a m u SK10 64 H nh 16 Đường cong ng su t biến d ng c a m u MN14 65 Hình 4.17 Bi u đồ so sánh m u chế đ công nghệ khác 65 Hình 4.18 Giản đồ XRD c a m u S3: T = 1050 0C, v = 1,5 lít/phút, t = 66 Hình 4.19 Giản đồ XRD c a m u S5: T = 1100 0C, v = 0,3 lít/phút, t = 67 Hình 4.20 Giản đồ XRD c a m u S8: T = 1100 0C, v = 0,2 lít/phút, t = 67 Hình 4.21 Giản đồ XRD c a m u S9: T = 1100 0C, v = 0,2 lít/phút, t = giờ, 68 Hình 4.22 Phổ EDX vùng c a m u S1: T = 1050 0C, v = 1,5 lít/phút, t = 68 Hình 4.23 Phổ EDX vùng c a m u S5: T = 1100 0C, v = 0,3 lít/phút, t = 69 Hình 4.24 Phổ EDX vùng c a m u S8: T = 1100 0C, v = 0,2 lít/phút, t = 69 Hình 4.25 Phổ EDX vùng c a m u S9: T = 1100 0C, v = 0,2 lít/phút, t = 69 Hình 4.26 Phổ EDX vùng c a m u S11(T = 1150 0C, v = 0,2 lít/phút, t = giờ) vị trí khác 71 Hình 4.27 a) Ảnh hi n vi quang học m u S4; b) H nh ảnh mô qu tr nh sụ kh : 0,8 lít/phút 72 Hình 4.28 a) Ảnh hi n vi quang học m u S9 (T = 1100 0C, v = 0,2 lít/phút, t = giờ); b) Phổ EDX vùng c a m u S10 (T = 1100 0C, v = 0,3 lít/phút, t = giờ) 73 Hình 4.29 Giản đồ XRD c a m u S12: T = 1150 0C, v = 0,2 lít/phút, t = 2giờ 73 Hình 4.30 Ảnh hi n vi quang học m u S18: T = 1150 0C, v = 0,2 lít/phút, t = 15 phút 74 Hình 4.31 Phổ EDX m c a m u S29: nhiệt đ phản ng 1150 0C; lưu lượng khí N2 0,2 lít/phút; thời gian thổi 1,5 74 Hình 4.32 Phổ EDX m c a m u S30: nhiệt đ phản ng 1150 0C; lưu lượng khí N2 0,2 lít/phút; thời gian thổi 3,5 75 Hình 4.33 Phổ EDX đường c a m u S26: nhiệt đ phản ng 1150 0C; lưu lượng khí N2 0,2 lít/phút; thời gian thổi 75 Hình 4.34 Ảnh hi n vi điện tử quét m u S29 76 Hình 4.35 Ảnh hi n vi điện tử quét m u S26 76 ix Luận án đầy đủ file: Luận án full ... luận án tiến sĩ Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al/ AlN chịu nhiệt công trình nghiên cứu riêng tơi Các số liệu tài liệu luận án trung thực chưa cơng bố cơng trình nghiên cứu Tất tài liệu. .. ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI NGUYỄN QUỐC TUẤN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOSITES Al/ AlN CHỊU NHIỆT Chuyên ngành: Kỹ thuật vật liệu Mã số: 62520309 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT VẬT LIỆU... M t số nghiên c u vật liệu nano composite AlN /Al 12 1.6 Phạm vi nghiên cứu luận án 15 1.7 Kết luận 15 Chương Cơ sở lý thuyết vật liệu nano- composite Al/ AlN