ASTM D516-02 TCVN xxxx:xx Phương pháp thí nghiệm Xác định hàm lượng ion Sun phát nước1 ASTM D 516-02 Tiêu chuẩn ban hành ấn định cho tiêu chuẩn D 516, chữ số đằng sau tên tiêu chuẩn năm mà tiêu chuẩn gốc thông qua hoặc, trường hợp sửa đổi, năm phiên cuối Chữ số ngoặc đơn năm phê chuẩn cuối Chữ Hi Lạp thay đổi biên tập có sửa đổi hay phê chuẩn cuối PHẠM VI ÁP DỤNG 1.1 Phương pháp thí nghiệm đo độ đục mô tả quy trình xác định hàm lượng ion Sun phát nước dao động khoảng đến 40mg/l ion Sunphát (S0 4-) 1.2 Phương pháp thí nghiệm ứng dụng thành công nghiên cứu nước uống, nước ngầm nước bề mặt Đây trách nhiệm người sử dụng để bảo đảm tính hợp lệ phương pháp cho hệ thống nước chưa kiểm tra 1.3 Tiêu chuẩn mục đích dẫn cho tất vấn đề bảo hộ, có, kết hợp với cách sử dụng Đây trách nhiệm người sử dụng tiêu chuẩn để thành lập bước thực hành tương ứng an toàn, kỹ thuật xác định khả ứng dụng giới hạn quy định trước sử dụng TÀI LIỆU VIỆN DẪN 2.1 Tiêu chuẩn ASTM: D 1066 Quy trình lấy mẫu bốc hơi2 D 1129 Các thuật ngữ liên quan đến nước D 1192 Tiêu chuẩn kỹ thuật thiết bị lấy mẫu nước mẫu bốc đường dẫn kín D 1193 Tiêu chuẩn kỹ thuật nước thử D 2777 Quy trình xác định Độ xác sai số Phương pháp D 19 nước D 3370 Quy trình lấy mẫu nước đường dẫn kín D 5847 Quy trình quản lý chất lượng ghi chép phương pháp thí nghiệm chuẩn phân tích nước E 60 Quy trình trắc quang phổ quang phân tích hoá học kim loại E 275 Quy trình mô tả quan trắc phổ xạ tử ngoại, phổ nhìn thấy được, phổ hồng ngoại gần Thí nghiệm kiểm tra Hội đồng ASTM D19 nước chịu trách nhiệm trực tiếp Tiểu ban D 19.05 thành phần chất hữu nước Sách hướng dẫn tiêu chuẩn ASTM, Tập 11.01 TCVN xxxx:xx ASTM D516-02 THUẬT NGỮ 3.1 Định nghĩa-Các định nghĩa sử dụng phương pháp thử tham khảo tiêu chuẩn D 1129 TÓM TẮT PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM 4.1 Ion Sunphát biến đổi thành dung dịch huyền phù Bari Sunphát điều kiện kiểm soát Dung dịch chứa chất glycerin Clorua Natri thêm vào để giữ huyền phù ổn định hạn chế giao thoa Kết đo độ đục xác định dụng cụ đục kế khuyếch tán, phổ quang kế, sắc kế quang điện so sánh với đường cong tạo từ dung dịch Sunphát chuẩn Ý NGHĨA VÀ SỬ DỤNG 5.1 Việc xác định hàm lượng Sunphát quan trọng chúng ghi nhận có mặt ion vượt vượt 205mg/l nước uống, gây phản ứng tẩy (đặc biệt trẻ em) có mặt Natri Magiê, làm cho nước có vị khó chịu SỰ GIAO THOA 6.1 Vấn đề huyền phù không tan mẫu phải bỏ qua Sắc tối cân trình giao thoa với trình quan trắc huyền phù BaS0 6.2 Hàm lượng ion Phốtphát 1mg/l ngăn cản kết tủa BaS0 gây giao thoa âm Hàm lượng ion Phốtphát có mặt với nồng độ thấp, phụ thuộc vào loại phốt pho, gây giao thoa âm Hàm lượng Silicat vượt 500mg/l kết tuả với Bari Sunphát gây giao thoa dương Clorua vượt 500mg/l gây giao thoa âm Nhôm, chất trùng hợp (polymer), lượng lớn vật liệu hữu có mẫu thử gây kết tủa không đồng BaS0 Sự có mặt vật liệu hữu chứa vi khuẩn giảm hàm lượng Sunphát thành Sunfit Để hạn chế phản ứng Sunphát giảm vi khuẩn, mẫu nên làm lạnh 0C có mặt vi khuẩn huyền phù 6.3 Mặc dù ion khác thường tìm thấy nước không xuất giao thoa, việc hình thành huyền phù BaS0 nghiêm trọng Những xác định nghi ngờ kiểm tra phương pháp lực số trường hợp quy trình đề xuất Chú thích DỤNG CỤ 7.1 Quang kế – loại đưa danh sách ưu tiên sử dụng 7.1.1 Huyền phù kế đục kế 7.1.2 Phổ quang kế sử dụng cho phổ 420nm với vạch sáng đến 5cm ASTM D516-02 TCVN xxxx:xx 7.1.3 Quang kế lọc với lọc sắc tím đo giá trị phổ lớn gần 420nm vạch sáng từ đến 5cm 7.2 Đồng hồ bấm giây, sắt từ không trang bị với thiết bị đo thời gian xác 7.3 Thìa đong, dung tích 0.2 đến 0.3ml 7.4 Quang kế lọc trắc quang sử dụng phương pháp thí nghiệm phù hợp với tiêu chuẩn E 60, Phổ quang kế phù hợp với tiêu chuẩn E 275 CHẤT THỬ 8.1 Độ tinh khiết chất thử – Loại chất thử hóa học sử dụng tất thí nghiệm Nếu dẫn, chất thử sử dụng phù hợp với điều kiện kỹ thuật Hội đồng thẩm định Phân tích chất thử Hội đồng Hóa học Mỹ Nếu loại khác sử dụng, phải chứng minh dược chất thử sử dụng có độ tinh khiết đủ cao phép sử dụng không giảm tính xác cách xác định 8.2 Độ tinh khiết nước – Nếu dẫn, yêu cầu nước hiểu theo nghĩa nước thử đáp ứng đặc tính kỹ thuật tiêu chuẩn D1193, Loại I Nếu loại khác sử dụng, phải chứng minh dược chất thử sử dụng có độ tinh khiết đủ cao phép sử dụng ảnh hưởng xấu đến độ xác độ lệch phương pháp thí nghiệm Nước loại II thiết lập thời điểm thử robin quay quy trình thí nghiệm 8.3 Bari Clorua – Tinh thể Bari Clorua sàng lọc qua qua lưới 20 đến 30 Để chuẩn bị phòng thí nghiệm, rắc tinh thể đĩa thủy tinh lớn, sấy trong vòng 24 giờ, sàng lại để loại bỏ tinh thể không nằm khoảng 20 đến 30, sau trữ bình khô 8.4 Chất thử xử lý – lấy 30ml axit HCl, 300ml nước thử, 100ml rượu etynol 95% 75g NaCl vào bình chứa, thêm 50ml glycerin trộn 8.5 Dung dịch Sunphat chuẩn – Hòa tan 0,1479g Na 2S04 vào nước pha loãng thành 1l bình chứa LẤY MẪU 9.1 Lựa chọn mẫu theo tiêu chuẩn D 1066, Yêu cầu kỹ thuật D 1192, tiêu chuẩn D 3370 10 HIỆU CHUẨN 10.1 Thực theo quy trình mục 11, sử dụng toàn dung dịch Sunphats chuẩn bị mục 8.5 chuẩn bị đường cong tham chiếu hàm lượng ion Sunphat theo mg/l vẽ tương ứng với số đọc quang kế (Chú thích 1) Mẫu chuẩn chuẩn bị cách pha loãng với nước 0.0, 2.0, 5.0, 10.0, 20.0, 30.0 40.0 ml TCVN xxxx:xx ASTM D516-02 dung dịch Sunphat chuẩn thành 100ml bình chứa Các bình dung dịch có hàm lượng ion Subphat tương ứng 0.0, 2.0, 5.0, 10.0, 20.0, 30.0 40.0 mg/l (ppm) Chú thích – Đường cong tham chiếu riêng chuẩn bị cho quang kế đường phải chuẩn bị cần thiết thay đổi phận cảm biến, đèn, phận lọc, thay đổi thiết bị chất thử Kiểm tra đường cong với loạt thử hai nhiều hai dung dịch sunphat 11 TRÌNH TỰ 11.1 Lọc mẫu bị đục, giữ nhiệt độ từ 150C đến 300C 11.2 Lấy vào cốc mỏ có dung tích 250ml lượng 100ml mẫu có chứa 0.5 đến 4mg ion Sunphat (Chú thích 2) Pha loãng với nước cần, thêm 5.0ml chất thử xử lý (chú thích 1) Chú thích – Dung dịch BaS0 khó xác định nồng độ sunphat 5mg/l Điều khắc phục cách xác định nồng độ mẫu thêm 5ml dung dịch sunphat chuẩn vào mẫu trước pha loãng thành 100ml Sau thêm 0.5mg S0 vào mẫu, phải trừ tính kết cuối 11.3 Trộn dụng cụ khuấy 11.4 Trong dung dịch trộn cho thêm thìa BaCl dạng tinh thể (0.3g) bắt đầu đo thời gian 11.5 Khuấy xác phút với tốc độ không đổi Chú thích – Quá trình khuấy phải giữ tốc độ không đổi Sử dụng dụng cụ khuấy từ đáp ứng yêu cầu 11.6 Ngay sau thao tác khuấy kết thúc, rót dung dịch vào bình đo độ đục với khoảng cách lần 30giây phút Ghi lại số đọc lớn đạt phút đo 11.7 Nếu mẫu có màu đục, thực laị theo quy trình từ 11.2 đến 11.6 không cho thêm Bari Clorua 11.8 Nếu có tượng giao thoa gây huyền phù, pha loãng mẫu với lượng nước tương ứng, xác định lại nồng độ Sunphat Nếu giá trị vừa xác định nửa trước pha loãng, giao thoa coi bỏ qua 12 TÍNH TOÁN 12.1 Đổi số đọc từ quang kế sang đơn vị mg/l ion Sunphat cách sử dụng đường cong hiệu chuẩn trình bày mục 10 ASTM D516-02 TCVN xxxx:xx 13 ĐỘ CHÍNH XÁC VÀ SAI SỐ 13.1 Dữ liệu độ xác sai số trình bày thí nghiệm phù hợp với yêu cầu Quy trình D 2777 – 86 13.2 Độ xác toàn quy trình riêng thao tác phương pháp thí nghiệm này, với phạm vi thiết kế, dao động với số lượng thí nghiệm bảng nước thử bảng nước uống, nước ngầm nước bề mặt 13.2.1 Bảy điểm thí nghiệm riêng xung quanh robin ba cấp độ làm thành ba lần, tạo thành 21 điểm quan trắc cấp độ nước thử nước hỗn hợp (nước uống, nước ngầm, nước mặt) 13.3 Khôi phục lại tổng khối lượng Sunphat biết từ nước thử nước uống, nước ngầm, nước bề mặt bảng 13.3.1 Lập bảng tính sai số phương pháp thử thông qua giới hạn nồng độ áp dụng tìm từ bảng 13.3.2 Những liệu thí nghiệm tổng hợp đạt từ nước thử nước tự nhiên Đối với hệ khác (metrices) khác, liệu không áp dụng 13.4 Độ xác sai số phương pháp thí nghiệm phù hợp với tiêu chuẩn D 2777-86 Từ điều kiện mục 1.4 tiêu chuẩn D 2777-98, liệu độ xác phù hợp với yêu cầu nghiên cứu phòng thí nghiệm phương pháp thí nghiệm D 19 14 QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG (QC) 14.1 Những thông tin quản lý chất lượng đề xuất để xác định hàm lượng ion Sunphua nước: 14.1.1 Thiết bị nên điều chỉnh cách sử dụng hiệu chỉnh chuẩn hiệu trống Hệ số tương quan hiệu chỉnh cao 0.990 Điền vào phiếu hiệu chỉnh trống, phiếu hiệu chỉnh trống phân tích đến cuối đợt thí nghiệm để đảm bảo nhiễm bẩn không xảy trình phân tích 14.1.2 Giá trị kiểm tra thiết bị chuẩn nên phân tích với tần số nhỏ 10% toàn đợt thí nghiệm Giá trị chuẩn thiết bị nên nằm 80 120% giá trị thực 14.1.3 Hai phiếu thí nghiệm trống nên chuẩn bị đảm bảo đủ thông tin trình bày có lần phân tích lặp lặp lại Độ lệch chuẩn phiếu trống dùng để xác định nồng độ nhỏ đo mẫu quản lý đợt TCVN xxxx:xx ASTM D516-02 Bảng Độ khoáng hóa tổng chuẩn (ST) riêng (SO) Độ lệch nồng độ trung bình phòng thí nghiệm Phục hồi hàm lượng Sunphát từ nước thử A Độ lệch chuẩn, mg/l ST SO 0.6 0.1 1.0 0.4 2.5 1.3 Nồng độ trung bình (%) mg/l 6.6 20.4 63.7 A Nồng độ sử dụng gần 40mg/l Thí nghiệm mức 63.9 thực cách pha loãng trình bày mục 11.2 Bảng Độ khoáng hóa tổng chuẩn ( ST) riêng (SO) Độ lệch nồng độ trung bình phòng thí nghiệm Phục hồi hàm lượng Sunphát từ nước uống, nước ngầm , nước bề mặt A Độ lệch chuẩn, mg/l ST SO 0.7 0.6 2.2 1.8 4.5 1.6 Nồng độ trung bình (%) mg/l 6.9 20.2 63.3 A Nồng độ sử dụng gần 40mg/l Thí nghiệm mức 63.9 thực cách pha loãng trình bày mục 11.2 Bảng Xác định sai sốA Nước thử 20.8 63.9 7.0 20.4 63.7 6.6 -0.4 -0.2 -0.4 -1.9 -0.2 -5.3 Tình trạng thỏa mãn mức 5% (± 0.05) no no no Nước hỗn hợp 20.8 63.9 7.0 20.2 63.3 6.9 -0.6 -0.6 -0.1 -2.7 -0.9 -1.8 no no no Tổng hàm lượng Tổng hàm lượng thêm mg/l tìm mg/l A ± Độ lệch ± Độ lệch (%) Nồng độ sử dụng gần 40mg/l Thí nghiệm mức 63.9 thực cách pha loãng trình bày mục 11.2 Bảng Độ khoáng hóa tổng chuẩn ( ST) riêng (SO) Độ lệch nồng độ trung bình phòng thí nghiệm Phục hồi hàm lượng Sunphát từ nước thử, nước uống, nước ngầm , nước bề mặt A Nồng độ trung bình (%) mg/l 7.0 20.8 63.9 A Hàm lượng Sunphát trung bình phục hồi, mg/l Nước thử (ST) Nước hỗn hợp (SO) 6.6 (0.5) 6.9 (0.7) 20.4 (1.0) 20.2 (2.2) 63.7 (2.5) 63.3 (4.5) Nồng độ sử dụng gần 40mg/l Thí nghiệm mức 63.9 thực cách pha loãng trình bày mục 11.2 14.1.4 Một phòng quản lý mẫu nên phân tích mẻ mẫu với tần suất nhỏ 10% 14.1.5 Nếu QC đợt mẫu không thành lập giới hạn quản lý, phân tích lại mẫu kết chất lượng với dấu hiệu tương xứng hai (xem quy trình D 5847) 14.1.6 Mẫu kiểm tra không rõ nên thẩm định quan bên để xác định khả thực phòng thí nghiệm ASTM D516-02 TCVN xxxx:xx 15 CÁC TỪ KHÓA 15.1 Nước uống, nước ngầm, Sunphat, nước bề mặt, độ đục PHỤ LỤC X1.1 Phương pháp trọng lực: X1.1.1 Phương pháp thí nghiệm bị gián đoạn vào năm 1988, tham khảo Sách hướng dẫn tiêu chuẩn ASTM, tập 11.01 Phương pháp xuất lần năm 1938 X1.1.2 Phương pháp thí nghiệm bao gồm việc xác định hàm lượng Sunphát nước nước thải Mẫu có nồng độ Sunphát từ 20 đên 100mg/l dùng để thí nghiệm X1.1.3 Sunphát kết tủa xác định khối lượng Bari Clorua sau loại bỏ Silicat chất không hòa tan X1.1.4 Phương pháp thí nghiệm bị gián đoạn không đủ phòng thí nghiệm tham gia nghiêm cứu mối tương quan để đạt độ xác sai số yêu cầu theo quy trình D 2777 X1.2 Phân tích thể tích: X1.2.1 Phương pháp thí nghiệm gián đoạn vào năm 1988, tìm thấy sách hướng dẫn tiêu chuẩn ASTM, tập 11.01 Phương pháp ban hành lần năm 1959 cách không quy, phương pháp sơ đăng xuất năm 1980 Phương pháp thí nghiệm D 516 X1.2.2 Phương pháp thí nghiệm bao gồm việc xác định hàm lượng Sunphát nước công nghiệp Mẫu có nồng độ Sunphát từ đên 1000mg/l dùng để thí nghiệm X1.2.3 Sunphát chuẩn độ dung dịch rượu điều kiện axít vớii dung dịch Bari Clorua dùng chất Thori làm thị X1.2.4 Phương pháp thí nghiệm bị gián đoạn không đủ phòng thí nghiệm tham gia nghiêm cứu mối tương quan để đạt độ xác sai số yêu cầu theo quy trình D 2777 ... pháp thí nghiệm bao gồm việc xác định hàm lượng Sunphát nước nước thải Mẫu có nồng độ Sunphát từ 20 đên 100mg/l d ng để thí nghiệm X1.1.3 Sunphát kết tủa xác định khối lượng Bari Clorua sau loại... nghiệm D 516 X1.2.2 Phương pháp thí nghiệm bao gồm việc xác định hàm lượng Sunphát nước công nghiệp Mẫu có nồng độ Sunphát từ đên 1000mg/l d ng để thí nghiệm X1.2.3 Sunphát chuẩn độ dung d ch rượu... nghiệm Phục hồi hàm lượng Sunphát từ nước thử, nước uống, nước ngầm , nước bề mặt A Nồng độ trung bình (%) mg/l 7.0 20.8 63.9 A Hàm lượng Sunphát trung bình phục hồi, mg/l Nước thử (ST) Nước hỗn hợp