Nghiên cứu chế tạo vật liệu siêu đàn hồi hệ niti

1 A Hiện giới iệ i h i NiTi (cò ược gọi phổ biến với tên Nitinol) với tính chấ i h i (h gi h i hiệu ứng nhớ h h h h ược hi an tâm nghiên cứu ĩ h v c ứng dụng khác iệ i h i NiTi xốp ược quan tâm chủ yế ro g ĩ h c v t liệ i h ể chế tạo xươ g hâ ạo, miế g ệm ốt số g hâ ạo cấ gh m h hế ro g hể co gười V t liệu i h i NiTi xốp c tính chấ ặc biệt quý báu: 1- Kh ă g hục h i lại hình g ố - Tí h ươ g hích i h học c o ối với hể so với loại v t liệu cấy ghép khác; 3ộb ộd i c o - dạng xốp, mô xươ g m ro g hể gười phát triển vào lỗ xốp tạo nên liên kết chặ hơ ữa, ộ xốp với ệ ộ xốp hở c o m b o cho chất dịch củ hể dễ dàng truy n qua cấy ghép Việt Nam, v t liệu y sinh ph i nh p từ ước go i rấ ắt, nhu cầu thay lớn Do v y việc chủ ộng tiếp c n công nghệ s n xuấ iệ i h mộ hướ g ghi h hợ òi hỏi cần thiết nhữ g chọ tài Nghiên cứu chế tạo vật liệu siêu đàn hồi hệ NiTi - Nghi chế ạo iệ i h i NiTi xốp g hươ g h ứ g hiệ ộ c o r ( ế hợ ới hoạ h (MA) - Nghiên cứu h giá h hưởng hiệ ộ g ộ hoạ học ến h ă g h ứ g, ộ xốp v t liệu i h i NiTi chế ạo b g hươ g há –MA - Nghiên h giá h hưởng xử lý nhiệ ến tính v t i h i NiTi xốp chế ạo b g hươ g há –MA há học h xốp liệu V t liệ i h i NiTi xốp với mục ích ứng dụng làm v t liệu y sinh (miế g ệm ốt số g hâ ạo c g ghệ chế ạo tính chấ học - Nghiên cứu lý thuyết v t liệ i h i hươ g há chế ạo v t liệu i h i NiTi xốp - Kết hợp nghiên h ế ới nghiên cứu th c nghiệm thiết bị c g ghệ, hiế ị phân tích, kiểm tra hiệ ại hươ g há ối chứng 2 g hươ g há ghi h ế ế hợ ới h c ghiệm mr h hưở g củ h g ố hiệ ộ g học ế r h h ứ g hiệ ộ c o r ( giữ Ni Ti gi i ược chế iế g i h i củ iệ NiTi xố h g ườ g co g ứ g ấ – iế g ế hâ ích h h hầ h hâ ích hiệ ượ g ế vi sai - iệc ứ g dụ g hươ g há – ầ ầ i iệ N m chế ạo ược iệ i h i NiTi xố ộ Ni ộ Ti ( ộ i h hiế mr h hưở g củ í h hoạ h mặ ộ g iệ ế h ă gx r h ứ g r chấ ượ g hẩm iệ h ược Từ xác ị h ược h g ố c g ghệ chí h h hợ ới hiế ị ghi hiệ c x ấ ược c g ghệ chế ạo iệ i h i NiTi xố c ệ ỗ xố hở c o g hươ g há – ộ Ni ộ Ti ( ộ i h hiế ể dụ g chế ạo miế g ệm ố ố g hâ ạo m i cho ghi há riể iế heo iệ N m ĩ h c iệ i h i ch g - Ứng dụng tiếp c ược công nghệ chế ạo v t liệu tiên tiến giới iệ i h i NiTi xố mộ oại iệ ới í h chấ ặc iệ ầ ầ i ược ghi chế ạo iệ N m - ầ ầ i hươ g há ết hợp giữ hoạ h học ( h ứ g hiệ ộ c o r ( ược ứ g dụ g ể chế ạo iệ i h i NiTi xốp gg h chư g ược c g ố r hế giới xác ị h ược h g ố c g ghệ chí h mi h o ể chế ạo iệ i h i NiTi xố g hươ g há – MA h giá ược h hưở g củ h g ố c g ghệ ế r h – í h chấ củ iệ i h i NiTi xố r chế ộ c g ghệ chế ạo h hợ - Ứ g dụ g ế ghi ước ầ chế ạo ghiệm h i g phôi m miế g ệm ố ố g hâ ạo (m hiệ PLB004-0911) - NiTi 1.1 Si h i, hay gọi gi h i, biến g h i tác dụng ứng suất gây nên trình chuyển biến pha Austenit  Mactenxit mạng tinh thể nhiệ ộ xác ịnh hư g hiệu ứng khuếch tán Sau dỡ i t liệu i h i hục h i hình g rước , h m chí mức ộ biến g ươ g ối lớn iệ i h i NiTi (Niken – Titan) iệ ại chủ ế pha NiTi cân b ng nguyên tử (50%Ni – 50%Ti) g m NiTi ặc NiTi xố ro g iệ xố hườ g ược ứ g dụ g ro g ĩ h c i h 1.2 v NiTi 1.2.1 nh h nh n hiên ứu hế ứn dụng ậ iệu NiTi ên hế i i Các ị h hướ g nghiên cứu r hế giới hiệ r g o: - Nghi hươ g há chế ạo iệ NiTi xố ứ g dụ g ĩ h c iệ y sinh - Nghi ứ g dụ g iệ NiTi xố ( o g m c ro g hí ghiệm hể gười) ộc di r học i cấ ế o gh ại củ xươ g há riể m cấy ghép - Nghi í h ươ g hích i h học củ iệ NiTi xố - Nghiên xử mặ iệ NiTi xố h m hạ chế hoá Ni m o o cho hể gười nh h nh n hiên ứu hế ậ iệu i i iệ ến nay, ch có c g r h nghiên chế ạo t liệu siêu h i NiTi xố ược c g ố, nhiên cò mộ ố hạ chế 1.3 Y NiTi - - > 100 cao (> 50%) ch v 1.4.1 hế ậ iệu h n hiêu ế n i i n h n h n h n h hiêu ế h n ác hươ g há hườ g ược sử dụ g ể chế ạo iệ NiTi c ộ xốp lớ ( ế r h ứ g h ếch tán trạng thái rắn nguyên tố trình thiêu kế Nhược iểm củ hươ g há hời gi hi ế d i hiệ ộ hi ế c o 1.4.2 hế ậ iệu i i n h n h h i h h Nhờ ă g ượng va chạm c o hi hợ im h học m h n ứng khuếch tán trạng thái rắn x y hình thành nên pha giữ Ni Ti ể h ược t liệu dạng khối xốp h i ết hợp với trình g h – thiêu kết hế ậ iệu i i n h n h h n ứn nhiệ đ ự n uyền hẩm h ược h ứ g hườ g hể rắ c ộ xố c o ệ ỗ xố hở Phươ g há h g òi hỏi hiế ị hí ghiệm ắ i c hể h c hiệ ro g mộ hời gi gắ 1.4.4 Chế ậ iệu i i n h n h hiêu ế un s Nhược iểm củ hươ g há hiế ị hức tạ ti n, h h c hiệ ược ro g i iệ iệ N m hế ậ iệu i i n h n h n n đ n nh Phươ g há g ẳ g ĩ h( ổi hơ mộ ố iểm ỗ xố chủ ế g h h cầ phâ ố ỗ xố ươ g ối g ữ hươ g há dễ d g ế hợ ới chấ ạo xố ể ă g ộ xố củ hẩm Nhược iểm hiế ị hức tạ ắ i h h c hiệ ược ro g i iệ iệ N m ề u uy nh n n hệ hế ậ iệu NiTi h h i điều iện h n hiệ iệ Hình 1.9 công ngh SHS–MA t p bằ iệc dụ g hươ g há chế ạo iệ NiTi xố c hi h ợi hơ c T hi h ứ g giữ Ni Ti ỏ hiệ ế cầ m i ích hoạ h ứ g hiệ ộ g ộ ươ g ối c o ới i iệ ro g ước iệc gi m hiệ ộ g ộ cầ cầ hiế o h ch rộ g u hóa thành phần, hỗn hợp Ni–Ti ược hoạ h học (MA) rước tiến hành r h g h (h h ) ể ổ ị h h h hầ h hẩm iệ NiTi ược m g ội ro g ước hi h c hiệ h ứ g 1.5 V t liệ i h i NiTi xố iệ ặc iệ chủ ế ược ứ g dụ g ro g ĩ h c i h Việt Nam hiệ ch c công trình chí h hức nghiên cứu v ĩ h c Vì v y, việc nghiên chế ạo oại v t liệu với mục tiêu ứng dụ g ro g ĩ h c y sinh cần thiết hâ ích hươ g há chế ạo iệ i h i NiTi xố ứ g dụ g ro g ĩ h c iệ i h cho hấ hươ g há ế hợ MA c hi iểm ổi hơ c hẩm h hợ ới cầ cầ hiế ối ới iệ i h Từ x ấ c g ghệ chế ạo iệ i h i NiTi xố g hươ g há –MA SIÊU 2.1) ường cong ứng suất – biến dạng thể kh ă g i r h ch ể iế h ( h ghịch Austenit  iệ i h i NiTi hể hiệ r h h h i (hình c e xi củ 2.2 nh h n ệh h nh ng cong ứng su t – bi n d ng c a v t li ê i T ệ ạo i i i nh Pha NiTi NiTi Mactenxit v t li ê hườ g ược l a chọ Ni – 50%Ti ( heo iệ h ợi cho iệc ạo h h h NiTi câ Austenit B2 B19’ i ệ g ng mong muốn hi h ứ g chế ạo ệ c g cho m b o iệ h ược c nhiệ ộ chuyển biế h h hợ ới hiệ ộ hể nh h n h n h hế hươ g há chế ạo h hưở g r c iế ế ộ xố ích hước ỗ xố h h hái ỗ xố ,… h g h hưở g ế í h củ iệ i h i NiTi xố nh h n đ ộ xố củ iệ i h i NiTi mộ ế ố h hưở g mạ h m ế í h chấ học củ iệ ộ xố c g c o h í h ( ộ h ă g iế g củ iệ c g gi m x ố g 2.2 nh h n nhiệ Nhiệ ộ xử (ủ h gi c g mộ ế ố h hưở g r c iế ế í h hiệ ộ ch ể iế h củ iệ i h i NiTi i i hiệu hun ề h n h Phươ g há d a vào kh ă g ỏa nhiệt cao ph n ứ g ể t trì r h ứ g x r heo iể hức n X i 1 m i  Y j  Z  Q (2.1) j 1 Xi- Ti Zr f N … g i rò hư chấ chá ược; Yj- B, C, Si Ni … g vai trò chất ô xy hóa; Zhẩm h ứ g ( ori c c i i ixi mi i i e i … Q- nhiệt tỏa ph n ứng Ph n ứng tỏa nhiệt bắ ầu nhiệ ộ m i ích hoạt Tig sinh nhiệt – biểu thị nhiệ ộ lớn Tad nhiệ ộ cháy Tc (hình 2.16) A- s n phẩ ứ ; B- h n h p ch t ph n ứng ban u; T0; Tigứ ; TcHình 2.16 B hiệ đ n h h ứ g c hườ g ược gọi – th i gian ph n ứng SHS nh n đ nh h n h hể x r h i chế ộ - hế ộ chá - hế ộ chá g hời (cò ược gọi r ổ hiệ h ứ g h g hể d r r ế Δ ( / p( < K ươ g ứng với nhiệ ộ oạn nhiệt Tad ≥ K (1527C) 2.3 h n s n n hệ nh h n đến h n ứn hi ế ố h hưở g ế h ứ g hi chế ạo iệ hư ích hước hạ ầu chất ph n ứ g chặ hỗ hợ ộ ầ củ chấ h ứ g h m ượ g chấ h o g hươ g há m i ích hoạ h ứ g hiệ ộ g ộ r h hoạ h học r g ghi h hưở g củ hiệ ộ g ộ r h hoạ h học ế h ă g h ứ g chấ ượ g hẩm h ược hi h ứ g Nhiệ ộ g ộ Ph n ứ g chế ạo iệ NiTi xố ộ Ni Ti nguyên chất ph n ứng tỏa nhiệt yếu Lượng nhiệt tỏa thấp (Tad = 1276C) h g ủ ể ph n ứng t d r r g ộ cầ hiế Nhiệ ộ g ộ tối thiểu Tpmin  150C (hoặc Tpmin  100C) Nhiệ ộ g ộ tối m h n ứng SHS v n x y chế ộ lan truy n Tpmax = 900C Nếu nhiệ ộ g ộ > 900C, ph n ứng SHS x y chế ộ ng thời ă o hâ ích r i iệ h c ghiệm iệ N m hiệ ộ g ộ ược chọ h o ghi ro g ho ng Tp = 250÷600C oạ h học ( hỗ hợ ộ Ni-Ti ầ hoạt hóa nguyên tử b mặt chất tham gia ph n ứ g ạo i iệ h n ứ g h ếch dễ d g x y Hoạ h học c g m g u thành phần chất tham gia ph n ứ g Thời gi hoạ h học h hưở g ế hiệ ộ chá hiệ Hình 2.31 Ả ng c a th i gian ho ộ m i ích hoạ h h c tMA n nhi cháy Tc nhi ứ ứ ứ g (h h ig Quá trình hoạ h học hỗn hợp chất ph n ứ g rước tiế h h h ứ g chư ược công bố hi ặc iệ ới hệ iệ NiTi xố hí h r g ghi h hưở g củ hời gi hoạ h học ế h ứng SHS ro g r h chế ạo NiTi xố chế iế g hục h i iế g iệ i h ic chấ r h ch ể iế h h ghịch c e xi  e i ác dụ g củ i rọ g học hiệ ộ xác ị h Ứ g xử – hiệ củ iệ siêu h i NiTi chị h hưở g củ hi ế ố ệ h học Ni Ti ( g hươ g há chế ạo ộ xố hiệ ộ ủ hi ế ố h hưở g ế h ứ g giữ Ni Ti Tro g hạm i ác gi r g ghi h hưở g củ hời gi hoạ h học hiệ ộ g ộ ế h h h h h giữ Ni Ti c g hư h h hái hẩm iệ i h i NiTi xố h n h đ nh hành h n h ậ iệu hươ g há hâ ích hiễ xạ -ghe ( hiế ị N ược sử dụ g ể xác ịnh s h h h h h trình hoạt h học, sau ph ứ g sau iế g h n h đ nh đ ậ iệu đ n nh đ s n h nhận đ s u h n ứn hươ g há câ rọ g ( dụ g câ iệ ới ộ chí h xác –4g xác ị h ộ xố ệ ỗ xố hở iệ NiTi xố hi chế ạo h n h đ nh h y đ i h nh h i hạ às u u nh h h h , h n ỗ u ú ỗ hươ g há hiể i iện tử quét SEM (kính hiể i iện tử phát xạ trường Hitachi S-4800) h giá hâ ích h ổi hình thái hạt bột trình hoạ h học; cấu trúc lỗ xốp v t liệu h n h đ nh nh h h ậ iệu i i nhận đ s u h n ứn às u nhiệ hươ g há ( r hệ máy MTS 809.10 A/T Materials Testing System) ược dụ g ể xác ị h hâ ích h giá í h chấ học củ iệ i h i NiTi xố h n h s s nh đ i hứn ác ế ược củ i ược o h ối chiế ới ế c g ố r hế giới h n h h n h nhiệ n ế vi sai hươ g há hâ ích hiệ ượ g ế i i ( ược dụ g ể xác ị h hiệ ộ ch ể iế pha NiTi cấ r c ’ (Mactenxit)  NiTi cấ r c B2 (Austenit) Thiế ị ược dụ g má e er To edo 9 Hình 3.10 nguyên lý h th ng thi t b thí nghi m thực hi n ph n ứng ê ứ Hình 3.12 T ng h p h th ng thi t b thí nghi m thực hi n ph n ứ : ò n tr ng ngang thi t b u n, hi n th + h th ng c p khí Argon b o v + h th ng m i l a cu n dây W nhóm nghiên Các hiế ị hác má h ấ ( chế ạo má ị h c hiệ h ứ g rộ g rố g ( chế ạo má ghi cá h hủ c 100kN má cắ dâ hệ hố g hiế ược dụ g ể chế ạo iệ NiTi xố hươ g há ghi ược chọ h hợ ác hiế ị ghi chế ạo iệ c ộ chí h xác c o g i c , h hợ hiế ế chế ạo ược hiế ị rộ /hoạ h học hệ hố g hiế ị h c hiệ h ứng SHS 10 U i i nđ u - Bột Ti ( ộ 99,9%; cỡ hạt kho ng 50÷100m h g er io Titanium Powder, Mỹ) - Bộ Ni ( ộ 99,9%; cỡ hạt kho ng 5÷10m, Shenyang Jiyongli Refractory Materials Co., Ltd Trung Quốc) a b t Ni b b t Ti Hình 4.1 K t qu phân tích EDX nh SEM c a b t Ni Ti nguyên li u nh n h i iệu - T ệ Ni Ti heo g ược chọ Ni – 50%Ti - ượng bột cho 01 lần trộn/hoạ h học ¼mol Ni + ¼mol Ti ( ươ g ươ g 11,739g bột Ni 9,573g bột Ti) h h / n đồn h hành h n - Trộ g má rộ g rố g ( h g c i hời gian trộn 30ph, khí Argon b o vệ, tốc ộ tang 150vg/ph - oạ h học hế ộ nghi hoạ h hư ng 4.1 B ng 4.1 Ch Tỉ l bi : b t 10 : T ho nghi n 720 vg/ph ch nh pb Thờ 0,5 - 1,0 1,5 c, h 2,0 11 Hình 4.3 -ghen h n h p b h c 2h - Sau trình hoạ h học, hỗn hợp c h ổi ích hước g ể ác hạ heo hời gi hoạ h Kết qu hâ ích h h hầ h (h h cho hấy s xuất củ íc h i im Ni Ti Nế c h g i rò hư chất pha loãng làm gi m nhiệ ộ chá oạn nhiệ h hưởng tr c tiế ến trình t trì lan truy n ph n ứng đ n nh nun s Sau hoạ h học (hoặc trộ g u thành phần), hỗn hợp bột NiTi ược thành m h h rụ c ườ g í h d mm chi d i h = 25÷40mm Áp l c r g h ược l a chọn kho g ươ g ứ g ới ộ xố m h ược 21,9÷29% Kho ng nhiệ ộ g ộ nghiên cứu Tp = 250÷600 ược m i ích hoạ h ứ g hiệ ộ Tig = 2000C h ứ g hẩm NiTi ược m g ội ro g ước ể ổ ị h h h hầ h 4.2.1 n h u hỗn h h đ n đồn đều/h h h i h i i n MA < 1,5h Khi hỗ hợ ộ im oại h g ược hoạ h học, thời gian hoạ h học ngắn (< 1,5h), hiệ ượng ph n ứng cháy x y ể c hi â g hiệ ộ g ộ ế C Quan sát gi hiễ xạ -ghe cho hấ ại b mặt m i lửa kích hoạt ph n ứng m hí ghiệm hấ x ấ hiệ h i im giữ Ni Ti (h h ệ chư h i 1:1, v n xuất hiệ íc h Ti Ni dư i g ỏ h n ứ g h ếch giữ Ni Ti x r hư g h g ho o hạm i h ứ g h hiệ ộ ỏ r h g ủ ể h ứ g d r r 12 Hình 4.8 m t mẫ Hình 4.9 m t mẫ -ghen mẫ Tp = 550C (b t c tr n): c m i l a; m t mẫ il a -ghen mẫ Tp = 550C (b t ho t hóa 1,0h): c m i l a; m t mẫ il a nhi c m i l a nhi c m i l a Hiệ ượ g ược lý gi i hư ưới tác dụng hiệ ộ nung ộ hiệ ộ m i lửa kích hoạt ph n ứng, vùng tiếp giáp hạt Ti Ni s x y ph n ứ g rước tiên, nguyên tử Ni Ti khuếch tán nhanh chóng vào Xét mức ộ vi mô, ph n ứ g hư + → 3Ti + 140 kJ/mol (4.1) + → (4.2) + 83 kJ/mol Ni + Ti  NiTi + 67 kJ/mol (4.3) Khi c g i u kiệ ă g ượng hình thành pha Ni3Ti nhỏ nên thứ t hình thành pha hệ hợp kim Ni-Ti hư Ni3Ti  NiTi2  NiTi (hình 4.11) Tuy nhiên, pha Ni3Ti h h h h í hiệ ỏ h g m cho h ứ g h g hể d r r i u x y hai nguyên nhân chính: 13 1- Nhiệ ộ g ộ thấ h g ủ cung cấ ă g ượng cho trình khuếch tán; r h hoạ h học chư cung cấ ủ ă g ượng cho nguyên tử Ni Ti b mặt hạt bột hoạt ộng, v y chúng kh ă g khuếch tán sâu vào bên hạt Hình 4.11 hình nhau, v y ph n ứng x r hư g thành pha NiTi ph n ứng khu ch tán tr ng thái rắn không hoàn toàn n h u hỗn h nđ uđ h h h n h i i n MA  1,5h Khi m i ửa kích hoạt nhiệ ộ Tp = 250÷600C, hầu hết m hí ghiệm c hiệ ượng củ h ứ g chá , chứng tỏ ph n ứ g giữ Ni Ti x y Vệt sáng trì lan truy n từ ầu ược m i ích hoạ h ứ g ến cuối m u Qua quan sát, hầu hết m u nh ược sau ph n ứ g u có vùng bị ch y lỏng hí ầu m i lửa kích hoạt ph n ứng, chi u dài m u nh n ược ă g g ă g nhiệ ộ g ộ nhiệt, vùng bị ch y lỏng dọc chi u dài m u lớn Hình 4.12 Hình d n hình mẫ (hình 4.12) NiTi nh c sau ph n ứng SHS Tuy nhiên, m i lửa kích hoạt nhiệ ộ g ộ Tp < 250C, hiệ ượng ph n ứng chá x y ối với m g ộ nhiệ ộ lớn (Tp = 550÷600C), việc giữ g ược hình dạng m u sau ph n ứ g h hă h n ứ g hường x y rấ m h iệ m hườ g ị ổ h g i hiễ xạ -ghen m hí ghiệm cho hấ h NiTi câ g h h h h (ở kiểu mạ g hươ g – Austenit iể mạ g r c hoi ’ – Mactenxit), không quan sát thấy s xuất píc pha không cân b ng Ni-Ti íc củ Ni Ti cò dư h n ứng (h h i chứng tỏ b g hươ g há c hể chế tạo thành công v t liệu NiTi với chủ yếu pha NiTi câ g mong muốn ( iể mạ g hươ g 14 Hình 4.16 –MA 4231 M nhi , h nh h i ỗ ắ ẫ -ghen ằ Tp = (250÷600)C (h n h p b c tMA  1,5h) s n h a Tp = 250C c Tp = 350C Hình 4.20 M t cắt d c ẩ SHS–MA nhi c ho t ậ iệu i i s u h n ứn ẩ ằ b Tp = 300C d Tp = 400C ằ Tp < 550C ối ới m ới hiệ ộ g ộ (Tp  550 hườ g rấ Khi gi m hiệ ộ g ộ h ứ g ị h hơ mặt cắt ngang dọc, s phân bố lỗ xố (hình 4.20 h h i c hể hẳ g ị h hiệ h g ch h hưở g ế h ă g h ứ g giữ Ni Ti ị h ế ích hước ỗ xố hâ ố xố r c mặ cắ cắ dọc hẩm ổ chức xố x r ổ há g u ộ g ộ m cò ế g g mặ 15 a Tp = 250C b Tp = 300C c Tp = 350C Hình 4.21 M t cắt ngang ẩ SHS–MA nhi d Tp = 400C ằ Tp < 550C Hình 4.22 Ảnh SEM m t gẫy d c pháp SHS–MA nhi ẩ Hình 4.23 Ảnh SEM m t gẫy d c pháp SHS–MA nhi ẩ Tp = 250C Tp = 300C ằ ằ Mặt g y v t liệu NiTi xố chế ạo g hươ g há –MA ược thể hiệ hư r h h heo c chi u ngang chi u dọc m u Hình dạng lỗ xốp chủ yếu g cạ h d o ộng phạm 16 vi 100÷700m, s liên thông lỗ xốp thể rõ nét với ỗ xố i h g cao Hình 4.25 Ảnh SEM m t gẫy ngang SHS–MA nhi ẩ Hình 4.26 Ảnh SEM m t gẫy ngang SHS–MA nhi ẩ Chúng cho thấy, v t liệ NiTi chế ạo nh ược ộ xố c o ệ lỗ xốp hở lớn 4232 ằ Tp = 250C Tp = 300C g hươ g há ẩ Hình 4.27 p ( ê lệ ằng ằng c hể ê ± 7%) ộ xố r g h củ iệ NiTi xố h ứ g ho g 44÷58% tùy thuộc vào nhiệ ộ nung ộ (chênh ệch d o ộ g ro g ho g ± 7,0%) ệ ỗ xố hở hầ hế r (h h 17 ộ xốp s n phẩm phụ thuộc vào nhi u yếu tố ộ xốp khối ép ầu, nhiệ ộ g ộ ích hước hạt hỗn hợp bột v t liệu ban ầ … hưng ược ế ị h ởi hai ế ố ộ xố ầu sau ép g h ộ xốp chấ r củ ph n ứng SHS h ứ g giữ Ni Ti x r c chế ộ chá r chế ộ chá g hời S n phẩm iệ NiTi xố h ược ại chủ ế h NiTi câ g mo g m ố ro g cấ r c mạ g hươ g (Austenit) chiếm hế ại c ghĩ rấ ro g r h chuyển pha tạo nên hiệu ứ g i h i v t liệu T ệ thành phần v t liệ ầu 50%Ni – 50%Ti (theo nguyên tử ược chọ hợ Kích hước ộ Ni Ti ầu h hợ m o r h h ứ g h ếch riệ ể ho g hiệ ộ g ộ Tp = 250÷400C có lỗ xốp phân bố ươ g ối g Kích hước lỗ xố d o ộng phạm vi 100÷700m Tổ g ộ xốp r g h v t liệ NiTi h ược d o ộ g kho ng 44÷58% (ch h ệch d o ộ g ro g ho g 7%) với ệ ỗ xốp hở ạt > 60% ho g nhiệ ộ g ộ Tp = 250÷600C, nhiệ ộ m i lửa ích hoạ Tig = 2000C, ph n ứ g x y ho o ới m ược hoạ h học ới hời gi = 1,5÷2,0h Ph n ứng SHS không MA hể x r hi m hỗ hợ ột Ni-Ti h g ược hoạ h học rước hoạ h học với thời gian ngắn (tMA < 1,5h) –MA nh h h ậ iệu i i hế n h n pháp SHS–MA h n nhiệ M u ường kính d = 10mm, chi u cao h = 15mm Tốc ộ biến dạng ược chọ hư h  = 0,1210–3 s–1 hí ghiệm ược h c hiệ nhiệ ộ hò g Kết qu thử nén cho hấ ầ hế m u hể hiệ h ă g mức ộ biến dạng hỏ (dưới 3,0% mức ộ phục h i iế dạng ch ạt ược kho ng 1,2% Khi ượt qua mức ộ biến g ố m u bị há hủ mộ hầ ho o iới hạn b ro g ho g bn = 130÷20 m h i d o ộ g ro g ho ng E = 6,5÷7,8GPa i u gi i hích ược hư u - Ứ g ấ hiệ ại ro g iệ hi m g ội h ứ g ể giữ h NiTi câ g mo g 18 m ố ; 2- Các lỗ xốp hầu hết g cạ h dễ t p trung ứng suấ dễ ị há hủy ể c i thiệ hược iểm này, phươ g há ủ m gi m ứ g ấ hiệ ổ ị h ổ chức ược x ấ h c Hình 5.1 d ng cong ứng su t – bi n x 55 Hình 5.2 bi n d ng cong ứng su t – x p 50 5.1.2 nh h h ậ iệu i i hế n h n pháp SHS–MA nhiệ ă o công bố rước â gi rạ g hái hệ Ni–Ti, tác gi l a chọn nhiệ ộ xử lý Tn = 400÷500C, thời gian xử lý tn = 4÷5h, m u ược làm nguội c g ò ến nhiệ ộ m i rường Tốc ộ biến dạng ược chọ  = 0,1210–3 s–1 iế g nhiệ ộ hò g ới tất c m u Hình 5.7 ng cong ứng su t – bi n d x p 55% sau trình x lý nhi t nhi Tn = 500C, th i gian x lý tn = 4h h Hình 5.9 ng cong ứng su t – bi n d x p 50% sau trình x lý nhi t nhi Tn = 450C, th i gian tn = 4,0h Kết qu cho thấ í h kh ă g iến dạng củ iệ c ổi rõ rệt Kh ă g iến dạng tố hơ ( ế , hầu hết m u 19 thử không bị há hủ hi , mức ộ phục h i biến dạng kho ng 2,5% h i E v t iệ c g c h ổi nhiên nhỏ (trong kho ng 6,1÷7,0GPa) Giới hạn b n v t liệu NiTi xốp sau xử lý nhiệ ược kho ng b  ươ g ứng với mức ộ biến dạng kho ng max  4,0% Hình 5.11 ng cong ứng su t – bi n d ng x p 55% sau trình x lý nhi t nhi Tn = 500C, th i gian x lý tn = 4,0h nén phá h y mẫu Hình 5.12 ng cong ứng su t – bi n d ng v x p 50% sau trình x lý nhi t nhi Tn = 500C, th i gian x lý tn = 4,5h nén phá h y mẫu Như r h xử hiệ h hưở g mạ h ế í h d o củ iệ NiTi xố i c hể gi i hích ứng suấ dư x ất trình iệ , ược khử bỏ ủ ổ chức củ im oại ược ắ xế ại h hợ hơ Kế Hình 5.15 mẫ u –MA h n h hành h n h -ghen p sau bi n d ng 3,5% Hình 5.16 mẫ -ghen p sau b bi n d ng phá h y 20 Kết qu hâ ích h h hầ h iệ i h i NiTi xố biến dạng (hình 5.15 5.16 cho hấ h gốc NiTi cấ r c i h hể B2 Austenit ban ầ hi iế g h h h h h NiTi cấ r c i h hể ’ Mactenxit chiếm hế (các píc hể hiệ rấ r hể hẳ g ị h chí h r h ch ển biế h gâ dạng gấp khúc củ ường cong ứng suất – biến dạng m iệ i h i NiTi xố Kế u h n h nhiệ n ế vi sai Phạm vi nhiệ ộ nghiên cứu từ 20C  100C, tốc ộ nâng nhiệ ược chọ 10 / h Tr ườ g e - o (h h 7) x ấ hiệ íc hiệ ( h íc hiệ ộ 37,5C) rấ r r g hi Hình 5.17 g g châ íc hiệ mẫ ằ pháp SHS–MA ẫ ho g C ă h ế iệ i h i c hể khẳ g ịnh r g ch g hiệ ộ chuyển biến pha NiTi từ cấ r c mạ g i h hể ’ Mactenxit  cấ r c mạ g i h hể B2 Austenit Từ ế hâ ích h h hầ h (h h hâ ích hiệ ượ g ế i i (h h c hể hẳ g ị h iểm gấ h c (ch ể iế r ườ g co g ứ g ấ – iế g củ iệ NiTi xố (các h h ế h h ế chí h iểm ch ể iế h NiTi cấ r c i h hể Austenit  h NiTi cấ r c i h hể c e xi ’ o hiệ ộ iế g chư ế hiệ ộ ch ể iế ho o h NiTi cấ r c i h hể Mactenxit ’  pha NiTi cấ r c i h hể e i hi dỡ i iệ NiTi xố ại iế g dư â c g chí h g hâ x ấ hiệ íc h NiTi cấ r c i h hể B19’ Mactenxit r ế hâ ích h h hầ h củ iệ i h i NiTi xố h ược iế g Khi o h ới hươ g há i iệ h ứ g ươ g g ( hiệ ộ g ộ Tp iệ i h i NiTi xố i ghi chế ạo o ới c g r h c g ố c ộ xố ệ ỗ xố hở cấ r c ỗ xố í h chấ học h hợ ới c g r h 21 c g ố So ới hươ g há d g chế ạo iệ NiTi xố chế ạo hiệ ộ hấ ( iế iệm ược c í h chấ ươ g g Hình 5.18 d ng hác hươ g há – i c iểm ổi r gắ hời gi ă g ượ g … ro g hi iệ h h m chí ố hơ ng cong ứng su t–bi n x 55 Hình 5.20 ng cong ứng su t – bi n d x p 55% (sau trình x lý nhi t nhi Tn = 500C, th i gian x lý tn Hình 5.19 d ng ng cong ứng su t – bi n x Hình 5.21 ng cong ứng su t – bi n d x p 50% (sau trình x lý nhi t nhi Tn = 450C, th i gian tn = 4,0 – MA 5.4 iến đệ đ s n nh n yêu u 5.4.2 Chế h u h i iến đệ đ s n nh n Q r h c g ghệ chế m h i miế g ệm ố ố g hâ iệ i h i NiTi xố chế ạo g hươ g há ược ạo x ấ 22 hư r h h 5.30 hẩm m h i h ứ g c h h g hư h h 31 nh ẫ phôi ằ ê nh iệ NiTi xố ẩ 31 p a Mẫ nh B = 300 ; ; ự b Mẫ 2-0911 ẫ phôi ắ ê ắ ược –MA ằ MA h –MA: = 40MPa; ig = 2000C PLB004-0911 23 ác h i iệ NiTi xố ược gi c g hí ể ược h h g ích hước miế g ệm ố ố g hâ ạo heo m ch ẩ (h h 30) Kế ươ g hư ế ược c g ố rước â m hẩm a Mẫ phôi m PLB002-0911 nh 34 ỉ b Mẫ phôi m PLB004-0911 ỉ ẫ phôi ỉ hiệ h hưở g mạ h ế í h củ iệ i h i NiTi xố hi xử hiệ 400÷500C thời gian 4÷5h ức ộ biến g ă g ( ạt kho ng o ới ho g 3,0%); kh ă g hục h i biến g ă g ( o ới ; giới hạn b n nén b  150MPa; iểm ch ể iế r ưở g co g ứ g suất – biến dạng xuất rõ nét Tro g hi m h i gầ hư h g ổi ( ủ E = 6,1÷7,0GPa o ới rước ủ E = 6,5÷7,8GPa) iệ ứ g i h i ược iểm r hâ ích thông qua ế hâ ích h h hầ h hâ ích hiệ ượ g ế i i: iế g h NiTi cấ r c mạ g i h hể ’ Mactenxit x ấ hiệ g ỏ c ch ể iế pha NiTi cấ r c i h hể Austenit ạo h h hâ ích DSC m iế g c g cho hấ x ấ hiệ củ íc hiệ hi g g g ỏ c ch ể iế gược củ pha NiTi cấ r c i h hể ’ Mactenxit  pha NiTi cấ r c i h hể e i o h ộ xố í h chấ học cho hấ ươ g g iệ i h i NiTi xố i chế ạo ới i iệ c g ố Kế ghi củ ược 1iệ i h i NiTi xố mộ oại iệ ới í h chấ ặc iệ ầ ầ i ược ghi chế ạo iệ N m 2- ầ ầ i hươ g háp kết hợp giữ hoạ h học ( h ứ g hiệ ộ c o r ( ược ứ g dụ g ể chế ạo iệ i h i NiTi xốp gg h chư g ược c g ố r hế giới 24 3á xác ị h ược h g ố c g ghệ chí h mi h o ể chế ạo iệ i h i NiTi xố g hươ g há – MA h giá ược h hưở g củ h g ố c g ghệ ế r h – í h chấ củ iệ i h i NiTi xố r chế ộ c g ghệ chế ạo h hợ - Th h hầ iệ ầ Ni – Ti ( í h heo g ích hước hạ ộ Ni ho g m hạ ộ Ti ho g m; - Thời gi hoạ h học hích hợ m o h ứ g giữ Ni Ti x r ổ ị h MA  1,5h; c g h hối m NiTi ầ = 40÷120MPa; - Nhiệ ộ g ộ hối m NiTi g h Tp = 250÷600 hiệ ộ m i ích hoạ h ứ g Tig  2000C ới h g ố c g ghệ r h ứ g giữ ộ Ni ộ Ti ( ộ i h hiế x r ho o ỗ xố hâ ố g r c mặ cắ dọc mặ cắ g g m c ích hước ro g ho g 100÷700m Tổ g ộ xố r g h iệ i h i NiTi xố h ược ro g ho g (d o ộ g ho g  ệ ỗ xố hở 60% g hươ g há học hâ ích h h hầ h g hiễ xạ -ghen, h g ườ g co g ứ g ấ – iế g cho hấ ối ới m iệ xử hiệ hiệ ộ  hời gi xử h c í h h ổi mạ h o ới m chư xử hiệ mức ộ iế g ă g ( ho g o ới ho g h ă g hục h i iế g c g ă g g ể ( ho g o ới ho g giới hạ b iểm ch ể iế h r hị ứ g ấ – iế g r m h i hầ hư h g h ổi 6,1÷7,0GPa; g hươ g há hâ ích hiệ ượ g ế vi sai (DSC) hiệ ộ ro g ho g C  100 ới ốc ộ g  / h xác ị h ược iế g c ch ể iế h h ( h NiTi cấ r c mạ g i h hể e i  h NiTi cấ r c mạ g i h hể ’ c e xi cò hi g g c ch ể iế h gược ại ( h NiTi cấ r c mạ g i h hể ’ c e xi  h NiTi cấ r c mạ g i h hể e i h íc hiệ hiệ ộ ho g C 4- Ứ g dụ g ế ghi ước ầ chế ạo ghiệm h i g phôi m miế g ệm ố ố g hâ ạo (m hiệ PLB004-0911)  ... hích i h học củ iệ NiTi xố - Nghiên xử mặ iệ NiTi xố h m hạ chế hoá Ni m o o cho hể gười nh h nh n hiên ứu hế ậ iệu i i iệ ến nay, ch có c g r h nghiên chế ạo t liệu siêu h i NiTi xố ược c g ố,... 1.2 v NiTi 1.2.1 nh h nh n hiên ứu hế ứn dụng ậ iệu NiTi ên hế i i Các ị h hướ g nghiên cứu r hế giới hiệ r g o: - Nghi hươ g há chế ạo iệ NiTi xố ứ g dụ g ĩ h c iệ y sinh - Nghi ứ g dụ g iệ NiTi. .. nhóm nghiên Các hiế ị hác má h ấ ( chế ạo má ị h c hiệ h ứ g rộ g rố g ( chế ạo má ghi cá h hủ c 100kN má cắ dâ hệ hố g hiế ược dụ g ể chế ạo iệ NiTi xố hươ g há ghi ược chọ h hợ ác hiế ị ghi chế