Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất anilofos Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất anilofos Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ cỏ chứa hoạt chất anilofos Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ cỏ chứa hoạt chất anilofos Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ cỏ chứa hoạt chất anilofos Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ cỏ chứa hoạt chất anilofos Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

10 TCN 409 - 2000 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Nhóm B & C Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 409-2000 Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất Anilofos Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Herbicides containing anilofos Physical, chemical properties and analysis Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn áp dụng cho anilofos kỹ thuật thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 30 % hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ cỏ hại trồng Quy định chung: 2.1 Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10 TCN 386-99 2.2 Hoá chất thuốc thử: Thuốc thử, hoá chất, dung môi loại tinh khiết phân tích 2.3 Cân sử dụng có độ xác: 0,0001 g, 0,00001 g 2.4 Các phép thử tiến hành hai lợng cân mẫu thử, kết trung bình cộng lợng cân mẫu thử Yêu cầy kỹ thuật: 3.1 anilofos kỹ thuật: Anilofos kỹ thuật bột vón cục mầu vàng đến nâu sáng với thành phần anilofos phần tạp chất trình sản xuất gây Các tiêu hoá lý anilofos kỹ thuật phải phù hợp với quy định bảng 1: Bảng Tiên tiêu Cảm quan Độ axit (tính theo H2SO4), tính theo % khối lợng 216 Mức quy định Bột vón cục, mầu vàng đến nâu sáng 0,2 10 TCN 409 - 2000 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Hàm lợng anilofos đăng ký A tính theo % khối lợng A 2,5 3.2 Thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu Thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu hỗn hợp 30% khối lợng hoạt chất anilofos với phần lại dung môi chất phụ gia Các tiêu hoá lý thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu phải phù hợp với quy định bảng Tên tiêu Cảm quan Độ axit (tính theo H2SO4), tính % khối lợng không lớn Mức quy định Chất lỏng mầu nâu sáng đến sẫm 0,3 Tỷ trọng (ở 20oC), g/cm3 1,00 0,05 Độ bền nhũ tơng (dung dịch 5% nớc chuẩn D) Hoàn toàn - Độ tự nhũ ban đầu - Độ bền nhũ tơng sau 30 phút, lớp kem lớn - Độ bền nhũ tơng sau giờ, lớp kem lớn - Độ tái nhũ sau 24h - Độ bền nhũ tơng cuối sau 24,5 giờ, lớp kem lớn Hàm lợng anilofos tính theo % khối lợng Phơng pháp thử: 4.1 Cảm quan: Bằng mắt thờng 4.2 Xác định độ axit 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 30,0 1,5 4.2.1 Nguyên tắc: Độ axit đợc xác định phơng pháp chuẩn độ với kiềm Điểm cuối đợc xác định methyl đỏ 4.2.2 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị: Acetone Nớc cất Natri hydroxit 0,02N Axit clohydric 0,02N Methyl đỏ: dung dịch 0,1% nớc ống đong 50ml 217 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 409 - 2000 ống đong 100ml Bình tam giác 250ml 4.2.3 Tiến hành: 4.2.3.1 Anilofos kỹ thuật: Cân 10 g mẫu, chuyển vào bình tam giác, hoà tan 25 ml acetone, thêm 75 ml nớc cất chuẩn độ với dung dịch natri hydroxit, dùng thị methyl đỏ Chuẩn độ mẫu trắng gồm 25 ml acetone 75 ml nớc cất dung dịch natri hydroxit dung dịch axit clohydric, tuỳ theo độ pH mẫu trắng 4.2.3.2 Thuốc trừ cỏ chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu Cân 10g mẫu vào bình tam giác, cho 50ml acetone để hoà tan mẫu, thêm 5ml nớc cất chuẩn độ nh với thuốc dạng kỹ thuật 4.2.3.3 Tính toán kết quả: H SO4 = 4,904 x N x (t a) w Độ axit tính theo (nếu mẫu trắng có tính axit) Độ axit tính theo: (nếu mẫu trắng có tính bazơ) Trong đó: 4,904 x N 'x (t + b) H SO4 = w w: Khối lợng mẫu, g t: Thể tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn mẫu thử, ml a: Thể tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn mẫu trắng,ml b: Thể tích dung dịch axit clohydric dùng để chuẩn mẫu thử, ml N: Nồng độ đơng lợng lợng dung dịch natri hydroxit N: Nồng độ đơng lợng dung dịch axit clohidric 4.3 Xác định độ bền nhũ tơng Theo TCVN-3711-82, mục 3.5 4.4 Xác định hàm lợng hoạt chất: 4.4.1 Nguyên tắc: Hàm lợng anilofos đợc xác định phơng pháp sắc ký lỏng cao áp, cột pha thuận, detector tử ngoại Kết tính toán dựa so sánh số đo diện tích chiều cao pic mẫu thử số đo diện tích chiều cao pic mẫu chuẩn 218 10 TCN 409 - 2000 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 4.4.2 Hoá chất dụng cụ thiết bị: Chất chuẩn anilofos biết trớc hàm lợng Dioxane Iso octane Toluene Bình định mức dung tích 50ml Pipet 5ml Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại Cột: Lichrosorb Si 100 (250mmx4mm) tơng đơng Máy tích phân kế Micro syringe bơm mẫu 50àl 4.4.3 Chuẩn bị dung dịch: 4.4.3.1 Dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 0,015g chất chuẩn anilofos xác tới 0,00001g vào bình định mức 50ml, hoà tan ml toluene, thêm 5ml dioxane, định mức đến vạch iso octane 4.4.3.2 Dung dịch mẫu thử: a) Anilofos kỹ thuật: Cân lợng mẫu thử có chứa khoảng 0,015g hoạt chất anilofos xác tới 0,00001g vào bình định mức 50ml, thêm ml nớc ml dioxane, siêu âm 30 phút Để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 5ml toluene định mức đến vạch iso octane b)Thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu: Tiến hành tơng tự nh với mẫu kỹ thuật nhng không cần thêm nớc siêu âm 4.4.4 Thông số máy: Dung môi pha động: iso octane + dioxane : 90+10 ( theo thể tích) Bớc sóng: 254 nm Tốc độ dòng: 1ml/phút Lợng mẫu bơm: 20 àl 4.4.5 Tiến hành phân tích máy: Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn phân tích mẫu thử phân tích, lặp lại lần 4.4.6 Tính toán kết quả: Hàm lợng hoạt chất anilofos (X) mẫu đợc tính phần trăm 219 Sm x m c X= xP Sc x m m tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 409 - 2000 theo công thức: Trong đó: Sm: Số đo trung bình diện tích chiều cao píc mẫu thử Sc: Số đo trung bình diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn mc: Khối lợng mẫu chuẩn, g mm: Khối lợng mẫu thử, g P: Độ tinh khiết chất chuẩn, % Hàm lợng hoạt chất anilofos hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử Phụ lục: Giới thiệu hoạt chất Anilofos Công thức cấu tạo: S Cl NCOCH SP(OCH ) CH(CH ) 22 Tên hoá học: S-4-chloro-N-isopropylcarbaniloylmethyl dimethylphosphorodithioate O,O- Công thức phân tử: C13H19ClNO3PS2 Khối lợng phân tử: 367,5 Tỷ trọng Độ hoà tan 20oC trong: Nớc: 13,6mg/l Ethanol: >200g/l Acetone: >1000g/l Toluene: >100g/l n-hexane: 12g/l Ethylacetate: >200g/l Dichloromethan >200g/l 220 10 TCN 409 - 2000 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật e: Chloroform: >1000g/l Dạng bên ngoài: tinh thể rắn Bền pH 5-9; phân huỷ 150oC Tài liệu tham khảo TCVN 3711-82, 1982 Tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99, 1999 Crop Protection Publication, The pesticide Manual, 1996 Hoechts, Registration file of arozin 30EC, 1992 221 ... lợng anilofos đăng ký A tính theo % khối lợng A 2,5 3.2 Thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu Thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu hỗn hợp 30% khối lợng hoạt. .. trắng 4.2.3.2 Thuốc trừ cỏ chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu Cân 10g mẫu vào bình tam giác, cho 50ml acetone để hoà tan mẫu, thêm 5ml nớc cất chuẩn độ nh với thuốc dạng kỹ thuật 4.2.3.3... anilofos dạng nhũ dầu hỗn hợp 30% khối lợng hoạt chất anilofos với phần lại dung môi chất phụ gia Các tiêu hoá lý thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu phải phù hợp với quy định