Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 26 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Thông tin cơ bản
Định dạng
Số trang
26
Dung lượng
1,25 MB
Nội dung
http://dichvudanhvanban.com BÀI THUYẾT TRÌNH PHÂN TÍCH QUANG PHỔ TIA TỬ NGOẠI VÀ SOI MÀU Nội dung thuyết trình http://dichvudanhvanban.com Cơ sở lí thuyết Thiết bị Nội dung Kĩ thuật đo Phân tích định tính Phân tích định lượng Cơ sở lý thuyết Tia tử ngoại xạ khơng nhìn thấy có bước sóng ngắn bước sóng ánh sáng tím Bản chất tia tử ngoại sóng điện từ có bước sóng: 1nm < lt < 400 nm Các vật nhiệt độ 3000oC phát tia tử ngoại Mặt trời nguồn phát tia tử ngoại mạnh (9% lượng ánh sáng mặt trời) Hồ quang điện hay đèn thủy ngân Khái niệm Nguồn phát Ứng dụng Tính chất tác dụng Phát vết nứt bề mặt kim loại,sản phẩm đúc,tiện… Khử trùng thực phẩm dụng cụ y tế Chữa bệnh còi xương y học http://dichvudanhvanban.com Please write down of contents Tác dụng mạnh lên kính ảnh Làm ion hóa khơng khí Kích thích phát quang nhiều chất ZnS Gây số phản ứng quang hóa, quang hợp … Có tác dụng sinh học Có thể gây hiệu ứng quang điện Bị thủy tinh, nước … hấp thụ mạnh, tia tử ngoại 0,18→ lại truyền qua hoàn explanation for0,4mm Business Area toàn thạch anh Cơ sở lý thuyết Khả hấp thu xạ: DD có khả hấp thu xạ UV Màu vật rắn: màu phản xạ đến mắt ánh sáng trắng sau bị số xạ vật rắn hấp thu Màu DD: truyền suốt đến mắt phần lại anh sáng trắng sau số xạ cấu tử DD hấp thu Màu vật rắn hay màu DD màu bổ túc màu xạ bị hấp thu so với màu ánh sáng trắng Cường độ hấp thu xạ Chiếu xạ đơn sắc λi, có cường độ I0 vào cuvet có lớp dung dịch X dày l có nồng độ C Thơng thường cuvet có bề mặt nhẵn bóng nên IR ≈ → Io ≈ IA + IT http://dichvudanhvanban.com Cơ sở lý thuyết • • Cường độ hấp thu xác định qua đại lượng: độ truyền suốt T độ hấp thu A Độ truyền suốt T đo tỉ lệ phần trăm ánh sáng truyền qua cuvet • Độ hấp thu A hay gọi mật độ quang OD • Định luật Lambert Beer: Độ hấp thu dung dịch tỷ lệ thuận với chiều dày l lớp dung dịch tỷ lệ thuận với nồng độ C dung dịch • Khi C = mol/L l = cm A = ɛ hệ số hấp thu phân tử hay ɛ (1/mol.cm) gọi hệ số tắc phân tử; phụ thuộc vào chất cấu tử, bước sóng tia tới, nhiệt độ mẫu lúc đo • http://dichvudanhvanban.com Cơ sở lý thuyết Định luật Lambert Beer: Khi nồng độ dung dịch lớn hay nhỏ ĐL khơng cịn xác phân tích định lượng – nghĩa độ hấp thu A khơng tuyến tính với nồng độ C Khoảng đo thích hợp sai số theo tính tốn: 65% ≥ T ≥ 15% hay 0,2 ≤ A ≤ 0,8 http://dichvudanhvanban.com Thiết bị http://dichvudanhvanban.com Nguồn sáng Vật kính để hội tụ tạo tia song song Bộ phận tạo tia đơn sắc Cuvet đựng mẫu Đầu dò Bộ phận ghi tín hiệu đo Thiết bị http://dichvudanhvanban.com Mẫu Dung môi Nguồn sáng http://dichvudanhvanban.com Đèn deuterium phổ phát xạ Đèn vonfram phổ phát xạ Bộ tán sắc http://dichvudanhvanban.com Mục đích:phân chia ánh sáng thành ánh sáng đơn sắc, sử dụng để chất phân tích hấp thụ hay phát xạ Do vậy, tán sắc nâng cao độ nhạy độ chọn lọc Lăng kính Cách tử Kính lọc Cách tử chủ kính phẳng, đánh bóng bề mặt chia vạch kim cương Cách tử phủ lớp nhơm để phản xạ Một lớp mỏng SiO2 bề mặt nhôm để bảo vệ kim loại khỏi bị oxy hóa Detector http://dichvudanhvanban.com Kĩ thuật đo Bước 1: Tìm bước sóng λmax Bước 2: Chọn cuvet Bước 3: Nhiệt độ mẫu phải giữ ổn định Bước 4: Loại ảnh hưởng dung môi thuốc thử cách dùng mẫu trắng để điều chỉnh máy ‘’zero’’ (A = T% = 100) trước đo mẫu thật Bước 5: Nếu thời gian đo mẫu kéo dài, cần kiểm tra lại điểm zero mẫu trắng http://dichvudanhvanban.com Tìm bước sóng λmax chọn cuvet Tìm bước sóng λmax - Đo A (hoặc ε) dung dịch nghiên cứu với tia xạ điện từ có λ khác nhau, sau lập đồ thị hệ toạ độ A – λ (hoặc ε – χ) Đồ thị có dạng đường cong Gauss - Cực đại Amax ứng với giá trị λmax gọi cực đại hấp thụ - Khi tiến hành phân tích theo quang phổ đo quang chọn đo mật độ quang A dung dịch nghiên cứu λmax Bởi với việc đo A λmax cho kết phân tích có độ nhạy độ xác tốt Chọn cuvet - Mẫu phân tích dạng rắn, lỏng thông thường người ta hay chuẩn bị mẫu phân tích chất lỏng, dạng dung dịch - Sau chế hoá mẫu, mẫu chuyển vào cuvet ghi phổ hấp thụ, chọn λmax đo mật độ quang dung dịch λmax http://dichvudanhvanban.com Phân tích định tính http://dichvudanhvanban.com Tìm phát chất dựa vào ĐỊNH TÍNH Xác định hệ số hấp thu phân tử Tìm phát chất dựa vào • So sánh độ hấp thu chuẩn mẫu • Nhược điểm: Dựa vào • Kết hợp với phương pháp khác http://dichvudanhvanban.com Xác định hệ số hấp thu phân tử http://dichvudanhvanban.com Xác định thực nghiệm Tại bước sóng chất có hệ số hấp thu phân tử khác Ví dụ định hệ số hấp thu phân tử Tyrosin biết: Xác Dung dịch Tyrosin có nồng độ × 10-4 M có độ hấp thu bước sóng 280 nm (khi sử dụng cuvet dày 1cm) 0,75 mol-1 cm-1 http://dichvudanhvanban.com Định lượng • Định lượng phép so màu sử dụng cường độ màu sắc đo để xác định lượng chất hịa tan dung dịch • Đo mẫu máy đo màu quang phổ kế http://dichvudanhvanban.com Phân tích định lượng • Nguyên tắc chung phương pháp phân tích định lượng - Đo quang dung dịch màu - So sánh cường độ màu(hoặc độ hấp thụ quang) dung dịch nghiên cứu với dung dịch chuẩn http://dichvudanhvanban.com Phân tích định lượng phương pháp trắc quang Phân loại phương pháp trắc quang chia làm nhóm A B C Group Group Group Các phương pháp so màu mắt http://dichvudanhvanban.com Các phương pháp so màu quang điện Các phương pháp so màu quag phổ Nguyên tắc phương pháp phân tích trắc quang http://dichvudanhvanban.com Chuyển cấu tử thành hợp chất có khả hấp thụ ánh sáng Đo hấp thụ ánh sáng hợp chất tạo thành suy hàm lượng chất cần xác định X Cơ sở định lượng phương pháp phân tích trắc quang Định Luật Bougher-Lampere-Beer: Khi chiếu chùm photon đơn sắc qua dung dịch mức độ hấp thụ dung dịch tỉ lệ thuận với công suất chùm photon nồng độ phân tử hấp thụ Công thức A = l.C http://dichvudanhvanban.com Phương pháp trắc quang Phương pháp đường chuẩn Phương pháp thêm chuẩn Phương pháp vi sai http://dichvudanhvanban.com Phương pháp chuẩn độ trắc quang Phương pháp so sánh Phương pháp so sánh So sánh chuẩn: • Pha dung dịch chuẩn có Ctc • Tiến hànhđo A T dung dịch chuẩn so với dung dịch so sánh (Atc) • Theo định luật Lambert-beer: Atc = l.Ctc • Pha dung dịch mẫu với nồng độ cần xác định Cx (chưa biết) • Tiến hành đo A T dung dịch mẫu so với dung dịch so sánh (AX) • Theo định luật Lambert-Beer: Ax = l.Cx • Khi dung dịch xác định dung dịch chuẩn có chất, xem l = const • Cx = Ctc http://dichvudanhvanban.com