SALBUTAMOL Salbutamolum đồng phân đối quang C13H21NO3 P.t.l: 239,3 Salbutamol (1RS)-2-[(1,1-Dimethylethyl)amino]-1-[4-hydroxy-3-(hydroxymethyl)phenyl]ethanol, phải chứa từ 98,0 đến 101,0% C13H21NO3, tính theo chế phẩm làm khô Tính chất Bột tinh thể trắng hay gần trắng, chảy khoảng 155 oC kèm theo phân huỷ Hơi tan nước, tan ethanol 96% Định tính Có thể chọn hai nhóm định tính sau: Nhóm I: B, C, D Nhóm II: A A Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại salbutamol chuẩn (ĐC) B Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) dung dịch chế phẩm 0,008% dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) dải sóng từ 230 đến 350 nm phải cho cực đại hấp thụ 276 nm A(1%, cm) bước sóng cực đại phải từ 66 đến 75 C Trong phần thử “Tạp chất liên quan”: vết dung dịch thử (2) phải tương ứng vị trí, màu sắc kích thước với vết dung dịch đối chiếu D Hoà tan 10 mg chế phẩm 50 ml dung dịch natri tetraborat 2% (TT), thêm ml dung dịch 4aminophenazon 3%, 10 ml dung dịch kali fericyanid 2% (TT) 10 ml cloroform (TT), lắc để yên cho tách lớp Lớp cloroform phải có màu đỏ cam Độ màu sắc dung dịch Dung dịch S: Hoà tan 0,50 g chế phẩm methanol (TT) pha loãng thành 25,0 ml với dung môi Dung dịch S phải (Phụ lục 9.2) có màu không đậm màu mẫu VN (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) Góc quay cực Từ -0,10o đến +0,10o (Phụ lục 6.4) Xác định dung dịch S Tạp chất liên quan Xác định phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G (TT) Dung môi khai triển: Ethyl acetat - propan-2-ol - nước – amoniac 13,5 M (50 : 30 : 16 : 4) Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,20 g chế phẩm methanol (TT) pha loãng thành 10 ml với dung môi Dung dịch thử (2): Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử (1) thành 100 ml methanol (TT) Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 10 mg salbutamol chuẩn (ĐC) methanol (TT) pha loãng thành 100 ml dung môi Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng µl dung dịch Triển khai sắc ký đến dung môi 18 cm, để mỏng khô không khí đến hết mùi dung môi Đặt mỏng vài phút vào bình bão hoà diethylamin phun dung dịch acid sulfanilic diazo hoá (TT) Trên sắc ký đồ, vết phụ dung dịch thử (1) màu đậm vết dung dịch đối chiếu Bor Không 50 phần triệu Dung dịch thử: Thêm ml dung dịch chứa 1,3% natri carbonat khan (TT) 1,7% kali carbonat (TT) vào 50 mg chế phẩm Bốc cách thuỷ đến khô sấy khô 120 oC Nung cắn đến chất hữu bị phá huỷ hoàn toàn, để nguội thêm 0,5 ml nước, 3,0 ml dung dịch curcumin 0,125% acid acetic băng pha Đun nóng để hoà tan hoàn toàn, để nguội thêm 3,0 ml hỗn hợp điều chế cách thêm từ từ khuấy ml acid sulfuric đậm đặc (TT) vào ml acid acetic băng (TT) Trộn để yên 30 phút, pha loãng thành 100,0 ml ethanol 96% (TT), lọc dùng dịch lọc Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 0,572 g acid boric (TT) 1000,0 ml nước Pha loãng 1,0 ml dung dịch thành 100,0 ml nước Lấy 2,5 ml dung dịch thu được, thêm ml dung dịch chứa 1,3% natri carbonat khan (TT) 1,7% kali carbonat (TT) tiến hành tiếp tục dung dịch thử Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) dung dịch thử dung dịch đối chiếu bước sóng cực đại khoảng 555 nm Độ hấp thụ dung dịch thử không lớn độ hấp thụ dung dịch đối chiếu Mất khối lượng làm khô Không 0,5% (Phụ lục 9.6) (1,000 g; 100 – 105 0C) Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm Định lượng Hoà tan 0,200 g chế phẩm 30 ml acid acetic khan (TT) Chuẩn độ dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) Xác định điểm kết thúc phương pháp chuẩn độ đo điện (Phụ lục 10.2) ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 23,93 mg C13H21NO3 Bảo quản Đựng đồ đựng kín tránh ánh sáng Chế phẩm Viên nén