Piperazin adipat

PIPERAZIN ADIPAT Piperazini adipas C4Hl0N2 C6H10O4 P.t.l: 232,3 Piperazin adipat phải chứa từ 98,0 đến 10l,0% C4H10N2 C6H10O4, tính theo chế phẩm khan Tính chất Bột kết tinh trắng, chảy khoảng 250 oC kèm theo phân hủy Tan nước, thực tế không tan ethanol 96% Đònh tính Có thể chọn hai nhóm đònh tính sau: Nhóm I: A Nhóm II: B, C A Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại piperazin adipat chuẩn (ĐC) B Trong phép thử “Tạp chất liên quan”, sau phun dung dòch ninhydrin, vết sắc ký đồ thu từ dung dòch thử (2) phải tương tự màu sắc, vò trí, kích thước so với vết sắc ký đồ thu từ dung dòch đối chiếu (1) C Lấy l0 ml dung dòch S, thêm ml acid hydrocloric (TT) chiết lần, lần với l0 ml ether (TT) Gộp dòch chiết bốc khô Rửa cắn với ml nước sấy khô 100 - l05 oC Điểm chảy (Phụ lục 6.7) cắn từ 150 – 154 oC Độ màu sắc dung dòch Dung dòch S: Hoà tan 2,5 g chế phẩm với nước pha loãng thành 50 ml với dung môi Dung dòch S phải (Phụ lục 9.2) không đậm màu màu mẫu N (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) Tạp chất liên quan Xác đònh phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G (TT) Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - aceton (20 : 80) vừa pha Dung môi hoà tan: Ethanol - amoniac đậm đặc (2 : 3) Dung dòch thử (1): Hoà tan 1,0 g chế phẩm ml amoniac đậm đặc (TT) pha loãng thành 10 ml ethanol (TT) Dung dòch thử (2): Pha loãng ml dung dòch thử (1) thành 10 ml dung môi hoà tan Dung dòch đối chiếu (1): Hoà tan 0,1 g piperazin adipat chuẩn (ĐC) dung môi hoà tan pha loãng thành 10 ml với dung môi Dung dòch đối chiếu (2): Hoà tan 25 mg ethylendiamin dung môi hoà tan pha loãng thành 100 ml với dung môi Dung dòch đối chiếu (3): Hoà tan 25 mg triethylendiamin dung môi hoà tan pha loãng thành 100 ml với dung môi Dung dòch đối chiếu (4): Hoà tan 12,5 mg triethylendiamin 5,0 ml dung dòch thử (1) pha loãng thành 50 ml dung môi hoà tan Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên mỏng µl dung dòch Triển khai sắc ký đến dung môi 15 cm Sấy mỏng 105 oC phun dung dòch ninhydrin 0,3% (kl/tt) hỗn hợp acid acetic khan - butanol (3 :100), dung dòch ninhydrin 0,15% ethanol Sấy mỏng 105 oC 10 phút Trên sắc ký đồ vết phụ thu từ dung dòch thử (1) không đậm màu vết thu từ dung dòch đối chiếu (2) (0,25%) Phun lên mỏng dung dòch iod 0,1 N để khoảng 10 phút Vết tương ứng với triethylendiamin thu từ dung dòch thử (1) không đậm màu vết thu từ dung dòch đối chiếu (3) (0,25%) Phép thử có giá trò dung dòch đối chiếu (4) cho vết tách rõ ràng Bỏ qua vết vạch xuất phát Kim loại nặng Không 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8) Lấy 12 ml dung dòch S thử theo phương pháp Dùng dung dòch chì mẫu phần triệu (TT) để chuẩn bò mẫu đối chiếu Nước Không 0,5% (Phụ lục 10.3) Dùng l,00 g chế phẩm Tro sulfat Không 0,l% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2) Dùng l,0 g chế phẩm Đònh lượng Hòa tan 0,l00 g chế phẩm l0 ml acid acetic khan (TT) cách đun nóng nhẹ pha loãng thành 70 ml với dung môi Chuẩn độ dung dòch acid percloric 0,1 N (CĐ) dùng 0,25 ml dung dòch 1-naphtholbenzein (TT) làm thò, đến màu chuyển từ vàng nâu sang xanh l ml dung dòch acid percloric 0,l N (CĐ) tương đương với 11,61 mg C4H10N2 C6H10O4 Bảo quản Trong chai lọ nút kín Loại thuốc Trò giun sán