NORFLOXACIN Norfloxacinum C16H18FN3O3 P.t.l: 319,3 Norfloxacin acid 1-ethyl-6-fluoro-4-oxo-7-(piperazin-1-yl)-1,4-dihydroquinolin-3-carboxylic, phải chứa từ 99,0% đến 101,0% C16H18FN3O3 tính theo chế phẩm làm khô Tính chất Bột kết tinh màu trắng vàng nhạt, dễ hút ẩm, nhạy cảm với ánh sáng Rất khó tan nước, khó tan aceton ethanol 96% Định tính Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại norfloxacin chuẩn (ĐC) Chuẩn bị mẫu đo phương pháp tạo viên nén Độ màu sắc dung dịch Hòa tan 0,5 g chế phẩm dung dịch natri hydroxyd 0,1 N methanol (TT) lọc trước pha loãng thành 50 ml với dung môi Dung dịch thu không đục hỗn dịch chuẩn đối chiếu số II (Phụ lục 9.2) màu không đậm dung dịch màu mẫu N (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) Tạp chất liên quan Tiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT) triển khai methanol (TT) làm khô không khí Dung môi khai triển: Nước - diethylamin - toluen - cloroform - methanol (8 : 14 : 20 : 40 : 40) Dung dịch thử (1): Hòa tan 40 mg chế phẩm hỗn hợp đồng thể tích methanol (TT) methylen clorid (TT), pha loãng thành ml với dung môi Dung dịch thử (2): Pha loãng ml dung dịch thử (1) thành 10 ml hỗn hợp đồng thể tích methanol (TT) methylen clorid (TT) Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng ml dung dịch thử (2) thành 50 ml đồng thể tích methanol (TT) methylen clorid (TT) Dung dịch đối chiếu(2): Hòa tan 4,0 mg tạp chất chuẩn A norfloxacin (ĐC) (acid 7-cloro-1ethyl-6-fluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinolin-3-carboxylic) chuẩn đồng thể tích methanol (TT) methylen clorid (TT) pha loãng thành ml với dung môi Pha loãng ml dung dịch thu đến ml dung dịch thử (2) Cách tiến hành: Chấm lên mỏng µl dung dịch thử (1), dung dịch đối chiếu (1) dung dịch đối chiếu (2) Triển khai sắc ký đến dung môi 18 cm Để khô mỏng không khí, kiểm tra ánh sáng đèn tử ngoại bước sóng 254 nm 365 nm Không có vết nào, trừ vết sắc ký đồ dung dịch thử (1) đậm vết sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (1) (0,2%) vết phụ sắc ký đồ dung dịch thử (1) Phép thử có giá trị tỷ lệ giá trị R f tạp chất A giá trị Rf norfloxacin sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (2) phải 1,2 Kim loại nặng Không 15 phần triệu (Phụ lục 9.4.8) Lấy 2,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp Dùng ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu Mất khối lượng làm khô Không 1,0% (Phụ lục 9.6) (1,000 g; 100 - 105 °C; chân không; giờ) Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm, chén platin Định lượng Phương pháp chuẩn độ môi trường khan (Phụ lục 10.6) Cân xác khoảng 0,240 g chế phẩm, hòa tan 80 ml acid acetic khan (TT), chuẩn độ dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ), xác định điểm tương đương phương pháp chuẩn độ đo điện (Phụ lục 10.2) ml dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 31,93 mg C16H18FN3O3 Bảo quản Đựng đồ bao gói kín, tránh ánh sáng Nhãn Phải quy định rõ thời hạn sử dụng điều kiện bảo quản Loại thuốc Kháng khuẩn Chế phẩm Viên nén norfloxacin, thuốc nhỏ mắt norfloxacin