ARTEMISININ Artemisininum H H3C O O O CH3 H H O CH3 O C15H22O5 P.t.l: 282,3 Artemisinin (3R, 5aS, 6R, 8aS, 9R, 12S, 12aR) - Octahydro - 3,6,9, - trimethyl - 3,12 - epoxy - 12H pyrano [4,3 - j] - 1,2 - benzodioxepin - 10(3H) - on, chiết từ Thanh cao hoa vàng (Artemisia annua L.), họ Cúc (Asteraceae), phải chứa từ 98,5 đến 102,0% C15H22O5, tính theo chế phẩm làm khô Tính chất Bột kết tinh trắng tinh thể hình kim không màu, không mùi Thực tế không tan nước, tan dicloromethan, dễ tan aceton ethylacetat, tan acid acetic băng, methanol ethanol Định tính Có thể chọn hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, B Nhóm II: B, C, D A Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại artemisinin chuẩn (ĐC) B Trên sắc ký đồ thu mục "Tạp chất liên quan", vết thu sắc ký đồ dung dịch thử (2) phải phù hợp vị trí, hình dáng màu sắc vết sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (3) C Hoà tan mg chế phẩm 0,5 ml ethanol (TT), thêm 0,5 ml dung dịch hydroxylamin hydroclorid (TT) 0,25 ml dung dịch natri hydroxyd 8% (TT) Đun hỗn hợp cách thuỷ đến sôi, để nguội, thêm giọt dung dịch acid hydrocloric 7% (TT) hai giọt dung dịch sắt (III) clorid 5% (TT), màu tím đậm xuất D Hoà tan mg chế phẩm khoảng 0,5 ml ethanol (TT), thêm 1,0 ml dung dịch kali iodid 8% (TT), 2,5 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT) giọt dung dịch hồ tinh bột (TT); màu tím xuất Độ màu sắc dung dịch Lấy xác 1,000 g chế phẩm hoà tan aceton (TT) pha loãng thành 10 ml với dung môi Dung dịch thu phải (Phụ lục 9.2) không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) Điểm chảy Không 152 oC (Phụ lục 6.7) Thử chế phẩm nghiền thành bột mịn sấy khô 105 oC Góc quay cực riêng Từ + 75 đến + 78o, tính theo chế phẩm làm khô (Phụ lục 6.4) Xác định dung dịch chế phẩm 1,0% ethanol (TT) Tạp chất liên quan Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G (TT) Dung môi khai triển: Ether dầu hoả có khoảng sôi từ 40 đến 60 oC - ether (1 : 1) Dung dịch thử (1): Chứa 10 mg chế phẩm ml toluen Dung dịch thử (2): Chứa 0,10 mg chế phẩm ml toluen Dung dịch đối chiếu (1): Chứa 0,05 mg chế phẩm ml toluen Dung dịch đối chiếu (2): Chứa 0,025 mg chế phẩm ml toluen Dung dịch đối chiếu (3): Chứa 0,10 mg artemisinin chuẩn (ĐC) ml toluen Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng 10 µl dung dịch Triển khai sắc ký đến dung môi 15 cm, lấy mỏng để khô không khí, phun lên mỏng dung dịch anisaldehyd acid sulfuric (TT) sấy mỏng 105 oC phút Quan sát sắc ký đồ ánh sáng ban ngày Bất kỳ vết phụ vết sắc ký đồ dung dịch thử (1) không đậm màu vết sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (1) (0,5%), có vết phụ có màu đậm vết sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (2) (0,25%) Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1) Dùng 1,0 g chế phẩm Mất khối lượng làm khô Không 0,5% (Phụ lục 9.6) (1,000 g; 100 - 105 oC) Định lượng Cân 0,050 g chế phẩm chuyển vào bình định mức có dung tích 100 ml, hoà tan ethanol 96% (TT), thêm dung môi đến vạch, lắc Pha loãng 10,0 ml dung dịch thành 100 ml ethanol 96% (TT) Lấy xác 10,0 ml dung dịch chuyển vào bình định mức có dung tích 50 ml thêm dung dịch natri hydroxyd 0,05 N (TT) đến vạch làm ấm nồi cách thủy 50 ± oC 30 phút Lấy để nguội nhiệt độ phòng Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) dung dịch bước sóng 292 nm cốc đo dày cm Mẫu trắng: Lấy 10 ml ethanol 96% (TT) thêm dung dịch natri hydroxyd 0,05 N (TT) vừa đủ 50 ml Tính hàm lượng artemisinin (C15H22O5) chế phẩm cách so sánh với artemisinin chuẩn tiến hành điều kiện thời gian với chế phẩm Bảo quản Trong bao bì kín tránh ánh sáng để nơi mát Công dụng Điều trị bệnh sốt rét Chế phẩm Viên nén, viên đạn