Sự ra đời của kĩ thuật hiển vi điện tử quétHiển vi điện tử quét là gì?Cấu tạo và các chức năng cơ bản của hiển vi điện tử quétCấu tạoẢnh hiển vi điện tử thứ cấpẢnh hiển vi điện tử tán xạ ngượcPhổ tán sắc năng lượng tia X Kết luận
Phương pháp hiển vi điện tử quét TS Nguyễn Hữu Dũng Phòng thí nghiệm Hiển vi điện tử Vi phân tích (BKEMMA) Viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ (AIST) Đại học Bách khoa Hà Nội (HUST) Nội dung Sự đời kĩ thuật hiển vi điện tử quét Hiển vi điện tử quét gì? Cấu tạo chức hiển vi điện tử quét 3.1 Cấu tạo 3.2 Ảnh hiển vi điện tử thứ cấp 3.3 Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược 3.4 Phổ tán sắc lượng tia X Kết luận Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng Sự đời kĩ thuật hiển vi điện tử quét (1) Độ phân giải: Giới hạn bước sóng Chùm điện tử có bước sóng nhỏ ánh sáng khả kiến Hiển vi điện tử Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng Sự đời kĩ thuật hiển vi điện tử quét (2) Hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscope - TEM) • • • • • Phát minh lần đầu năm 1931 (Đức) Phóng đại tới kích thước cỡ nguyên tử Tương tự kính hiển vi quang học, chùm điện tử thay chùm ánh sáng Mẫu phải mỏng Rất đắt tốn nhiều thời gian chuẩn bị mẫu 1 Sự đời kĩ thuật hiển vi điện tử quét (3) Hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope - SEM) • • • • • Được phát minh năm 1942 Độ phóng đại tới kích thước nm (1-2 nm) Cho ảnh 3D bề mặt mẫu Không cần phá hủy mẫu, sử dụng cho mẫu khối Giá thành rẻ TEM Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng Sự đời kĩ thuật hiển vi điện tử quét (4) Hiển vi quang học Hiển vi điện tử quét Ảnh thu hiển vi điện tử quét tốt so với hiển vi quang học Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng Hiển vi điện tử quét gì? - Hiển vi điện tử quét loại hiển vi điện tử tạo ảnh với độ phân giải cao bề mặt mẫu cách sử dụng chùm điện tử hẹp quét bề mặt mẫu - Việc tạo ảnh thực thông qua việc ghi nhận phân tích xạ phát từ bề mặt mẫu tương tác với chùm điện tử Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng Cấu tạo chức hiển vi điện tử quét 3.1 Cấu tạo nguyên lý hoạt động (1) Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 3.1 Cấu tạo nguyên lý hoạt động (2) X-ray Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 3.2 Ảnh hiển vi điện tử thứ cấp (1) Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 10 3.2 Ảnh hiển vi điện tử thứ cấp (2) Độ tương phản ảnh lượng điện tử thứ cấp phát Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 11 3.2 Ảnh hiển vi điện tử thứ cấp (3) - Điện dương đặt vào trước đầu thu điện tử thứ cấp để hút điện tử thứ cấp (có lượng thấp < 50 eV) - Điện tử thứ cấp phát từ độ sâu khoảng vài nm - Đầu thu ống nhân quang nhấp nháy (scintillation detector) Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 12 3.3 Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược (1) Điện tử tương tác với hạt nhân quay ngược trở lại Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 13 3.3 Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược (2) Ảnh nhạy với thành phần hóa học (cường độ điện tử tán xạ phụ thuộc vào số Z nguyên tử) Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 14 3.3 Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược (3) SEs BSEs E/Eo Năng lượng điện tử tán xạ ngược cao nhiều so với điện tử thứ cấp Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 15 3.3 Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược (4) - Năng lượng điện tử tán xạ ngược lên tới 30 – 50 keV tạo thành hình khuyên/tròn quanh chùm điện tử tới - Điện tử thứ cấp bị đẩy lùi cách áp đặt vào điện âm Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 16 3.3 Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược (4) Điện tử thứ cấp đến từ nút cổ chai Điện tử tán xạ ngược đến từ vùng sâu Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 17 3.4 Phổ tán sắc lượng tia X (1) Tính chất đặc trưng tia X: - Đặc trưng cho nguyên tố hóa học - Đỉnh sắc nét Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 18 3.4 Phổ tán sắc lượng tia X (2) Phân tích: - Định tính: dựa vào vị trí đỉnh (năng lượng tia x) - Định lượng: dựa vào cường độ đỉnh tia x Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 19 3.4 Phổ tán sắc lượng tia X (3) - Sự phân bố tia X liên quan tới mức độ thâm nhập điện tử bản, mức độ thấp Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 20 Ví dụ Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 21 Ví dụ Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 22 Ví dụ Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 23 Kết luận Backscattered Electron Imaging (BEI) Secondary Electron Imaging (SEI) • Compositional Contrast • Surface Topography, Morphology, Particle Sizes, etc Scanning Electron Microscope (SEM) Energy-Dispersive X-ray Spectrometry (EDS) • Elemental composition, mapping and linescan SEM công cụ quan trọng ngành khoa học công nghệ nano Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 24 [...]... giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 12 3.3 Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược (1) Điện tử cơ bản tương tác với hạt nhân và quay ngược trở lại Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 13 3.3 Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược (2) Ảnh nhạy với thành phần hóa học (cường độ điện tử tán xạ phụ thuộc vào số Z của nguyên tử) Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét. .. Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 19 3.4 Phổ tán sắc năng lượng tia X (3) - Sự phân bố tia X liên quan tới mức độ thâm nhập của điện tử cơ bản, nhưng ở mức độ thấp hơn Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 20 Ví dụ 1 Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 21 Ví dụ 2 Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn... giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 16 3.3 Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược (4) Điện tử thứ cấp chỉ đến từ nút cổ chai Điện tử tán xạ ngược đến từ vùng sâu hơn Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 17 3.4 Phổ tán sắc năng lượng tia X (1) Tính chất đặc trưng tia X: - Đặc trưng cho nguyên tố hóa học - Đỉnh sắc nét Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét. .. 3.3 Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược (3) SEs BSEs 1 E/Eo Năng lượng của điện tử tán xạ ngược cao hơn nhiều so với điện tử thứ cấp Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 15 3.3 Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược (4) - Năng lượng điện tử tán xạ ngược lên tới 30 – 50 keV tạo thành hình khuyên/tròn quanh chùm điện tử tới - Điện tử thứ cấp bị đẩy lùi bằng cách áp đặt vào một điện thế...3.2 Ảnh hiển vi điện tử thứ cấp (2) Độ tương phản ảnh do lượng điện tử thứ cấp phát ra Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 11 3.2 Ảnh hiển vi điện tử thứ cấp (3) - Điện thế dương đặt vào trước đầu thu điện tử thứ cấp để hút các điện tử thứ cấp (có năng lượng thấp < 50 eV) - Điện tử thứ cấp phát ra từ độ sâu khoảng vài nm - Đầu thu... Nguyễn Hữu Dũng 20 Ví dụ 1 Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 21 Ví dụ 2 Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 22 Ví dụ 3 Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 23 4 Kết luận Backscattered Electron Imaging (BEI) Secondary Electron Imaging (SEI) • Compositional Contrast • Surface Topography, Morphology, Particle Sizes, etc... Electron Microscope (SEM) Energy-Dispersive X-ray Spectrometry (EDS) • Elemental composition, mapping and linescan SEM là công cụ quan trọng trong ngành khoa học và công nghệ nano Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS Nguyễn Hữu Dũng 24