2000 đại cương Dược liệu

NGÂN HÀNG 2000 CÂU HỎI THI MÔN DƯỢC LIỆU BÀI ĐẠI CUƠNG VÊ DƯỢC LIỆU Dược liệu học ngày tập trung vào nghiên cứu bốn lĩnh vực chính: - Tạo nguồn nguyên liệu làm thuốc - Kiểm nghiệm tiêu chuẩn hóa dược liệu - Chiết xuất dược liệu - Nghiên cứu thuốc từ dược liệu Theo quan niệm môn dược liệu không nghiên cứu nguyên liệu thô mà tinh chất chiết từ dược liệu ví dụ hoa Hòe rutin, Dương địa hoàng digitalin, rễ Ba gạc reserpin, Dừa cạn vinblastin Không có ranh giới rõ ràng làm thuốc với loại khác lương thực, công nghiệp, cảnh, gia vị… Ví dụ Cà phê, Trà, Gừng, Quế… dược liệu đồng thời dược liệu đồng thời nguyên liệu dùng thực phẩm Thuốc phòng bệnh chữa bệnh hầu hết điều chế từ nguồn: dược liệu hóa dược Riêng dược thảo, theo thống kê Tổ chức y tế giới số lên đến 20.000 loài Không nước Á đông mà nước phương Tây tiêu thụ lượng lớn dược liệu Nhiều hoạt chất quan trọng quinin, morphin, ajmalin, vincaleucoblastin, emetin, strychnin… phải chiết từ dược liệu mà chưa đường tổng hợp Ephedrin hoạt chất có ma hoàng; dược liệu sử dụng cách 4000 năm, y học đại biết cách vài kỷ Bắt chước thiên nhiên, hóa dược đường tổng hợp cách ngưng tụ L-lphenyl-l-acetyl carbinol với methylamin để có ephedrin 7 Dựa vào cấu trúc quinin canh ki na người ta tổng hợp nhiều dẫn chất trị sốt rét khác Dựa vào artemisinin phân lập từ cao hoa vàng, dẫn chất artesunat, arteether, artemether bán tổng hợp để điều trị bệnh sốt rét Taxol (paclitaxel) phân lập từ Taxus brevifolia Nutt – họ Taxaceae có tác dụng chữa ung thư, đặc biệt ung thư buồng trứng thời kỳ tiến triển Năm 1992 Mỹ, Cannada Pháp sử dụng Taxol lâm sàng Hiện người ta nghiên cứu tổng hợp dẫn chất thuộc nhóm Taxan Rễ thân rễ nên thu hoạch vào thời kỳ sinh dưỡng, thường vào thời kỳ thu đông Vỏ thường thu hoạch vào mùa đông, thời kỳ nhựa hoạt động mạnh 10 Lá có hoa phải hái vào thời kỳ quang tổng hợp mạnh thường thời kỳ bắt đầu hoa, không nên hái hạt chín 11 Hoa hòe hái lúc nụ hàm lượng rutin cao, hoa nở hàm lượng rutin thấp 12 Hoa phải hái lúc trời nắng ráo, trước vào thời kỳ hoa thụ phấn Trừ vài trường hợp nụ hòe, nụ đinh hương 13 Cây canh ki na hàm lượng alcaloid vỏ tăng nhanh theo phát triển đạt tối đa vào năm thứ 14 Quả tùy loại, hái già tiểu hồi, sà sàng, có hái trước chín mơ, hồ tiêu 15 Dược liệu nguồn gốc thảo mộc thường chứa nhiều enzyme Người ta phân lập hàng trăm enzym khác Bản chất enzym protein có phần protein 16 Enzym chất xúc tác hữu phản ứng xảy tế bào thực vật động vật Enzym tồn thảo dược sau thu hái hoạt động mạnh nhiệt độ 25 oC đến 50 oC với độ ẩm thích hợp Chúng tác động lên hoạt chất để chuyển thành sản phẩm thứ cấp 17 Để phá hủy enzym làm cho chúng không hoạt động người ta đề phương pháp ổn định dược liệu : - Phương pháp phá hủy enzym cồn sôi - Phương pháp dùng nhiệt ẩm - Phương pháp nhiệt khô 18 Làm khô dược liệu mục đích để bảo quản dược liệu khỏi bị nhiễm mốc, vi khuẩn, bị tác động enzym hạn chế biến đổi hóa học xảy dược liệu bị thủy phân, oxy hóa, đồng phân hóa, trùng hiệp hóa Dược liệu khô dễ xay nghiền vận chuyển thuận lợi 19 Làm khô dược liệu phơi ánh nắng mặt trời có nhược điểm như: bị động thời tiết, nhiễm bụi, thu hút ruồi nhặng dược liệu có đường, số hoạt chất dược liệu bị biến đổi tia tử ngoại 20 Làm khô dược liệu phơi râm thường áp dụng với dược liệu hoa để bảo vệ màu sắc dược liệu chứa tinh dầu 21 Làm khô dược liệu sấy nhiệt độ lò cung cấp nhiệt điều chỉnh để nhiệt độ sấy thay đổi từ 30 -80 oC Lúc khởi đầu không nên để nhiệt độ cao tạo lớp mỏng khô bao dược liệu làm ngăn cản bốc nước nước bên 22 Làm khô tủ sấy áp suất giảm thời gian sấy nhanh sấy nhiệt độ thấp (25- 40oC) Phương pháp thực với khối lượng dược liệu lớn, thường dùng để làm khô số cao thuốc để sấy số dược liệu quý mà hoạt chất dễ bị hỏng nhiệt độ 23 Đông khô phương pháp làm khô cách cho tinh thể nước đá thăng hoa Dược liệu làm lạnh thật nhanh nhiệt độ thấp (-80 oC) để nước chứa bên nguyên liệu kết tinh nhanh dạng tinh thể nhỏ Dược liệu giữ nhiệt độ thấp trình đông khô đặt buồng thật kín có nối với máy hút chân không Nước thể rắn nguyên liệu bị thăng hoa điều kiện áp suất giảm 24 Với phương pháp đông khô, dược liệu làm khô tuyệt đối, hoạt chất không bay bảo vệ nguyên vẹn, enzym bị ức chế hoạt động trở lại điều kiện bình thường, cấu trúc mô không bị biến đổi 25 Đánh giá dược liệu phương pháp cảm quan nghĩa dùng giác quan để đánh nhìn bên hình dáng, kích thước, màu sắc; vài dược liệu cần phải bẻ để quan sát bên Mùi đặc điểm nhiều dược liệu chứa tinh dầu, nhựa Vị cam thảo, cỏ ngọt; chua dược liệu chứa acid hữu cơ; đắng dược liệu chứa alkaloid, glycosid; cay ớt, gừng… 26 Đánh giá dược liệu phương pháp vi học phương pháp sử dụng kính hiển vi bao gồm soi vi phẩu soi bột Đây phương pháp hay dùng để kiểm nghiệm dược liệu 27 Trong nhiều trường hợp phát bị pha lẫn hay giả mạo cách soi mặt cắt dược liệu hay bột dược liệu ánh đèn phân tích tử ngoại Có trước soi người ta nhỏ thêm bột dược liệu vài loại thuốc thử (kiềm, acid…) 28 Các số vật lý để đánh giá thường hay tiến hành tinh dầu, dầu béo hoạt chất gồm : Độ hòa tan Tỷ trọng: (đặc biệt tinh dầu dầu béo) Góc quay cực riêng Chỉ số khúc xạ: (Đặc biệt tinh dầu dầu béo) Nhiệt độ đông đặc: (Đối với tinh dầu dầu béo) Nhiệt độ nóng chảy: (Đối với sáp ong hoạt chất alcaloid, glycosid…) 29 Độ hòa tan thường biểu thị sau: 1g tan …ml nước, …ml cồn ethylic hay dung môi 30 Tỷ trọng tinh dầu bạc hà 20 oC: 0,890-0,922 Tỷ trọng mật ong 20 oC không 1,38 31 Chỉ số khúc xạ tinh dầu hương nhu trắng 20 oC: 1,510 – 1,528 32 Nhiệt độ đông đặc tinh dầu hồi phải +15 oC, hàm lượng anetol tinh dầu 85% 33 Nhiệt độ nóng chảy sáp ong vàng: 62-66 oC 34 Nhiệt độ nóng chảy dùng để đánh giá nguyên liệu rắn, thường chất tinh khiêt 35 Dược liệu thường quy định giới hạn độ ẩm định ví dụ Dược điển II tập quy định độ ẩm cao hoa vàng: không 13%, độ ẩm dược liệu dễ bị mốc, hư hỏng 36 Cần xác định độ ẩm để định lượng hoạt chất phải qui hàm lượng so với dược liệu khô tuyệt đối 37 Thử tinh khiết dược liệu xác định độ tro, gồm: Tro toàn phần: Tro không tan acid hydrochloric Tro sulfat 38 Phần lớn dược liệu có thành phần hoạt chất xác định Các hoạt chất cho phản ứng màu đặc trưng, người ta dựa vào để định tính định lượng 39 Định tính định lượng anthranoid dựa vào phản ứng Borntraeger 40 Định tính định lượng glycoside tim dựa vào phản ứng dẫn chất nitro thơm 41 Định tính định lượng alkaloid dựa vào tính kiềm định lượng phương pháp acid - kiềm 42 Các loại phổ thường sử dụng phân tích xác định cấu trúc hoạt chất dược liệu là: - Phổ tử ngoại khả kiến (ultra vilolet- visible spectroscopy, UV-Vis) - Phổ hồng ngoại (infrared spectroscopy, IR) - Phổ khối lượng (mass spectrometry, MS) - Phổ cộng hưởng từ hạt nhân (nuclear magnetic resonance spectroscopy , NMR) - Phổ nhiễu xạ đơn tinh thể tia X (single crystal X ray diffraction spectroscopy, SC- XRD) - Phổ tán sắc quay quang ( optical rotarory dispersion spectroscopy , ORD) - Phổ lưỡng cực vòng (circular dichroism spectroscopy, CD) 43 UV-Vis chữ viết tắt …., 44 IR chữ viết tắt …., 45 MS chữ viết tắt 46 NMR chữ viết tắt 47 SC – XRD chữ viết tắt 48 ORD chữ viết tắt 49 CD chữ viết tắt 50 Dịch nghĩa cụm từ : ultra vilolet- visible spectroscopy 51 Dịch nghĩa cụm từ : infra red spectroscopy 52 Dịch nghĩa cụm từ: nuclear magnetic resonance spectroscopy 53 Dịch nghĩa cụm từ: single crystal X ray diffraction spectroscopy 54 Dịch nghĩa cụm từ: optical rotarory dispersion spectroscopy 55 Dịch nghĩa cụm từ: circular dichroism spectroscopy 56 MRI (magnetic resonance image) kỹ thuật xác định hình ảnh cộng hưởng từ hạt nhân dùng chẫn đoán y khoa 57 MRI chữ viết tắt 58 Dịch nghĩa cụm từ : nuclear magnetic resonance image 59 Cơ chế phân tách sắc ký giấy chủ yếu phân bố, pha tĩnh (thường nước) thấm tờ giấy thấm đặc biệt gọi giấy sắc ký Nhờ xoang rỗng sợi cellulose tờ giấy sắc ký khác nhau, phân biệt theo độ thấm dung môi mức độ dày mỏng giấy, với mã hiệu tùy thuộc vào hãng sản xuất 60 Có phương pháp triển khai sắc ký phẳng ( giấy, lớp mỏng) sắc ký lên sắc ký xuống tùy thuộc vào chiều pha động 61 Tỷ lệ khoảng cách đường chất phân tích với đường pha động tính từ điểm đặt chất phân tích gọi Rf 62 Tỉ lệ đường chất phân tích với đường chất đối chiếu gọi Rr, so với Rf, giá trị Rr ổn định nên dễ so sánh 63 Các trị số Rf Rr nhiều hoạt chất quen thuộc dược liệu kèm theo hệ dung môi triển khai thường ghi sẵn tài liệu để tra cứu đối chiếu 64 Sắc ký giấy (Paper chromatography, PC) phương pháp sắc ký phân bố pha thuận, áp dụng tốt cho chất phân cực từ trung bình tới mạnh glycosid, hợp chất polyphenol, acid hữu phân tử nhỏ, acid amin, monosaccharid oligosaccharid 65 Ngoài việc phân tích thành phần hỗn hợp, sắc ký giấy dùng để diều chế lượng nhỏ chất cách chấm mẫu thử thành băng Sau triển khai, cắt băng chất tách phản hấp phụ dung môi thích hợp Lặp lại nhiều lần thu lượng chất tinh khiết cần thiết 66 PC chữ viêt tắt Paper chromatography (sắc ký giấy) 67 Trong sắc ký lớp mỏng (Thin layer chromatography, TLC) phân tích, pha tĩnh trải mặt phẳng với độ dày thích hợp tử 0,1 mm đến 0,2 mm dung môi dịch chuyển qua pha tĩnh chủ yếu lực mao dẫn Pha tĩnh thông dụng sắc ký lớp mỏng Silica gel với chế phân tách hấp phụ 68 Có loại sắc ký: sắc lý phân tích sắc ký điều chế Với mỏng sắc ký điều chế, bề dày lớp tráng tới mm 69 Để tách hoạt chất từ hỗn hợp, người ta dùng phương pháp sắc ký lớp mỏng điều chế (chế hóa) hay gọi sắc ký lớp dày Để đưa nhiều mẫu lên mỏng, bề dày lớp chất hấp phụ 0,5 – mm, tới mm 70 Khả phân tích sắc ký lớp mỏng đa dạng, từ chất phân cực tới chất phân cực trung bình tới mạnh Rất nhiều nhóm hợp chất tự nhiên có giá trị trị liệu phân tích sắc ký lớp mỏng khả phân tách không cao không nhạy HPLC hay GC 71 TLC chữ viêt tắt 72 HPLC chữ viêt tắt 73 GC chữ viêt tắt 74 High pressure liquid chromatography ( HPLC) sắc ký lỏng áp suất cao High performance liquid chromatography ( HPLC) sắc ký lỏng hiệu cao, tên cho kỹ thuật/ thiết bị phân tích 75 Các loại cột HPLC phân tích thông dụng sử dụng hạt nhồi có kích thước 3,7 μm Gần đây, hạt nhồi có kích thước hạt 1,7 μm sử dụng có hiệu tách cao so với loại cột chứa hạt nhồi 3,7 μm phải dùng áp suất cao nhiều (tới 1000 atm) để bơm dung môi Các máy sắc ký sử dụng áp suất cao gọi sắc ký lỏng siêu cao áp (ultra high pressure liquid chromatography, UHPLC, hay gọi sắc ký lỏng siêu hiệu năng, Ultra high performance liquid chromatography, UHPLC 76 UHPLC chữ viết tắt 77 Dịch nghĩa cụm từ: Ultra high performance liquid chromatography 78 Dịch nghĩa cụm từ: Ultra high pressure liquid chromatography 79 Có nhiều loại detector sử dụng việc phát chất tách khỏi cột sắc ký lỏng cao áp Các detector phát thay đổi đặc tính dung dịch rửa giải detector số khúc xạ (reflective index dector, RI), detector điện hóa (electrochemical detector), detector tán xạ bay (evaporating light scattering detector, ELSD), detector UV-Vis đơn bước song (UV detector) hay detector huỳnh quang (fluorescence detector) cho biết có chất khỏi cột vào thời điểm định 80 Các detector quang phổ detector dãy diod quang (photodiode array, PDA), khối phổ (MS) hay cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) việc cho biết chất khỏi cột thời gian sắc ký đồ truyền thống cho biết thêm thông tin quan trọng khác chất tách ra, phổ chất 80 Phần lớn detector sử dụng HPLC không phá hủy chất (ngoại trừ MS) Các hệ thống sắc ký đại ghép nối tiếp hay song song nhiều detector với để có thêm thông tin xác định chất 81 Detector Chỉ số khúc xạ: reflective index detector, RID 81 Detector điện hóa : electrochemical detector, ECD 83 Detector tán xạ bay hơi: evaporating light scattering detector, ELSD 84 Detector huỳnh quang : fluorescence detector 85 Detector dãy diod quang (photodiode array detector, PDAD 86 Ưu điểm lớn sắc ký lỏng cao áp phân tích nhiều loại hợp chất khác Tuy hiệu tách sắc ký lỏng cao áp không cao sắc ký khí khả phân tích rộng nhiều Có thể dùng sắc ký lỏng cao áp để phân tích chất từ chất phân cực tới không phân cực, từ chất bay tới chất không bay hơi, từ chất trung tính tới chất điện ly 87.Với pha tĩnh ngày hoàn thiện đổi để nâng cao hiệu tách, detector ngày nhạy, sắc ký lỏng hiệu cao ngày dễ dàng phân tích chất hỗn hợp mức ppm tới ppb , chí ppt 88 Dịch nghĩa cụm từ: part per million 89 Dịch nghĩa cụm từ part per billion 90 Dịch nghĩa cụm từ : part per trillion 91 Ppm (part per million, phần triệu) Ppb (part per billion, phần tỷ) , Ppt (part per trillion, phần ngàn tỷ) 92 Khi kết hợp với thiết bị quang phổ đại, sắc ký lỏng cao áp cung cấp nhiều thông tin giá trị việc xác định chất Nhiều nhà nghiên cứu sử dụng thiết bị ghép nối HPLC/ GC -MS-NMR-CD để phân tích thành phần dịch chiết xác định cấu trúc chất hỗn hợp mà không cần tách riêng chất 93 Viết đầy đủ tên thiết bị phân tích HPLC/ GC -MS-NMR-CD 94 Theo truyền thống, cột có đường kính lớn 4,7mm xem cột bán điều chế Các cột chế điều chế quy mô phòng thí nghiệm có kích thước thay đổi từ – 10 cm Trong quy mô công nghiệp, cột sắc ký lỏng cao áp điều chế có đường kính tới 100 cm 95 Sắc ký khí phương pháp sắc ký mà pha động lỏng thay dòng khí liên tục chạy qua pha tĩnh Các chất tách khỏi hỗn hợp tương tác khác chúng với pha tĩnh 96 Có nhiều loại detector khác sử dụng sắc ký khí Detector phổ biến detector ion hóa lửa (flame ionization detector, FID), loại detector phổ thông, phát hầu hết chất phân tích, nhạy có khoảng tuyến tính động học rộng, thích hợp cho việc định lượng 97 FID chữ viết tắt của: 98 Dịch nghĩa cụm từ : flame ionization detector 99 Trong phân tích dược liệu, sắc ký khí thích hợp cho phân tích tinh dầu chất bay Đặc biệt, kết hợp với phổ khối kế thư viện phổ, hệ thống GC-MS phân tích cho biết thành phần tinh dầu chất bay nhanh hiệu 100 Có nhiều thư viện phổ khác lớn thường sử dụng thư viện phồ NIST Hiện phiên NIST-08 Viện Tiêu chuẩn Công nghệ Quốc gia, Mỹ (National Institute of Standards & Technology) Thư viện có 220.460 phổ khối 192.108 hợp chất thuộc nhóm 101 GC-MS dùng phân tích dư lượng chất bảo vệ thực vật lại dược liệu, dioxin chất độc hại thực phẩn, lượng dung môi tồn dư thuốc, chất ô nhiễm môi trường, độc hại cho sức khỏe người (các hợp chất thơm đa vòng ) Các chất thường tồn vời lượng nhỏ hỗn hợp phức tạp, khó để phát hiện, định danh định lượng chúng phương pháp sắc ký khác 102 Cấu tạo hệ thống sắc ký khí đại bao gồm thành phần sau: (a) Khí mang hệ thống điều chỉnh khí, (b) cổng bơm mẫu thiết bị bơm mẫu, (c) cột sắc ký, (d) buồng cột, (e) detector (f) máy tính dùng để điều khiển thiết bị, ghi nhận lưu trữ kết 103 Điện di mặt phẳng có điện di mặt phẳng tráng lớp gel (tinh bột, agar, agarose hay polacrilamid) 104 Trong điện di mao quản (capillary electrophoresis, CE), chất phân tách mao quản silica nung chảy chứa đầy dung dịch điện giải 105 Các thiết bị CE-MS có mặt thị trường, tăng khả ứng dụng điện di mao quản Kỹ thuật ion hóa CE-MS chủ yếu kỹ thuật phun điện (electro spray ionization, ESI) 106 Dịch nghĩa cụm từ: capillary electrophoresis 107 Dịch nghĩa cụm từ: electro spray ionization 108 Kỹ thuật điện di mặt phẳng áp dụng vào phân tích hợp chất tự nhiên alkaloid, acid amin, đại phân tử (protein, polysaccarid, vật liệu di truyền ) sinh hóa, lâm sàng 109 Các hợp chất phenol, alcaloid, acid, acid amin thích hợp với phân tích điện di mao quản định tính định lượng 110 Có ba trình quan trọng đồng thời xảy chiết xuất là: - Sự hòa tan chất tan vào dung môi - Sự khuyếch tán chất tan dung môi - Sự dịch chuyển phân tử chất tan qua vách tế bào thực vật 111 Chiết xuất phương pháp sử dụng dung môi để lấy chất tan khỏi mô thực vật Sản phẩm thu trình chiết xuất dung dịch chất hòa tan dung môi Dung dịch gọi dịch chiết 112 Có nhiều kỹ thuật thiết bị chiết khác nhau: chiết nhiệt độ thường (ngâm lạnh, ngấm kiệt nhiệt độ thường) hay nhiệt độ cao (chiết nóng, hãm, sắc, ngấm kiệt nóng); chiết với thiết bị soxhlet, kumagawa 113 Để chiết chất phân cực (các glycosid, muối alcaloid, hợp chất polyphenol ) phải sử dụng dung môi phân cực 115 Để chiết chất phân cực (chất béo, tinh dầu, carotenoid, triterpen steroid tự ) phải sử dụng dung môi phân cực 116 Cồn với độ cồn khác dung môi hay dùng Cồn hòa tan nhiều nhóm hoạt chất, không độc, rẻ tiền dễ kiếm 117 Các kỹ thuật chiết có hỗ trợ sóng siêu âm, vi sóng, chiết chất lỏng tới hạn, chiết áp suất cao 118 Sóng siêu âm có tác dụng làm tăng hòa tan chất tan vào dung môi tăng trình khuyếch tán chất tan Sóng siêu âm cường độ cao phá vỡ cấu trúc tế bào, thúc đẩy trình chiết 119 Trong chiết xuất, chiếu xạ vi sóng vào môi trường có chứa tiểu phân dược liệu dung môi phân cực, phân tử dung môi chất phân cực dao động nóng lên nhanh chóng làm tăng khả hòa tan chất vào dung môi 120 Vi sóng làm phá hủy cấu trúc vách tế bào thực vật làm chất tan giải phóng trực tiếp vào dung môi chiết làm cho trình chiết chuyển thành hòa tan đơn giản Điều làm cho việc chiết xuất nhanh làm dịch chiết nhiều tạp chất 121 Cơ quan Bảo vệ môi trường Mỹ đa chấp thuận sử dụng kỹ thuật vi sóng việc chuẩn bị mẫu cho phân tích chất hữu phân tích môi trường (EPA Method 3546) 122 Phương pháp chiết xuất chất lỏng tới hạn (super-critical fluid extraction,SFC) áp dụng để chiết xuất định tính công nghiệp chiết xuất hợp chất tự nhiên 123 Dịch nghĩa cụm từ : super-critical fluid extraction 124 Trong điều kiện áp suất bình thường, nâng nhiệt độ chất lỏng tới điểm sôi nó, chất lỏng hóa Tuy nhiên, tiếp tục tăng nhiệt độ đồng thời tăng áp suất hệ lên nhiệt độ áp suất định đó, người ta thu “chất lỏng” đặc biệt gọi chất lỏng tới hạn Chất lỏng không giống với trạng thái lỏng thông thường mà mang đặc tính chất khí chất lỏng 125 Chất lỏng thông dụng CO2 lỏng tới hạn CO2 có điểm tới hạn thấp, rẻ tiền, không độc hại thân thiện với môi trường, thu hồi, không làm tăng hiệu ứng nhà kính 126 Với tinh dầu, việc chiết CO2 lỏng tới hạn cho hiệu suất chiết cao, thời gian chiết ngắn không làm hư hỏng chất nhạy cảm với nhiệt độ Tinh dầu thu có hương thơm gần với tự nhiên 127 Một kỹ thuật chiết sử dụng chiết suất đại chiết áp suất cao (pressurized liquid extraction – PLE) 128 Dịch nghĩa cụm từ : pressurized liquid extraction 129 Phân lập tách riêng chất dạng tinh khiết khỏi hỗn hợp 130 Để tách riêng hoạt chất sản xuất nghiên cứu muốn tách riêng chất để xác định cấu trúc, làm chất chuẩn, nghiên cứu dược lý người ta cần tiến hành phân lập chất dạng tinh khiết 131 Các phương pháp kinh điển để phân lập chất dạng tinh khiết là: thăng hoa, kết tinh phân đoạn, tách phân đoạn, chưng cất phân đoạn 132 Sắc ký điều chế phương pháp sử dụng nhiều đóng vai trò quan trọng phân lập nghiên cứu chất tự nhiên 133 Các kỹ thuật sắc ký sắc ký cột, sắc ký lớp mỏng điều chế, sắc ký lỏng áp suất trung bình, sắc ký lỏng cao áp điều chế sắc ký ngược dòng dùng sắc ký điều chế 134 Hai kỹ thuật hay sử dụng sắc ký cột điều chế sắc ký cột nhanh (flash chromatography, FC) sắc ký cột chân không (vacuum liquid chromatography, VLC) Cả hai sử dụng cột ngắn đường kính lớn để tăng tốc độ dòng tăng lượng mẫu 135 FC sử dụng áp suất dương thấp đầu cột VLC sử dụng áp suất âm cuối cột 136 Dịch nghĩa cụm từ : flash chromatography 137 Dịch nghĩa cụm từ : vacuum liquid chromatography 138 Để cải thiện khả phân tách chất sắc ký cột phân lập chất, người ta sử dụng sắc ký cột áp suất trung bình (medium pressure liquid chromatography, MPLC) 139 Sắc ký phân bố ngược dòng (Countercurent chromatography, CCC) phương pháp sắc ký pha tĩnh pha động trạng thái lỏng, có khả tách chất phân cực hiệu 140 Ngày nay, có số thiết bị sắc ký phân bố ngược dòng với số đĩa lý thuyết lớn hơn, gọn dễ sử dụng sử dụng phòng thí nghiệm gồm: Sắc ký ngược dòng giọt nhỏ (Droplet countercurrent chromatography – DCCC) Sắc ký phân bố ngược dòng tốc độ cao (High speed countercurrent chromatography – HSCCC) 141 Dịch nghĩa cụm từ : Countercurent chromatography 142 Dịch nghĩa cụm từ : Droplet countercurrent chromatography 143 Dịch nghĩa cụm từ : High speed countercurrent chromatography [...]... lại trên dược liệu, dioxin và các chất độc hại trong thực phẩn, lượng dung môi tồn dư của thuốc, các chất ô nhiễm môi trường, độc hại cho sức khỏe con người (các hợp chất thơm đa vòng ) Các chất này thường tồn tại vời một lượng rất nhỏ trong hỗn hợp phức tạp, rất khó để phát hiện, định danh cũng như định lượng chúng bằng các phương pháp sắc ký khác 102 Cấu tạo của một hệ thống sắc ký khí hiện đại bao... chất phân tích, nhạy và có khoảng tuyến tính động học khá rộng, thích hợp cho việc định lượng 97 FID là chữ viết tắt của: 98 Dịch nghĩa của cụm từ : flame ionization detector 99 Trong phân tích dược liệu, sắc ký khí rất thích hợp cho phân tích tinh dầu và các chất bay hơi Đặc biệt, khi kết hợp với phổ khối kế và thư viện phổ, hệ thống GC-MS có thể phân tích và cho biết thành phần của tinh dầu và... electrophoresis 107 Dịch nghĩa của cụm từ: electro spray ionization 108 Kỹ thuật điện di trên mặt phẳng đã được áp dụng vào phân tích các hợp chất tự nhiên alkaloid, acid amin, các đại phân tử (protein, polysaccarid, vật liệu di truyền ) trong sinh hóa, lâm sàng 109 Các hợp chất phenol, alcaloid, các acid, acid amin rất thích hợp với phân tích điện di mao quản về cả định tính và định lượng 110 Có ba... quá trình khuyếch tán chất tan Sóng siêu âm cường độ cao cũng có thể phá vỡ cấu trúc tế bào, thúc đẩy quá trình chiết 119 Trong chiết xuất, khi chiếu xạ vi sóng vào môi trường có chứa các tiểu phân dược liệu và dung môi phân cực, các phân tử dung môi và các chất phân cực sẽ dao động và nóng lên nhanh chóng làm tăng khả năng hòa tan các chất vào dung môi 120 Vi sóng cũng làm phá hủy cấu trúc vách tế... sử dụng trong chiết suất hiện đại là chiết dưới áp suất cao (pressurized liquid extraction – PLE) 128 Dịch nghĩa của cụm từ : pressurized liquid extraction 129 Phân lập là tách riêng một chất dưới dạng tinh khiết ra khỏi một hỗn hợp 130 Để tách riêng hoạt chất trong sản xuất hoặc trong nghiên cứu muốn tách riêng các chất để xác định cấu trúc, làm chất chuẩn, nghiên cứu dược lý người ta cần tiến hành...91 Ppm (part per million, một phần triệu) Ppb (part per billion, một phần tỷ) , Ppt (part per trillion, một phần ngàn tỷ) 92 Khi kết hợp với các thiết bị quang phổ hiện đại, sắc ký lỏng cao áp cung cấp nhiều thông tin giá trị trong việc xác định các chất Nhiều nhà nghiên cứu hiện nay sử dụng các thiết bị ghép nối HPLC/ GC -MS-NMR-CD để phân tích thành phần các dịch chiết