Đồ án nghiên cứu phương pháp quang phổ đo quang phân tích furfurol

LI CM N ỏn tt nghip ny c hon thnh ti B mụn Hoỏ Phõn Tớchtrng i hc Bỏch Khoa H Ni Em xin chõn thnh cm n GS.TSKH T Vn Mc v ThS Trn Th Thuý ó to mi iu kin thun li, tn tỡnh ch bo cho em kin thc khoa hc v phng phỏp nghiờn cu Em cng xin by t lũng bit n cỏc thy cụ ó dy d em sut khoỏ hc c bit l cỏc thy cụ b mụn Hoỏ Lý, b mụn Hoỏ Phõn Tớch ó giỳp em hon thnh bn ỏn ny H Ni 5/2003 Sinh viờn Nguyn Th Thu H Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà LI M U Furfurol l sn phm ca quỏ trỡnh phõn gii pentosan, polysaccharid [16] t nhiu loi ph thi thc vt cú th, si nh lừi ngụ, bó mớa, g, c rỏc v.v nờn thng l ngun gõy ụ nhim ti cỏc nh mỏy ng, nh mỏy giy, ti cỏc vựng nụng thụn m t Cỏc nh nghiờn cu mụi trng rt quan tõm n ngun gõy ụ nhim ny Tuy nhiờn, furfurol cng l ngun nguyờn liu quan trng tng hp hu c sn xut cỏc loi vt liu cú ớch cho cuc sng nh cht (cỏc hp cht polyme ), nụng dc, dc phm v ph gia cho xng du ti : Nghiờn cu phng phỏp quang ph o quang phõn tớch furfurol l ti cú ý ngha thit thc Vic phõn tớch furfurol l vic cú ớch v l mt yờu cu cn thit cho sn xut, i sng, cho quỏ trỡnh k thut x lý mụi trng Trong quỏ trỡnh sn xut furfurol, vic nõng cao hiu sut chuyn hoỏ ca quỏ trỡnh l cn thit Khi tin hnh ti u hoỏ cỏc tham s ca quỏ trỡnh cụng ngh thỡ vic ỏnh giỏ da trờn kt qu lng furfurol chuyn hoỏ u Thc t ũi hi mt phng phỏp phõn tớch nhanh, chớnh xỏc v tin cy cú th o liờn tc Hn na phng phỏp phõn tớch phi cú th t ng hoỏ, ghi, truyn dn v x lý s liu trờn mỏy tớnh cú th ti u hoỏ v iu chnh quỏ trỡnh cụng ngh Chớnh vỡ vy m phng phỏp quang ph o quang ó c la chn nghiờn cu phõn tớch furfurol Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà CHNG I A TNG QUAN V HP CHT FURFUROL Furfurol: C4H3O.CHO Furfurol:(2-furalehyt:C4H3O.CHO, furfuralehyt:C4H3O.CHO): l nguyờn liu u sn xut cỏc hp cht furan quan trng s dng cho nhiu ngnh cụng nghip [15] I Tớnh cht vt lý: Khi va mi chng ct xong thỡ furfurol l mt cht lng khụng mu, cú mựi hnh nhõn Trong khụng khớ vi s cú mt ca oxy ó lm cho hp cht furfurol cú mu c hn so vi lỳc va chng ct v lm cho hp cht furfurol cú tớnh cht n nh vi nhit Ch lờn n 230 oC thỡ furfurol mi cú nhng thay i tớnh cht vt lý m ta cú th nhn bit c, c bit l mu sc Mt s tớnh cht vt lý ca furfurol nh: Khi lng riờng ( 20oC): 1,1598 g/cm3 T hi (so vi khụng khớ) : 3,3 im bc chỏy: 61,7oC Tớnh tan ( 25oC); wt%: 8,3 Hng s in mụi ( 20oC) : 41,9 Furfurol khụng tan nc, nht thp, chu nhit tt Nú tan c nhng dung mụi hu c cú tớnh chn lc, cũn ch tan ớt hyrocacbon no Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà Dung dch furfurol ch cú th ho tan c cỏc hp cht clorua km v clorua st ch khụng th ho tan c cỏc hp cht vụ c khỏc p sut hi ca furfurol ph thuc vo nhit nh sau: toC 55 75 95 105 130 150 p ; kPa 1,97 4,61 11,18 19,7 39,5 79,0 II Tớnh cht hoỏ hc: [4, 15] Furfurol cú y tớnh cht hoỏ hc ca mt aldehyt thm (benzandehyt) v nhng tớnh cht ca vũng furan - Phn ng kh vi nhng tỏc nhõn kh nh: H / Ni ; LiAlH4 ; NaBH4 / H+, thu c furfuryl alcol: CHO H2/Ni t0 furfurol CH2OH Furfuryl alcol - Phn ng oxy hoỏ thnh axit furoic, hay axit malờic: CHO + O2 furfurol COOH Axit furoic - Phn ng cacbonyl thnh furan: CHO 4000C xt H+ furan - Phn ng ngng t cannizaro vi kim c to furfuryl alcol v furoat natri: Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà CHO + NaOH c CH2OH + COONa Furfuryl alcol - Phn furfurol ng ngng t vi amonic to thnh nitro furamit Furoat natri CHO ( + NH3 furfurol CH )3 N2 Nitro furamit - Phn ng vi amonic v hyrụ s cú mt ca cht xỳc tỏc niken hoc niken-coban to furfuryl amin: CHO + NH3 + H2 Ni NH2 furfurol Furfuryl amin - Phn ng ngng t vi NaCN : furfurol imehoỏ thnh furoin-l hp cht furan cú tớnh cht tng t benzoin, sau ú thnh furyl CHO + NaCN furfurol CH C + NaCN OH O Furoin C C O O Furyl - Furfurol ngng t thnh nhng hp cht cha nhúm metylen hot ng, nh l este cacboxylic bộo, xờtụn, hp cht nitril, v cho nhng hp cht , este, xờtụn, nitril khụng no - Furfurol cú th b halogen hoỏ hay b nitrat hoỏ, di iu kin kim tra cn thn xy phn ng thay th vo v trớ s 5: Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà CHO X CHO X=Br, Cl, NO furfurol - Vũng furan ca hp cht furfurol d b oxy hoỏ bi 2oxy khụng khớ, dn n quỏ trỡnh t oxy hoỏ thnh axit Phn ng ny cú th c ngn cn bng cỏch thờm mt lng nh baz, vớ d nh mt amin bc III Ngun ti nguyờn, nguyờn liu thụ: Furfurol, mt cht hoỏ hc quan trng cụng nghip Nú c sn xut t ngun sn phm nụng nghip, vớ d nh nhng cõy lng thc, thc phm cú x, th, c rỏc hoc nhng sn phm ph nh lừi bp, v ca nhng cõy bụng, si, cõy lỳa mch, hay t bó mớa (bó ca ngun sn xut ng n), t g Hp cht pentosan polysaccharid xylan v hp cht arabinan l nguyờn liu chớnh ca furfurol m phn ln t nhiờn l xenlulose Thnh phn ch yu ca hp cht pentosan l xylan, xylan gm chui polysaccharid liờn kt vi D-xylopyranose Cựng vi mt lng nh arabinan- l hp cht gm cỏc nhỏnh polysaccharid 1,3 v polysaccharid 1,5 liờn kt vi -Larabinofuranoz thỡ thnh phn xylan cht x khụ ca cỏc loi cõy l: chim 5ữ 30% ng cc, rm v cỏc loi ht, 15 ữ 25% lỏ rng, v ữ 15% g tựng bỏch Ch mt vi hp cht pentosan cha nhng cht c s dng sn xut furfurol Nhng nguyờn liu thụ khỏc sn xut furfurol c dn bng Hiu sut thu hi furfurol thc t thp hn nhiu so vi giỏ tr ó cho bng vic sn xut hp cht furfurol cú hiu qu cn nguyờn liu thụ cha ti thiu l 18 ữ 20% pentosan Vy nguyờn liu thụ cng ch cú sn mt lng nht nh nhng loi cõy c cú kh nng sn xut furfurol C ch to thnh furfurol t ng C5 cha c thit lp rừ rng Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà Trong kinh t, quỏ trỡnh sn xut furfurol ph thuc vo li nhun, giỏ sn xut, lng pentosan nguyờn liu thụ, ri ph thuc vo giỏ thu nhp, chuyn, dch v S ỏnh giỏ nng sut sn xut furfurol t cỏc loi sn phm ph cỏc nc khỏc c cho bng IV Sn xut : Quỏ trỡnh sn xut furfurol cú th liờn tc hay giỏn on Cỏc hp cht pentosan (xylan) c hyrụ hoỏ thnh nhng hp cht pentose (xylose), ri sau ú hyrat hoỏ ng thi úng vũng thnh furfurol (C5H8O4)n pentosan H3O+ C5H10O5 pentose -3H2O CHO furfurol Quỏ trỡnh sn xut furfurol c mụ t hỡnh Nguyờn liu thụ c a vo thỏp chng cựng vi axit vụ c mnh, sau ú cho ỏp sut v nhit tng lờn Hi furfurol thu c a sang bỡnh ngng t, sau ngng t thỡ a vo ct ct lỳc m h giu furfurol nht Ti õy xy quỏ trỡnh tỏch thnh hai lp, lp giu furfurol cha khong 6% l nc, lp ny di c a ngoi thu hi sn phm, cũn lp giu nc cha khong 8% furfurol c hi lu tr li thỏp chng Nm 1958 Rosenlew Phn Lan ó a s dng ln u tiờn quy trỡnh sn xut furfurol t v cõy phong Bõy gi quy trỡnh sn xut furfurol cú th khai thỏc nhng nguyờn liu thụ cha pentosan thun li hn sn xut T v g cú th sn xut axit axetic, m axit axetic l cht xỳc tỏc cho quỏ trỡnh thu phõn pentosan thnh pentose Thu phõn axit yu ny cng to diaxetyl (glyxeryl diaxetat) l mt sn phm ph d bỏn 180 oC hay ti thiu l 90oC, t v cõy phong sn xut khong 8% furfurol Mi mt kg furfurol c sn xut thỡ cú Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà khong 0,6 kg axit axetic l sn phm ph Quy trỡnh Rosenlew sn xut furfurol ó c s dng Phn Lan, Tõy Ban Nha, BaLan, Nam Phi v PhiLipPin V Ch tiờu k thut v phng phỏp phõn tớch: Furfurol l sn phm s phõn gii ca nhiu loi ph thi thc vt cú th, si nh lừi ngụ, bó mớa, g, c rỏc v.v nờn thng l ngun gõy ụ nhim ti cỏc nh mỏy ng, nh mỏy giy, ti cỏc vựng nụng thụn m t Nhng furfurol cng l ngun nguyờn liu quan trng sn xut cỏc loi vt liu cú ớch cho cuc sng nh cht do, nụng dc v.v Vỡ vy, vic phõn tớch furfurol l vic cú ớch cho sn xut, i sng, cho quỏ trỡnh k thut x lý mụi trng Vic phõn tớch nh tớnh furfurol phi c chia thnh hai nhúm: nhúm alehyt v vũng furan Vic phõn tớch cú th b gõy nhiu bi s cú mt ca cỏc cht Vic chng ct furfurol s loi tr c cht gõy nhiu Phng phỏp xỏc nh pentosan c AOAC tha nhn vi s chng ct pentosan s cú mt ca axit clohyric (HCl) di iu kin kim tra cn thn Kt qu thu c chim 98% giỏ tr thc Cú nhiu phng phỏp phõn tớch furfurol nh: phng phỏp th tớch ( nng furfurol ln) [17], cỏc phng phỏp in hoỏ [6,10,12,14], phng phỏp quang ph o quang [7,18] Phng phỏp th tớch cn c vo phn ng ca furfurol vi bisulfit natri, c s dng xỏc nh alehyt s cú mt ca nhng hp cht furan khỏc, c bit l furfuryl alcol Phng phỏp Hughes Acree c cn c vo phn ng ca brụm vi vũng furan di iu kin kim tra nhit , thi gian cn thn Phng phỏp cho kt qu chớnh xỏc vi sai s di 1% Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà Phng phỏp sc ký khớ c s dng xỏc nh furfurol s cú mt ca cỏc hp cht hu c khỏc v nc S cú mt ca cỏc dn xut furan cng khụng gõy nhiu phõn tớch Dung dch gc furfurol c pha ch t loi furfurol mi c chng ct theo hi nc Nng dung dch furfurol gc sau pha ch xỏc nh bng phng phỏp th tớch ( axit baz) Phng phỏp quang ph hp th UV xỏc nh furfurol cú ph hp th c o 276nm, phng phỏp ny cú s gõy nhiu [15] Mt nh sn xut M ó a thnh phn sn xut ca ụng nh sau: furfurol ( mc ti thiu); wt% 98,0 axit ( mc ti a) 0,02 nc (mc ti a); wt% 0,2 cht (mc ti a);wt% 0,5 VI S dng, lu tr, chuyn : Furfurol c chuyn bng nhng cỏi thựng nhụm, thựng thộp, hay nhng cỏi tộc st Cha furfurol nhng cỏi tộc phi bo m bn v khụng d b g Nhng cỏi ng bm v van úng, m cng phi c bo m ly furfurol hay bm vo, vỡ furfurol l mt dung mụi ho tan tt v d b thõm nhp Nhng cỏi tộc cha furfurol m c lu gi lõu ngy thỡ cú th furfurol s b thay i v tớnh cht vt lý Khi m nhng cỏi tộc c m nhiu ln ly i mt phn furfurol ú thỡ phn furfurol cũn li tộc s xy s thay i tớnh cht vt lý nhanh hn Furfurol s cú mu sm dn nu nú c lu tr lõu ngy v c tip xỳc vi khụng khớ, mu ca furfurol cng sm hn na nú Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà dung dch axit hay mt s hp cht polyme Quỏ trỡnh t oxy hoỏ ca furfurol s b cn tr bi b ln oxy khụng khớ hay nit Tớnh d chỏy ca furfurol cú th so sỏnh c vi du la Furfurol khụng nờn trn vi axit mnh hoc kim, hoc tớch tr gn cht oxy hoỏ mnh VII ng dng : Nhng ng dng ch yu ca furfurol l nh sau: - iu ch dn xut 5-nitro furfurol v 5-nitro furfurol iaxờtat, furfuryl alcol, furfuryl amin, axit furoic, furan, tetra hyrụ furan, metyl furan, metyl tetrahyrụfuran - L dung mụi cú tớnh chn lc cao dựng phõn tỏch cỏc hp cht no v khụng no xng, du nhn, khớ v nhiờn liu diezen - L sn phm trớch ly ca hp cht hydrocacbon C v C5 sn xut cao su tng hp (iu ch thun li butadien t etylen ó lm gim kh nng s dng furfurol cho mc ớch ny) - L tỏc nhõn lm bay mu nha g - Kh nng ho tan nha c bit l dng phenol- aldehyt sn xut compozit vi cacbon bc cao chu c mi mũn, cú th dựng lm lp xe v mỏ phanh - Furfurol ho tan furfuryl alcol cú th sn xut si thu tinh tng cng bn cho nha tng hp, lm cho nú bn vi s n mũn v chng chỏy - Ch to cỏc cht h furan - Ch to thuc dit khun h furaxilin Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 10 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà T cỏc s liu thu c (bng 5), s dng phng phỏp bỡnh phng cc tiu hi quy cỏc s liu thc nghim ri rc Dng ca phng trỡnh hi quy cú dng bc v c mụ t trờn hỡnh Hỡnh 7: ng chun Hỡnh l th chun A-C T C = k1.A Ta cú: k1 = 4,1495.104 mol/l vi lch ca k1 = 1,2032.10-5mol/l lch ca ng chun = 1,5862.10-5mol/l H s tng quan hp th mol (R^2) = 0,99748 = 2409,93 M-1cm-1 **/Kt qu o 2: T bỡnh dung dch furfurol cú nng gc l 5.10-4mol/lit, ta ly ln lt cỏc th tớch furfurol vo bỡnh nh mc dung tớch 25 ml ó cha thuc th nh bng */ th ph hp th ca furfurol : Hỡnh l ph hp th ca furfurol o ti max= 515 nm Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 44 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà Hỡnh 8: Ph hp th ca furfurol */Xõy dng ng chun: Bng 6: Xõy dng ng chun Mu V furfurol (ml) C furfurol (mol/l) hp th A % sai s 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 2.10-5 3.10-5 4.10-5 5.10-5 6.10-5 7.10-5 0,86048 1,30540 1,65930 2,13540 2,53060 2,86850 -2,62 -3,71 1,00 -1,90 -0,67 2,24 Hỡnh l th chun A-C Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 45 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà Hỡnh 9: ng chun T C = k1.A Ta cú: k1 = 2,3868.105 mol/l vi lch ca k1 = 2,0716.10-7mol/l lch ca ng chun = 1,0231.10-7mol/l H s tng quan hp th mol (R^2) = 0,99965 = 41897,10 M-1cm-1 Vi hp th mol tỡm c cho phộp khng nh vic xỏc nh furfurol bng phng phỏp quang ph o quang vựng trụng thy nh s to phc cú nhy rt cao cú th t ti 10 -7M Tuy nhiờn hn ch õy l quỏ trỡnh to phc quỏ nghiờm ngt Xỏc nh furfurol cỏc i tng thc t: a Xỏc nh furfurol dch en ca cụng ty giy Lam Sn - Ly 1,00 ml dch en pha vo bỡnh 100ml, nh mc bng nc ct n vch, lc u - Ly ln lt cỏc th tớch dung dch pha trờn vo bỡnh nh mc 25 ml nh bng 5, nh mc bng nc ct n vch, lc u Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 46 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà - hp th ca dung dch furfurol c o trờn mỏy quang ph o quang UV-VIS- hiu Agilent 8453.HP - Xỏc nh cc i hp th ti max= 278 nm Kt qu thu c trờn hỡnh 10 Hỡnh 10: Ph hp th ca furfurol dch en Bng 7: Kt qu o Mu V mu C furfurol (ml) 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 (mol/l) 8,4369.10-6 1,2349.10-5 1,8081.10-5 2,2935.10-5 2,9032.10-5 hp th A H s pha 0,13311 0,19484 0,28527 0,36185 0,45805 loóng 12500 6250 4166,7 3125 2500 - T s liu trờn ta tớnh c nng furfurol dch en da vo ng chun ta ó cú t mu chun: C= k1*A vi k1=6,3383.10-5mol/l Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 47 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà Ly kt qu trung bỡnh t cỏc ln thc nghim, ta thu c kt qu nng furfurol dch en: C furfurol = 0,08 mol/l = 0,08.96,08 = 7,6864 (g/l dch en) b Xỏc nh lng furfurol thu phõn t lừi bp ngụ: - Lừi ngụ c ct ming nh, sau ú cõn mt lng l 120 g cho vo cc un vi axit H2SO4 M v nc ct un gi ( c cn li thờm nc) Sau ú ngõm vi cn khong ngy ờm sau ú lc ly dch lừi ngụ - Ly 1,00 ml dch lừi ngụ pha vo bỡnh 100ml, nh mc bng nc ct n vch, lc u - Ly ln lt cỏc th tớch dung dch pha trờn vo bỡnh nh mc 25 ml nh bng 8, nh mc bng nc ct n vch, lc u - hp th ca dung dch furfurol c o trờn mỏy quang ph o quang UV-VIS- hiu Agilent 8453.HP - Xỏc nh cc i hp th ti max=278nm Kt qu thu c trờn hỡnh 11 Hỡnh 11: Ph hp th ca furfurol lừi bp Bng : Kt qu o Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 48 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà Mu V mu (ml) C furfurol (mol/l) hp th A H s pha loóng 0,20 1,247.10-6 1,9055.10-2 12500 0,40 2,023.10-6 3,0800.10-2 6250 0,60 2,954.10-6 4,4852.10-2 4166,7 0,80 3,966.10-6 5,9309.10-2 3125 1,00 4,758.10-6 7,2495.10-2 2500 Ly kt qu trung bỡnh t cỏc ln thc nghim, ta thu c kt qu lng furfurol thu phõn t lừi bp ngụ: [ furfurol] = 2,543.10-3g/g lừi bp ngụ c Xỏc nh lng furfurol thu phõn t bó mớa - Bó mớa dng khỳc nh, sau ú cõn mt lng l 120 g cho vo cc un vi axit H2SO4 M v nc ct un gi ( c cn li thờm nc) Sau ú ngõm vi cn khong ngy ờm Sau ú lc ly dch bó mớa - Ly 1,00 ml dch bó mớa pha vo bỡnh 100ml, nh mc bng nc ct n vch, lc u - Ly ln lt cỏc th tớch dung dch pha trờn vo bỡnh nh mc 25 ml nh bng 9, nh mc bng nc ct n vch, lc u - hp th ca dung dch furfurol c o trờn mỏy quang ph o quang UVVIS- hiu Agilent 8453.HP - Xỏc nh cc i hp th ti max = 278 nm Kt qu thu c trờn hỡnh 12 Hỡnh 12: Ph hp th ca furfurol bó mớa Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 49 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà Bng 9: Kt qu o Mu V mu (ml) C furfurol (mol/l) hp th A H s pha loóng 0,40 0,60 0,80 1,00 9,9161.10-3 1,2396.10-2 1,2706.10-2 1,3010.10-2 2,5032.10-2 4,6938.10-2 6,4148.10-2 8,2103.10-2 6250 4166,7 3125 2500 Ly kt qu trung bỡnh t cỏc ln thc nghim, ta thu c kt qu lng furfurol thu phõn t bó mớa: [ furfurol] = 2,403.10-3g/g bó mớa d Xỏc nh lng furfurol thu phõn t thõn cõy lỳa - Thõn cõy lỳa sch, phi khụ, ct khỳc nh, sau ú cõn mt lng l 120 g cho vo cc un vi axit H2SO4 M v nc ct un gi ( c cn li thờm nc) Sau ú ngõm vi cn khong ngy ờm Sau ú lc ly dch thõn lỳa Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 50 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà - Ly 1,00 ml dch thõn lỳa pha vo bỡnh 100ml, nh mc bng nc ct n vch, lc u - Ly ln lt cỏc th tớch dung dch pha trờn vo bỡnh nh mc 25 ml nh bng 10, nh mc bng nc ct n vch, lc u - hp th ca dung dch furfurol c o trờn mỏy quang ph o quang UV-VIS- hiu Agilent 8453.HP - Xỏc nh cc i hp th ti max = 278 nm Kt qu thu c trờn hỡnh 13 Hỡnh 13: Ph hp th ca furfulrol thõn lỳa Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 51 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà Bng 10: Kt qu o Mu V mu (ml) C furfurol (mol/l) hp th A H s pha loóng 1,00 1,50 2,00 2,50 2,9270.10-3 3,6706.10-3 5,2747.10-3 5,7908.10-3 1,8472.10-2 4,6329.10-2 5,4817.10-2 8,3219.10-2 2500 1666,7 1250 1000 Ly kt qu trung bỡnh t cỏc ln thc nghim, ta thu c kt qu lng furfurol thu phõn t thõn cõy lỳa: [ furfurol] = 8,838.10-4g/g thõn cõy lỳa Nhn xột chung: T kt qu phõn tớch ta thy kh nng thu phõn sinh hc ca pentosan dch en, lừi ngụ, bó mớa, thõn cõy lỳa cho furfurol õy cng l c s khng nh li cú th sn xut furfurol dch en, ph thi, rỏc c, bng phng phỏp thu phõn i vi mụi trng thỡ õy cng l mt hng x lý mụi trng ỏng khớch l THO LUN KT QU Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 52 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà T cỏc kt qu thc nghim trỡnh by chng III cho thy vi cỏc dung dch cú nng ln (nng c 10 -3 M hoc ln hn), ta cú th tin hnh phõn tớch th tớch da vo phn ng axit-baz Vic xỏc nh im tng ng cú th da vo cht ch th mu (phenolphtalờin), hoc bng phng phỏp chun in th Cỏc kt qu phõn tớch cú chớnh xỏc, tin cy chp nhn c Vi phng phỏp chun in th, ta cú th phõn tớch cỏc dung dch cú nng nh hn ( nng c ln hn 10-4 M) vi sai s chp nhn c Vi phng phỏp quang ph o quang, ta cú th thy c nhng nột u vit rừ rt v khng nh mt s iu kin ti u cho quỏ trỡnh phõn tớch nh vic chn thuc th Phng phỏp phõn tớch c tin hnh nhanh chúng vi phộp o khỏch quan, tin cy Trong phộp o hp th ca furfurol thy rng o hp th vựng t ngoi n gin hn, nhanh gn hn so vi o hp th vựng nhỡn thy quỏ trỡnh to phc mu Túm li, qua kt qu nghiờn cu cho thy vic phõn tớch hp cht furfurol theo phng phỏp quang ph o quang cú nhy, chn lc, tin cy khỏ cao, chớnh xỏc chp nhn c Quỏ trỡnh phõn tớch thc hin khỏ n gin so vi nhiu phng phỏp khỏc, l mt phng phỏp kh thi ng dng vo vic xỏc nh furfurol cỏc i tng thc t khỏc KT LUN Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 53 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà T cỏc kt qu nghiờn cu em i n kt lun sau: Đã xây dựng phơng pháp phân tích furfurol phơng pháp quang phổ đo quang hai vùng: vùng tử ngoại vùng trông thấy Chứng minh việc xác định furfurol phơng pháp đo quang vùng tử ngoại đơn giản, thời gian phân tích nhanh với độ nhạy, độ xác độ chọn lọc cao Nó có u điểm hẳn việc xác định furfurol phơng pháp đo quang vùng trông thấy với điêù kiện thực nghiệm nghiêm ngặt, thời gian phân tích kéo dàI Đã áp dụng phơng pháp vào việc phân tích xác định furfurol đối tợng thực tế khác : - Dịch đen nhà máy giấy Lam Sơn - Lợng furfurol thuỷ phân từ nguồn nguyên liệu xenluloza nh lõi ngô, thân lúa, bã mía Kết thu đợc có độ xác cao, độ chọn lọc cao, thời gian phân tích nhanh TI LIU THAM KHO Ti liu ting vit: Bựi Long Biờn Phõn tớch hoỏ hc nh lng, NXB Khoa hc v k thut, 1995 Thuc th, phng phỏp pha ch cỏc dung dch TCVN, H Ni 1973 Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 54 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà T Vn Mc Phõn tớch hoỏ lý, NXB Khoa hc v k thut, 1995 Vn ỡnh - Trnh Thanh oan Dng Vn Tu - Nguyn Th Nguyt Nguyn ng Quang - Nguyn Th Thanh - H Cụng Xinh Ch biờn: Hong Trng Yờm Hoỏ hc hu c - Nh xut bn Khoa hc v k thut H Ni 2000 T Vn Mc, Trn Th Mai Tp phõn tớch hoỏ lý v sinh hc, 4, 1999 (6ữ7) T Vn Mc, Trn Th Mai, Trn Th Thuý Tp phõn tớch Hoỏ, Lý v Sinh hc, 5, 2000 (21ữ23) T Vn Mc, Trn Th Mai Tp phõn tớch Hoỏ, Lý v Sinh hc, 5, 2000 (41ữ44) Ti liu ting anh: F Trefny, Erdol Kohler Erdgas Petro Chem 23, p 377-340, 1970 L.C Kempetal Ind Eng Chem 40, p 220- 270, 1948 10 I.A Korsunob.S.A Ermolaeva J.O.kh, 17, 181 (1947) 11 W.C.G Kosters Chem Ind 2, p 65- 67, 1977 12 N.I Mliusina, I.A.Korsunov J.A Kh 2, 341 (1947) Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 55 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà 13 Wolgang Gerhart, Ystephen Yamamoto Ullmann, Analytical Voltammetry and Polarography, vol B5, p 705- 742, Federal Rebublic of Germany, 1985 14 Jhon W.Dilleen, Chris M.Lawrence, Johnathan M.Stater Analyst, vol 121 (755- 759), June (1996) 15 Wolgang Gerhart, Ystephen Yamamoto Ullmann, Furan and derivative, vol A12, p 119- 134, Federal Rebublic of Germany, 1985 16 H.K Krivannec Manufacture guide on furfural United Nations Industrial Development Organization P 33 September 11, (1974) 17 M.R.F Asnworth Titrimetric Organic Analysis New York- London- Sydney (1961) 18 IU IU Lurie, V.A.Pavlova Zavodskaia laboratoria, 28, (281), (1962) MC LC Trang LI M U CHNG I A TNG QUAN V HP CHT FURFUROL I Tớnh cht vt lý: Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 56 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà II Tớnh cht hoỏ hc: [4, 15] .4 III Ngun ti nguyờn, nguyờn liu thụ: .6 IV Sn xut : .7 V Ch tiờu k thut v phng phỏp phõn tớch: VI S dng, lu tr, chuyn : .9 VII ng dng : 10 VIII Ngun li : 11 B CHIT V PHN TCH CC ALDEHYT NểI CHUNG, HP CHT FURFUROL NểI RIấNG 13 Chit: 13 Phõn tớch: 13 CHNG II: PHNG PHP NGHIấN CU 15 A PHNG PHP PH IN T [3] .15 I Trng thỏi nng lng in t v s to thnh ph in t .15 I.1 Trng thỏi nng lng in t phõn t 15 I.2 Cỏc bc chuyn nng lng in t v s to thnh ph in t 17 I.3 c im cỏc bc chuyn nng lng 18 I.4 Cỏc bc chuyn nng lng vi s dch chuyn in tớch .20 II Ph in t ca cỏc hp cht hu c .20 II.1 Nhúm mang mu .20 II.2 Ph in t cỏc hp cht liờn hp 22 II.3 Ph in t ca dien, polyen 23 B PHNG PHP PHN TCH HP CHT FURFUROL .24 I PHN TCH TH TCH 24 Nguyờn tc chung 24 Yờu cu i vi phn ng 25 II PHNG PHP PHN TCH QUANG PH O QUANG [3] 25 II.1 c im ca phng phỏp: 25 II.2 C s lý thuyt: .25 ng dng nh lut Bouguer-Lambert-Beer vo vic phõn tớch dung dch: .26 ng dng nh lut hp th bc x in t cho hn hp nhiu hp cht cú hiu ng ph hp th 27 II.3 iu kin ti u ca phng phỏp o quang 28 Ph hp th v vic chn bc súng o mt quang 28 Nguyờn nhõn lm sai lch nh lut Lambert- Beer 29 iu kin nng tin hnh phõn tớch o quang 30 II.4 Cỏc th tc thc nghim phõn tớch o quang: Cỏc phng phỏp xỏc nh nng 30 Phng phỏp ng chun: .30 Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 57 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà Phng phỏp tớnh hng s K: 31 Phng phỏp thờm 31 II.5 Phng phỏp o quang vi sai 32 II.6 Phng phỏp chun o quang 33 II.7 ng dng phng phỏp quang ph o quang 34 Mỏy quang ph o quang 34 K thut thc nghim 36 ng dng phng phỏp quang ph o quang vo mc ớch thc tin 36 CHNG III: PHN TCH HP CHT FURFUROL 37 III.1 C IM QU TRèNH PHN TCH 38 III.2 PHN TCH TH TCH 38 Cỏch xỏc nh 38 Kt qu phõn tớch 39 III.3 Phõn tớch quang ph o quang 39 Phõn tớch furfurol mu chun 39 Xỏc nh furfurol cỏc i tng thc t: 46 Nhn xột chung: 52 THO LUN KT QU .52 KT LUN 53 TI LIU THAM KHO .54 Ti liu ting vit: .54 Ti liu ting anh: .55 Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 58 [...]... mt quang ca dung dch v ú l du hiu xỏc nh im tng ng ca quỏ trỡnh nh phõn u im ca phng phỏp chun o quang l cú th nh phõn c cỏc dung dch cú mu nht, cỏc dung dch cú nng bộ Mt u im na l vi phng phỏp chun o quang, ngi ta cú th t ng hoỏ c quỏ trỡnh nh phõn Ngy nay ngi ta ó thit k v sn xut cỏc mỏy chun o quang II.7 ng dng phng phỏp quang ph o quang 1 Mỏy quang ph o quang Cỏc mỏy phõn tớch quang ph o quang. .. Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 12 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà Hỡnh 1: b H2O -furfurol b a c d lp H2O Steam lp furfurol Steam Nc cn furfurol B CHIT V PHN TCH CC ALDEHYT NểI CHUNG, HP CHT FURFUROL NểI RIấNG 1 Chit: Trong thc t cỏc loi aldehyt thng c tng hp v iu ch bng nhiu cỏch khỏc nhau, vic thu nhn sn phm thng c thc hin bng phng phỏp chng ct Cng cú cỏc qui trỡnh sn xut furfurol v thu nhn sn phm bng.. .Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà VIII Ngun li : So sỏnh sn lng furfurol v lng tiờu th furfurol trờn th gii nm 1985 vi nm 1978 ta thy cú s gim sỳt Nguyờn nhõn do b mt i nhiu th trng buụn bỏn furfurol trờn th gii, ch yu l nhng khỏch hng trong lnh vc tinh ch butaien v du nhn Do ú sn lng furfurol tip tc gim Giỏ furfurol gim t nm 1981 : h giỏ xung giỏ thp l... ta thng hay dựng t bo quang in,nhõn quang in t hay cỏc linh kin bỏn dn nh sỏng khi qua mu nghiờn cu s chiu vo t bo quang in gõy ra dũng quang in, cng dũng quang in t l vi cng dũng ỏnh sỏng chiu vo Dũng quang s c b khuch i dũng mt chiu khuch i lờn mc cú th o c bng cỏc mỏy ghi o nh micrụampe, cỏc mỏy in th t ghi Trong nhng nm gn õy, vi s phỏt trin ca k thut in t- tin hc, cỏc mỏy quang ph hp th c lp ghộp... mm linh hot v mnh, quỏ trỡnh phõn tớch quang ph o quang c t ng hoỏ i rt nhiu, vi nhng chng trỡnh phc v cho cỏc th tc thc nghim chn trc Chớnh nh cỏc bin phỏp k thut m cỏc phộp phõn tớch o quang cho nhng kt qu chớnh xỏc vi tin cy cao Cỏc thụng tin v thnh phn phõn tớch s c a ra dng mt quang A (hoc truyn quang T) ca dung dch o, Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 35 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà nng C... K43 32 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà dch phõn tớch vn l Ix T s Ix / Iss c gi l truyn quang biu kin T x v Tx = Ix / Iss Ta gi t s Iss vi Io c trng cho truyn quang ca dung dch so sỏnh (so vi dung mụi) l Tss ta cú: Tss = Iss / Io ; t ú d dng tỡm thy: Tx = Ix / Iss = Tx / Tss ( 4) T (4) ta cú th chuyn sang n v o mt quang v tỡm thy : Ax = Ax Ass v Ax = l Cx Ass (5) Trong ú Ax- giỏ tr ca mt quang. .. thy rng hp cht furfurol cú c trng ph trong vựng t 190ữ900nm Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 23 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà C th, hp cht furfurol cú cha liờn kt C=O ca nhúm chc CHO nờn cú c trng ph trong vựng súng 190 ữ350nm v cú mch liờn hp nờn cú c trng ph trong vựng súng 350 ữ 900nm c bit, ta s tỡm thy max ca hp cht furfurol nm trong khong t 239nm n 294nm B PHNG PHP PHN TCH HP CHT FURFUROL I PHN... mu s phỏt trin dn, sau mt thi Lớp: Công nghệ Hoá Lý - K43 29 Đồ án tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Hà gian no ú mi cú mu m nht, ngc li cng cú cht sau mt thi gian thỡ mu nht i trỏnh c nh hng ny khi phõn tớch o quang ta phi xỏc nh c khong thi gian no ú l thớch hp nht mu cc i v bn 3 iu kin nng tin hnh phõn tớch o quang cú th tin hnh phõn tớch o quang l phi to c cỏc hp cht cú hiu ng hp th bc x in t trong... bit trc l C ss, Css phi chn th no mt quang ca nú (so vi dung mụi hoc dung dch trng) khỏ ln nhng phi nh hn mt quang ca dung dch o mt ớt Trong phng phỏp o quang thng, cng ỏnh sỏng I x sau khi qua lp dung dch phõn tớch cú nng cha bit C x c so vi cng ỏnh sỏng I o qua lp dung mụi H s truyn quang Tx ca phộp o s bng: Tx = Ix / Io Trong phng phỏp o vi sai, mt quang dung dch o li so vi dung dch cựng... cú th dựng dng c xỏc nh im tng ng Tin hnh phn ng d dng, thun li, hoỏ cht r tin, d kim, ớt c hi Quỏ trỡnh phõn tớch hp cht furfurol dựng phn ng da vo tng tỏc axitbaz im tng ng c xỏc nh bng cht ch th mu II PHNG PHP PHN TCH QUANG PH O QUANG [3] II.1 c im ca phng phỏp: Quang ph o quang l phng phỏp phõn tớch nh lng da vo hiu ng hp th xy ra khi phõn t vt cht tng tỏc vi bc x in t S hp th bc x in t ca cỏc