TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10728:2015 SẢN PHẨM CACAO - XÁC ĐỊNH pH - PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN THẾ Cacao products - Determination of pH - Potentiometric method Lời nói đầu TCVN 10728:2015 xây dựng sở tham khảo AOAC 970.21 pH of cacao products Potentiometric method; TCVN 10728:2015 Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16/SC2 Cacao sản phẩm cacao biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố SẢN PHẨM CACAO - XÁC ĐỊNH pH - PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN THẾ Cacao products - Determination of pH - Potentiometric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp đo điện để xác định pH sản phẩm cacao Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: pH dung dịch mẫu (pH of test filterate) Hiệu điện nhiệt độ đo hai điện cực nhúng dịch lọc mẫu, xác định theo quy trình quy định tiêu chuẩn Nguyên tắc Đo hiệu điện điện cực thủy tinh điện cực so sánh dịch lọc phần mẫu thử Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước cất chuẩn bị để tránh hấp thụ cacbon dioxit đạt yêu cầu loại theo quy định TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ có quy định khác 5.1 Dung dịch đệm chuẩn, dùng để hiệu chuẩn máy đo pH Cần sử dụng hai dung dịch đệm chuẩn, có giá trị pH biết đến hai chữ số thập phân nhiệt độ đo có giá trị pH hai phía giá trị pH dịch lọc thu từ phần mẫu thử, ví dụ sử dụng dung dịch đệm có pH xấp xỉ dung dịch đệm khác có pH xấp xỉ Có thể sử dụng dung dịch đệm sau đây: a) Dung dịch đệm kali phtalat axit, 0,0496 M (có pH 4,00 20 oC 4,01 25 oC) Cân 10,12 g kali hydrophtalat (KHC8H4O4) làm khô trước đến khối lượng không đổi h 110 o C), xác đến mg, hòa tan nước đựng bình định mức 000 ml Thêm nước nhiệt độ đo đến vạch trộn kĩ Bảo quản cách thêm khoảng ml cloroform cacbon tetraclorua b) Dung dịch đệm phosphat, 0,0249 M (pH khoảng 6,88 20 oC 6,86 25 oC) Cân 3,387 g kali dihydro ortophosphat (KH 2PO4) 3,533 g dinatri hydro ortophosphat (Na 2HPO4) (cả hai hợp chất làm khô trước h 120 oC ± 10 oC), xác đến mg, hòa tan nước đựng bình định mức 000 ml Thêm nước nhiệt độ đo đến vạch trộn kĩ Bảo quản dung dịch cách thêm khoảng ml cloroform cacbon tetraclorua Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường thiết bị, dụng cụ cụ thể sau: 6.1 Máy đo pH, độ nhạy tối thiểu 0,01 đơn vị pH, có điện cực thủy tinh điện cực so sánh phù hợp có bù nhiệt Các điện cực thủy tinh điện cực so sánh lắp ráp thành hệ thống điện cực kết hợp 6.2 Cân, cân xác đến mg 6.3 Cốc có mỏ, dung tích 150 ml 6.4 Bếp điện 6.5 Bộ lọc nhanh 6.6 Máy khuấy trộn phòng thử nghiệm 6.7 Nhiệt kế hiệu chuẩn, xác đến oC Lấy mẫu Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hại thay đổi trình vận chuyển bảo quản Cách tiến hành 8.1 Phần mẫu thử Cân khoảng 10 g mẫu thử, xác đến mg 8.2 Hiệu chuẩn máy đo pH Chỉnh nhiệt độ dung dịch đệm (5.1) đến nhiệt độ đo hiệu chỉnh máy đo pH (6.1) theo hướng dẫn nhà sản xuất Nếu cần thử nghiệm dãy mẫu thử, 30 lại kiểm tra hiệu chuẩn máy đo pH hai dung dịch đệm 8.3 Phép xác định 8.3.1 Đối với sản phẩm cacao, trừ bơ cacao Chuyển phần mẫu thử (8.1) vào cốc có mỏ 150 ml (6.3), thêm từ từ 90 ml nước sôi, vừa thêm vừa khuấy hết cục vón Lọc qua lọc (6.5), làm nguội đến khoảng từ 20 oC đến 25 oC đo pH, sử dụng máy đo pH hiệu chuẩn (8.2) Ghi kết xác đến 0,1 đơn vị 8.3.2 Đối với bơ cacao Chuyển phần mẫu thử (8.1) vào cốc có mỏ 150 ml (6.3), làm tan chảy phần mẫu thử khuấy học (6.6) với lượng nước tương đương 50 oC Tách phần nước, làm nguội đến khoảng từ 20 oC đến 25 oC Lọc qua lọc (6.5) đo máy đo pH hiệu chuẩn (8.2) Ghi kết xác đến 0,1 đơn vị 8.4 Làm điện cực Làm điện cực cách tráng liên tiếp axeton nhiệt độ phòng nước nhiệt độ từ 30 oC đến 35 oC Dùng giấy thấm nhẹ điện cực đến khô Biểu thị kết Trị số pH đo được, xác đến 0,1 đơn vị pH, với nhiệt độ đo 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) thông tin cần thiết nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, tùy chọn, với tình bất thường khác ảnh hưởng đến kết quả; e) kết thử nghiệm thu THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 7238:2004, Butter - Determination of pH of the serum - Potentiometric method [2] ISO 11289:1993, Heat-processed foods in hermetically sealed containers - Determination of pH [3] AOAC 964.24, Buffer solutions for calibration of pH equipment ... độ đo hiệu chỉnh máy đo pH (6.1) theo hướng dẫn nhà sản xuất Nếu cần thử nghiệm dãy mẫu thử, 30 lại kiểm tra hiệu chuẩn máy đo pH hai dung dịch đệm 8.3 Ph p xác định 8.3.1 Đối với sản ph m cacao, ...6.1 Máy đo pH, độ nhạy tối thiểu 0,01 đơn vị pH, có điện cực thủy tinh điện cực so sánh ph hợp có bù nhiệt Các điện cực thủy tinh điện cực so sánh lắp ráp thành hệ thống điện cực kết hợp... cần thiết nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) ph ơng ph p lấy mẫu sử dụng, biết; c) ph ơng ph p thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, tùy chọn, với tình