QCVN 01 - 03: 2009/BNNPTNT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA QCVN 01 - 03: 2009/BNNPTNT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ LẤY MẪU THUỐC THÚ Y ĐỂ KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG National technical regulation on Veterinary drugs – Sampling for quality control QUI ĐỊNH CHUNG 1.1 Phạm vi áp dụng Quy chuẩn qui định qui trình lấy mẫu kiểm tra chất lượng thuốc thú y bao gồm nguyên liệu, bán thành phẩm, thành phẩm vắc xin 1.2 Đối tượng áp dụng Quy chuẩn áp dụng cho tổ chức cá nhân có tư cách pháp nhân thực việc lấy mẫu, phân tích mẫu đơn vị sản xuất, kinh doanh, phân phối, tồn trữ, sử dụng thuốc thú y 1.3 Giải thích từ ngữ Trong quy chuẩn từ ngữ hiểu sau: 1.3.1 Thuốc thú y: Là chất hợp chất có nguồn gốc từ động vật, thực vật, vi sinh vật, khoáng chất, hóa chất dùng để phòng bệnh, chẩn đoán, chữa bệnh để phục hồi, điều chỉnh, cải thiện chức thể động vật, bao gồm dược phẩm, hóa chất, vắc xin, hocmon, số chế phẩm sinh học khác số vi sinh vật dùng thú y trình sinh trưởng, sinh sản động vật, xử lý môi trường nuôi động vật 1.3.2 Lô sản xuất: Là lượng thuốc thú y định, đồng chất lượng sản xuất quy trình đơn lẻ loạt quy trình ghi nhãn bao gói ký hiệu lô 1.3.3 Đơn vị lấy mẫu: Là phần lô sản xuất chọn để lấy mẫu 1.3.4 Mẫu ban đầu: Là lượng mẫu lấy từ đơn vị lấy mẫu 1.3.5 Mẫu riêng: Là lượng mẫu tạo thành cách trộn mẫu ban đầu với 1.3.6 Mẫu chung: Là lượng mẫu tạo thành cách trộn lẫn mẫu riêng với nhau, nghiền trộn với mẫu chất bột rắn, trộn lẫn với chất lỏng, đặt cạnh đơn vị thuốc phân liều 1.3.7 Mẫu cuối cùng: Là phần mẫu chung đủ để tạo mẫu phân tích mẫu lưu 1.3.8 Mẫu phân tích: Là phần mẫu cuối dùng để phân tích phòng kiểm nghiệm Lượng thuốc mẫu phân tích phải đủ để thực tất phép thử theo yêu cầu tiêu chuẩn qui định 1.3.9 Mẫu lưu: Là phần mẫu cuối cùng, lưu để kiểm nghiệm lại cần QCVN 01 - 03: 2009/BNNPTNT thiết Lượng thuốc mẫu lưu tối thiểu phải mẫu phân tích 1.3.10 Dạng thuốc: Là trạng thái vật lý dạng thuốc thú y bào chế 1.3.11 Biên lấy mẫu: Là tài liệu ghi lại đầy đủ thao tác thực lấy mẫu thuốc với mục đích xác định Biên lấy mẫu ghi rõ số lô, ngày lấy mẫu, địa điểm lấy mẫu, điều kiện bảo quản, ghi chép nhận xét khác liên quan bất thường trình lấy mẫu, tên chữ ký người lấy mẫu người có mẫu lấy QUI ĐỊNH VỀ KỸ THUẬT 2.1 Người lấy mẫu Người lấy mẫu phải người quan thẩm quyền giao trách nhiệm, có kiến thức thành thạo thao tác kỹ thuật lấy mẫu, nắm vững văn pháp luật quản lý chất lượng thuốc thú y thủ tục pháp lý 2.2 Nơi lấy mẫu Lấy kho lưu trữ, sở sản xuất đơn vị kinh doanh Trong trường hợp đặc biệt lấy mẫu điều kiện vô trùng 2.3 Dụng cụ lấy mẫu Dụng cụ lấy mẫu phải sạch, đảm bảo không đưa tạp chất vào mẫu Dụng cụ lấy mẫu phải làm vật liệu trơ thích hợp với đặc điểm loại thuốc, không làm ảnh hưởng đến chất lượng thuốc đảm bảo an toàn cho người lấy mẫu Tham khảo dụng cụ lấy mẫu nguyên liệu Phụ lục B 2.4 Vật chứa mẫu 2.4.1 Vật chứa mẫu phải sạch, khô, mùi lạ đảm bảo đặc trưng mẫu trì tiến hành thử nghiệm 2.4.2 Vật chứa mẫu phải có kích cỡ cho đựng gần đầy mẫu 2.4.3 Vật liệu vật chứa mẫu không ảnh hưởng đến chất lượng mẫu 2.4.4 Đối với vắc xin chế phẩm sinh học vật chứa mẫu phải đặt thùng bảo ôn 2.5 Trình tự lấy mẫu 2.5.1 Chuẩn bị tài liệu, dụng cụ lấy mẫu 2.5.2 Trước lấy mẫu nào, cần phải nhận dạng xác lô sản xuất thích hợp, so sánh số lượng đơn vị có lô sản xuất, khối lượng lô thể tích lô sản xuất, việc ghi vật chứa nhãn mục ghi tài liệu liên quan 2.5.3 Từ lô sản xuất lấy đơn vị lấy mẫu cách ngẫu nhiên, mở bao gói để lấy mẫu ban đầu làm kín lại bao gói lấy 2.5.4 Lấy mẫu theo qui định mục quy chuẩn 2.5.5 Các mẫu sau lấy cho vào vật chứa mẫu, làm kín lại, dán nhãn với đầy đủ thông tin như: tên thuốc, tên nhà sản xuất, ký hiệu lô sản xuất, số thùng lấy mẫu, nơi lấy mẫu, số lượng mẫu lấy, ngày lấy mẫu, điều kiện bảo quản phù hợp với biên QCVN 01 - 03: 2009/BNNPTNT lấy mẫu 2.5.6 Mẫu sau lấy phải niêm phong, đảm bảo an toàn trình vận chuyển từ nơi lấy mẫu đến nơi giao mẫu Trong trường hợp cần thiết, phần lại sau lấy mẫu phải niêm phong để đề phòng tráo thuốc 2.5.7 Lập biên lấy mẫu theo biểu mẫu kèm theo (Phụ lục A) Biên làm thành ba bản: lưu sở lấy mẫu, lưu quan kiểm nghiệm, lưu quan quản lý tra thuốc thú y cần thiết 2.6 Lấy mẫu 2.6.1 Nguyên tắc chung lấy mẫu 2.6.1.1 Lấy mẫu theo nguyên tắc ngẫu nhiên 2.6.1.2 Lượng thuốc mẫu phân tích mẫu lưu phải đủ cho ba lần phân tích phải đủ để thực phép thử đảm bảo thu kết xác tin cậy Lượng thuốc tính toán sở tiêu chuẩn phương pháp thử sản phẩm Bình thường lô sản xuất lấy hai mẫu (một mẫu phân tích mẫu lưu) Trường hợp đặc biệt, số mẫu phân tích mẫu lưu nhiều hai để đủ gửi kiểm nghiệm lưu nhiều nơi xét thấy cần thiết 2.6.2 Lấy mẫu lô nguyên liệu bán thành phẩm 2.6.2.1 Nguyên tắc 2.6.2.1.1 Mỗi đơn vị bao gói phải lấy mẫu ban đầu vị trí khác (phía trên, đáy) trộn mẫu ban đầu thành mẫu riêng, trộn mẫu riêng thành mẫu chung 2.6.2.1.2 Nếu mẫu không đồng phải trộn trước lấy mẫu Nếu chế phẩm lỏng phân lớp phải khuấy trước lấy mẫu, có cặn lắng chất lỏng phải làm tan cặn lắng trước lấy mẫu cách làm ấm khuấy 2.6.2.2 Số lượng bao gói cỡ mẫu cần lấy 2.6.2.3 Số lượng bao gói cỡ mẫu cần lấy qui định bảng Bảng 1: Số lượng bao gói cỡ mẫu nguyên liệu cần lấy Số lượng bao gói lấy mẫu Cỡ mẫu (kg lít) Dưới 1.000 0,1 đến 0,5 Từ 1.000 đến 10.000 0,2 đến 0,5 Trên 10.000 0,3 đến 0,5 Cỡ lô (kg lít) 2.6.2.4 Trường hợp có nghi ngờ, tranh chấp, số lượng bao gói lấy gấp 03 lần theo qui định bảng QCVN 01 - 03: 2009/BNNPTNT 2.6.2.5 Đối với nguyên liệu quý lấy từ đến g (trừ có qui định đặc biệt khác) 2.6.3 Lấy mẫu thành phẩm 2.6.3.1 Nguyên tắc Lấy mẫu vị trí khác lô sản xuất, không phá lẻ đơn vị đóng gói sản phẩm để lấy mẫu Từ đơn vị lấy mẫu tập hợp lại thành mẫu chung mẫu cuối 2.6.3.2 Số lượng mẫu lấy 2.6.3.2.1 Số lượng mẫu thành phẩm qui định bảng Bảng 2: Số lượng mẫu thành phẩm cần lấy Quy cách đóng gói (g ml) Số lượng mẫu lấy (đơn vị bao gói) Cho tới 70 Từ đến 30 Từ đến 50 Từ 50 đến 100 Trên 100 2.6.3.2.2 Mẫu thuốc viên có chứa hoạt chất: lấy từ 50 đến 70 viên 2.6.3.2.3 Mẫu thuốc viên có chứa từ 02 hoạt chất trở lên : lấy từ 70 đến 100 viên 2.6.3.2.4 Trong trường hợp đặc biệt tùy theo quy cách đóng gói tính chất thuốc lấy mẫu đủ để phân tích lưu 2.6.4 Lấy mẫu vắc xin chế phẩm sinh học 2.6.4.1 Mẫu lấy theo lô sản xuất 2.6.4.2 Số lượng mẫu qui định sau: Bảng 3: Số lượng mẫu vắc xin chế phẩm sinh học cần lấy Quy cách đóng gói (ml) Số lượng mẫu lấy (sản phẩm) Cho tới 100 Từ đến 10 Trên 100 Từ đến 2.6.4.3 Đối với vắc xin chế phẩm sinh học dạng đông khô lấy theo qui định sau: QCVN 01 - 03: 2009/BNNPTNT Bảng 4: Số lượng mẫu vắc xin chế phẩm sinh học dạng đông khô cần lấy Quy cách đóng gói (liều) Số lượng mẫu lấy (sản phẩm) Cho tới 100 Từ đến 10 Trên 100 Từ đến 2.6.4.4 Trong trường hợp cần thiết tiến hành lấy lại mẫu theo qui định mục 2.6.1.4 2.7 Vận chuyển mẫu 2.7.1 Sau hoàn tất việc lấy mẫu, người lấy mẫu phải chuyển mẫu biên lấy mẫu thuốc bàn giao sớm tốt cho quan kiểm nghiệm Trường hợp đặc biệt mẫu gửi đến quan kiểm nghiệm qua đường bưu điện, phải ghi rõ đảm bảo điều kiện bảo quản mẫu cần gửi 2.7.2 Đối với mẫu thuốc thú y lấy phải đóng gói bao gói phù hợp vận chuyển phương tiện thích hợp để đảm bảo mẫu bảo quản theo qui định, tránh bị hư hỏng, đổ vỡ trình vận chuyển Cần ý mẫu thuốc có yêu cầu bảo quản đặc biệt vắc xin hay sản phẩm sinh học dùng cho điều trị, chẩn đoán QUI ĐỊNH VỀ QUẢN LÝ 3.1 Trách nhiệm tổ chức, cá nhân lấy mẫu 3.1.1 Lấy mẫu theo qui định, trung thực khách quan 3.1.2 Phải tuân thủ thủ tục lấy mẫu theo qui định 3.1.3 Chịu trách nhiệm trước pháp luật thao tác kỹ thuật, thủ tục pháp lý trình lấy mẫu, vận chuyển bàn giao mẫu cho quan kiểm nghiệm 3.2 Trách nhiệm sở sản xuất, kinh doanh Các sở sản xuất, kinh doanh, bảo quản, phân phối, sử dụng thuốc thú y có thuốc lấy mẫu có trách nhiệm phối hợp, tạo điều kiện cần thiết để việc lấy mẫu tiến hành qui định 3.3 Tổ chức thực 3.3.1 Bộ Nông nghiệp Phát triển Nông thôn giao cho Cục Thú y tổ chức phổ biến, hướng dẫn, kiểm tra, tra việc thực quy chuẩn 3.3.2 Các đối tượng nêu mục 1.2 có trách nhiệm tuân thủ qui định quy chuẩn QCVN 01 - 03: 2009/BNNPTNT Phụ Lục A BIÊN BẢN LẤY MẪU Tên quan lấy mẫu CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc -, ngày tháng năm 200 BIÊN BẢN LẤY MẪU THUỐC THÚ Y ĐỂ XÁC ĐỊNH CHẤT LƯỢNG Họ tên, chức vụ, quan người tham gia lấy mẫu: Tên sở lấy mẫu: Địa chỉ: Điện Thoại: Số TT Tên thuốc, nồng độ, hàm lượng lô SX, hạn dùng Đơn vị đóng gói nhỏ Số lượng lấy Tên nhà sản xuất địa Nhận xét tình trạng lô thuốc trước lấy mẫu Tên nhà nhập (nếu thuốc NK) Điều kiện bảo quản lấy mẫu: Biên làm thành quan lấy mẫu, lưu bản: lưu sở lấy mẫu, lưu Chữ ký (viết rõ họ tên) đại diện quan tham gia lấy mẫu sở lấy mẫu Chữ ký sở lấy mẫu Chữ ký người lấy mẫu 10 QCVN 01 - 03: 2009/BNNPTNT Phụ lục B CÁC LOẠI DỤNG CỤ LẤY MẪU Hình 1: Các loại xẻng lấy mẫu chế phẩm rắn 11 QCVN 01 - 03: 2009/BNNPTNT Hình 2: Tuýp lấy mẫu chế phẩm lỏng Tuýp lấy mẫu thân Tuýp Tuýp Lỗ thu thập mẫu Hình 3: Tuýp lấy mẫu chế phẩm rắn 12 QCVN 01 - 03: 2009/BNNPTNT Dây có đánh dấu khoảng cách Dụng cụ lấy mẫu Nơi đựng mẫu lấy Cân Hình 4: Dụng cụ lấy mẫu cân (weighted container) 13 QCVN 01 - 03: 2009/BNNPTNT Hình 5: Các loại xiên lấy mẫu đơn giản A: Xiên lấy mẫu đóng, sử dụng lấy mẫu có kích thước hạt lớn B: Xiên lấy mẫu đóng, sử dụng lấy mẫu có kích thước hạt nhỏ C: Xiên lấy mẫu mở D: Xiên lấy mẫu hai tuýp A: Closed spear for sampling large grains such as maize B: Closed spear for sampling small grains such as wheat C: Open spear D: Double – tube spear 14 ... 2.1 Người l y mẫu Người l y mẫu phải người quan thẩm quy n giao trách nhiệm, có kiến thức thành thạo thao tác kỹ thu t l y mẫu, nắm vững văn pháp luật quản lý chất lượng thu c thú y thủ tục pháp... l y mẫu ghi rõ số lô, ng y l y mẫu, địa điểm l y mẫu, điều kiện bảo quản, ghi chép nhận xét khác liên quan bất thường trình l y mẫu, tên chữ ký người l y mẫu người có mẫu l y QUI ĐỊNH VỀ KỸ THU T... Lượng thu c mẫu lưu tối thiểu phải mẫu phân tích 1.3.10 Dạng thu c: Là trạng thái vật lý dạng thu c thú y bào chế 1.3.11 Biên l y mẫu: Là tài liệu ghi lại đ y đủ thao tác thực l y mẫu thu c với