Yêu cầu : Sinh viên cần nắm vững vấn đề : I - Nắm nguyên tắc phương pháp phân tích nhiệt - Áp dụng quy tắc pha giải thích dạng đường cong nguội lạnh - Thiết lập giản đồ “nhiệt độ - thành phần khối lượng” hệ hai cấu tử kết tinh không tạo hợp chất hóa học hay DD rắn II Lý thuyết : Phương pháp phân tích nhiệt đặt sở nghiên cứu thay đổi nhiệt độ hệ nguội nóng dần theo thời gian Ở áp suất định, nhiệt độ kết tinh nguyên chất có giá trị không đổi giữ nguyên suốt trình kết tinh Đối với DD, nhiệt độ bắt đầu kết tinh phụ thuộc thành phần DD trình kết tinh cấu tử, nhiệt độ giảm dần xuất cấu tử thứ hai kết tinh nhiệt độ giữ nguyên Te (ứng với nhiệt độ eutecti ) trình kết tinh kết thúc Sau nhiệt độ tiếp tục giảm Trên hình 4.1, đường nguội (1) (5) ứng với A B nguyên chất Đường (2) (4) ứng với hỗn hợp có giá trị %B tăng dần Đường (3) ứng với hỗn hợp có thành phần thành phần eutecti Trên đường (1) (5) đoạn thẳng nằm ngang ứng với trình kết tinh A B nguyên chất Trên đường (2), (3), (4) đoạn nằm ngang b, c, e ứng với trình kết tinh eutecti, điểm b,c ứng với điểm bắt đầu kết tinh cấu tử (các hỗn hợp 2, 4) Những điểm xác định dễ dàng độ dốc đường biểu diễn thay đổi tốc độ giảm nhiệt độ trước kết tinh không giống Trong thực nghiệm việc xác định điểm eutecti quan trọng lại khó Thường dùng phương pháp Tamman - điều kiện nguội lạnh hòan toàn độ dài đoạn nằm ngang (thời gian kết tinh) đường cong nguội lạnh tỉ lệ với lượng eutecti Như đặt đoạn ad thành phần trục tung độ dài đoạn nằm ngang đường nguội lạnh tương ứng nối đầu mút lại., ta tam giác aId Đỉnh I tam giác ứng với thành phần eutecti Tam giác aId gọi tam giác Tamman Giản đồ “nhiệt độ - thời gian” Giản đồ “nhiệt độ - thành phần” III Thực hành : 1- Dụng cụ hóa chất : * Dụng cụ : - ống nghiệm - bếp điện - nhiệt kế rượu 100°C - đũa khuấy vòng - becher 500 ml - chậu nhựa - nút cao su * Hóa chất : - Hỗn hợp Naptalen – Diphenylamin pha sẵn theo thành phần sau : Ống nghiệm Naptalen (g) 10 4.5 2.5 Diphenylamin (g) 5.5 7.5 10 2- Cách tiến hành : - Đun cách thủy ống nghiệm tới hỗn hợp vừa chảy lỏng hòan toàn Chú ý không đun lâu, chất rắn thăng hoa bám thành ống - Lấy ống nghiệm lau khô ống Theo dõi hạ nhiệt độ theo thời gian, sau phút ghi nhiệt độ lần Liên tục khuấy nhẹ tay thấy vết tinh thể xuất (ghi nhiệt độ này) ngưng khuấy (Có thể kiểm tra cho chắn cách nhúng ống nghiệm vào nước nóng trở lại cho hỗn hợp chảy lỏng ghi lại nhiệt độ bắt đầu kết tinh) - Sau tiếp tục theo dõi (không khuấy) ghi nhiệt độ hỗn hợp nguội dần, hỗn hợp hoàn toàn đông đặc Chú ý : Khi nhiệt độ ống nghiệm nguội đến khoảng 40°C sử dụng ống bao không khí bên ống nghiệm nhúng vào hỗn hợp “nước + nước đá” (nhiệt độ nước làm lạnh không 20°C) tiếp tục ghi nhiệt độ nhiệt độ giảm xuống đến 28°C ngừng TN 3- Kết a) Kết thô : Ghi lại nhiệt độ hỗn hợp thời điểm ống nghiệm b) Kết tính: - Vẽ đồ thị nhiệt độ - thời gian (đường cong nguội lạnh) hệ Xác định nhiệt độ bắt đầu kết tinh hỗn hợp (đánh dấu đồ thị) - Vẽ đồ thị nhiệt độ - thành phần hệ diphenylamin – naptalen xác định nhiệt độ eutecti, thành phần eutecti hệ Bài làm : Thí nghiệm thất bại hỗn hợp không chảy lỏng hoàn toàn mà thăng hoa, bám vào thành ống Nguyên nhân thất bại: Đun lâu Xử lý số liệu: Sử dụng số liệu nhóm khác • ống Kết thô: thời gian(phút) ống 81 79.5 78.5 78 78 ống 75 73.5 71 70 70 ống 68 65 61 58 55 ống 68.5 65.5 61 57 54.5 ống 59 52 49 43 41 ống 55.5 52 49.5 45.5 ống 51.5 50 50 47 49 ống 54.5 53.5 52.5 52 52 48.7 8 4 4 4 Đồ thị nhiệt độ-thời gian: Đồ thị nhiệt độ-thành phần: Nhìn vào đồ thị ta thấy điểm etecti : Nhiệt độ : 33.8oC % khối lượng naptalen : 30% % khối lượng diphenylamine : 70% 35 39.2 46 11 12 33 33 38 37 46 46 3 3 6 14 15 16 17 18 19 20 33 33 33 33 32.5 32.5 32 36 45 36 35 44 35 34.9 34 34 44 44 43 43 45 ... độ - thời gian” Giản đồ “nhiệt độ - thành phần” III Thực hành : 1- Dụng cụ hóa chất : * Dụng cụ : - ống nghiệm - bếp điện - nhiệt kế rượu 100°C - đũa khuấy vòng - becher 500 ml - chậu nhựa - nút... nút cao su * Hóa chất : - Hỗn hợp Naptalen – Diphenylamin pha sẵn theo thành phần sau : Ống nghiệm Naptalen (g) 10 4.5 2.5 Diphenylamin (g) 5.5 7.5 10 2- Cách tiến hành : - Đun cách thủy ống nghiệm... nhiệt độ nhiệt độ giảm xuống đến 28°C ngừng TN 3- Kết a) Kết thô : Ghi lại nhiệt độ hỗn hợp thời điểm ống nghiệm b) Kết tính: - Vẽ đồ thị nhiệt độ - thời gian (đường cong nguội lạnh) hệ Xác định