Trong tài liệu này nêu ra đầy đủ quy trình, các bước, giai đoạn, hóa chất để tổng hợp được Poly(hydroxamic axit) trên cơ sở tổng hợp poly(acrylamit) sau đó biến tính với hydroxylamin clorit trong điều kiện thích hợp.
Bộ KHOA HọC Và CÔNG NGHệ VIệN HàN LÂM KH&CN VIệT NAM VI N HểA HC Chng trỡnh KH&CN trng im cp Nh nc KC.02/11-15 Nghiờn cu ng dng v phỏt trin cụng ngh vt liu mi QUI TRèNH CễNG NGH V DY CHUYN QUI Mễ PILOT CH TO POLYME TRấN C S PHA QUY Mễ 50KG/NGY TI: NGHIấN CU CH TO V NG DNG MT S POLYME TRấN C S POLY(HYDROXAMIC AXIT) (PHA) TCH CC NGUYấN T T HIM DNG OXIT NHểM NH, Mó s: KC02.12/11-15 S t: 19 H Ni ngy thỏng 11 nm 2015 H Ni ngy C quan ch trỡ ti S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn thỏng 11 nm 2015 Ch nhin ti Ch ký Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trnh c Cụng TS.c Trnh Trnh Cụngc Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy n v: Vin Húa hc B phn: VLPOLYME CH TO POLYME TRấN C S PHA QUI Mễ 50KG/NGY Tờn chi tit: Ký hiu chi tit Vt liu: Ký hiu: PHA-KC.02.12 S t: 19 T s: 02 GII THIU CHUNG Poly(hydroxamic axit) cha nhúm chc nng hydroxamic (- CONHOH) Nhúm chc nng ny cú kh nng to phc vũng cng bn vi nhiu ion kim loi nờn cú nhiu ng dng quan trng thc t nh: x lý nc, mụi trng, ng dng tỏch chit v thu hi cỏc ion kim loi nng t nc thi v tỏch cỏc ion kim loi t him t qung t him Qui trỡnh cụng ngh v dõy chuyn ch to polyme trờn c s poly(hydroxamic axit) (PHA) qui mụ 50 kg/ngy c xõy dng t kt qu nghiờn cu cp Nh nc cú tờnNghiờn cu ch to v ng dng mt s polyme trờn c s poly(hydroxamic axit) (PHA) tỏch cỏc nguyờn t t him dng oxit nhúm nh , mó s KC.02.12/11-15 Khi ỏp dng qui trỡnh ny s m bo v cụng ngh tng hp PHA quy mụ 50kg/ngy Qui trỡnh c Hi ng thm nh thụng qua ngy thỏng nm 2015 theo Quyt nh s 540/Q-VHH ngy 10/11/2015 S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn Ch ký Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy n v: Vin Húa hc B phn: VLPOLYME CH TO POLYME TRấN C S PHA QUI Mễ 50KG/NGY Tờn chi tit: Ký hiu chi tit Vt liu: Ký hiu: PHA-KC.02.12 S t: 19 T s: 03 QUY TRèNH CHUNG V K THUT V AN TON QUY TC CHUNG Tt c mi ngi tham gia sn xut phi nm chc qui nh an ton chung ca phũng thớ nghim v xng sn xut QUY NH AN TON 2.1 - Ngi lm vic phi nm chc quy nh an ton lm vic vi cỏc loi húa cht v thit b sn xut 2.2 - Mang y trang b bo h lao ng cn thit lm vic 2.3 Ni lm vic phi luụn sch s, thoỏng mỏt, cú qut thụng giú 2.4 Khi lm vic phi trung t tng cao nht Khụng lm vic riờng, khụng tip khỏch ni lm vic 2.5 Tuyt i khụng s dng ru, bia, thuc lỏ v cỏc cht kớch thớch khỏc trc v lm vic 2.6 Khụng t ý ri b v trớ lm vic hoc t ý giao vic cho ngi khỏc 2.7 Trang b y dng c cha chỏy S C - Khi gp s c v thit b, in, nhit hoc trng hp phỏt sinh chỏy nh phi bỡnh tnh, nhanh chúng khoanh vựng s c, tt cu dao in tng v di chuyn cỏc húa cht d chỏy khu vc s c v cú gii phỏp khc phc s c kp thi Thc hin theo mnh lnh ca ngi chu trỏch nhim cao nht, ng thi nhanh chúng bỏo cỏo cho cp trờn - Khi gp s c ln (chỏy din rng) thỡ ch huy mi ngi nhanh chúng thoỏt khu vc nguy him bng li thoỏt him v li thoỏt khỏc Nhanh chúng, kp thi bỏo cỏo cp trờn S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn Ch ký Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy n v: Vin Húa hc B phn: VLPOLYME S. i S.ln g Ni dung sa i QUI TRèNH CễNG NGH CH TO POLYME TRấN C S PHA QUI Mễ 50KG/NGY H v tờn Ch ký Ngy Tờn chi tit: Ký hiu chi tit Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Vt liu: Ký hiu: PHA-KC.02.12 Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn S t: 19 T s: 04 Ký 11/2015 11/2015 Ngy YấU CU CHT LNG SN PHM QUI TRèNH - Hỡnh dng: ht trũn, mu trng vng - Kớch thc ht: t 100-500àm - m: 6% - Dung lng ion H+ tng s 6-11 mmol/g n v: Vin Húa hc S. i S.ln g Ni dung sa i QUI TRèNH CễNG NGH CH TO H v tờn Ch ký Ngy Tờn chi tit: Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Vt liu: Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn S t: 19 Ký 11/2015 11/2015 Ngy POLYME TRấN C S PHA QUI Mễ 50KG/NGY B phn: VLPOLYME Ký hiu chi tit Ký hiu: PHA-KC.02.12 T s: 05 TRANG THIT B CA DY CHUYN CH TO PHA 1.1 Thi gian lm vic - S gi lm vic/ngy: gi - Cụng sut: 10kg/m - S m/ngy m 1.2 H thng dõy chuyn thit b 1.2.1 H thng thit b trựng hp huyờn phự Thit b phn ng chớnh: - Bỡnh phn ng lp - Vt liu bỡnh phn ng: Thộp khụng r, S304 - Tng dung tớch thit b: 70 lớt - Dung tớch lm vic: 50 lớt - Np bỡnh phn ng kt ni vi cỏc ph kin: Bỡnh ngng; u o nhit ; u cp khớ; Ca cp liu; p k S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn Ch ký Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy QUI TRèNH CễNG NGH CH TO POLYME Tờn chi tit: n v: Vin Húa hc TRấN C S PHA QUI Mễ 50KG/NGY B phn: VLPOLYME Ký hiu chi tit B phn khuy: - Cụng sut ng c khuy: 2,2KW, in ỏp ng c pha, 380v, 50Hz - Tc khuy ti a: 85 vũng/phỳt - H iu khin tc khuy vụ cp cú s vũng quay: 0-85 vũng/phỳt B phn gia nhit - Gia nhit bng in - Tng cụng sut gia nhit: 4,2kw - Nhit lm vic 1800C - in ỏp cp nhit: 220 v, 50Hz - - u o nhit bng can nhit, hin th s, di o 0-400oC Cỏc thiờt b i kốm khỏc: - Bỡnh ngng dng ng chựm ng, dung tớch lớt - B phn np liu dng bỡnh cha cú dung tớch: lớt - p k Vt liu: Ký hiu: PHA-KC.02.12 S t: 19 T s: 06 1.2.2 H thng thit b sy sn phm H thng sy sn phm bng t in, dung tớch t sy 2m3 in ỏp: pha, 220v 1.2.3 H thng úng gúi sn phm Sn phm sau c nghin, c úng thnh cỏc bao nh cú lng tnh l 10 kg Cỏc thit b bao gm: thựng cha, thựng nh mc, cõn a, bao ti, bao nilon, mỏy khõu,v cỏc thit b ph tr khỏc S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn Ch ký Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy n v: Vin Húa hc B phn: VLPOLYME QUI TRèNH CễNG NGH CH TO POLYME TRấN C S PHA QUI Mễ 50KG/NGY Tờn chi tit: Ký hiu chi tit Vt liu: Ký hiu: PHA-KC.02.12 S t: 19 T s: 07 S QUI TRèNH CễNG NGH CH TO POLY(HYDROXAMIC AXIT) Húa cht dựng ch to hydrogel polyacrylamit CH TO HYDROGEL POLYACRYLAMIT CễNG ON RA, LM SCH HYDROGEL POLYACRYLAMIT KIM TRA SN PHM BIT TNH HYDROGEL POLYACRYLAMIT THNH POLY(HYDROXAMIC AXIT) Húa cht dựng ch to poly(hydroxamic axit) CễNG ON LC, RA, LM SCH POLY(HYDROXAMIC AXIT) KIM TRA, BAO GểI SN PHM S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn Ch ký Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy n v: Vin Húa hc B phn: VLPOLYME QUI TRèNH CễNG NGH CH TO POLYME TRấN C S PHA QUI Mễ 50KG/NGY Tờn chi tit: Ký hiu chi tit Vt liu: Ký hiu: PHA-KC.02.12 S t: 19 T s: 08 S QUI TRèNH CễNG NGH CH TO HYDOGEL POLYACRYLAMIT (CễNG ON 1) Du: 4/1 (theo kl monome), span 80: 0,2% Dung dch acrylamit: 30%, amoni pesunfat: 1,0%, MBA: 8%, TRNG HP HUYN PH Khớ N2 (80OC, thi gian 120 phỳt, tc khuy 300v/p) RA, LM SCH Nc núng 500C (Bng dung mụi v nc núng) SY, LM KHễ (Sy 105oC gi) HYDROGEL POLYACRYLAMIT KIM TRA, BAO GểI SN PHM (PAM) S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn Ch ký Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy n v: Vin Húa hc B phn: VLPOLYME QUI TRèNH CễNG NGH CH TO POLYME TRấN C S PHA QUI Mễ 50KG/NGY Tờn chi tit: Ký hiu chi tit Vt liu: Ký hiu: PHA-KC.02.12 S t: 19 T s: 09 S QUI TRèNH CễNG NGH BIT TNH HYDROGEL POLYACRYLAMIT THNH POLY(HYDROXAMIC AXIT) (CễNG ON 2) - Nng HAt: 3,3M Hydrogel polyacrylamit, hydroxylamin clohydrit, NaOH, BIT TNH HCl,HYDROGEL nc ct POLYACRYLAMIT THNH POLY(HYDROXAMIC AXIT) (30OC, thi gian 24h, tc khuy 100v/p) - T l PAM/H2O = 1/5 (kl) - T l PAM/HA = 1/1 (kl) RA, LM SCH (Bng nc) SY, LM KHễ (Sy 105oC gi) POLY(HYDROXAMIC AXIT) (PHA) S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn Ch ký Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim KIM TRA, BAO GểI SN PHM Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy n v: Vin Húa hc B phn: VLPOLYME QUI TRèNH CễNG NGH CH TO POLYME TRấN C S PHA QUI Mễ 50KG/NGY Tờn chi tit: Ký hiu chi tit Vt liu: Ký hiu: PHA-KC.02.12 Trang thit b dng c Ký Tờn hiu STT TấN NGUYấN CễNG T s Kim tra nguyờn liu Cõn cỏc phn nguyờn liu theo n cụng ngh ch to poly(hydroxamic axit) PHA-KC.02 Ch to hydrogel polyacrylamit Bin tớnh hydrogel polyacrylamit thnh poly(hydroxamic axit) Kim tra v bao gúi sn phm 10 11 v 12 4/7 4/7 VLPOLYME VLPOLYME 13 19 4/7 4/7 VLPOLYME VLPOLYME 15 v 1619 4/7 VLPOLYME S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn Ch ký Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Bc th nh mc S t: 19 T s: 10 Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký Ni thc hin 11/2015 11/2015 Ngy n v: Vin Húa hc B phn: VLPOLYME NGUYấN CễNG KIM TRA NGUYấN LIU CH TO PHA HèNH V, NI DUNG CễNG VIC S. i Tờn vt t húa cht c tớnh k thut Acrylamit 99% MBA 99,9% Amoni pesunfat 99,9% Du Diezen Hydroxyl amin 98,5% hidroclorit NaOH 99,0% HCl 36% Nc deion S.ln g Ni dung sa i H v tờn S t: 19 T s: 11 - Nguyờn liu dựng ch to PHA phi cú phiu kim tra cht lng hoc cú phiu nhp kho cú xỏc nhn xut x, cht lng ca nguụn nguyờn liu Nguyờn, vt liu Acrylamit, 99,0% (TQ) MBA 99,9% (TQ) Nc deion (ct ln VN) Du diezen (VN) Span 80: 99% (TQ) Amoni pesunfat 99,9% (TQ) Hydroxyl amin hidroclorit: NH2OH.HCl, tinh khit >98,5% (TQ) NaOH 99% (TQ) HCl (TQ) Xut x Trung Quc Trung Quc Trung Quc Vit Nam Trung Quc Trung Quc Trung Quc Vit Nam Ch ký Vt liu: Ký hiu: PHA-KC.02.12 YấU CU K THUT V AN TON Nguyờn liu u vo phi c kim tra cỏc thụng s k thut theo ỳng yờu cu, tiờu chun ca nh sn xut, phự hp cho cụng ngh ch to PAM, v quỏ trỡnh bin tớnh PAM thnh PHA ST T Tờn chi tit: Ký hiu chi tit Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trang thit b nghiờn cu Thit b trựng hp huyn phự SPR50l - Thit b khuy trn dung dch - Cõn phõn tớch chớnh xỏc s - Cõn bn - T sy - Cỏc thit b v dng c phõn tớch, o kim, Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy CN CC PHN NGUYấN LIU n v: Vin Húa hc B phn: VLPOLYME Tờn chi tit: Ký hiu chi tit HèNH V, NI DUNG CễNG VIC Vt liu: Ký hiu: PHA-KC.02.12 S t: 19 T s: 12 YấU CU K THUT V AN TON Cõn cỏc thnh phn nguyờn liu, húa cht theo n cụng ngh ch to hydrogel polyacrylamit PAM - Nguyờn liu dựng ch to PHA phi cú phiu kim tra cht lng hoc cú phiu nhp kho cú xỏc nhn xut x, cht lng ca nguụng nguyờn liu STT Nguyờn, vt liu Tờn húa cht Thnh phn (%) 30 Loi húa cht, nc sn xut CN, Trung Quc Nc MBA Amoni pesufat 70 10 Ct ln, VN PA, Trung Quc PA, Trung Quc Du diezen 4/1 CN, VN Span 80 0,33 CN, Trung Quc Acrylamit S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn Ch ký Acrylami t Nc MBA Amoni pesufat Du diezen Span 80 Ngy Kớ hiu Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trang thit b nghiờn cu Khi lng Theo n cụng ngh - Cõn phõn tớch chớnh xỏc s - Cõn bn - T sy - Cỏc thit b v dng c phõn tớch, o kim, Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy CN CC PHN NGUYấN LIU BIN TNH PAM n v: Vin Húa hc B phn: VLPOLYME Tờn chi tit: Ký hiu chi tit HèNH V, NI DUNG CễNG VIC Vt liu: Ký hiu: PHA-KC.02.12 S t: 19 T s: 13 YấU CU K THUT V AN TON Cõn cỏc thnh phn nguyờn liu, húa cht theo n cụng ngh ch to hydrogel polyacrylamit PAM - Nguyờn liu dựng ch to PHA phi cú phiu kim tra cht lng hoc cú phiu nhp kho cú xỏc nhn xut x, cht lng ca nguụng nguyờn liu STT Nguyờn, vt liu Tờn húa cht PAM Nc PAM/HA Thnh phn (%) 20 80 1/1 NaOH HCl S. i S.ln g Loi húa cht, nc sn xut PHA-KC02.12 Deion Trung Quc Trung Quc Ni dung sa i H v tờn Ch ký PAM Nc PAM/H A NaOH HCl Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trang thit b nghiờn cu Thit b trựng hp huyn phự SPR50l - Thit b khuy trn dung dch - Cõn phõn tớch chớnh xỏc s - Cõn bn - T sy - Cỏc thit b v dng c phõn tớch, o Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy kim, S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn Ch ký Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy n v: Vin Húa hc B phn: VLPOLYME NGUYấN CễNG CH TO PAM Tờn chi tit: Ký hiu chi tit HèNH V, NI DUNG CễNG VIC Vt liu: Ký hiu: PHA-KC.02.12 S t: 19 T s: 14 YấU CU K THUT V AN TON - Np hn hp du v cht n nh huyn phự Span 80 (vi t Yờu cu v nguyờn liu v k thut l Span 80/du diezen = 0,33% v t l pha monome/hn hp - Nguyờn liu dựng bin tớnh phi cú phiu kim tra cht lng hoc cú phiu nhp kho cú xỏc nhn xut x, cht lng ca nguụn nguyờn liu dung mụi = 1/4) vo thit b phn ng trựng hp huyn phự, - Thc hin ỳng trờn cỏc thit b chuyờn dng khuy trn vi tc 300 v/p to li v tip tc khy 10 phỳt cỏc cht hũa tan v - Tuõn th ỳng cỏc ch v cụng ngh - Yờu cu ký thut ca sn phm thu nhn + Hớnh dng: ht trũn, + Kớch thc ht: t 100-500àm 90% + m 6% + Hm lng to li: 8% ng nht Chp hnh nghiờm chnh ni qui, qui nh an ton lm vic - Nõng nhit hn hp du lờn 80OC, n nh ti nhit ny 10 phỳt - Khuy trn v hũa tan acrylamit vo nc, thờm cht - Thờm cht mo vo hn hp monome trc np liu Nguyờn, vt liu Acrylamit, 99,0% (TQ) - Np hn hp monome bng bm nh lng vi tc 200 MBA 99,9% (TQ) ml/phỳt cho n ht Nc deion (VN) Du diezen (VN) - Tip tc quỏ trỡnh phn ng v khuy vũng gi Span 80: 99% (TQ) Amoni pesunfat 99,9% (TQ) - Lc v sn phm Nc ct (VN) - Sy, lm khụ sn phm S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn Ch ký Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trang thit b nghiờn cu - Thit b khuy trn - Thit b trựng hp huyn phự dung tớch 50lit - Cõn 10kg - Cõn phõn tớch - cỏc loi dng c bo h Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy n v: Vin Húa hc B phn: VLPOLYME NGUYấN CễNG KIM TRA V BAO GểI SN PHM PAM Tờn chi tit: Ký hiu chi tit HèNH V, NI DUNG CễNG VIC S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn Ch ký S t: 19 T s: 15 YấU CU K THUT V AN TON Kiờm tra sn phm: - m bo v kớch thc ht ng u - Cỏc tớnh cht ht sn phm m bo theo ỳng yờu cu cht lng Ghi nhón mỏc trờn bao gúi y cỏc thụng s - Tờn n v sn sut - Thi gian sn xut - Cỏc thụng s tớnh cht sn phm Cỏch bo qun: PAM c bo qun ỳi PE hn kớn, bo qun ni khụ rỏo, thoỏng mỏt Vt liu: Ký hiu: PHA-KC.02.12 - Yờu cu ký thut: + Hớnh dng: ht trũn, MU TRNG NG + Kớch thc ht: t 100-150àm 90% + m 6% + hm lng to li: 10% Nguyờn, vt liu Sn phm PHA Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trang thit b nghiờn cu B thit b dựng kim tra, phõn tớch tớnh cht sn phm - Cõn phõn tớch - Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy n v: Vin Húa hc B phn: VLPOLYME NGUYấN CễNG BIN TNH PAM THNH PHA Tờn chi tit: Ký hiu chi tit HèNH V, NI DUNG CễNG VIC Vt liu: Ký hiu: PHAKC.02.12 S t: 19 T s: 16 YấU CU K THUT V AN TON - Khuy u v hũa tan NH2OH.HCl vo nc ct cho Yờu cu v nguyờn liu v k thut - Nguyờn liu dựng bin tớnh phi cú phiu kim tra cht lng hoc cú phiu nhp kho cú xỏc nhn xut x, cht lng ca nguụn nguyờn liu n tan hon ton (thnh phn theo n phi liu) - Cho PAM khụ ó c tng hp vo v tip tc khuy - Thc hin ỳng trờn cỏc thit b chuyờn dng vi tc 100v/p 30 phỳt ti nhit phũng - Tuõn th ỳng cỏc ch v cụng ngh Chp hnh nghiờm chnh ni qui, qui nh an ton lm vic - iu chnh hn hp dung dch v pH=14 bng NaOH - Tip tc khuy 24 gi ti nhit phũng - Lc bng tỳi lc v li bng nc ct - Ngõm sn phm dung dch HCl 3N khong 10 phỳt ri li sch bng nc ct cho n ht HCl t - Lm khụ sn phm PHA S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn Ch ký Nguyờn, vt liu PAM Hydroxyl amin hidroclorit: >98,5% (TQ) NaOH 99% (TQ) HCl (TQ) Nc ct Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trang thit b nghiờn cu - Thit b khuy trn - Cõn 10kg - Cõn phõn tớch - Thit b o pH - B thit b phõn tớch, chun Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn Ch ký Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy n v: Vin Húa hc B phn: VLPOLYME NGUYấN CễNG KIM TRA V BAO GểI SN PHM PHA Tờn chi tit: Ký hiu chi tit HèNH V, NI DUNG CễNG VIC Vt liu: Ký hiu: PHA-KC.02.12 S t: 19 T s: 17 YấU CU K THUT V AN TON Kiờm tra sn phm v thnh phn nhúm chc: - Xỏc nh hm lng CONH2 bng phng phỏp trng lng Cõn chớnh xỏc m0 (mg) polyme khụ em thy phõn vi H2SO4 vi nng khỏc v nhit , thi gian xỏc nh Sau phn ng sn phm c sch v sy khụ chõn khụng ti 750C Sau ú cõn lng polyme thu c tng lng sn phm phn ng c xỏc nh cụng thc sau: H = m m0 (2.7) Trong ú: H Khi lng polyme tng sau thy phõn (mg) m - Khi lng sn phm sau thy phõn (mg) mo - Khi lng polyme trc thy phõn (mg) - Yờu cu ký thut: + Hớnh dng: ht trũn, mu trng ng + Kớch thc ht: t 100-150àm 90% + m 6% + Dung lng ion H+ tng s 10-12 mmol/g Nguyờn, vt liu Sn phm PHA Trang thit b nghiờn cu B thit b dựng kim tra, phõn tớch tớnh cht sn phm - Cõn phõn tớch - Trờn c s tng lng ca polyme trc v sau thy phõn ta xỏc nh hm lng nhúm chc nng CONH2 - Hm lng -COOH v CONHOH: Cõn chớnh xỏc mg PHA cho vo cc ng 50ml NaOH 0,25M khuy u 6h Khi phn ng kt thỳc tin hnh lc, lng NaOH d dung dch lc c chun vi 50ml HCl 0,25M Hm lng COOH + -CONHOH c tớnh toỏn t lng NaOH phn ng ht vi PHA S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn Ch ký Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy n v: Vin Húa hc B phn: VLPOLYME NGUYấN CễNG KIM TRA V BAO GểI SN PHM PHA Tờn chi tit: Ký hiu chi tit HèNH V, NI DUNG CễNG VIC YấU CU K THUT V AN TON - Yờu cu ký thut: + Hớnh dng: ht trũn, mu trng ng + Kớch thc ht: t 100-150àm 90% + m 6% + Dung lng ion H+ tng s 10-12 mmol/g Kiờm tra sn phm v thnh phn nhúm chc (tiờp) - COOH + -CONHOH = S. i S.ln g Ni dung sa i CNaOHVNaOH - CHClVHCl mo H v tờn Ch ký Vt liu: S t: 19 Ký hiu: PHA-KC.02.12 T s: 18 Nguyờn, vt liu Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trang thit b nghiờn cu Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy Sn phm PHA Vi : AV (mmol/g) l hm lng COOH + -CONHOH; CHCl l nng dung dch HCl 0,25M; VHCl (ml) dung dch HCl 0,25M ó dựng ; CNaOH nng dung dch NaOH 0, 25M; VNaOH (ml) dung dch NaOH 0,25M d; m0 lng PHA ban u (g) B thit b dựng kim tra, phõn tớch tớnh cht sn phm - Cõn phõn tớch - Tớnh hm lng COOH: Cõn chớnh xỏc m(g) PHA khụ cho vo cc cha 50ml NaHCO3 0.125M khuy u 12h Sau ú ly hn hp ny lc v sch bng nc ct Phn dung dch lc c axit húa vi 50ml HCl 0.125M, sau ú un sụi ui ht CO2 v chun bng NaOH 0.125M Hm lng COOH c tớnh t lng NaHCO3 phn ng vi polyme 01 01 - C NaHCOV - CHClVHCl + CNaOHVNaOH NaHCO3 - COOH = mo Vi AV(mmol/g) hm lng PHA; CHCl nng dung dch HCl 0.125M; VHCl (ml) dung dch HCl 0.125M; CNaOH nng dung dch NaOH 0.125M; VNaOH (ml) dung dch NaOH 0.125M ó chun ; m0 lng PHA (g) n v: Vin Húa hc B phn: VLPOLYME NGUYấN CễNG KIM TRA V BAO GểI SN PHM PHA Tờn chi tit: Ký hiu chi tit HèNH V, NI DUNG CễNG VIC Ghi nhón mỏc trờn bao gúi y cỏc thụng s - Tờn n v sn sut S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn Ch ký Vt liu: Ký hiu: PHA-KC.02.12 S t: 19 T s: 19 YấU CU K THUT V AN TON - Yờu cu ký thut: + Hớnh dng: ht trũn, mu trng ng + Kớch thc ht: t 100-150àm 90% Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy - Thi gian sn xut Cỏc thụng s tớnh cht sn phm + m 6% + Dung lng ion H+ tng s 10-12 mmol/g Cỏch bo qun: PHA c bo qun ỳi PE hn kớn, bo Nguyờn, vt liu qun ni khụ rỏo, thoỏng mỏt Sn phm PHA S. i S.ln g Ni dung sa i H v tờn Ch ký Ngy Ch nhim ti Cụng ngh Chu trỏch nhim Trang thit b nghiờn cu B thit b dựng kim tra, phõn tớch tớnh cht sn phm - Cõn phõn tớch - Trnh c Cụng Trnh c Cụng H v tờn Ký 11/2015 11/2015 Ngy [...]...Đơn vị: Viện Hóa học Bộ phận: VLPOLYME QUI TRÌNH CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO POLYME TRÊN CƠ SỞ PHA QUI MÔ 50KG/NGÀY Tên chi tiết: Ký hiệu chi tiết Vật liệu: Ký hiệu: PHA- KC.02.12 Trang thiết bị dụng cụ Ký Tên hiệu STT TÊN NGUYÊN CÔNG Tờ số 1 2 Kiểm tra nguyên liệu Cân các phần nguyên liệu theo đơn công nghệ chế tạo poly(hydroxamic axit) PHA- KC.02 Chế tạo hydrogel polyacrylamit Biến tính hydrogel... ký Vật liệu: Ký hiệu: PHA- KC.02.12 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ AN TOÀN Nguyên liệu đầu vào phải được kiểm tra các thông số kỹ thuật theo đúng yêu cầu, tiêu chuẩn của nhà sản xuất, phù hợp cho công nghệ chế tạo PAM, và quá trình biến tính PAM thành PHA ST T 1 2 3 4 5 Tên chi tiết: Ký hiệu chi tiết Ngày Chủ nhiệm đề tài Công nghệ Chịu trách nhiệm Trang thiết bị nghiên cứu Thiết bị trùng hợp huyển phù SPR50l -... đến khi tan hoàn toàn (thành phần theo đơn phối liệu) - Cho PAM khô đã được tổng hợp vào và tiếp tục khuấy - Thực hiện đúng trên các thiết bị chuyên dụng với tốc độ 100v/p trong 30 phút tại nhiệt độ phòng - Tuân thủ đúng các chế độ về công nghệ 2 Chấp hành nghiêm chỉnh nội qui, qui định an toàn khi làm việc - Điều chỉnh hỗn hợp dung dịch về pH=14 bằng NaOH - Tiếp tục khuấy trong 24 giờ tại nhiệt độ... - Nâng nhiệt độ hỗn hợp dầu lên 80OC, ổn định tại nhiệt độ này trong 10 phút - Khuấy trộn và hòa tan acrylamit vào trong nước, thêm chất - Thêm chất khơi mào vào hồn hợp monome ngay trước khi nạp liệu Nguyên, vật liệu Acrylamit, 99,0% (TQ) - Nạp hỗn hợp monome bằng bơm định lượng với tốc độ 200 MBA 99,9% (TQ) ml/phút cho đến khi hết Nước deion (VN) Dầu diezen (VN) - Tiếp tục quá trình phản ứng và khuấy... CÔNG CHẾ TẠO PAM Tên chi tiết: Ký hiệu chi tiết HÌNH VẼ, NỘI DUNG CÔNG VIỆC Vật liệu: Ký hiệu: PHA- KC.02.12 Số tờ: 19 Tờ số: 14 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ AN TOÀN - Nạp hỗn hợp dầu và chất ổn định huyền phù Span 80 (với tỉ 1 Yêu cầu về nguyên liệu và kỹ thuật lệ Span 80/dầu diezen = 0,33% và tỷ lệ pha monome/hỗn hợp - Nguyên liệu dùng để biến tính phải có phiếu kiểm tra chất lượng hoặc có phiếu nhập kho có... phản ứng trùng hợp huyền phù, - Thực hiện đúng trên các thiết bị chuyên dụng khuấy trộn với tốc độ 300 v/p tạo lưới và tiếp tục khấy trong 10 phút để các chất hòa tan và - Tuân thủ đúng các chế độ về công nghệ - Yêu cầu ký thuật của sản phẩm thu nhận + Hính dạng: hạt tròn, + Kích thước hạt: từ 100-500µm ≥ 90% + Độ ẩm ≤ 6% + Hàm lượng tạo lưới: 8% đồng nhất 2 Chấp hành nghiêm chỉnh nội qui, qui định an... 100-150µm ≥ 90% + Độ ẩm ≤ 6% + Dung lượng ion H+ tổng số 10-12 mmol/g Nguyên, vật liệu Sản phẩm PHA Trang thiết bị nghiên cứu Bộ thiết bị dùng để kiểm tra, phân tích tính chất sản phẩm - Cân phân tích - Trên cơ sở độ tăng khối lượng của polyme trước và sau khi thủy phân ta xác định hàm lượng nhóm chức năng – CONH2 - Hàm lượng -COOH và –CONHOH: Cân chính xác mg PHA cho vào cốc đựng 50ml NaOH 0,25M khuấy đều... lượng ion H+ tổng số 10-12 mmol/g 2 Kiêm tra sản phẩm về thành phần nhóm chức (tiêp) - COOH + -CONHOH = S.đổ i S.lượn g Nội dung sửa đổi CNaOHVNaOH - CHClVHCl mo Họ và tên Chữ ký Vật liệu: Số tờ: 19 Ký hiệu: PHA- KC.02.12 Tờ số: 18 Nguyên, vật liệu Ngày Chủ nhiệm đề tài Công nghệ Chịu trách nhiệm Trang thiết bị nghiên cứu Trịnh Đức Công Trịnh Đức Công Họ và tên Ký 11/2015 11/2015 Ngày Sản phẩm PHA Với :... dùng ; CNaOH nồng độ dung dịch NaOH 0, 25M; VNaOH (ml) dung dịch NaOH 0,25M dư; m0 khối lượng PHA ban đầu (g) Bộ thiết bị dùng để kiểm tra, phân tích tính chất sản phẩm - Cân phân tích - Tính hàm lượng –COOH: Cân chính xác m(g) PHA khô cho vào cốc chứa 50ml NaHCO3 0.125M khuấy đều trong 12h Sau đó lấy hỗn hợp này lọc và rửa sạch bằng nước cất Phần dung dịch lọc được axit hóa với 50ml HCl 0.125M, sau... NaHCOV - CHClVHCl + CNaOHVNaOH 3 NaHCO3 - COOH = mo Với AV(mmol/g) hàm lượng PHA; CHCl nồng độ dung dịch HCl 0.125M; VHCl (ml) dung dịch HCl 0.125M; CNaOH nồng độ dung dịch NaOH 0.125M; VNaOH (ml) dung dịch NaOH 0.125M đã chuẩn độ; m0 khối lượng PHA (g) Đơn vị: Viện Hóa học Bộ phận: VLPOLYME NGUYÊN CÔNG KIỂM TRA VÀ BAO GÓI SẢN PHẨM PHA Tên chi tiết: Ký hiệu chi tiết HÌNH VẼ, NỘI DUNG CÔNG VIỆC 2 Ghi nhãn ... tên Ký 11 /2 015 11 /2 015 Ngày kiểm,… S.đổ i S.lượn g Nội dung sửa đổi Họ tên Chữ ký Ngày Chủ nhiệm đề tài Công nghệ Chịu trách nhiệm Trịnh Đức Công Trịnh Đức Công Họ tên Ký 11 /2 015 11 /2 015 Ngày... Số tờ: 19 Ký 11 /2 015 11 /2 015 Ngày POLYME TRÊN CƠ SỞ PHA QUI MÔ 50KG/NGÀY Bộ phận: VLPOLYME Ký hiệu chi tiết Ký hiệu: PHA-KC.02 .12 Tờ số: 05 TRANG THIẾT BỊ CỦA DÂY CHUYỀN CHẾ TẠO PHA 1. 1 Thời... KC.02 .12 /11 -15 Khi áp dụng qui trình đảm bảo công nghệ tổng hợp PHA quy mô 50kg/ngày Qui trình Hội đồng thẩm định thông qua ngày tháng năm 2 015 theo Quyết định số 540/QĐ-VHH ngày 10 /11 /2 015 S.đổ