Thuoc thu huu co

LOGO Giáo viên hướng dẫn: Th.S Lê Thị Mùi Sinh viên thực hiện: Nhóm 11 – Lớp 07CHP LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI  Thực phẩm cung cấp nhiều chất dinh dưỡng cho chúng ta,nhưng,hiện tình trang nhiều thực phẩm bị nhiễm độc, đặc biệt kim loại nặng có bạc phổ biến  Khi hàm lượng Ag tích tụ nhiều thể người gây ảnh hưởng xấu đến sức khỏe  Phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS phương pháp phổ biến để phân tích lượng vết kim loại với độ nhạy độ chọn lọc cao => Vì chọn đề tài “Phân tích đánh giá hàm lượng Ag thịt lợn phương pháp trắc quang UV-VIS” NỘI DUNG  Giới thiệu phương pháp xác định hàm lượng bạc  Dùng phương pháp trắc quang UV-VIS để xác định hàm lượng Ag thịt lợn  Xử lý phương pháp vô hóa khô ướt kết hợp  Thuốc thử hữu dùng phương pháp CHƯƠNG I: TỔNG QUAN Ý NGHĨA CỦA ĐỀ TÀI Vận dụng nghiên cứu thu để đưa phương pháp xác định hàm lượng Ag thịt lợn Trên sở ta lập thành phương pháp xác định Ag CẤU TRÚC ĐỀ TÀI CHƯƠNG I: TỔNG QUAN CHƯƠNG CHƯƠNGII: II:THỰC THỰCNGHIỆM NGHIỆM VÀ VÀPHƯƠNG PHƯƠNGPHÁP PHÁPNGHIÊN NGHIÊNCỨU CỨU CHƯƠNG CHƯƠNGIII: III:KẾT KẾTQUẢ QUẢVÀ VÀBÀN BÀNLUẬN LUẬN I TỔNG QUAN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH 1.Đặc điểm Ag:  Bạc kim loại mềm, dẻo, dễ uốn,có màu trắng bóng ánh kim,có độ dẫn điện cao  Năng lượng ion hóa : 731,0 kJ/mol  Điểm nóng chảy : 1234,93 K  Điểm sôi : 2345 K  Cấu hình electron : [Kr] 4d105s1 I TỔNG QUAN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH  Về mặt hóa học, kim loại ổn định không khí nước, bị mờ xỉn ozon, sulfua hiđrô, không khí có chứa lưu huỳnh  Bạc tự nhiên hỗn hợp hai đồng vị ổn định Ag107 Ag109 với Ag107 phổ biến (51,839%)  Đồng vị paladi Pd109 phân rã xạ beta thành Ag107 với chu kỳ bán rã 6,5 triệu năm  Bạc sản xuất trình làm tinh khiết đồng điện phân I TỔNG QUAN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH 2.Ứng dụng Ag đời sống: Làm đồ trang sức, làm phim ảnh Làm đồ dùng dây dẫn điện,làm que hàn điện, công tắc điện,dây dẫn điện I TỔNG QUAN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH Ảnh hưởng bạc đến sức khỏe người:  Bạc tự thân không độc phần lớn muối độc gây ung thư  Bạc có hiệu ứng khả giết chết nhiều loại vi khuẩn, vi trùng mà không để lại ảnh hưởng rõ ràng tới sức khỏe sống động vật bậc cao  Bạc sử dụng với đồng để loại bỏ loại tảo bể bơi Mỹ cách sử dụng chất điện giải 10 II GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ Các yếu tố ảnh hưởng: 2.1 Ảnh hưởng nồng độ: D phụ thuộc tuyến tính vào C: D = f(C) 36 II GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ 2.2 Ảnh hưởng pH môi trường : Nếu thuốc thử axit hay bazơ mạnh pH môi trường không ảnh hưởng đến độ bền phức Nếu thuốc thử axit yếu có đặc điểm thay đổi màu sắc theo giá trị pH tạo phức màu khác xa giá trị pH mà đổi màu Khi ta tìm điều kiện môi trường pH tối ưu cho trình xác định 37 II GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ 2.4 Ảnh hưởng thời gian: Ảnh hưởng thời gian tương đối phức tạp 2.5 Ảnh hưởng nhiệt độ: Khi nhiệt độ tăng màu phức nhạt t= – oC chấp nhận 38 II GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ 2.3 Ảnh hưởng ion lạ:   Cation lạ: tác dụng với thuốc thử Nếu tạo màu phải loại trừ màu chấp nhân Anion lạ: Nếu không tác dụng với cation càn xác định không ảnh hưởng ngược lại phải loại bỏ phương pháp che chiết dung môi hữu 39 Yếu tố ảnh hưởng: Do trình phân tích thịt heo phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS, có ảnh hưởng hàm lượng Fe nên ta phải loại trừ Fe dung dịch cách thêm vừa đủ Phenanthroline tạo phức hết với Fe (II) phản ứng với Ag 40 CHƯƠNG lll: KẾT QUẢ - BÀN LUẬN 41 Khảo sát đôô bền phức màu Ag với thuốc thử BPR : Đồ thị biểu diễn phụ thuộc D theo t phức Ag Kết quả: Sự thay đổi D theo thời gian với thuốc thử BPR Thời gian đo Đo Sau 5’ Sau 10’ Sau 15’ Sau 20’ Sau 30’ Mật độ quang D 0,7928 0,7898 0,7886 0,7748 0,7701 0,7408 Từ kết quả thu cho thấy phức Ag+ BPR bền theo thời gian tốt đo trước 30 phút sau chuẩn bị mẫu xong 42 Kếtquả quảkhảo khảosát sátnồng giới hạn phát 4.3.Kết độ tuyến tính :Ag: Kết quả khảo sát độ nhạy đối với phép xác định CFe3+ (mg/ml) 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014 0,016 0,018 2,219 2,517 2,567 bạc bắng phương pháp trắc quan phân tử dùng 0,0741thử 0,2106 0,79210-4 1,121 thuốc 2ml 0,5165 dd BPR M và1,419 1ml1,716 1,10 D phenanthroline 10-3M, định mức nước cất tới vạch 43  Dựa vào đồ thị rút nhận xét : khoảng nồng độ thích hợp để tiến hành phép đo từ 0,001 đến 0,012 ( mg/ml) 44 Kết xây dựng đường chuẩn CAg+ (mg/ml) 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 D 0,0741 0,2106 0,5165 0,972 1,121 1,419 1,716 45 Kết quả khảo sát ảnh hưởng Fe3+ đối với việc xác định Ag+ : Nồng độ Ag+ (mg/ml) Nồng độ Fe3+ (mg/ml) Mật độ quang D 0,004 0,4946 0,004 0,0001 0,4976 0,004 0,0005 0,5012 0,004 0,0010 0,5065 0,004 0,0020 0,5070 0,004 0,0030 0,5107 0,004 0,0040 0,5120 0,004 0,0050 0,5153  Fe3+ ảnh hưởng không đáng kể đến việc xác định bạc, bỏ qua 46 SƠ ĐỒ QUY TRÌNH PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG BẠC TRONG THỊT + 1ml HCl 50g mẫu xay nhuyễn Nung 5500C +10ml HNO3 đ Tro đen 2h + 5ml H2O2 + đun bếp điện Tro trắng Đun để đuổi hết axit dư Hòa tan HNO3 10% Muối khan Xác định pp đo quang λmax = 635nm Dung dịch màu +Hút 40 ml dd (1-10 μg Ag) + 1ml dd EDTA 0,1M +1ml 1,10 phenasholine 10-3M +1ml dd ammonium acetate 20% +2ml dd BPR 10-4M Định mức đên 50ml 47 Định mức nước cất lần (50ml) Dung dịch phân tích KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU THỰC Sau khảo sát điều kiện tối ưu để phân tích hàm lượng bạc phương pháp đo quang, tiến hành áp dụng phân tích hàm lượng bạc hai mẫu thịt lợn hai lợn khác Thu kết sau: Mẫu Lợn nuôi theo pp CN Lợn nuôi theo pp truyền thống Hàm lượng Ag(μg/g mẫu tươi) 54.27 39.14  Qua kết cho thấy hàm lượng bạc thịt lợn nuôi theo pp công nghiệp cao thịt lợn nuôi theo pp truyền thống 48 KẾT LUÂôN  Đã khảo sát điều kiện ảnh hưởng đến trình phân hủy mẫu (dung môi, nhiệt độ thời gian nung) từ tìm điều kiện tối ưu cho pp phân hủy mẫu theo pp khô ướt kết hợp  Lập dựng pp phân hủy mẫu thịt lợn theo pp khô ướt kết hợp  Đã khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình xác định bạc: thuốc thử, k hoảng tuyến tính,độ bền màu phức, ảnh hưởng kim loại khác,…  Lập dựng phương pháp phân tích tổng hàm lượng bạc thịt lợn phương pháp trắc49quang phân tử UV - VIS LOGO 50 [...]... Ion kim loại pH Đệm Màu thay đổi tại điểm cuối chuẩn độ Bi 2~3 HNO3 Đỏ sẫm → đỏ → đỏ cam Cd 10 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ Co (II) 9,3 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ Mg 10 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ Mn (II) 9,3 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ Ni 9,3 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ Pb ~5 AcOH – AcONa Tím → đỏ Đất hiếm ~7 AcONa Xanh → đỏ 23 1,10 - PHENANTHROLINE 1 Công thức cấu tạo Nhóm mang màu Nhóm tăng màu Nhóm tạo liên kết phối trí: 24... Chelate của Bi, Co( II), Ni, Pb Chúng cũng được dùng như chỉ thị trong phương pháp trắc quang đối với một số kim loại nặng  BPR được sử dụng rộng rãi như là một thu c thử phân tích BPR tạo thành phức 3 cấu tử sẫm màu với 1,10-phenanthroline và bạc được sử dụng cho việc xác định trắc quang bạc và Ag gián tiếp dùng để xác định các anion, như các hợp chất halogen, cyanide  Sử dụng như thu c thử trắc quang... như thu c thử của phương pháp trắc quang cho các kim loại 19 BROMOPYROGALLOL ĐỎ 6 Độ tinh khiết và tinh chế thu c thử:  Độ tinh khiết của BPR có thể được xác định bằng phương pháp đo quang dung dịch của nó pH: 5,6 – 7,5 (H2L2-) λmax = 558nm; ε = 5,45.104 20 BROMOPYROGALLOL ĐỎ  Môi trường acid mạnh có màu đỏ cam,môi trường trung tính màu đỏ, màu tím trong môi trường kiềm  Sự phân ly dạng acid cho thu c... PHENANTHROLINE 4 Các ứng dụng trong phân tích 4.1 .Thu c thử quang phổ:  Khi sử dụng 1,10 - Phenanthroline, phức sắt màu đỏ cam hình thành, một cách đinh lượng ở trong khoảng pH từ 2 đến 9 (tốt nhất là từ 4 đến 6) Trong các tác chất thường dùng chất khử để chuyển Fe(III) về Fe(II) thì hydroxylamine-HCl và acid ascorbic là được ứng dụng rộng rãi ở khoảng pH này Thứ tự cho thêm thu c thử là rất quan trọng, và thứ... pháp Von – Amper hòa tan 14 THU C THỬ HỮU CƠ BROMOPYROGALLOL ĐỎ (BPR) 1,10 - PHENANTHROLINE 15 BROMOPYROGALLOL ĐỎ 1.Công thức cấu tạo: Nhóm mang màu Nhóm tăng màu 16 BROMOPYROGALLOL ĐỎ * Nhóm chức phân tích đối với Ag là :  Nhóm tạo muối: trong đó nguyên tử H có thể để cho cation kim loại thay thế được tạo liên kết hóa trị là nhóm: -OH, -SO3H  Nhóm tạo phối trí: là nhóm –OH, =CO, vì oxi còn thừa 1 cặp... PHENANTHROLINE 4 Tính chất của thu c thử:  Là một chất bột tinh thể màu trắng  Chủ yếu tồn tại ở dạng có ngậm nước khi nóng chảy ở 98 - 100oC do quá trình mất nước  Dạng khan nóng chảy ở 117oC  Dễ tan trong nước (khoảng 3,3 g/l ở nhiệt độ phòng) và trong benzene (khoảng 14 g/l ở nhiệt độ phòng) Nó tan tốt trong cồn (khoảng 540 g/l), acetone, và các acid loãng  Thu c thử không màu và không có... tên hoặc đường gạch đứt 17 BROMOPYROGALLOL ĐỎ 2 Danh pháp: 5,5-Dibromopyrogallol sulfonepththalcin, BPR 3 Công thức phân tử: C19H10O8Br2S 4 Tính chất của thu c thử: PBR là tinh thể dạng bột màu đỏ sẫm khi kết hợp với kim loại sáng ít tan trong nước, acohol và dung môi hữu cơ không phân cực 18 BROMOPYROGALLOL ĐỎ 5 Phản ứng tạo phức và tính chất của phức chất:  BPR liên kết với phenylfluoronl và phức... theo dịnh luật Beer trong khoảng nồng độ từ 0 - 8ppm Fe và 5 - 50µm sắt trong 10ml dung dịch Độ bền màu trong khoảng vài tháng 30 1,10 - PHENANTHROLINE 4.2 Ứng dụng làm thu c thử huỳnh quang:  1,10 - Phenanthroline thường được dùng làm thu c thử huỳnh quang để xác định các chất như Ag, Cd, Pd, Re, Sc, Zn và đất hiếm có hàm lượng vết nguyên tắc của phương pháp là dựa vào sự xuất hiện của màu huỳnh quang... năng lượng bức xạ Sự giảm cường độ phụ thu c vào nồng độ chất hấp thụ và độ dài đoạn đường mà bức xạ đơn sắc đi qua 34 II GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ  Định luật Lamber- Beer có thể biểu diễn như sau: Io D = ε.C.l = K.C : cường độ ánh sáng tới I : cường độ ánh sáng sau khi dung dịch đi qua C : nồng độ (mol/l) Ε : hệ số tắt phân tử phụ thu c vào bản chất của dung dịch màu... dung dịch màu l : bề dày của lớp dung dịch (cm)  Quá trình hấp thụ của một chất phụ thu c thời gian, nồng độ, bản chất của chất hấp thụ, ảnh hưởng của dung môi, ảnh hưởng bản chất chất bị hấp thụ 35 II GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ 2 Các yếu tố ảnh hưởng: 2.1 Ảnh hưởng của nồng độ: D phụ thu c tuyến tính vào C: D = f(C) 36 ... NH4Cl Xanh → đỏ Co (II) 9,3 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ Mg 10 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ Mn (II) 9,3 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ Ni 9,3 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ Pb ~5 AcOH – AcONa Tím → đỏ Đất ~7 AcONa Xanh → đỏ... LUẬN 41 Khảo sát đôô bền phức màu Ag với thu c thử BPR : Đồ thị biểu diễn phụ thu c D theo t phức Ag Kết quả: Sự thay đổi D theo thời gian với thu ́c thử BPR Thời gian đo Đo Sau 5’ Sau 10’... sử dụng thị kim loại phương pháp chuẩn độ Chelate thu c thử phương pháp trắc quang cho kim loại 19 BROMOPYROGALLOL ĐỎ Độ tinh khiết tinh chế thu c thử:  Độ tinh khiết BPR xác định phương pháp