INJECTOR CHO COÄT NHOÀI ☯ TUØY THEO LOAÏI MAÃU LAØ LOÛNG HAY KHÍ CHIA RA 2 LOAÏI ) VAN TIEÂM MAÃU CHO CHAÁT LOÛNG (THÖÔØNG DUØNG PHAÂN TÍCH MAÃU LOÛNG HOAËC MAÃUKHÍ VÔÙI SYRING TIEÂM MAÃU KHÍ). ÑAÂY LAØ LOAÏI VAN TIEÂM MAÃU THÖÔØNG SÖÛ DUÏNG. ) VAN TIEÂM MAÃU KHÍ (CHÆ DUØNG CHO PHAÂN TÍCH KHÍ) INJECTOR CHO COÄT NHOÀI ☯ VAN TIEÂM MAÃU LOÛNG BAO GOÀM : ) MOÄT OÁNG THAÏCH ANH (GLASS INSERT HAY LINEAR) CHÖÙA TRONG BUOÀNG GIA NHIEÄT BAÈNG THEÙP. ) MOÄT ÑAÀU OÁNG THAÏCH ANH ÑÖÔÏC BÒT KÍN BAÈNG SEPTUM THÖÔØNG LAØM BAÈNG CAO SU SILICON ) ÑAÀU COØN LAÏI NAÈM LOÏT VAØO COÄT NHOÀI. ) MAÃU SEÕ ÑÖÔÏC TIEÂM TRÖÏC TIEÁP VAØO COÄT NHOÀI.
Trang 1CÁC LOẠI BUỒNG TIÊM MẪU
(INJECTOR) VÀ ĐẦU DÒ (DETECTOR) TRONG SẮC KÝ KHÍ
TS NGUYỄN BÁ HOÀI ANH
Trang 2CÁC LOẠI INJECTOR
☯INJECTOR ĐƯỢC CHIA RA LÀM HAI NHÓM CHÍNH
INJECTOR CHO CỘT NHỒI
INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN
TRONG MỖI NHÓM LẠI CHIA RA LÀM NHIỀU LOẠI KHÁC NHAU TÙY THEO MỤC ĐÍCH PHÂN TÍCH, LOẠI MẪU, THỂTÍCH MẪU TIÊM …
Trang 3INJECTOR CHO CỘT NHỒI
☯TÙY THEO LOẠI MẪU LÀ LỎNG HAY KHÍ CHIA RA 2 LOẠI
VAN TIÊM MẪU CHO CHẤT LỎNG (THƯỜNG DÙNG PHÂN TÍCH MẪU LỎNG HOẶC MẪU KHÍ VỚI SYRING TIÊM MẪU KHÍ) ĐÂY LÀ LOẠI VAN TIÊM MẪU THƯỜNG SỬ DỤNG
VAN TIÊM MẪU KHÍ (CHỈ DÙNG CHO PHÂN TÍCH KHÍ)
Trang 4INJECTOR CHO CỘT NHỒI
☯VAN TIÊM MẪU LỎNG BAO GỒM :
MỘT ỐNG THẠCH ANH (GLASS INSERT HAY LINEAR) CHỨA TRONG BUỒNG GIA NHIỆT BẰNG THÉP
MỘT ĐẦU ỐNG THẠCH ANH ĐƯỢC BỊT KÍN BẰNG SEPTUM THƯỜNG LÀM BẰNG CAO SU SILICON
ĐẦU CÒN LẠI NẰM LỌT VÀO CỘT NHỒI
MẪU SẼ ĐƯỢC TIÊM TRỰC TIẾP VÀO CỘT NHỒI
Trang 5INJECTOR CHO CỘT NHỒI
Trang 6INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN
(SPLIT – SPLITLESS HAY SPL-SPLESS)
ĐÂY LÀ HỆ THỐNG TIÊM MẪU MÀ NGƯỜI SỬ DỤNG CÓ
THỂ THAY ĐỔI TỈ LỆ MẪU VÀO CỘT
THÔNG THƯỜNG NỒNG ĐỘ CHẤT PHÂN TÍCH CÀNG CAO,
TỈ LỆ CHIA DÒNG CÀNG LỚN
KHI TIÊM Ở CHẾ ĐỘ KHÔNG CHIA DÒNG TOÀN BỘ MẪU SẼ
ĐI VÀO CỘT, TUY NHIÊN DỄ GÂY NHIỄM BẨN CỘT
Trang 7Carrier gas Septum purge
Split
column Injector body
Trang 8INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (SPL – SPLESS)
CẤU TẠO INJECTOR GỒM CÓ :
- 1 ĐƯỜNG KHÍ MANG VÀO INJECTOR
- 1 ĐƯỜNG SEPTUM PURGE : LÀ ĐƯỜNG KHÍ MANG THỔI QUA SEPTUM ĐỂ LOẠI TRỪ TẠP CHẤT HẤP PHỤ TẠI
MẶT TRONG CỦA SEPTUM SAU MỖI LẦN TIÊM MẪU
- 1 ĐƯỜNG SPLIT ĐƯỢC ĐÓNG MỞ BẰNG MỘT VAN TỪ CÓ NHIỆM VỤ CHO MỘT PHẦN MẪU THEO KHÍ MANG RA NGOÀI
- PHẦN CÒN LẠI SẼ VÀO CỘT PHÂN TÍCH
Trang 9INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (SPL-SPLESS)
VÍ DỤ VỚI TỈ LỆ CHIA DÒNG (SR – SPLIT RATIO) 99 CÓ NGHĨA LÀ :
- 1 PHẦN MẪU SẼ VÀO CỘT
- 99 PHẦN MẪU SẼ THEO ĐƯỜNG SPLIT RA NGOÀIDÒNG TỔNG SẼ BAO GỒM :
Vtổng = Vpurge + Vcột + Vsplit
= Vpurge + (SR + 1)xVcộtTrong đó Vcột là tốc độ khí (ml/phút) qua cột mao quản
DÒNG PURGE THƯỜNG TRONG KHOẢNG 2-4 ml/phút
TỈ LỆ CHIA DÒNG THƯỜNG TRONG KHOẢNG TỪ 10 – 100 TÙY
NỒNG ĐỘ CHẤT PHÂN TÍCH
Trang 10TRONG NHIỀU TRƯỜNG HỢP GLASS INSERT (LINER) CỦA 2
DẠNG SPLIT VÀ SPLITLESS LÀ KHÁC NHAU
VỚI LINER (GLASS INSERT) SỬ DỤNG CHUNG CHO 2 CHẾ ĐỘ
SPLIT VÀ SPLITLESS : ĐÂY LÀ LINER CỦA TRƯỜNG HỢP CHIA
INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (SPL-SPLESS)
Trang 11VỚI LINER (GLASS INSERT) SỬ DỤNG RIÊNG CHO CHẾ ĐỘSPLITLESS :
- CẢ CHẾ ĐỘ SPLIT VÀ SPLITLESS ĐỀU CHỈ CHO KHÍMANG QUA CỘT, TOÀN BỘ MẪU ĐỀU VÀO CỘT MAO QUẢN VAN TẠI DÒNG SPLIT ĐÓNG TRONG SUỐT QUÁ TRÌNH PHÂN TÍCH
NẾU KẾT NỐI VAN LẤY MẪU KHÍ VỚI SPL – SPLESS INJECTOR SẼ CHO PHÉP ĐƯA MẪU VÀO Ở NHỮNG THỂ TÍCH NHỎ HƠN VÒNG LẤY MẪU CỦA VAN LẤY MẪU KHÍ
Trang 12GLASS INSERT CHO SPLIT (a) VÀ SPLITLESS (b)
a b
Trang 13INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (SPL-SPLESS)
ƯU VÀ NHƯỢC KHI DÙNG 2 LOẠI LINER KHÁC NHAU KHI SỬDỤNG CHẾ ĐỘ SPLITLESS
VỚI LINER SPLIT :
- NẾU MẪU CÓ TỐC ĐỘ BAY HƠI KHÁC NHAU CÓ THỂTHAY ĐỔI THỜI GIAN KHÔNG CHIA DÒNG (SPLITLESS) KHÁC NHAU ĐỂ LOẠI BỎ CÁC CHẤT BAY HƠI CHẬM
- GIẢM BỚT ĐƯỢC NHIỄM TẠP CHẤT BẨN TỪ MẪU KHI TIÊM Ở CHẾ ĐỘ SPLITLESS
- TUY NHIÊN TIÊU TỐN NHIỀU KHÍ DO SẼ BỊ CHIA DÒNG SAU THỜI GIAN SAMPLING NẾU MẪU CHƯA VÀO CỘT HẾT SẼ BỊ MẤT MỘT PHẦN
- MẪU BỊ PHA LOÃNG NHIỀU HƠN
Trang 14INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (SPL-SPLESS)
VỚI LINER SPLITLESS :
- MẪU BỊ PHA LOÃNG ÍT HƠN DO KHÔNG ĐI TỚI VAN SPLIT (CHIA DÒNG)
- LƯỢNG MẪU VÀO CỘT HOÀN TOÀN, CÓ THỂ TIÊM MẪU VỚI ÁP SUẤT LỚN ĐỂ MẪU VÀO NHANH, TOÀN BỘ
- TIÊU TỐN ÍT KHÍ MANG
- TUY NHIÊN DO TOÀN BỘ MẪU VÀO CỘT NÊN DỂ BỊ NHIỄM BẨN
- KHI MUỐN CHUYỂN QUA CHẾ ĐỘ SPLIT PHẢI THAY THẾ LINER, CÓ THỂ LÀM HƯ NẾU KHÔNG CẨN THẬN
Trang 15Khí mang vào InjectorĐường Split
Đường Purge
Trang 16kim vào glass insert
Trang 17Glass Insert (liner)Vòng chữ O hoặc đệm
Graphit giúp tránh rò gỉ
Trang 18INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (OCI)
☯HỆ THỐNG TIÊM MẪU TRỰC TIẾP TRÊN CỘT (OCI – ON COLUM INJECTOR)
CHO PHÉP TIÊM TRỰC TIẾP TRÊN ĐẦU CỘT MAO QUẢN
THƯỜNG SỬ DỤNG VỚI CỘT ĐƯỜNG KÍNH 0.53mm
MŨI KIM TIÊM MẢNH VÀ RẤT NHỎ ĐỂ CÓ THỂ NẰM VÀO
TRONG CỘT
THỂ TÍCH TIÊM THƯỜNG NHỎ, THƯỜNG DƯỚI 1uL
ĐƯỜNG KÍNH TRONG CỦA LINER RẤT NHỎ ĐỂ GIẢM THỂ TÍCH BUỒNG TIÊM MẪU
Trang 19MẶT CẮT NGANG CỦA MỘT ON-COLUMN INJECTOR
INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (OCI)
Trang 20Carrier gas Septum purge
column Injector body
Kim tieâm
Trang 21O ring
Boâng Thuûy Tinh
Glass insert (liner)
Trang 22INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (OCI)
- RẤT DỄ GÂY NHIỄM BẨN CỘT
- KIM TIÊM NHỎ NÊN RẤT DỄ GẪY KHI TIÊM MẪU
- NẾU KỸ THUẬT TIÊM KHÔNG TỐT CÓ THỂ DẪN ĐẾN TRƯỜNG HỢP 1 CHẤT CHIA THÀNH NHIỀU PEAK
Trang 23INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (PTV)
☯HỆ THỐNG TIÊM MẪU CHƯƠNG TRÌNH HÓA NHIỆT ĐỘ (PTV –PROGRAMMABLE TEMPERATURE VAPORIZER INJECTOR)
CHO PHÉP THAY ĐỔI NHIỆT ĐỘ CỦA CỔNG BƠM MẪU TRONG QUÁ TRÌNH TIÊM MẪU
BẮT ĐẦU TỪ NHIỆT ĐỘ THẤP ĐỂ BAY HƠI DUNG MÔI TRƯỚC
KHI NÀY SẼ CHIA DÒNG Ở TỈ LỆ RẤT CAO ĐỂ ĐUỔI DUNG
MÔI
SAU ĐÓ TĂNG NHIỆT ĐỘ RẤT NHANH ĐỂ BAY HƠI MẪU
KHI NÀY TỈ LỆ CHIA DÒNG SẼ ĐƯA XUỐNG THẤP HOẶC
KHÔNG CHIA DÒNG
Trang 24INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (PTV)
THƯỜNG DÙNG LINER BẰNG QUAZT (GLASS INSERT), BẰNG THÉP HOẶC HỢP KIM
CÁC LOẠI VẬT LIỆU NÀY CHO PHÉP THAY ĐỔI NHIỆT ĐỘVỚI TỐC ĐỘ RẤT NHANH MÀ KHÔNG GÂY BIẾN DẠNG HAY NỨT – GÃY
TỐC ĐỘ TĂNG NHIỆT CỦA INJECTOR CÓ THỂ LÊN ĐẾN TRÊN 2000C/PHÚT
INJECTOR ĐƯỢC TRANG BỊ RẤT NHIỀU QUẠT LÀM LẠNH NÊN CHO PHÉP GIẢM NHIỆT ĐỘ RẤT NHANH, CÓ THỂ LÊN ĐẾN 400C/PHÚT
Trang 25Carrier gas Septum purge
Split
column Injector body
Trang 26INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (PTV)
TRONG ĐA SỐ TRƯỜNG HỢP NGƯỜI TA KẾT HỢP CẢ HAI INJECTOR OCI VÀ PTV THÀNH MỘT LOẠI VÀ GỌI LÀ OCI –PTV INJECTOR
KHI TIÊM MẪU SỬ DỤNG PTV INJECTOR NGƯỜI TA THƯỜNG TIÊM VỚI THỂ TÍCH LỚN, CÓ THỂ LÊN TỚI 10uL SO VỚI 1uL NHƯ CÁC INJECTOR KHÁC
INJECTOR CÓ THỂ HOẠT ĐỘNG THEO CẢ 2 CHẾ ĐỘ CHIA DÒNG (SPLIT) LẪN KHÔNG CHIA DÒNG (SPLITLESS)
Trang 27INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (PTV)
ƯU ĐIỂM:
- CHO PHÉP BAY HƠI GẦN NHƯ TOÀN BỘ DUNG MÔI VÀĐƯA RA NGOÀI ĐƯỜNG THẢI (SPLIT) BẰNG CÁCH CHIA DÒNG Ở TỈLỆ RẤT LỚN (THƯỜNG VÀI TRĂM) Ở NHIỆT ĐỘ THẤP TRONG THỜI GIAN THÍCH HỢP
- CHO PHÉP ĐƯA GẦN NHƯ TOÀN BỘ MẪU VÀO CỘT MÀKHÔNG NHIỄM BẨN NHỜ CHIA DÒNG RẤT NHỎ HOẶC KHÔNG CHIA DÒNG SAU KHI ĐÃ BAY HƠI HẾT DUNG MÔI
- VÌ VẬY CÓ THỂ TIÊM LƯỢNG MẪU RẤT LỚN DẪN ĐẾN TĂNG ĐỘ NHẠY CHO PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
- CHO PHÉP CHƯƠNG TRÌNH HÓA NHIỆT ĐỘ INJECTOR, TỈLỆ CHIA DÒNG DO ĐÓ CHO PHÉP ĐƯA NHỮNG NHÓM HỢP CHẤT CÓ NHIỆT ĐỘ BAY HƠI KHÁC NHAU VÀO CỘT Ở NHỮNG TỈ LỆKHÁC NHAU
Trang 28NHƯỢC ĐIỂM :
- GIÁ THÀNH CỦA INJECTOR KHÁ CAO
- ĐÒI HỎI PHẢI THIẾT LẬP CHƯƠNG TRÌNH NHIỆT ĐỘVÀ CHIA DÒNG ĐÚNG NẾU KHÔNG SẼ DẪN ĐẾN MẤT MẪU
- THỜI GIAN TIÊU TỐN ĐẠT ĐẾN CÂN BẰNG SAU MỖI LẦN CHẠY THƯỜNG LÂU DO Ở GẦN NHIỆT ĐỘ PHÒNG TỐC ĐỘ GIẢM NHIỆT ĐỘ CỦA INJECTOR RẤT CHẬM
- DO PHẢI SỬ DỤNG NHIỂU QUẠT LÀM LẠNH NÊN VIỆC THÁO RÁP BẢO TRÌ KHÁ PHỨC TẠP
INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (PTV)
Trang 30INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (HEADSPACE)
CHẤT DỄ BAY HƠI TRONG CHẤT LỎNG, CHẤT RẮN …
Trang 31INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (HEADSPACE)
TRƯỚC TIÊN MẪU (LỎNG HOẶC RẮN) ĐƯỢC CHO VÀO MỘT ỐNG ĐỰNG MẪU KÍN MẪU THƯỜNG CHIẾM DƯỚI 50% THỂTÍCH ỐNG VÀ ỐNG THƯỜNG CÓ THỂ TÍCH 10 HOẶC 20 mL
ỐNG ĐỰNG MẪU ĐƯỢC ĐẶT TRONG MỘT LÒ GIA NHIỆT CÓ
HƠN
ỐNG ĐƯỢC GIỮ Ở NHIỆT ĐỘ GIA NHIỆT TRONG MỘT THỜI GIAN NHẤT ĐỊNH, SAU ĐÓ PHẦN HƠI ĐƯỢC HÚT RA VÀ TIÊM VÀO CỔNG TIÊM MẪU
CÓ THỂ TIÊM BẰNG TAY (VỚI SYRING KHÍ) HOẶC TIÊM TỰĐỘNG BẰNG HỆ THỐNG CHUYÊN DỤNG
NHIỆT ĐỘ CỦA LÒ GIA NHIỆT THƯỜNG TỪ 35 – 2000C
Trang 32INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (HEADSPACE)
KHI GIA NHIỆT Ở NHIỆT ĐỘ THẤP THƯỜNG CHÚNG TA PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG VOC (VOLATIT ORGANIC COMPOUND)
HEAD SPACE THƯỜNG ĐƯỢC SỬ DỤNG ĐỂ PHÂN TÍCH CÁC CHẤT HẤP PHỤ VÀO ĐẤT, CÁC CHẤT LỎNG, CHẤT HỮU CƠ DỄ BAY HƠI (NHƯNG KHÔNG PHẢI Ở THỂ KHÍ)
TRONG CÔNG NGHIỆP THƯỜNG DÙNG HEAD SPACE TRONG PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG DUNG MÔI TRONG CÁC SẢN PHẨM IN, NHỰA, KEO DÁN
TRONG THỰC PHẨM, NƯỚC UỐNG THƯỜNG ỨNG DỤNG ĐỂPHÂN TÍCH CÁC ETER, ESTER, HƯƠNG VỊ DỄ BAY HƠI
ĐỂ TĂNG HIỆU SUẤT BAY HƠI NGƯỜI TA THƯỜNG HAY KẾT HỢP VỚI VIỆC LẮC, TRỘN TRONG QUÁ TRÌNH GIA NHIỆT
Trang 33VAN TIÊM MẪU KHÍ
☯CÓ THỂ SỬ DỤNG CHO CẢ CỘT NHỒI LẪN CỘT MAO QUẢN, TUY NHIÊN PHẢI SỬ DỤNG VÒNG CHỨA MẪU PHÙ HỢP CHO TỪNG LOẠI CỘT
☯TÙY LOẠI CÓ THỂ ĐIỀU KHIỂN BẰNG TAY (MANUAL) HOẶC ĐIỀU KHIỂN TỰ ĐỘNG TỪ PHẦN MỀM(AUTO)
☯DẠNG TIÊM MẪU KHÍ ĐƠN GIẢN NHẤT LÀ SỬ DỤNG SYRING KHÍ (GAS SYRING) TIÊM TRỰC TIẾP VÀO INJECTOR NHƯNG
THƯỜNG KHÔNG CHÍNH XÁC VÀ DỄ GÂY HỎNG SEPTUM DO ĐẦU KIM TIÊM LỚN
☯THÔNG THƯỜNG NGƯỜI TA SỬ DỤNG VAN 6 CỔNG ĐỂ THỰC HIỆN VIỆC TIÊM MẪU KHÍ, BAO GỒM 2 GIAI ĐOẠN:
GIAI ĐOẠN 1 : NẠP MẪU KHÍ
GIAI ĐOẠN 2 : ĐƯA MẪU VÀO CỘT PHÂN TÍCH
Trang 34Khí mang vào van tiêm mẫu,
không qua vòng mẫu Khí mang đến cột phân tích
Mẫu vào vòng mẫu
Vòng mẫu : thể tích tùy cột phân tích là cột nhồi (0.2 ml – 10 ml) hay mao quản (vài chục uL)
Mẫu dư ra đường thải
NẠP MẪU KHÍ VÀO VAN LẤY MẪU
Trang 35Khí mang vào van tiêm mẫu,
đi qua vòng mẫu
Khí mang đưa mẫu đến cột phân tích
ĐƯA MẪU VÀO CỘT PHÂN TÍCH
Mẫu từ vòng mẫu sẽ theo khí mang vào cột phân tích
Trang 37VAN LAÁY MAÃU KHÍ
Trang 38HỆ THỐNG RỬA VAN
Trang 39Ví dụ về phân tích khói thuốc với van
tiêm mẫu khí – giai đoạn lấy mẫu
2 mL @ 150 C
150 cc/min
Trang 40Giai đoạn tiêm mẫu
2 mL @ 150 C
150 cc/min
Trang 41Giai đoạn làm sạch buồng lấy mẫu
2 mL @ 150 C
150 cc/min
Trang 42MỘT SỐ LOẠI DETECTOR
☯ĐẦU DÒ ION HÓA NGỌN
LỬA ( FID – FLAME
IONIZATION DETERTOR)
Trang 43ĐẦU DÒ FID
Trang 44ĐẦU DÒ FID
ĐƯỢC SỬ DỤNG CHO CÁC PHÂN TÍCH THÔNG THƯỜNG, ĐẶC BIỆT VỚI CÁC HYDROCACBON
CHẤT PHÂN TÍCH + KHÍ MANG SẼ TRỘN LẪN VỚI H2 VÀ KHÔNG KHÍ, SAU ĐÓ ĐỐT CHÁY
QUÁ TRÌNH ĐỐT CHÁY SẼ ĐƯỢC ÁP THẾ 1 CHIỀU LỚN (VÀI TRĂM VON)
DƯỚI TÁC DỤNG CỦA ĐIỆN ÁP CAO THẾ CÁC HỢP CHẤT NÀY SẼ
BỊ ION HÓA TẠO THÀNH CÁC ION VÀ ĐIỆN TỬ VÀ DẪN ĐIỆN (CƯỜNG ĐỘ DÒNG VÀI pA ĐẾN VÀI nA)
ĐÒNG ION, ĐIỆN TỬ NÀY SẼ ĐƯỢC ĐO BỞI COLLECTOR CƯỜNG ĐỘ DÒNG SẼ TỈ LỆ VỚI NỒNG ĐỘ CHẤT (HAY CHÍNH XÁC LÀ TỈ LỆVỚI SỐ NGUYÊN TỬ CARBON)
DETECTOR KHÔNG NHẠY VỚI CÁC HỢP CHẤT TRƠ NHƯ CO2, H2O, NOX …
Trang 45ĐẦU DÒ TCD
☯ĐẦU DÒ ĐỘ DẪN NHIỆT ( TCD – THERMAL CONDUCTIVITY DETERTOR)
Trang 46ĐẦU DÒ TCD
Trang 47ĐÂY LÀ ĐẦU DÒ ĐA NĂNG, KHÔNG CHỌN LỌC.
TÍN HIỆU ĐO DỰA TRÊN VIỆC THAY ĐỔI KHẢ NĂNG LÀM NGUỘI ĐIỆN TRỞ (ĐÃ ĐƯỢC GIA NHIỆT) KHÁC NHAU GIỮA KHÍ MANG VÀCHẤT PHÂN TÍCH
NHỮNG CHẤT CHO KHẢ NĂNG LÀM NGUỘI ĐIỆN TRỞ CÀNG KHÁC SO VỚI KHÍ MANG THÌ CÀNG NHẠY
THƯỜNG SỬ DỤNG ĐỂ XÁC ĐỊNH CÁC CHẤT KHÍ, CÁC CHẤT DỄ BAY HƠI, ĐẶC BIỆT LÀ XÁC ĐỊNH CÁC KHÍ TRƠ MÀ FID KHÔNG XÁC ĐỊNH ĐƯỢC (KHÔNG NHẠY) NHƯ CO2, Ar, NOx …
TÍN HIỆU LẤY DỰA TRÊN CẦU WHEATSTONE
THƯỜNG XÁC ĐỊNH Ở MỨC ppm
ĐẦU DÒ TCD
Trang 48☯ĐẦU DÒ CỘNG KẾT ĐIỆN TỬ (ECD – ELCETRON CAPTURE DETERTOR)
Trang 49ĐẦU DÒ ECD
Trang 50ĐÂY LÀ ĐẦU DÒ RẤT NHẠY VỚI CÁC HỢP CHẤT GIÀU ĐIỆN TỬNHƯ HỢP CHẤT CHỨA HALOGEN, CHỨA NITƠ
ĐƯỢC SỬ DỤNG RẤT RỘNG RÃI TRONG PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG , SINH HỌC … : PHÂN TÍCH THUỐC TRỪ SÂU GỐC CHLOR, PCB, DIOXIN,
NGUỒN PHÓNG XẠ Ni 63 ĐƯỢC SỬ DỤNG LÀM NGUỒN PHÁT RA DÒNG HẠT β DÙNG ĐỂ ION HÓA KHÍ NITƠ TẠO THÀNH Nn+
Trang 51ĐẦU DÒ ECD
QUÁ TRÌNH NÀY SẼ LÀM GIẢM MẬT ĐỘ DÒNG NHIỀU HAY ÍT TÙY THUỘC BẢN CHẤT CỦA CHẤT PHÂN TÍCH
ĐỘ NHẠY TRONG NHÓM HALOGEN TĂNG THEO THỨ TỰ: F<Cl<Br<I
CÁC HỢP CHẤT KÉM NHẠY VỚI ECD CÓ THỂ TĂNG ĐỘ NHẠY BẰNG CÁCH TẠO DẪN XUẤT HÓA HỌC VỚI CÁC HALOGEN
TRONG NHIỀU TRƯỜNG HỢP KHÍ MANG LÀ He THÌ KHÍ MAKE UP (BỔ TRỢ) PHẢI LÀ N2 .
TRƯỚC KHI PHÂN TÍCH VỚI ECD, CỘT PHÂN TÍCH CẦN PHẢI ĐƯỢC LUYỆN KỸ, DETECTOR CŨNG CẦN NUNG Ở NHIỆT ĐỘ CAO TRONG THỜI GIAN THÍCH HỢP ĐỂ LOẠI TẠP CHẤT HẤP PHỤ VÀ TĂNG ĐỘ NHẠY
KHÍ N2 DÙNG LÀM MAKE UP PHẢI LOẠI BỎ TRIỆT ĐỂ O2 NẾU KHÔNG ĐỘ NHẠY SẼ GIẢM NGHIÊM TRỌNG DO O2 SẼ LẤY BỚT ĐIỆN TỬ LÀM TĂNG TÍN HIỆU NỀN
Trang 52ĐẦU DÒ FPD
☯ĐẦU DÒ QUANG HÓA NGỌN LỬA ( FPD – FLAME PHOTOMETRIC DETERTOR)
DÙNG ĐỂ XÁC ĐỊNH CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ CÓ CHỨA CÁC
HỢP CHẤT LƯU HUỲNH, PHỐT PHO HAY THIẾC
DỰA TRÊN NGUYÊN LÝ : CÁC HỢP CHẤT NÀY KHI ĐỐT CHÁY TRONG NGỌN LỬA GIÀU HYDRO SẼ PHÁT RA ÁNH SÁNG CỦA
PHẢN ỨNG QUANG HÓA
VÍ DỤ VỚI LƯU HUỲNH CỰC ĐẠI PHÁT XẠ LÀ 394 nm, VỚI
PHOSPHO LÀ 526 nm, VỚI THIẾC LÀ 610nm
ĐỂ LỌC ÁNH SÁNG NGƯỜI TA SỬ DỤNG KÍNH LỌC GIAO THOA CÓ BƯỚC SÓNG TƯƠNG ỨNG CHO TỪNG NGUYÊN TỐ
ÁNH SÁNG SAU KHI LỌC SẼ ĐI ĐẾN ỐNG NHÂN QUANG ĐIỆN (PMT) ĐỂ BIẾN ĐỔI THÀNH TÍN HIỆU ĐIỆN
Trang 53ĐẦU DÒ FPD
Trang 55ĐỘ NHẠY KHÔNG CAO LẮM
KHÁ CỒNG KỀNH VÀ CHIẾM VỊ TRÍ TRÊN THÂN MÁY GC
Trang 56ĐẦU DÒ FTD CÒN GỌI LÀ NPD
Trang 57ĐẦU DÒ FTD
☯ĐẦU DÒ ION HÓA PHÁT XẠ NGỌN LỬA ( FTD – FLAME THERMIONIC DETERTOR) HAY CÒN GỌI LÀ NPD (NITROGEN PHOSPHOROUS DETECTOR)
DÙNG ĐỂ XÁC ĐỊNH CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ CÓ CHỨA CÁC NGUYÊN TỬ NITƠ HOẶC PHỐT PHO
CẤU TẠO TƯƠNG TỰ NHƯ FID NHƯNG KHÁC Ở CHỖ :
-CÓ THÊM 1 HẠT MUỐI KIM LOẠI KIỀM, THƯỜNG LÀ RbCl ĐẶT PHÍA TRÊN NGỌN LỬA
-TỐC ĐỘ DÒNG KHÍ H2 VÀ KHÔNG KHÍ NHỎ
SỰ ỔN ĐỊNH CỦA CÁC DÒNG KHÍ MANG RẤT QUAN TRỌNG VÌ NÓ ẢNH HƯỞNG LỚN ĐẾN ĐỘ ỔN ĐỊNH CỦA TÍN HIỆU
Trang 58ĐƯỢC GHI NHẬN BỞI COLLECTOR (BỘ ĐẾM ION)
VIỆC GIỮ MUỐI RbCl KHÔ RẤT QUAN TRỌNG VÌ NẾU MUỐI NÀY
BỊ ẨM SẼ ẢNH HƯỞNG ĐẾN TÍN HIỆU NỀN RẤT NHIỀU