Phúc trình thí nghiệm quá trình và thiết bị

Phúc trình thí nghiệm quá trình và thiết bị

MỤC LỤC

1 SỐ LIỆU THÍ NGHIỆM 2

TÍNH TOÁN 2

Tính toán với tỷ số hoàn lưu 2

1.2 Tính toán với tỷ số hoàn lưu R = 3 5

2 NHẬN XÉT VÀ BÀN LUẬN 8

2.1 Nhận xét và bàn luận của Bùi Rạng Đông 8

2.2 Nhận xét và bàn luận của Võ Phương Ghil 12

2.3 Nhận xét và bàn luận của Nguyễn Thanh Huy 14

2.4 Nhận xét và bàn luận của Ngô Chí Tiềm 20

2.5 Nhận xét và bàn luận của Nguyễn Trung Tín 22

R = Nhiệt độĐộ rượu 30ºC50 Nhiệt độĐộ rượu 33ºC49 Nhiệt độĐộ rượu 31.5ºC97

1.1.1 Lượng sản phẩm đỉnh và đáy thu được

Chọn căn bản tính trong 1 giờ

Khối lượng riêng của nước ở 15ºC: 999.68 kg/m3

Khối lượng riêng của rượu tinh khiết ở 15ºC: 793.25 kg/m3

Bảng 2: Giá trị ở điều kiện chuẩn 15ºC 3

1

Sản phẩm đỉnh 90.4 0.745 0.533 38.86 877.910Nhập liệu 43.8 0.195 0.087 23.46 977.548Sản phẩm đáy 41.3 0.179 0.079 23.012 979.542

Trong đó:

Độ rượu được xác định bằng cách tra bảng chuyển đổi độ rượu về 15ºC

Công thức chuyển từ độ rượu sang phần mol:

=

a

a1M

Mρ

ρ1

1x

N

R R N

Công thức chuyển từ phần mol sang phần khối lượng:

(1 x)

M

Mx

xx

Công thức xác định khối lượng riêng của hỗn hợp:

B

A R

R

x1ρ

xρ

1 = + −

Suất lượng mol của dòng nhập liệu là:

kmol0.20823.46

105977.548M

Vρ

D

Cân bằng vật chất cho rượu trong toàn hệ thống:

0.0410.208

0.195W

0.179D

0.745F

Ẩn nhiệt hóa hơi của nước ở 15ºC: 2297 kJ/kg

Ẩn nhiệt hóa hơi của rượu tinh khiết: 204 kcal/kg = 854.148 kJ/kg

Tỷ số hoàn lưu cục bộ:

N D D R

D D

i i

rm)x1(rmx

QR

×

×

−+

×

×

=

4.5732297

0.2590.745)

(1854.1480.259

R = D + i = + =

1.1.2.2 Phương trình đường làm việc phần cất

0.1260.831x

14.906

0.745x

14.906

4.9061

R

xx1R

R

+

++

=+

++

1.1.3 Phần chưng

Chọn căn bản tính trong 1 giờ

Suất lượng dòng lỏng đi trong phần chưng:

kmol0.24110

6.6574.906

0.208D

RFLF

L= + = + × = + × × − 3 =

Phương trình đường làm việc phần chưng:

0.1790.201

0.241

0.201x

0.2010.241

0.241x

WL

Wx

WL

Từ (Hình 1) suy ra số mâm lý thuyết là 4

1.1.4 Hiệu suất tổng quát của tháp

7.5%

1007

3

E0 = × =

xD

xWx

y

1.2 Tính toán với tỷ số hoàn lưu R = 3

1.2.1 Lượng sản phẩm đỉnh và đáy thu được

Chọn căn bản tính trong 1 giờ

Khối lượng riêng của nước ở 15ºC: 999.68 kg/m3

Khối lượng riêng của rượu tinh khiết ở 15ºC: 793.25 kg/m3

Bảng 4: Giá trị ở điều kiện chuẩn 15ºC

Sản phẩm đỉnh 91.8 0.777 0.576 39.756 869.367Nhập liệu 44.3 0.198 0.088 23.544 977.299Sản phẩm đáy 41.3 0.179 0.079 23.012 979.542

Công thức chuyển từ độ rượu sang phần mol: 

=

a

a1M

Mρ

ρ1

1x

N

R R N

Công thức chuyển từ phần mol sang phần khối lượng: (1 x)

M

Mx

xx

N

+

=

Khối lượng phân tử trung bình của hỗn hợp: M =xR×MR +(1−xR)×MN

Công thức xác định khối lượng riêng của hỗn hợp:

B

A R

R

x1ρ

xρ

1 = + −

Suất lượng mol của dòng nhập liệu là:

kmol0.20823.544

105977.299M

Vρ

Ẩn nhiệt hóa hơi của nước ở 15ºC: 2297 kJ/kg

Ẩn nhiệt hóa hơi của rượu tinh khiết: 204 kcal/kg = 854.148 kJ/kg

Tỷ số hoàn lưu cục bộ:

4.6222297

0.2510.777)

(1854.1480.251

0.777

1364.227R

rm)x(1rmx

QR

i

N D D R

D D

i i

=

×

×

−+

777.01

622.7

622.71

+

++

=+

++

R

x x R

R

1.2.3 Phần chưng

Chọn căn bản tính trong 1 giờ

Suất lượng dòng lỏng đi trong phần chưng:

kmol0.25610

6.3017.622

0.208D

RFLF

L= + = + × = + × × − 3 =

Phương trình đường làm việc phần chưng:

0.1790.202

0.256

0.202x

0.2020.256

0.256x

WL

Wx

WL

Từ (I) & (II) và bảng số liệu đường cân bằng ta vẽ trên cùng một đồ thị và xác định số mâm lý thuyết:

Hình 2: Đồ thị xác định số mâm lý thuyết khi R = 3

Từ (Hình 2) suy ra số mâm lý thuyết là 5

1.2.4 Hiệu suất tổng quát của tháp

10%

10040

4

E0 = × =

xD

xWx

y

2 NHẬN XÉT VÀ BÀN LUẬN

2.1 Nhận xét và bàn luận của Bùi Rạng Đông

2.1.1 Phân biệt chưng cất liên tục và chưng cất gián đoạn

CHƯNG CẤT GIÁN ĐOẠN

 Nhập liệu đưa vào từng mẻ, gián

đoạn

 Chưng cất gián đoạn chỉ ứng với

phần luyện của chưng cất liên tục

 Hỗn hợp nhập liệu được đưa trực

tiếp vào nồi đun lên tháp

 Sử dụng ít số mâm chóp, cột chưng

cất thấp

 Nồng độ sản phẩm đỉnh thay đổi

theo thời gian

 Mất nhiều thời gian chưng cất với

lượng lớn hỗn hợp nhập liệu

 Chỉ có nồi đun, không có bộ phận

gia nhiệt Tốn kém năng lượng gia

nhiệt cho hỗn hợp nhập liệu

 Năng suất thấp do phải vận hành

theo mẻ gián đoạn

CHƯNG CẤT LIÊN TỤC

 Nhập liệu đưa vào liên tục

 Chưng cất liên tục bao gồm cả phần chưng và phần luyện

 Hỗn hợp nhập liệu được đưa vào giữa tháp tại mâm nhập liệu Đây là điểm cơ bản để nhập ra thiết bị chưng cất liên tục

 Sử dụng nhiều mâm chóp, cột chưng cất cao

 Nồng độ sản phẩm đỉnh không đổi theo thời gian

 Tiết kiệm thời gian khi tiến hành chưng cất với lượng lớn hỗn hợp nhập liệu

 Có nồi đun và bộ phận gia nhiệt riêng Tiết kiệm được nhiệt lượng cho quá trình gia nhiệt

 Năng suất cao do hoạt động liên tục

2.1.2 Hệ đẳng phí là gì ? Đặc điểm? Cách khắc phục?

Hệ đẳng phí là hệ gồm các cấu tử có nhiệt độ sôi gần bằng nhau.

Đặc điểm của hệ đẳng phí: Tại điểm đẳng phí, pha lỏng và pha hơi có cùng một

thành phần cấu tử, do đó nếu đun sôi hỗn hợp đẳng phí thì pha hơi sau khi ngưng tụ sẽ

có thành phần giống như pha lỏng ban đầu Không thể phân riêng hoàn toàn các cấu tử này bằng phương pháp chưng cất thông thường

Khắc phục: Thêm vào hỗn hợp đẳng phí một cấu tử thứ ba, cấu tử này sẽ tạo hỗn hợp

đẳng phí với 1 trong 2 cấu tử ban đầu Từ đó ta có thể tách cấu tử còn lại ra khỏi hỗn hợp

Ví dụ: Để tách hỗn hợp đẳng phí etanol – nước thì ta cho một lượng nhỏ benzen vào Dùng chất hút ẩm cho vào hệ để hút bớt nước (nếu chưng cất hệ có nước)

Kết hợp phương pháp chưng cất với phương pháp hấp phụ rây phân tử bằng zeolit 3A

để giữ các phân tử nước có kích thước nhỏ trong các mao quản zeolit đi qua Sau đó gia nhiệt để đuổi nước trong mao quản zeolit bay ra

Chưng cất ở áp suất chân không

2.1.3 Vì sao tỉ số hoàn lưu càng lớn thì nồng độ sản phẩm đỉnh càng cao?

Tỉ số hoàn lưu càng lớn thì lượng lỏng sản phẩm đỉnh được đưa về càng cao Hơi từ tháp chưng cất đi lên thiết bị ngưng tụ tiếp xúc với lượng lỏng hoàn lưu này Do sự tiếp xúc giữa pha hơi và pha lỏng, cấu tử etanol trong hơi sẽ lôi kéo một lượng etanol trong dung dịch hoàn lưu, đồng thời hơi nước trong pha hơi sẽ được giữ lại một phần trong dung dịch hoàn lưu Lượng hơi sau khi tiếp xúc với dung dịch hoàn lưu sẽ có nồng độ cấu tử etanol cao hơn, đồng thời giảm nồng độ cấu tử nước Do đó khi được ngưng tụ, nồng độ sản phẩm đỉnh càng tăng lên Quá trình tiếp tục, sản phẩm đỉnh này

sẽ được hoàn lưu lại, tương ứng sẽ có nồng độ cấu tử etanol cao hơn dòng hoàn lưu ban đầu Cứ thế sự tiếp xúc pha hơi và pha lỏng kèm sự lôi cuốn cấu tử có độ bay hơi cao diễn ra liên tục, nồng độ sản phẩm đỉnh thu được càng cao

2.1.4 Thiết bị ngưng tụ có phải lúc nào cũng đặt ở trên cao? Có thể đặt chổ khác được không như gần mặt đất chẳng hạn ?

Thiết bị ngưng tụ thường là một thiết bị trao đổi nhiệt ống chùm Nó có thể được đặt trên đỉnh tháp để dòng hoàn lưu có thể tự chảy vào mâm trên cùng của tháp Nhưng trong thực tế, thiết bị ngưng tụ ống chùn thường rất nặng và để tiện trong việc xây dựng và làm vệ sinh, thiết bị ngưng tụ thường được đặt gần mặt đất và dùng bơm để đưa dòng hoàn lưu về đỉnh tháp Điều này còn giúp cho việc điều khiển lưu lượng hoàn lưu dễ dàng

2.1.5 Các bộ phận trong thiết bị chưng cất liên tục:

Thùng cao vị: Thùng cao vị trong thiết bị chưng cất liên tục dùng để chứa một lượng

hỗn hợp đầu nhằm ổn định cho lưu lượng dòng nhập liệu trong quá trình chưng cất Tránh hiện tượng lẫn bọt khí do hoạt dộng của bơm nếu sử dụng bơm, bơm trực tiếp dung dịch cất vào tháp Hoặc trong trường hợp bơm bị trục trặc, trong thời gian sửa chửa, thay đổi bơm ta vẫn đảm bảo cho tháp hoạt động liên tục được nhờ vào thùng cao vị

Để nhận biết được thùng cao vị đã đầy hay hết dung dịch nhập liệu ta có thể sử dụng nguyên tắc bình thông nhau để đo, bằng cách lắp đặt bên ngoài thành thùng cột chất lỏng trong suốt thông với thùng, qua cột chất lỏng có thể biết trạng thái nhập liệu trong thùng

Ống chảy tràn: Trong trường hợp, hỗn hợp nhập liệu được bơm quá nhiều vào thùng

cao vị, khi đó cần có ống chảy tràn đưa nhiên liệu trở về thùng chứa ban đầu, giúp ổn định lượng nhập liệu bên trong thùng cao vị Tránh được hiện tượng lượng dung dịch cất chảy ra ngoài làm hư hỏng thiết bị, hoặc không an toàn cho phòng thí nghiệm.Nếu hỗn hợp trong thùng cao vị đả bơm đầy thì ta giãm lưu lương của bơm Ngoài ra,

có thể dùng rơ le tự động bơm chất lỏng khi gần hết dung dịch trong bình cao vị và tự ngắt khi dung dịch trong bình đầy thay cho ống chảy tràn

Dùng rơ le tự động ta sẽ tiết kiệm được chi phí vận hành bơm Tuy nhiên, đây là thiết

bị tự động, chi phí lắp đặt cao, lâu ngày sẽ xảy ra sự cố Bên cạnh đó, ống chảy tràn rất

bền vững và ổn định, chi phí lắp đặt thấp nhưng lại tốn chi phí vận hành bơm hơn khi hỗn hợp trong thùng cao vị đả bơm đầy mà bơm vẫn còn hoạt động.

Điện trở bảo ôn: Công dụng của điện trở bảo ôn là để ổn định nhiệt độ trong tháp

Trong quá trình chưng cất càng lên cao hơi càng dễ mất nhiệt, nhiệt độ trên tháp sẽ nhỏ hơn nhiệt độ bên dưới tháp (do trao đổi nhiệt với môi trường, với thiết bị), nên cần phải cung cấp thêm nhiệt độ để hơi không bị ngưng tụ giữa đường đi Nếu dùng điện trở bảo ôn như thí nghiệm thì cần phải có ống bảo ôn Trong bài, dùng ống thủy tinh dày bọc bên ngoài để vừa bảo vệ điện trở vừa bảo vệ các mâm trên tháp

Trong thực tế, dùng bọc cách nhiệt để thay thế cho điện trở bảo ôn vì: Chỉ tốn chi

phí trang bị ban đầu không cần tốn chi phí vận hành, gia nhiệt như điện trở bảo ôn Hơn nữa nó còn cách nhiệt triệt để với môi trường

2.2 Nhận xét và bàn luận của Võ Phương Ghil

2.2.1 Tháp chưng cất

Chưng cất là quá trình dùng nhiệt để tách một hỗn hợp lỏng ra thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau của các cấu tử trong hỗn hợp ở cùng một nhiệt đo.

Trong nhiều trường hợp có một tỷ lệ nhất định của hỗn hợp hai chất lỏng mà không thể tiếp tục tách bằng phương pháp chưng cất được nữa Các hỗn hợp này được gọi là hỗn hợp đẳng phí Nếu muốn tăng nồng độ của cồn phải dùng đến các phương pháp tinh cất đặc biệt khác.

Có thể sử dụng các loại tháp chưng cất sau:

 Tháp chưng cất dùng mâm xuyên lỗ hoặc mâm đĩa lưới

Nhược điểm: yêu cầu lắp đặt cao: mâm lắp phải rất phẳng, đối với những tháp

có đường kính quá lớn, lớn hơn 2.4 m ít dùng mâm xuyên lỗ vì khi đó chất lỏng phân phối không đều trên mâm.

 Tháp chóp

Ưu điểm: hiệu suất truyền khối cao, ổn định, ít tiêu hao năng lượng hơn nên có

số mâm ít hơn.

Nhược điểm: chế tạo phức tạp, trở lực lớn.

 Tháp đệm

Ưu điểm: chế tạo đơn giản, trở lực thấp

Nhược điểm: hiệu suất thấp, kém ổn định do sự phân bố các pha theo tiết diện tháp không đều, sử dụng tháp chêm không cho phép ta kiểm soát quá trình chưng cất theo không gian tháp trong khi đó ở tháp mâm thì quá trình thể hiện qua từng mâm một cách rõ ràng, tháp chêm khó chế tạo được kích thước lớn ở qui mô công nghiệp.

2.2.3 Phù kế

Định nghĩa: Phù kế là một dụng cụ đo lường để xác định khối lượng riêng của một chất lỏng Nó thường được làm bằng thủy tinh có hình trụ và một đầu có quả bóng chứa thủy ngân hay kim loại nặng để giữ nó nằm thẳng đứng.

Cách đo: Chất lỏng (rượu) được rót vào ống đong, và phù kế được thả nhẹ vào trong ống cho đến khi nó nổi lơ lửng Vị trí mà bề mặt chất lỏng tiếp xúc với phù kế được đánh dấu và được so sánh trên thang đo bằng dải vạch đặt nằm trong phù kế Khối lượng riêng của chất lỏng được đọc trực tiếp trên thang đo đó cũng là độ rượu.

Nguyên lý: Nguyên tắc hoạt động của phù kế dựa vào lực đẩy Ácsimét Phù kế nổi cân bằng khi trọng lực của nó bị cân bằng bởi trọng lượng của thể tích chất lỏng bị nó chiếm chỗ Nếu khối lượng riêng chất lỏng càng nhẹ, thể tích chiếm càng lớn và phù kế càng chìm sâu Trong các chất lỏng nhẹ như dầu hỏa, xăng

và cồn, phù kế chìm sâu hơn các chất lỏng nặng như sữa, axít.

2.3 Nhận xét và bàn luận của Nguyễn Thanh Huy

2.3.1 Chưng cất là gì? Sản phẩm trong quá trình chưng cất?

Chưng cất là quá trình dùng để phân riêng hỗn hợp lỏng cũng như hỗn hợp lỏng – khí thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau của các cấu tử trong hỗn hợp (nghĩa là khi ở cùng một nhiệt độ, áp suất hơi bão hòa của các cấu tử khác nhau) Trong quá trình chưng cất, pha mới được tạo nên bằng sự bốc hơi hoặc ngưng tụ

Sản phẩm đỉnh chủ yếu gồm cấu tử có độ bay hơi lớn và một phần rất ít cấu tử có độ bay hơi bé

Sản phẩm đáy chủ yếu gồm cấu tử có độ bay hơi bé và một phần rất ít cấu tử có độ bay hơi lớn

2.3.2 Phân loại các phương pháp chưng cất?

Chưng cất đơn giản: tách hỗn hợp các cấu tử có độ bay hơi rất khác nhau, thường dùng

để tách sơ bộ hoặc làm sạch, loại bỏ các tạp chất

Chưng cất bằng hơi nước trực tiếp: tách hỗn hợp chứa các cấu tử khó bay hơi và tạp chất không bay hơi, thường dùng khi chất được tách không tan vào nước

Chưng cất: phương pháp phổ biến nhất để tách hoàn toàn hỗn hợp các cấu tử dễ bay hơi có tính chất hòa tan một phần hoặc hoàn toàn vào nhau

2.3.3 Lựa chọn áp suất trong quá trình chưng cất?

Chưng cất ở áp suất cao khi các cấu tử không hóa lỏng ở nhiệt độ thường và không bị phân hủy ở nhiệt độ cao

Chưng cất ở áp suất thấp khi hỗn hợp có nhiệt độ sôi quá cao hoặc dễ bị phân hủy ở nhiệt độ cao

Trong bài thí nghiệm thực hiện quá trình chưng cất ở áp suất khí quyển.

2.3.4 Phân biệt chưng cất và cô đặc?

 Trong quá trình chưng cất thì dung môi và chất tan đều bay hơi nghĩa là các cấu tử đều hiện diện trong cả hai pha nhưng với tỷ lệ khác nhau

 Trong quá trình cô đặc thì chỉ có dung môi bay hơi còn chất tan không bay hơi

2.3.5 So sánh giữa chưng cất liên tục và chưng cất gián đoạn

Chưng cất gián đoạn Chưng cất liên tục

• Nhập liệu theo mẻ nên tốn nhiều

thời gian và năng lượng gia nhiệt

• Gia nhiệt trực tiếp ( sử dụng J1 để

đun sôi hỗn hợp rượu nước)

• Nồng độ sản phẩm đỉnh không cao

bằng chưng cất liên tục và thay đổi

theo thời gian Nồng độ sản phẩm

đỉnh không tinh khiết do ảnh hưởng

của nước trong dòng hoàn lưu

• Nồng độ sản phẩm đáy thay đổi

(giảm hơn theo thời gian)

• Năng suất làm việc thấp

• Nhập liệu ở đáy tháp nên được xem

như phần luyện của tháp chưng cất

• Nồng độ sản phẩm đáy không khác mấy so với ban đầu

• Năng suất làm việc cao

• Nhập liệu ở thân tháp và chưng cất liên tục nên tháp chưng cất liên tục có đoạn chưng và đoạn cất

2.3.6 Đặc điểm của hệ chưng cất rượu – nước?

Điểm đặc biệt của hệ hai cấu tử rượu – nước là hệ đẳng phí Khi chưng cất ở điểm đẳng phí, thành phần các cấu tử trong pha hơi giống với thành phần các cấu tử trong pha lỏng Trong bài thí nghiệm ta có thể tiếp tục chưng cất hỗn hợp khi đạt điểm đẳng phí bằng cách hoàn lưu dòng sản phẩm đỉnh, nhưng hiệu suất đạt được sẽ rất thấp

Hệ đẳng phí: độ bay hơi tương đối của các cấu tử của trong hỗn hợp gần như nhau

(nhiệt độ sôi gần bằng nhau) ở một áp suất nhất định, gây khó khăn cho việc tiến hành quá trình chưng cất bình thường

Các phương pháp chưng cất qua điểm đẳng phí:

Dùng cấu tử phân ly: thêm cấu tử phân ly vào có tác dụng làm tăng độ bay hơi tương

đối của một cấu tử trong hỗn hợp cần chưng cất Có 2 trường hợp:

• Cấu tử phân ly có độ bay hơi bé khi thêm vào ở đỉnh tháp sẽ tạo thành hỗn hợp gồm cấu tử phân ly và cấu tử khó bay hơi, hỗn hợp mới này có độ bay hơi khác nhau nên

dễ dàng tách theo phương pháp chưng luyện thông thường Hay nói cách khác cách đây là quá trình giải phóng cấu tử dễ bay hơi, gọi là phương pháp chưng luyện trích ly

• Cấu tử phân ly có độ bay hơi lớn hơn các cấu tử trong hỗn hợp, khi thêm vào nó sẽ kết hợp với cấu tử có độ bay hơi lớn Kết quả chưng luyện sản phẩm đỉnh là hỗn hợp đẳng phí, còn sản phẩm đáy là cấu tử khó bay hơi Khi thêm cấu tử phân ly vào tạo hỗn hợp đẳng phí nên gọi là phương pháp chưng cất đẳng phí

Thay đổi áp suất chưng cất: ở các áp suất khác nhau thì sự thay đổi độ bay hơi tương

đối của các cấu tử không là như nhau Do đó ta có thể tăng hoặc giảm áp suất để thay đổi độ bay hơi tương đối của các cấu tử trong hỗn hợp, và thường ta sẽ giảm áp suất

Rây phân tử: Phương pháp dùng chất hấp phụ chọn lọc Zeolit dựa vào sự chênh lệch

áp suất hấp phụ, cho hỗn hợp vào tháp hấp thụ với chất hấp phụ chỉ hấp phụ chọn lọc các cấu tử có kích thước bằng hoặc nhỏ hơn kích thước lỗ rây

Hút ẩm: với các hệ có nước ta có thể dùng các chất hút ẩm để loại nước ra khỏi hỗn

hợp nhưng hiệu suất không cao vì một phần cấu tử còn lại dính trên các chất hút ẩm

2.3.7 Chức năng của thùng cao vị?

Thùng cao vị dùng để ổn định dòng nhập liệu vào tháp chưng cất liên tục Hệ thống có thể không dùng thùng cao vị nhưng nó vẫn rất cần thiết để đảm bảo dòng nhập liệu ổn định liên tục và xử lý sự cố (nếu bơm bị hỏng thì quá trình nhập liệu cũng không bị ảnh hưởng)