Giáo trình phân tích môi trường phần 7 ppsx

http://www.ebook.edu.vn - Ĉiphenylamin: hoà tan 0,5g chӍ thӏ trong 20ml nѭӟc rӗi thêm tiӃp 100 ml H 2 SO 4 ÿһc. Tính k͇t qu̫ Trong ÿó: N: nӗng ÿӝ ÿѭѫng lѭӧng cӫa muӕi FeSO 4 ; V 0 , V 1 : thӇ tích muӕi FeSO 4 dөng ÿê chuҭn ÿӝ thí nghiӋm trҳng và thuҫn ÿӝ mүu; a: lѭӧng mүu lҩy ÿӇ phân tích (g); K: hӋ sӕ chuyên ÿôi tӯ mүu không khí sang mүu khô tuyӋt ÿӕi; 3: ÿѭѫng lѭӧng gam cӫa C; 1,3: hӋ sӕ "bù" cho quá trình ôxy hoá chѭa hoàn toàn chҩt hӳu cѫ trong phѭѫng pháp này. % chҩt hӳu cѫ = 2 x C (%) Trѭӟc ÿây dùng hӋ sӕ 1,72 nhѭng hiӋn nay thҩy hӋ sӕ 2 là thích hӧp hѫn (ISRIC, 1986). Chú thích Trѭӟc khi chuҭn ÿӝ lѭӧng K 2 Cr 2 O 7 còn dѭ (ӣ cҧ 2 phѭѫng pháp) cҫn phҧi ÿӇ nguӝi dung dӏch ôxy hoá nӃu không mӝt phҫn Fe 2+ dùng ÿӅ lѭӧng K 2 Cr 2 O 7 còn dѭ có thӇ bӏ ôxy không khí ôxy hóa. Vӟi 10 ml K 2 Cr 2 O 7 1N chӍ có thӇ ôxy hoá tӕi ÿa 25mg C, vì vұy khi áp dөng phѭѫng pháp Walkley - Black cҫn hӃt sӭc chú ý lѭӧng mүu lҩy ÿi phân tích. Ĉӕi vӟi nhӳng ÿҩt hàm lѭӧng mùn < 2,6% có thӇ lҩy 1 g mүu ÿem ÿi phân tích, nӃu hàm lѭӧng mùn cao hѫn nên lҩy 0,2g ÿҩt còn khi hàm lѭӧng mùn >13,5% thì lѭӧng mүu lҩy là 0,1g (Lê Ĉӭc - Tҥp chí Khoa hӑc Ĉҩt 10 - 1998) NӃu dùng chӍ thӏ fenoin (0,695g FeSO 4 .7H 2 O và 1,485g- phenaltrolinmonohidrat (Cl2H 8 N 2 .H 2 O) trong 100 ml nѭӟc thì dùng 4 giӑt chӍ thӏ - khi kӃt thúc chuҭn ÿӝ, màu cӫa dung dӏch chuyӇn tӯ xanh sang ÿӓ. Có thӇ dùng phѭѫng pháp so màu ÿӇ xác ÿӏnh chҩt hӳu cѫ bҵng cách ÿo màu Cr 3+ tҥi bѭӟc sóng 625nm. Dùng saccarozѫ(C 12 H 22 O 11 ) làm trung dӏch chuҭn ÿӇ khӱ Cr 5+ trong K 2 Cr 2 O 11 ; làm dung dӏch chuҭn ÿӅ khӱ Cr 6+ trong K 2 Cr 2 O 7 thành Cr 3+ . http://www.ebook.edu.vn 7.2.4. Ĉ͡ chua và cách xác ÿ͓nh ÿ͡ chua cͯa ÿ̭t Ĉӝ chua là yӃu tӕÿӝ phí quan trӑng cӫa ÿҩt, nó ҧnh hѭӣng ÿӃn các quá trình lý hoá và sinh hӑc trong ÿҩt và có tác ÿӝng ÿӃn cây trӗng. Ĉa sӕ cây trӗng thích ӭng ӣ ÿҩt trung tính (pH tӯ 6 ÿӃn 7); mӝt sӕ có thӇ chӏu ÿҩt chua nhѭ chè (pH tӯ 4,5 ÿӃn 5,5), khoai tây pH tӯ 4,8 ÿӃn 5,4. Ĉҩt chua là do có mһt các ion H + và Al 3+ trong dung dӏch ÿҩt cNJng nhѭ trong các phӭc hӋ hҩp thө cӫa ÿҩt có khҧ năng trao ÿәi gây nên. Khҧ năng tҥo thành H + và Al 3+ càng lӟn thì ÿҩt càng chua và ngѭӧc lҥi ÿӝ chua cӫa ÿҩt phө thuӝc vào các phѭѫng pháp xác ÿӏnh, trong ÿó chҩt chiӃt rút có ý nghƭa lӟn trong trao ÿәi các ion H + và Al 3+ . Trên cùng mӝt loҥi ÿҩt, sӱ dөng chҩt chiӃt rút NaOH 0,01N (pH = 12) sӁ có ÿӝ chua lӟn (19mgÿl/100g ÿҩt); trong khi vӟi NaCH 3 COO 1N (ph = 8,2) thì ÿӝ chua thҩp hѫn (6,0 mgÿl/100g ÿҩt); và thҩp nhҩt là khi tác ÿӝng vӟi ÿҩt bҵng NaCl 1N (pH = 6,0), ÿӝ chua xác ÿӏnh ÿѭӧc là 0,2 mgÿl/100g ÿҩt. Nguyên nhân là do ion OH - có khҧ năng liên kӃt mҥnh vӟi H+ hҵng sӕ phân ly cӫa H 2 O là 10 - 14) trong khi liên kӃt cӫa CH 3 COO - vӟi H + là nhӓ hѫn (hҵng sӕ phân ly cӫa CH 3 COOH là 1,8 x 10 -5 ), Còn Cr hau nhѭ không liên kӃt vӟi H + . Ĉӝ chua cӫa ÿҩt thông thѭӡng ÿѭӧc chia làm 2 loҥi: - Ĉӝ chua hiӋn tҥi (ÿӝ chua hoҥt tính): là ÿӝ chua gây nên do các ion H + tӵ do trong dung dӏch ÿҩt và ÿѭӧc xác ÿӏnh khi tác ÿӝng ÿҩt vӟi nѭӟc cҩt và ÿѭӧc biӇu thӏ bҵng pHH 2 O. - Ĉӝ chua tiӅm tàng: ÿѭӧc xác ÿӏnh khi chiӃt rút ÿҩt bҵng dung dӏch muӕi. Dӵa vào chҩt triӃt rút, ÿӝ chua tiӅm tҧng lӡÿѭӧc chia thành ÿӝ chua trao ÿәi và ÿӝ chua thuӹ phân Ĉӝ chua trao ÿәi sӱ dөng chҩt chiӃt rút ÿҩt là các dung dӏch muӕi trѭng tính nhѭ KCl. NaCl, BaCl 2 các Cation cӫa các muӕi này ÿҭy H + và mӝt phҫn Al 3+ ra khӓi phӭc hӋ hҩp phө, Al 3+ bӏ thuӹ phân tҥo thành ÿӝ chua cӫa ÿҩt. Ĉӝ chua trao ÿәi là mӝt chӍ sӕ ÿӇ xác ÿӏnh nhu cҫu bón vôi cho ÿҩt. Ĉӝ chua thuӹ phân: Ĉӝ chua cӫa ÿҩt ÿѭӧc xác ÿӏnh khi sӱ dөng chҩt chiӃt rút là mӝt muӕi thuӹ phân (gӗm gӕc axit yӃu và bazѫ mҥnh nhѭ CH3COONa). Thông thѭӡng ÿӝ chua thuӹ phân có trӏ sӕ lӟn hѫn ÿӝ chua trao ÿәi. Vì lúc này gҫn nhѭ toàn bӝ H + và Al 3+ trao ÿәi ÿã ÿѭӧc trao ÿәi ra ngoài dung dӏch ÿҩt. Ĉӝ chua thuӹ phân cNJng thѭӣng ÿѭӧc sӱ dөng ÿӅ tính lѭӧng vôi bón cҧi tҥo ÿҩt chua. Theo nghiên cӭu cӫa viên khoa hӑc Kӻ thuұt Nông NghiӋp thì ÿҩt lúa ViӋt Nam chӍ nên trung hoà 1/2 ÿӝ chua thuӹ phân là tӕt nhҩt. a) Xác ÿ͓nh pH b̹ng ph˱˯ng pháp c͹c ch͕n l͕c hiÿro http://www.ebook.edu.vn HiӋn nay phѭѫng pháp ÿo pa trӵc tiӃp trên máy (pH meter) ÿã ÿѭӧc dùng phә biӃn phép ÿo nhanh, chính xác và phҥm vi pH xác ÿӏnh ÿѭӧc rӝng (pH = 1 y 9). Nguyên lý Ion H + ÿѭӧc chiӃt rút ra bҵng chҩt chiӃt rút thích hӧp (nѭӟc cҩt hoһc muӕi trung tính) dùng 1 ÿiӋn cӵc chӍ thӏ (ÿiӋn cӵc chӑn lӑc hiÿro) và mӝt ÿiӋn cӵc so sánh ÿӇ xác ÿӏnh hiӋu thӃ cӫa dung dӏch. Tӯÿó tính ÿѭӧc pH cӫa dung dӏch. Trong các loҥi máy pH, ÿiӋn cӵc chӍ thӏ thѭӡng dùng là ÿiӋn cӵc thuӹ tinh, ÿiӋn cӵc so sánh là ÿiӋn cӵc calomen. Trình t͹ phân tích Lҳc 10 g ÿҩt (ÿã qua rây 1 mm) 15 phút trên máy lҳc (hoһc sҳc tay 30 phút) vӟi 25ml KCl 1N (vӟi pH KCl ) hoһc nѭӟc cҩt (pHH 2 O). Sau ÿó ÿӇ yên 2 giӡ (không quá 3 giӡ), lҳc 2 - 3 lҫn rӗi ÿo pH ngay trong dung dӏch huyӅn phù. HiӋu chӍnh máy ÿo phө: Máy trѭӟc khi ÿo phҧi hiӋu chӍnh bҵng cách ÿo dung dӏch ÿӋm pH tiêu chuҭn. ChӍnh cho kim chӍÿúng trӏ sӕ pH cӫa dung dӏch ÿӋm. Ĉo mүu: Giӳ cho ÿiӋn cӵc cách mһt mүu ÿҩt là 1 cm và ngұp nѭӟc khoҧng 2cm. Khi máy ÿã әn ÿӏnh, ÿӑc giá tr ӏ pH trên máy. Ghi chú: ĈiӋn cӵc thӫy tinh ÿѭӧc ngâm trong nѭӟc cҩt khi không dùng. Tӹ lӋÿҩt và dӏch chiӃt có khác nhau phө thuӝc phѭѫng pháp. Vì vұy, trong kӃt quҧ phân tích cҫn ghi rõ tӹ lӋÿҩt: dӏch chiӃt rút và chҩt chiӃt rút. Ví dө: "pH trong KCl 1N - 1: 5W/V". Nghƭa là pH khi chiӃt rút bҵng KCl 1N vӟi tӹ lӋÿҩt dung dӏch chiӃt rút là 1:5 (khӕi lѭӧng/ thӇ tích). NӃu không ghi chú gì thì thѭӡng ÿѭӧc hiӋu là pHH 2 O theo tӹ lӋÿҩt nѭӟc là 2:5. Pha dung dӏch ÿӋm tiêu chuҭn - Dung dӏch KHC 8 H 4 O 4 0,05M: 10,21g KHC 8 H 4 O 4 pha thành 1000 ml - Hӛn hӧp KH 2 PO 4 + NaHPO4 0,025m: 3,10g KH 2 PO 4 pha thành 1000m1; 3,55g NaHPO 4 pha thành 1000ml. Trӝn lүn 2 dung dӏch này thành 2 lít hӛn hӧp. Thӡi hҥn sӱ dөng không quá 2 tháng. - Dung dӏch Na 2 B 4 O 7 0,01N : 3,81 g Na 2 B 4 O 8 .10H 2 O pha thành 100 ml - Dung dӏch KHC 4 H 4 O 6 bão hoà: 6g KHC 4 H 4 O 6 trong 1 lít nѭӟc cҩt. - Các dung dӏch trên pha song ÿӵng trong bình polyetilen, thӡi hҥn không quá 3 tháng. - Trӏ sӕ pH cӫa các dung dӏch ÿӋm trên nhѭ sau: http://www.ebook.edu.vn NhiӋt ÿӝ 0 C KHC 8 H 4 O 6 bão hoà KHC 8 H 4 O 4 0,05M KH 2 PO 4 -NaHPO 4 0,025M Na 2 B 4 O 7 0,01M 15 4,00 6,90 9,27 20 4,00 6,88 9,22 25 3,56 4,00 6,86 9,18 30 3,55 4,01 6,85 9.14 Dӵa vào ÿӝ chua (pH KCl ) ÿӝ chua cӫa ÿҩt ÿѭӧc chia ra nhѭ sau: b. Xác ÿ͓nh ÿ͡ chua trao ÿ͝i theo ph˱˯ng pháp Daicuhara Nguyên lý Sӱ dөng chҩt chiӃt rút KCl, ion K + sӁÿҭy H + và Al 3+ trao ÿәi ra khӓi phӭc hӋ hҩp thө (keo ÿҩt): Dùng NaOH chuҭn chuҭn H + tҥo thành vӟi chӍ thӏ màu phenolphtalein. Nѭӟc chiӃt này có thӇ kӃt hӧp ÿo pH KCl . Xác ÿӏnh nhôm di ÿӝng (Al - trao ÿәi) và Ca, Mg trao ÿәi. Trình t͹ phân tích Cân 40g ÿҩt (ÿã qua rây 1 mm) lҳc 1 giӡ vӟi 100ml dung dӏch KCl 1N (hoһc sҳc vài phút rӗi ÿӅ yên mӝt ngày), sau ÿó tiӃn hành lӑc. Lҩy 50ml dӏch lӑc + 3 giӑt phenolphtalein rӗi chuҭn bҵng NaOH 0,02N tiêu chuҭn ÿӃn xuҩt hiӋn màu hӗng không biӃn mҩt trong vòng 1 phút Tính k͇t qu̫ Trong ÿó: H tÿ : ÿӝ chua trao ÿәi; V: sӕ ml NaOH chuҭn ÿӝ mүu; N: nӗng ÿӝ ÿѭѫng lѭӧng cӫa NaOH (0,02N) W: lѭӧng ÿҩt ÿem phân tích (40g) K: hӋ sӕ pha loãng 9100/50 = 2. Rút gӑn ta có: Htÿ(mgÿl/100g ÿҩt) = V. 0,1 Hoá ch̭t NaOH 0,02N: lҩy 200ml NaOH 0,1N pha thành 1000m1 trong bình ÿӏnh mӭc http://www.ebook.edu.vn Dùng axit chuҭn (H2SO4 0,02N) kiӇm tra lҥi nӗng ÿӝ. - Phenolphtalein: 0,1g phenolphatlein hoà tan trong 60ml rѭӧu etylic rӗi pha thành 100 ml bҵng nѭӟc cҩt KCl 1N: 75g KCl pha thành 1 lít. Ghi chú: Ĉӝ chua trao ÿәi xác ÿӏnh bҵng chuҭn ÿӝ chӍ áp dөng ӣÿҩt chua. Khi ÿҩt có PHKCl > 7,5 sӁ không xác ÿӏnh ÿѭӧc vì phenolphtalein tҥo thành màu hӗng ngay trong dung dӏch mүu. c) Xác ÿ͓nh H + và At 3+ trao ÿ͝i theo ph˱˯ng pháp Xôlôcôp (1939) Nguyên lý Khi tác ÿӝng vӟi ÿҩt bҵng dung dӏch muӕi trung tính (KCl chҷng hҥn) thì ÿӗng thӡi cҧ H + và Al 3+ trao ÿәi ÿӅu ÿѭӧc gây ra khӓi tҫng hҩp thө trao ÿӕi cӫa keo ÿҩt Khi ÿó Alcl3 lҥi bӏ thuӹ phân tҥo thành H + Tӯ 1 ion Al 3+ thuӹ phân sӁ tҥo thành 3 ion H + . Nhѭ vұy thӵc chҩt khí chuҭn ÿӝ xác ÿӏnh ÿӝ chua trao ÿәi ÿã bao gӗm cҧ H + trao ÿәi, H + tӵ do trong dung dӏch ÿҩt, H + ÿѭӧc tҥo thành do Al 3+ trao ÿәi ÿѭӧc xác ÿӏnh theo công thӭc: Al 3+ trao ÿәi = Ĉӝ chua trao ÿәi - H + trao ÿәi. Xôlôcôp sӱ dөng NaF ÿӇ liên kӃt vӟi AI do ÿó sӁ xác ÿӏnh ÿѭӧc riêng H + trao ÿәi Lúc này trong dung dӏch chӍ còn H + tӵ do, dùng phѭѫng pháp chuҭn ÿӝ ÿӇ xác ÿӏnh chúng. Thông thѭӡng Al 3+ di ÿӝng tӗn tҥi ӣÿiӅu kiӋn pH KCl < 5,5. Do vұy Al 3+ chӍ có ý nghƭa ӣ các ÿҩt chua, và ÿѭӧc xác ÿӏnh cùng vӟi khi xác ÿӏnh ÿӝ chua trao ÿәi. Trình t͹ phân tích Cân lòng ÿҩt lҳc vӟi 250ml KCl là trong 1 giӡ rӗi lӑc Xác ÿӏnh ÿӝ chua trao ÿәi: Lҩy 50ml dӏch lӑc vào bình tam giác 250ml, ÿun sôi 5 phút, cho vào 2 giӑt phenolphlein, ÿӇ nguӝi rӗi chuҭn vӟi NaOH 0,02N tiêu chuҭn ÿӃn màu hӗng bӅn vӳng (trong 1 phút). Xác ÿӏnh H + trao ÿәi (gӗm H + trao ÿәi và H + có sҹn trong dung dӏch ÿҩt). Lҩy 50ml dӏch trên vào bình tam giác 250ml, ÿun sôi 5 phút, cho vào 5ml NaF 3,5% ÿӇ nguӝi, cho vào 2 giӑt chӍ thӏ phenolphtalein, dùng NaOH 0,02N (dung dӏch tiêu chuҭn) chuҭn ÿӃn màu hӗng. http://www.ebook.edu.vn Tính k͇t qu̫ hay Al 3+ trao ÿәi = Ĉӝ chua trao ÿәi - H + trao ÿәi Trong ÿó: V 1 : sӕ ml NaOH chuҭn ÿӝ mүu không có NaF; V 2 : Sӕ mol NaOH chuҭn ÿӝ mүu có NaF; N: nӗng ÿӝ ÿѭѫng lѭӧng cӫa NaOH (0,02N); W: Lѭӧng ÿҩt cân (100g); K: hӋ sӕ pha loãng (250/50: 5); Al 3+ thѭӡng ÿѭӧc biӇu thӏ bҵng mӝt mg/100g ÿҩt. Lҩy kӃt quҧ mgÿl/100 g ÿҩt x 9 hoһc: Hoá ch̭t - NaOH 0,02N chuҭn. - KCl 1N: 75g KCl pha thành 1 lít Phenolphtalein 0,1% : 0,1g phenolphtalein pha trong rѭӧu etylic 100 ml. - NaF 3,5%: 3,5g NaF pha trong nѭӟc cҩt 100 ml. NaF pha xong phҧi chӍnh pH ÿӃn trung tính. Ghi chú Khi cho ÿӅu lѭӧng NaF nhѭ nhau vào mүu, có thӇ làm ÿӕi chӭng ÿӇ khӱ H + tӵ do trong dung dӏch NaF. Thӵc tӃ lѭӧng NaF cho vào có thӇ không cӕÿӏnh, phө thuӝc vào lѭӧng Al 3+ . Lѭӧng 5ml NaF chӍÿӫ tác dөng vӟi 1,80 mgÿl Al 3+ là tӕt nhҩt. Khi Al 3+ lӟn hѫn 6,3mgÿl/100 g ÿҩt thì sӁ không ÿӫ. Có thӇ tính lѭӧng NaF 3,5% cҫn thiӃt: d. Xác ÿ͓nh ÿ͡ chua thuͽ thͯy phân theo ph˱˯ng pháp Kappen http://www.ebook.edu.vn Nguyên lý Dùng mӝt muӕi kiӅm mҥnh axit yӃu (thѭӡng là CH3COONa) ÿӇ trao ÿәi H + và Al 3+ tӯ keo ÿҩt: Ngoài tác dөng trao ÿәi cӫa Na + , ion CH 3 COO - có khҧ năng liên kӃt vӟi H + và Al 3+ làm tăng cѭӡng quá trinh trao ÿәi. Do vұy kӃt quҧ trao ÿәi sӁ triӋt ÿӇ hѫn dӯng muӕi trung tính (ӣÿӝ chua trao ÿәi). Quá trình thuӹ phân cӫa (CH 3 COO) 3 Al làm tăng H + trong dung dӏch: (CH 3 COO) 3 Al + HOH o CH 3 COOH + Al(OH) 3 Chuҭn bӏ trӵc tiӃp lѭӧng H + tҥo thành bҵng dung dӏch CH3COONa 1N (pH = 8,2) trong 1 giӡ rӗi lӑc. Lҩy 50 ml dӏch lӑc + 2 giӑt phenolphtalein rӗi chuҭn bҵng NaOH 0,02 N tӟi màu hӗng (bӅn trong 1 phút). Tính kӃt quҧ Trong ÿó: V: thӇ tích (ml) NaOH chuҭn ÿӝ; N: nӗng ÿӝ ÿѭѫng lѭӧng NaOH (0,02N); K: hӋ sӕ pha loãng (100/50 = 2); W: khӕi lѭӧng ÿҩt (40g); l,75: dùng CH 3 COONa trao ÿәi 1 lҫn không triӋt ÿӇ. Muӕn trao ÿәi hoàn toàn H + , Al 3+ cҫn lһp lҥi nhiӅu lҫn, nhѭ vұy mҩt thӡi gian và phӭc tҥp. Qua thӵc nghiӋm ÿã cho thҩy nhân vӟi hӋ sӕ 1,75 là thích hӧp (hӋ sӕ thӵc nghiӋm); H tf : ÿӝ chua thuӹ phân (mgÿl/100g ÿҩt); Rút ngӑn: H tf (mgÿl/100g ÿҩt) = V. 0,175 Hoá chҩt - CH 3 COONa 1N (pH = 8,2): 136,1 g CH 3 COONa.3H 2 O hoà bҵng nѭӟc cҩt ÿӃn 1 lít. ĈiӅu chӍnh cho pH = 8,2 (vӯa làm ÿәi màu chӍ thӏ phenolphtalein). - Hoá chҩt khác: xem xác ÿính ÿӝ chua trao ÿәi ӣ trên. Ghi chú: Ĉӝ chua thuӹ phân thѭӡng ÿѭӧc sӱ dөng ÿӇ tính ÿӝ no bazѫ cӫa ÿҩt và tính lѭӧng vôi bón (theo nghiên cӭu cӫa ViӋn Khoa hӑc Kӻ thuұt nông nghiӋp, vӟi ÿҩt lúa ӣ nѭӟc ta chӍ cҫn trung hoà 1/2 ÿӝ chua thuӹ phân). NӃu lҩy ÿӝ sâu cҫn trung hoà 1/2 ÿӝ chua thuӹ phân sӁ là: http://www.ebook.edu.vn CAO (tҩn/ha) = 0,42.H tf Trong ÿó: Htf tính theo mgÿl/100 g ÿҩt 7.2.5. Xác ÿ͓nh dung tích trao ÿ͝i cation cͯa ÿ̭t Dung tích trao ÿәi cation cӫa ÿҩt hay khҧ năng trao ÿәi cation (CEC - cation exchange capacity) là lѭӧng ion lӟn nhҩt ÿѭӧc ÿҩt hҩp thө lý hoá hӑc ÿѭӧc thӵc hiӋn nhӡ keo ÿҩt. Cҫn phân biӋt quá trình trao ÿәi cation (do keo âm ÿҧm nhұn) vӟi trao ÿәi cation (do keo dѭѫng ÿҧm nhұn). Dѭӟi ÿây chӍÿӅ cұp ÿӃn viӋc xác ÿӏnh dung tích trao ÿәi cation. Xác ÿӏnh dung tích trao ÿә i cation theo phѭѫng pháp amoni axetat (ph ѭѫng pháp Schachtschabel). Nguyên lý dùng CH 3 COONH 4 là làm bão hoà dung tích hҩp thө trao ÿәi cation cӫa ÿҩt. Phҧn ӭng trao ÿәi nhѭ sau: Sau ÿó cation NH 4 ÿã hҩp phөÿѭӧc trao ÿәi ra bҵng cation K + (KCl 0,1 N): Lѭӧng NH 4 trau ÿәi này ÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng chuҭn ÿӝ bҵng NaOH 0,1 N vӟi sӵ có mһt cӫa fomalin (HCHO). Vӟi 4 NH 4 sӁ giҧi phóng 4H + . Do vұy dӵa vào lѭӧng NaOH tiêu tӕn mà tính ÿѭӧc lѭӧng NH 4 hay lѭӧng cation trao ÿәi. Trình t͹ phân tích Cân 10g ÿҩt (qua rây 1 mua cho vào phӉu Mehlich ÿã chuҭn bi sҹn. Dùng 100 ml CH 3 COONH 4 1N (pH = 7) chia 10 lҫn (10 ml x 10 lҫn) ÿӇ bão hoà ÿҩt bҵng NH 4 . Rӱa ÿҩt 3 lҫn bҵng rѭӧu etylic (15 ml x 31ҫn). Dӏch trao ÿәi ÿӇ xác ÿӏnh thành phҫn cation trao ÿәi (Ca 2+ , Mg 2+ , Al 3+ ,K + , ) nӃu cҫn thiӃt. ChuyӇn toàn bӝ phӉu và ÿҩt sang bình ÿӏnh mӭc 250ml, rӗi dùng 250ml KCl 0,1N trao ÿәi (25ml x 10 lҫn) lên thӇ tích ÿӃn 250 ml. Lҩy 25ml dӏch trao ÿәi này + 10ml fumalin 20% + 5 giӑt phenolphtalein, rӗi chuҭn bҵng NaOH 0,05N tiêu chuҭn ÿӃn màu hӗng nhҥt (bӅn trong 1 phút). Tính kӃt quҧ http://www.ebook.edu.vn Trong ÿó: CEC: dung tích trao ÿәi cation (mgÿl/ 100 g ÿҩt); V: thӇ tích NaOH chuҭn ÿӝ (ml); N: nӗng ÿӝ NaOH chuҭn ÿӝ (0,05N); W: lѭӧng ÿҩt cân (loa); K: hӋ sӕ pha loãng (250/25 = 10); Rút gӑn: CEC (mgÿl/100 ÿҩt) = V.5 Hoá chҩt CH 3 COONH 4 1N: 77g CH 3 COONH 4 pha thành1 lít bҵng nѭӟc cҩt (dùng NH 4 OH hoһc CH 3 COOH ÿiӅu chӍnh cho pH = 7. - KCl 0,1N; 7,5g KCl pha thành 1 lít. - Fomalin 20%: pha tӯ fomalin thông dөng (khoҧng 38%). Sau ÿó trung hòa bҵng NaOH 0,05N vӟi chӍ thӏ phenolphtalein. - Phenolphtalein 0,1% (pha trong cӗn, rѭӧu). - NaOH 0,05N tiêu chuҭn. Ghi chú Phѭѫng pháp dùng CH 3 COONH 4 ÿѭӧc dùng phә biӃn nhѭng phù hӧp nhҩt vӟi ÿҩt trung tính và không cacbonat. Nó cNJng ÿѭӧc sӱ dөng ӣ các ÿҩt chua nhҽ. NH 4 có thӇ bӏ giӳ chһt bӣi các khoáng sét 1:1 (kaolinit) và mùn nên khó thu lҥi ÿѭӧc. Do vұy ӣÿҩt nhiӅu sét, kӃt quҧ có thӇ thҩp hѫn thӵc tӃ. Lѭӧng ÿҩt cân có the thay ÿôi phө thuӝc ÿҩt. Thông thѭӡng ӣÿҩt thành phҫn cѫ giӟi nһng có thӇ cân 5g ÿҩt + 5g cát sҥch (ÿã ÿѭӧc xӱ lý bҵng H 2 SO 4 ÿһc) ÿӇ tăng cѭӡng tӕc ÿӝ trao ÿәi. Có thӇ làm chuҭn ÿӝ trҳng vӟi focmaLin (ÿӕi chӭng) ÿӇ loҥi trӯ H + chѭa ÿѭӧc trung hoà. KӃt quҧ xác ÿӏnh mүu phҧi trӯÿi lѭӧng chuҭn ÿӝ này (nӃu có). 7.3. Xác ÿӏnh mӝt sӕ kim loҥi nһng trong ÿҩt Trong dinh dѭӥng cӫa thӵc vұt và vi sinh vұt, ngoài các nguyên tӕ nào, photpho và kali, các kim loҥi nһng nhѭ bo, mangan, ÿӗng, kӁm, coban, molipden, cNJng có ý nghƭa lӟn. Mӝt lѭӧng nhӓ cӫa các nguyên tӕ này cҫn thiӃt cho nhiӅu quá trình sinh hӑc xҧy ra trong các cѫ thӇ thӵc vұt và ÿӝng vұt. Nguӗn cung cҩp chӫ yӃu các kim loҥi nһng trong ÿҩt là các ÿá tҥo thành ÿҩt. Trong quá trình tҥo thành ÿҩt và hoҥt ÿӝng sӕng cӫa thӵc vұt và ÿӝng vұt xҧy ra qúa trình phân bӕ lҥi các kim loҥi nһng theo phүu diӋn ÿҩt. http://www.ebook.edu.vn Hàm lѭӧng các kim loҥi nһng trong các loҥi ÿҩt không vѭӧt quá 10 -4 %, trӯ mangan, hàm lѭӧng cӫa nó trong mӝt sӕ trѭӡng hӧp, ví dө nhѭ trong các thành tҥo mӟi cӫa ma ngan - sҳt ÿôi khi ÿѭӧc tính ÿӃn phҫn trăm. Khi nghiên cӭu hàm lѭӧng các kim loҥi nһng trong. ÿҩt ngѭӡi ta thѭӡng xác ÿӏnh hàm lѭӧng tông sӕ và hàm lѭӧng có thӇ sӱ dөng ÿѭӧc ÿӕi vӟi dinh dѭӥng cӫa thӵc vұt nhѭ thѭӡng ÿѭӧc gӑi là dҥng di ÿӝng cӫa các kim loҥi nһ ng. Ch͕n ph˱˯ng pháp xác ÿ͓nh, chu̱n b͓ÿ̭t và các thu͙c kh͵ Khi tiӃn hành nghiên cӭu hàm lѭӧng các dҥng khác nhau cӫa các kim loҥi nһng cҫn lӵa chӑn các phѭѫng pháp xác ÿӏnh chúng, phѭѫng pháp phҧi ÿҧm bҧo ÿѭӧc ÿӝ chính xác, ÿӝ nhҥy và ÿӝ chӑn lӑc. ChӍ có thӇ xác ÿӏnh mӝt lѭӧng nhӓ các chҩt bҵng các phѭѫng pháp có ÿӝ nhҥy cao. Tuy nhiên các phѭѫng pháp có ÿӝ nhҥy cao thѭӡng có ÿӝ chính xác th ҩp, ví dө nhѭ phѭѫng pháp khӕi lѭӧng có sai sӕ tѭѫng ÿӕi tính theo phҫn trăm < 0,01%, phѭѫng pháp trҳc quang là 2 - 3%, phѭѫng pháp cӵc phô dòng khuӃch tán là 5 - 10 %. Mүu ÿҩt ÿѭӧc nghiӅn trong cӕi mà não và rây qua rây làm bҵng sӧi capron và khung rây làm tӯ các vұt liӋu hӳu cѫ. Nѭӟc dùng trong phân tích là nѭӟc cҩt ÿѭӧc cҩt lҥi hay cho ÿi qua nhӵa trao ÿәi lӟn, thѭӡng sӱ dөng nѭӟc cҩt hai lҫn. Các axit và amoniac cNJng ÿѭӧc tinh chӃ b ҵng cách cҩt hay sӱ d өng thuӕc thӱ loҥi ÿһc biӋt tinh khiӃt. Các thuӕc thӱ khác ÿѭӧc tinh chӃ theo mô tҧ trong phѭѫng pháp xác ÿӏnh cӫa tӯng nguyên tӕ. Các thuӕc thӱ thѭӡng bӏ bҭn nguyên tӕ kӁm vì thӃ khi xác ÿӏnh nguyên tӕ này cҫn phҧi tiӃn hành thí nghiӋm kiӇm tra sӵ có mһt cӫa nó trong các thuӕc thӱ sӱ dөng. Thành phҫn cӫa thuӹ tinh ÿӇ chӃ tҥo dө ng cө thí nghiӋm cNJ ng cҫn phҧi ÿѭӧc lѭu tâm, ÿһc biӋt khi xác ÿӏnh bӓ. Nhӳng hoá chҩt dùng ÿӅ pha dung dӏch chuҭn nên kӃt tinh lҥi. Thѭӡng hay pha hai loҥi dung dӏch chuҭn: dung dӏch chuҭn gӕc và dung dӏch sӱ dөng. Dung dӏch chuҭn gӕc thѭӡng ÿѭӧc pha vӟi hàm lѭӧng 0,1 mg nguyên tӕ trong 1 ml; cân nhӳng lѭӧng âm vӟi hàm lѭӧng nguyên tӕ nhѭ vұy cho phép chúng ta có thӇ tránh ÿѭӧc sai sӕ. Dung dӏch chu ҭn sӱ dөng ÿѭӧc chuҭn bӏ bҵng cách pha loãng dung dӏch chuҭn gӕc Khi pha loãng 10 lҫn ta ÿѭӧc dung dӏch chӭa 0,01 mg hay 10ȝg/ml. Khi pha loãng 100 lҫn nhұn ÿѭӧc dung dӏch có hàm lѭӧng 0,001 mg hay 1ȝg/ml. Vì nhӳng dung dӏch quá loãng không bӅn nên ngѭӡi ta chӍ chuҭn bӏ các dung dӏch này trong ngày tiӃn hành phân tích và chӍ giӳ trong ngày ÿó. Tính k͇t qu̫ xác ÿ͓nh các kim lo̩i n̿ng KӃt quҧ xác ÿӏnh các kim loҥi nһng trong ÿҩt ÿѭӧc biӇu thӏ b ҵng mà trong 1 kg ÿҩt (mg/kg) hoһc biӇ u thӏ bҵng ppm (parts pa million) nghƭa là mӝt phҫn triӋu, tѭѫng [...]... Còn c ch quay c c phân t là quá trình quay phân t phân c c theo s i h ng c a i n tr ng S t nóng b ng k thu t vi sóng d a trên s h p thu tr c ti p n ng l ng vi sóng c a m u, do v y các hi n t ng nh d n nhi t, i l u và b c x nhi t ch óng vai trò th y u trong quá trình cân b ng nhi t u i m c a ph ng pháp phân hu m u b ng vi sóng trong phân tích kim lo i n ng: Ti n hành các ph n ng phân hu m u r t nhanh,... các m u khó phân hu b ng các ph ng pháp thông th ng; http://www.ebook.edu.vn -L ng m u s d ng ít, th ng t 0,5 - 5 g; - Hi u su t c a ph n ng phân hu r t cao do v y k t qu phân tích thu d chính xác h n so v i ph ng pháp khác; c - Tiêu hao hoá ch t ít, do v y chi phí cho quá trình x lý th p; - Thi t b d s d ng, an toàn và b o v môi tr ng b Phân hu m u b ng vi sóng Các h n h p axit dùng cho phân hu m u... không khí cho vào bình Ken dan dung tích 300 ml Thêm vào 5ml H2SO4 c (d = 1,84) và 7ml HNO3 (d = 1,4) và c m i gam m u thì thêm vào 4 ml quá trình tro m u hoá c ti n hành m t cách an toàn, th tích HClO4 (d = 1,54) c nh h n 2 ml, c bi t trong giai o n HNO3 b c h i, vì th tích H2SO4 không bình do s phân hu amoni pecnorat, c t o thành H2SO4 nh h n 2ml, có th trong quá trình ôxy hoá ch t h u c Sau khi ã... màu Sau khi ngu i, un pha loãng dung d ch trong bình n 50ml, l c vào bình nh m c dung tích 100 ml Dung d ch này c d ng xác nh các kim lo i n ng Ph ng pháp nh l ng t ng t nh khi xác nh chúng d ng di ng 7. 3.4 M t s ví d v gi i h n phát hi n c a các ph trong phân tích các kim lo i n ng ng pháp ph n tích công c Trong phân tích l ng v t các nguyên t kim lo i n ng, vi c l a ch n ph ng pháp óng vai trò h t s... Pb(OH)42- Vì v y trong quá trinh phân tích c n l u ý kh n ng thu phân c a chì (II) Chì c ng b gi y l c và các d ng c thu tinh h p th m nh, trong các dung d ch axit khi có m t H2o2 S h p th Pb gi m i áng k Ph ng pháp xác Phân hu nh t - Phân hu t b ng axit: Khi xác nh Pb trong t ng i ta x lý m u b ng axit HF cùng axit HNO3 hay HClO4 Quá trình phân hu ti n hành trong lò nung ( phân tránh m t kim lo i n ng do... n 7. 3.5 Xác ây nh chì trong c tính b ng n v ~g/ml (B ng 7~ 14) t Hàm l ng chì trung bình trong các t c a Liên Xô (c ) là 1,2 10-3% (12mg/kg), trong th c v t là 5.10-5 %, trong t ôxtrâylia: 10 - 130 ppm; Trung Qu c là 25ppm, trong các t M là 17 - 26 ppm Hàm l ng chì cao h n trong t th ng liên quan n t b ô nhi m do ho t ng s n xu t c a con ng i B ng 7. 14 Gi i h n phát hi n c a mã s ph Ph ng pháp phân tích. .. http://www.ebook.edu.vn B ng 7. 13 M t s ví d so sánh gi a ph ng pháp phá m u vi sóng và ph pháp truy n th ng it ng phân tích M u th c ph m L ng m u Vô c hoá b ng ph pháp vi sóng ng Vô c hoá b ng ph pháp c i n 0,1-2g 15 - 30 phút 0,1 - 2 g 10 - 40 phút 2 - 4 gi M u a ch t 0,1 - 1 g 10- 50 phút 4 - 16 gi M ud u 0,5 - 5 g 50 - 75 phút 2 - 8 gi 5g 50 - 75 phút ng 2 - 4 gi M u bùn th i ng 2 - 4 gi M u cao phân t c M t... quá trình phân hu m u là H2SO4, HNO3, HCl, HF, HClO4, H2O2 Vi c s d ng h n h p các axit này trong quá trình phân hu m u ph thu c vào nguyên t c n xác nh ví d nh xác nh các nguyên t Ba, Si, Pb, Ca, Ao, Hg không nên s d ng axit sunfumic công phá m u vì mu i sunfat c a các kim lo i này ít tan Các axit này có nhi t sôi khác nhau (H2SO4 98%: 3400C; HCl 20,4%: 1100C; HNO3 65%: 1200C; HF 40%: l080C; HClO4 72 %:... phân 1,004 0,002 0,002 0,003 - i n c c ch n l c ion 0,03 0,1 0,03 http://www.ebook.edu.vn Ch có các mu i Pb(NO3)2 và Pb(CH3COO)2 tan trong n c Trong dung d ch axit clohi ric, chì (II) n m d ng ph c v i clorua (PbCl3)- Trong các dung d ch axit y u, chì b thu phân và pH cao h n 7, chì d ng k t t a hidroxit màu vàng nâu; trong môi tr ng ki m d b hoà tan t o thành ion Pb(OH)42- Vì v y trong quá trinh phân. .. i 1 - 2 phút trên èn sau khi phân hu m u ( tách flo tri t khí hay trong lò nung và ti p theo c n x lý n c l c ã cô c n b ng axit pecloric tách crom Khi phân hu m u b ng HF và H2SO4 còn chú ý n l ng (HClO4) m u l y phân hu ; không nên l y l ng m u l n h n 3g vì khi l ng m u là 5 - 6g thì khó có th phân hu hoàn toàn ph n khoáng c a t và khó tách SiO2 D i ây là m t vài cách phân hu m u b ng h n h p HF . cho quá trình xӱ lý thҩp; - ThiӃt bӏ dӉ sӱ dөng, an toàn và bҧo vӋ môi trѭӡng. b. Phân huͽ m̳u b̹ng vi sóng Các hӛn hӧp axit dùng cho phân huӹ mүu Các axit thѭӡng sӱ dөng trong quá trình phân huӹ. thuӹ phân và ӣ pH cao hѫn 7, chì ӣ dҥng kӃt tӫa hidroxit màu vàng nâu; trong môi trѭӡng kiӅm dѭ bӏ hoà tan tҥo thành ion Pb(OH) 4 2- . Vì vұy trong quá trinh phân tích cҫn lѭu ý khҧ năng thuӹ phân. ÿӝng. 7. 3.4. M͡t s͙ ví dͭ v͉ giͣi h̩n phát hi͏n cͯa các ph˱˯ng pháp ph̯n tích công cͭ trong phân tích các kim lo̩i n̿ng Trong phân tích lѭӧng vӃt các nguyên tӕ kim lo ҥi n һng, viӋc lӵa chӑn phѭѫng pháp