VIÊN NÉN AMOXICILIN Tabellae Amoxicillini Là viên nén chứa amoxicilin trihydrat. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “ Thuốc viên nén “ (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây: Hàm lượng amoxicilin, C 16 H 19 N 3 O 5 S, từ 90,0 đến 120,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn (tính theo chế phẩm khan). Tính chất Viên màu trắng hay trắng ngà, gần như không mùi. Định tính A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silicagel G dày khoảng 0,25 mm, đã hoạt hoá ở 100 o C trong 1 giờ. Dung môi khai triển: Aceton - nước - toluen - acid acetic băng (65 : 10 : 10 : 2,5) Dung dịch thử: Lắc một lượng bột viên tương ứng 100 mg amoxicilin trong 20 ml hỗn hợp gồm aceton - acid hydrocloric 0,1 N (4 : 1). Lọc. Dung dịch chuẩn: Dung dịch amoxicilin 0,5% trong hỗn hợp gồm aceton-acid hydrocloric 0,1 N (4:1). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 2 l mỗi dung dịch trên lên bản mỏng. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch ninhydrin 0,3% trong ethanol (TT), rồi sấy ở 90 o C trong 15 phút. Quan sát dưới ánh sáng thường. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử và dung dịch chuẩn phải giống nhau về màu sắc và giá trị Rf. B. Thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử trong phần định lượng phải tương ứng với thời gian lưu của pic của dung dịch chuẩn. Nước Không được quá 13,0% (Phụ lục 10.3). Dùng khoảng 0,15 g bột viên. Độ hoà tan (Phụ lục 11.4 ) Môi trường hoà tan: 900 ml nước. Thiết bị: Kiểu cánh khuấy. Tốc độ quay : 75 vòng/phút. Thời gian: 60 phút. Cách tiến hành: Lấy một lượng dung dịch, lọc, bỏ 10 ml dịch lọc đầu, pha loãng nếu cần. Đo độ hấp thụ ở bước sóng cực đại khoảng 272 nm (Phụ lục 4.1), trong cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là nước . So sánh với dung dịch amoxicilin trihydrat chuẩn trong nước có nồng độ tương đương. Tính hàm lượng của amoxicilin. Yêu cầu: Không được ít hơn 80,0% lượng amoxicilin ,C 16 H 19 N 3 O 5 S , so với lượng ghi trên nhãn được hoà tan trong 60 phút. Định lượng Tiến hành phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3 ) Dung dịch A: Hoà tan 13,6 g kali dihydrophosphat (TT) trong 2000 ml nước, điều chỉnh tới pH 5,0 0,1 với dung dịch kali hydroxyd 45%. Pha động : Hỗn hợp Dung dịch A và acetonitril (TT) tỷ lệ (96 : 4). Điều chỉnh tỷ lệ acetonitril để đạt điều kiện sắc ký yêu cầu (nếu cần). Dung dịch chuẩn: Pha amoxicilin trihydrat chuẩn trong dung dịch A để có nồng độ amoxicilin chính xác khoảng 1,2 mg/ml (chỉ dùng trong vòng 6 giờ). Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình, rồi nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột mịn tương ứng khoảng 0.2 g amoxicilin, pha trong dung dịch A vừa đủ 200,0 ml; lắc siêu âm để hoà tan và lọc qua màng lọc không quá 1 m; (chỉ dùng trong vòng 6 giờ). Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ, được nhồi pha tĩnh C (25 cm 4 mm, cỡ hạt từ 3 đến 10 m). Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 230 nm. Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút. Thể tích tiêm: 10 l. Cách tiến hành: Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống: Tiêm dung dịch chuẩn, hệ số dung lượng phải nằm trong khoảng 1,1 đến 2,8. Số đĩa lý thuyết của cột không nhỏ hơn 1700; hệ số đối xứng không lớn hơn 2,5 và độ lệch chuẩn tương đối của các diện tích pic từ 6 lần tiêm lặp lại mẫu chuẩn không lớn hơn 2,0%. Tiêm riêng biệt dung dịch thử và dung dịch chuẩn. Tính hàm lượng amoxicilin, C 16 H 19 N 3 O 5 S , trong viên từ diện tích pic trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn và dung dịch thử, và hàm lượng C 16 H 19 N 3 O 5 S trong amoxicilin trihydrat chuẩn. Bảo quản Để ở nơi mát, trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng. Loại thuốc Loại thuốc Kháng sinh nhóm beta lactam Hàm lượng thường dùng 250 mg, 500 mg, tính theo amoxicilin khan . VIÊN NÉN AMOXICILIN Tabellae Amoxicillini Là viên nén chứa amoxicilin trihydrat. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “ Thuốc viên nén “ (Phụ lục 1.20). Dung dịch thử: Lắc một lượng bột viên tương ứng 100 mg amoxicilin trong 20 ml hỗn hợp gồm aceton - acid hydrocloric 0,1 N (4 : 1). Lọc. Dung dịch chuẩn: Dung dịch amoxicilin 0,5% trong hỗn hợp. nước . So sánh với dung dịch amoxicilin trihydrat chuẩn trong nước có nồng độ tương đương. Tính hàm lượng của amoxicilin. Yêu cầu: Không được ít hơn 80,0% lượng amoxicilin ,C 16 H 19 N 3 O 5 S