ACID NICOTINIC pdf

1 ACID NICOTINIC Acidum nicotinicum C 6 H 5 NO 2 P.t.l: 123,1 Acid nicotinic là acid pyridin- 3-carboxylic, phải chứa từ 99,5 đến 100,5% C 6 H 5 NO 2 , tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh màu trắng. Tan trong nước sôi và ethanol 96% sôi, hơi tan trong nước. Tan trong các dung dịch kiềm hydroxyd và carbonat loãng. 2 Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, B. Nhóm II: A, C. A. Điểm chảy từ 234 đến 240 o C (Phụ lục 6.7). B. Phổ hồng ngoại của chế phẩm (Phụ lục 4.2) phải phù hợp với phổ hồng ngoại của acid nicotinic chuẩn (ĐC). C. Hoà tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 10 ml nước. Lấy 2 ml dung dịch trên, thêm 2 ml dung dịch cyanogen bromid (TT) và 3 ml dung dịch anilin 2,5% (TT), lắc đều, màu vàng xuất hiện. Tạp chất liên quan Không được quá 0,5%. Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 (TT). Dung môi khai triển: Nước - acid formic khan - propanol (5 : 10 : 85). 3 Dung dịch thử: Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong nước, làm nóng nhẹ nếu cần thiết và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử thành 100 ml bằng nước. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 l mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung môi đi được 15 cm. Sấy khô bản mỏng ở 100 đến 105 o C trong 10 phút và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chính của dung dịch thử không được đậm màu hơn vết của dung dịch đối chiếu. Clorid Không được quá 0,02% (Phụ lục 9.4.5). Hoà tan 0,25 g chế phẩm trong nước bằng cách đun nóng trên cách thuỷ và pha loãng thành 15 ml với cùng dung môi rồi tiến hành thử. Kim loại nặng Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). Lấy 1,0 g chế phẩm và tiến hành theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Mất khối lượng do làm khô 4 Không được quá 1,0% (Phụ lục 9.6). (1,000 g; 100 - 105 o C; 1 giờ). Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 50 ml nước. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) đến khi màu hồng xuất hiện, dùng 0,25 ml dung dịch phenolphtalein (TT) làm chỉ thị. Song song tiến hành mẫu trắng. 1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tương đương với 12,31 mg C 6 H 5 NO 2 . Bảo quản Tránh ánh sáng. Chế phẩm Viên nén. . 1 ACID NICOTINIC Acidum nicotinicum C 6 H 5 NO 2 P.t.l: 123,1 Acid nicotinic là acid pyridin- 3-carboxylic, phải chứa từ 99,5 đến 100,5%. lục 6.7). B. Phổ hồng ngoại của chế phẩm (Phụ lục 4.2) phải phù hợp với phổ hồng ngoại của acid nicotinic chuẩn (ĐC). C. Hoà tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 10 ml nước. Lấy 2 ml dung dịch. sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 (TT). Dung môi khai triển: Nước - acid formic khan - propanol (5 : 10 : 85). 3 Dung dịch thử: Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong nước,