ADRENALIN ACID TARTRAT Adrenalinum acidum tartras Adrenalin tartrat C 9 H 13 NO 3 .C 4 H 6 O 6 P.t.l: 333,3 Adrenalin acid tartrat là (1R)-1-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-(methylamino)ethanol hydrogen (2R,3R)-2,3-dihydroxybutanedioat, nó phải chứa từ 98,5% đến 101,0% C 9 H 13 NO 3 ,C 4 H 6 O 6 tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh trắng hoặc trắng hơi xám. Dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol 96%. Định tính A. Hòa tan 2 g chế phẩm trong 20 ml dung dịch natri metabisulfit 0,5% và kiềm hoá bằng cách thêm amoniac (TT). Để hỗn hợp trong nước đá 1 giờ rồi lọc. Dịch lọc dùng để thử phản ứng C. Rửa tủa 3 lần, mỗi lần với 2 ml nước, sau đó rửa bằng 5 ml ethanol 96% (TT) và cuối cùng rửa bằng 5 ml ether (TT). Làm khô trong chân không 3 giờ. Góc quay cực riêng (Phụ lục 6.4) của tủa (adrenalin base) từ -50 o đến -54 o . Điều chế dung dịch 2% tủa trong dung dịch acid hydrocloric 0,5 M (TT) để đo. B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của tủa (adrenalin base) được điều chế như phép thử A phải phù hợp với phổ hồng ngoại của adrenalin base thu được từ adrenalin acid tartrat chuẩn (ĐC) bằng phương pháp như mô tả trong phép thử A. Chuẩn bị mẫu đo dưới dạng đĩa nén. C. 0,2 ml dịch lọc trong phép thử A phải cho phản ứng B của tartrat (Phụ lục 8.1). Độ trong và màu sắc của dung dịch Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Kiểm tra ngay độ trong và màu sắc của dung dịch này. Dung dịch không được đục hơn hỗn dịch chuẩn đối chiếu II (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm hơn màu của dung dịch màu mẫu NV 5 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). Adrenalon Hòa tan 50,0 mg chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric 0,01 M và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi. Độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch này ở bước sóng 310 nm không được lớn hơn 0,10. Noradrenalin Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G (TT). Dung môi khai triển: Acid formic khan – aceton – dicloromethan (0,5 : 50 : 50) Dung dịch thử: Hòa tan 0,25 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Pha ngay trước khi dùng. Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 12,5 mg noradrenalin tartrat chuẩn (ĐC) trong nước và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Pha ngay trước khi dùng. Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 2 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 10 ml bằng nước. Dung dịch đối chiếu (3): Trộn 2 ml dung dịch thử với 2 ml dung dịch đối chiếu (2). Tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng thành dải vạch (20 mm 2 mm) 6 l dung dịch thử, 6 l dung dịch đối chiếu (1), 6 l dung dịch đối chiếu (2) và 12 l dung dịch đối chiếu (3). Để khô và phun lên các dải dung dịch bão hòa natri hydrocarbonat (TT). Để khô bản mỏng ngoài không khí và phun anhydrid acetic (TT) lên các dải, phun 2 lần. Sấy khô giữa hai lần phun. Sấy bản mỏng ở 50 o C trong 90 phút. Triển khai sắc ký đồ đến khi dung môi đi được 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí và phun lên bản mỏng dung dịch gồm 2 thể tích ethylendiamin (TT), 8 thể tích methanol (TT) và 2 thể tích dung dịch kali fericyanid 0,5% mới pha. Sấy khô bản mỏng ở 60 o C trong 10 phút và quan sát dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 254 nm và 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử, bất kỳ vùng nào nằm giữa hai vùng có cường độ màu đậm nhất cũng không được đậm màu hơn vùng tương ứng trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (1,0%). Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3), giữa hai vùng có cường độ màu đậm nhất, có một vùng tương ứng với vùng đậm nhất trên sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (1) được tách ra rõ rệt. Mất khối lượng do làm khô Không quá 0,5%. (Phụ lục 9.6). (1,000 g; chân không; 18 giờ). Tro sulfat Không quá 0,1%. (Phụ lục 9.9, phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm Định lượng Hòa tan 0,300 g chế phẩm trong 50 ml acid acetic khan (TT), đun nóng nếu cần và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) đến màu xanh. Dùng 0,1 ml dung dịch tím tinh thể (TT) làm chỉ thị. 1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 33,33 mg C 9 H 13 NO 3 .C 4 H 6 O 6 . Bảo quản Bảo quản trong lọ kín hoặc ống hàn kín, đóng trong điều kiện chân không hoặc nạp đầy khí trơ, tránh ánh sáng. Loại thuốc Chủ vận beta-adrenoceptor. Chế phẩm Thuốc tiêm adrenalin Thuốc tiêm adrenalin loãng (1 trong 10.000) Dung dịch adrenalin Thuốc tiêm bupivacain và adrenalin Thuốc tiêm lidocain và adrenalin . ADRENALIN ACID TARTRAT Adrenalinum acidum tartras Adrenalin tartrat C 9 H 13 NO 3 .C 4 H 6 O 6 P.t.l: 333,3 Adrenalin acid tartrat là (1R)-1-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-(methylamino)ethanol. beta-adrenoceptor. Chế phẩm Thuốc tiêm adrenalin Thuốc tiêm adrenalin loãng (1 trong 10.000) Dung dịch adrenalin Thuốc tiêm bupivacain và adrenalin Thuốc tiêm lidocain và adrenalin . (adrenalin base) được điều chế như phép thử A phải phù hợp với phổ hồng ngoại của adrenalin base thu được từ adrenalin acid tartrat chuẩn (ĐC) bằng phương pháp như mô tả trong phép thử A. Chuẩn bị mẫu