Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

70 581 0
Tài liệu đã được kiểm tra trùng lặp
Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Luận văn thạc sĩ Nguyễn Bích Phơng CH k15 mở đầu ZnS là hợp chất bán dẫn thuộc nhóm A II B VI đã đợc các nhà khoa học trong và ngoài nớc nghiên cứu từ lâu. Do ZnS có độ rộng vùng cấm lớn (E g = 3,7eV) ở nhiệt độ phòng, vùng cấm thẳng, có độ bền lớn khi ở điện trờng mạnh, nhiệt độ nóng chảy cao,hiệu súât phát quang lớn nên ZnS đ ợc ứng dụng rất nhiều trong linh kiện quang điện tử nh màn hình hiển thị, cửa sổ hồng ngoại, chế tạo pin mặt trời, điot phát quang ZnS là vật liệu lân quang điển hình vì nó có khả năng phát quang tự kích hoạt (SA). Bột lân quang ZnS có một vùng phát quang mở rộng từ vùng gần tia tử ngoại (UV) đến gần vùng hồng ngoại (IR). Hơn nữa, độ rộng vùng cấm của ZnS có thể đợc thay đổi bằng cách thay đổi nồng độ tạp chất pha vào. Hiệu súât phát quang thờng tăng lên khi pha thêm nguyên tố đất hiếm hay kim loại chuyển tiếp. Đặc biệt là vật liệu ZnS pha tạp Ag, Cu, Mn, Co, Al đã và đang đ ợc nghiên cứu rộng rãi do phổ phát xạ của chúng thờng nằm trong vùng ánh sáng khả kiến đợc ứng dụng trong đời sống hằng ngày. Bột lân quang ZnS:Cu,Al đợc ứng dụng nhiều trong lĩnh vực phát điện quang nh dụng cụ phát xạ electron làm việc ở dải tần rộng. Để đáp ứng cho sự phát triển kĩ thuật nhất là chế tạo linh kiện có hiệu điện thế vận hành thấp, độ phân giải cao nên ZnS:Cu,Al là vật liệu không thể thay thế để chế tạo màn hình huỳnh quang điện tử, ống hình tivi . Việc nghiên cứu tìm ra các phơng pháp tiên tiến, hiệu quả để chế tạo bột lân quang ZnS, chế tạo vật liệu ZnS pha tạp có kích thớc nano và nghiên cứu ảnh hởng của hiệu ứng lợng tử tới tính chất của vật liệu đã thu hút đợc nhiều sự quan tâm của của các nhà khoa học trong những năm gần đây. Bởi vì, các hạt có kích thớc nhỏ giảm tới cỡ nm (1nm -100nm), khi đờng kính hạt xấp xỉ bằng đờng kính Bohr thì hiệu ứng Trang 1 Luận văn thạc sĩ Nguyễn Bích Phơng CH k15 giam giữ lợng tử cũng bắt đầu đóng vai trò quan trọng nhiều hơn, ảnh hởng mạnh đến tính chất của vật liệu làm cho vật liệu nano có khả năng ứng dụng cao hơn. Các nghiên cứu về vật liệu ZnS:Cu, Al cùng với các kim loại khác nh Mn đã chỉ rõ sự khác biệt giữa các hạt nano và mẫu khối tơng ứng. Với ý nghĩa thực tiễn quan trọng và dựa trên cơ sở trang thiết bị của tổ bộ môn Vật lí chất rắn-Trờng Đại học S phạm Hà Nội, chúng tôi chọn đề tài nghiên cứu cho luận văn thạc sĩ là Nghiên cứu và chế tạo vật liệu bột và màng ZnS :Cu,Al . Mục đích của luận văn: *) Tìm hiểu và chế tạo bột ZnS:Cu, Al bằng phơng pháp đồng kết tủa, chế tạo mẫu màng bằng phơng pháp phun tĩnh điện. *) Nghiên cứu ảnh hởng của công nghệ chế tạo đến một số tính chất của vật liệu nh: cấu trúc tinh thể, kích thớc hạt và đặc biệt là tính chất quang, cụ thể là ảnh hởng của nhiệt độ ủ mẫu bột, nhiệt độ đế của mẫu màng. *) Tìm ra cơ chế làm giảm kích thớc hạt đến kích thớc nano. Ngoài phần mở đầu, kết luận và tài liệu tham khảo, nội dung khóa luận này gồm 3 chơng Chơng 1: Tổng quan về vật liệu ZnS:Cu,Al Chơng 2: Tổng quan về các phơng pháp chế tạo và nghiên cứu vật liệu Chơng 3: Thực hành chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al, kết quả và thảo luận. Chơng i Trang 2 Luận văn thạc sĩ Nguyễn Bích Phơng CH k15 một số nét tổng quan về vật liệu zns và zns pha tạp 1.1. Cấu trúc mạng tinh thể của ZnS ZnS là một trong những hợp chất bán dẫn điển hình thuộc nhóm bán dẫn A II B VI . ZnS tồn tại ở nhiều dạng cấu trúc phức tạp nhng có thể coi ZnS có hai dạng cấu trúc chính là cấu trúc lục giác (Wurtzite) và cấu trúc lập phơng giả kẽm (sphalerite/Zincblende). 1.1.1. Cấu trúc Wurtzite Nhóm đối xứng không gian của mạng tinh thể này là C 4 6v - P6 3mc . Đây là cấu trúc bền ở nhiệt độ cao (nhiệt độ chuyển từ giả kẽm sang Wurtzite xảy ra ở 1020 0 C đến 1150 0 C) [14,17]. Mỗi ô mạng chứa 2 nguyên tử ZnS, trong đó vị trí các nguyên tử là: Zn : (0,0,0); ( 2 1 , 3 2 , 3 1 ) S : (0,0,u); ( u + 2 1 , 3 2 , 3 1 ) với u 8 3 Mỗi nguyên tử Zn liên kết với 4 nguyên tử S nằm trên 4 đỉnh tứ diện gần đều Khoảng cách từ nguyên tử Zn đến 4 nguyên tử S: một khoảng bằng u.c còn 3 khoảng Trang 3 Ion S 2- Hình 1.1: Cấu trúc lục giác Wurtzite Ion Zn 2+ Luận văn thạc sĩ Nguyễn Bích Phơng CH k15 kia bằng 2 1 2 2 1 22 3 1 + uca (a, c là những hằng số mạng đợc xác định là: a=3.82304A 0 , c= 6.2565A 0 ) [1]. Có thể coi mạng lục giác Wurtzite cấu tạo từ 2 mạng lục giác lồng vào nhau: một mạng chứa anion S, một mạng chứa cation Zn. Xung quanh mỗi nguyên tử có 12 nguyên tử lân cận bậc2: - 6 nguyên tử ở đỉnh lục giác nằm trong cùng mặt phẳng với nguyên tử ban đầu cách 1 khoảng a - 6 nguyên tử khác ở đỉnh lăng trụ tam giác cách nguyên tử ban đầu 1 khoảng 2 1 2 4 1 2 3 1 + ca Trong cấu hình này tồn tại nhiều cấu hình đa kiểu " nh 2H, 4H, 8H, 10H" nh hình 1.2 , các loại hình này cũng nh tính chất không gian của nó có ảnh hởng trực tiếp tới các tính chất quang phổ học của vật liệu [4]. 1.1.2. Cấu trúc lập phơng giả kẽm Trang 4 Hình 1.2: Cấu trúc đa kiểu của cấu trúc wurtzite. Luận văn thạc sĩ Nguyễn Bích Phơng CH k15 Nhóm đối xứng không gian tơng ứng với cấu trúc này là m d FT 34 2 . Đây là cấu trúc thờng gặp ở điều kiện nhiệt độ < 950 0 C và áp suất bình thờng. Trong ô cơ sở có 4 phân tử ZnS, tọa độ các nguyên tử nh sau: S: (0, 0, 0); (0, 1/2, 1/2); (1/2, 0, 1/2); (1/2, 1/2, 0) Zn: (1/4; 1/4; 1/4); (1/4; 3/4; 3/4); (3/4; 1/4; 3/4); (3/4; 3/4; 1/4) Mỗi nguyên tử S ( hoặc Zn) còn đợc bao bọc bởi 12 nguyên tử cùng loại, chúng ở lân cận bậc 2 nằm trên khoảng cách a 2 2 . Trong đó có 6 nguyên tử nằm ở đỉnh của lục giác trên cùng mặt phẳng ban đầu, 6 nguyên tử còn lại tạo thành hình lăng trụ gồm 3 nguyên tử ở mặt phẳng cao hơn, 3 nguyên tử ở mặt phẳng thấp hơn mặt phẳng lục giác kể trên. Các lớp ZnS đợc định hớng theo trục [111]. Do đó tinh thể lập phơng giả kẽm có tính dị hớng, các mặt đối xứng nhau ][hkl và ][ lkh , các phơng ngợc nhau ][hkl và ][ lkh có thể có tính chất ngợc nhau. Trong cấu trúc này không tồn tại tâm đối xứng hay tâm đảo. 1.1.3. Mạng tinh thể thực của ZnS Trang 5 Ion S 2+ Ion Zn 2+ Hình 1.3: Cấu trúc lập phương giả kẽm Sphalerit Luận văn thạc sĩ Nguyễn Bích Phơng CH k15 Các hằng số mạng của ô nguyên tố lục giác và hằng số mạng ô nguyên tố lập phơng liên hệ với nhau qua công thức: ch aa 2 2 = , ch ac 3 32 = trong đó h a và h c là hằng số mạng lục giác, c a là hằng số mạng lập phơng. Vị trí tơng đối của nguyên tử trong mạng lập phơng và mạng lục giác gần giống nhau. Sự bao bọc của các nguyên tử Zn (hay S) bởi các nguyên tử lân cận bậc hai trong hai loại mạng là giống nhau. Sự khác nhau về toạ độ các nguyên tử thể hiện ở chỗ cấu trúc lục giác đặc trng bởi phản lăng trụ. Để phát hiện sự khác nhau trong cấu trúc này cần phải xét đến nguyên tử lân cận bậc ba [18]. Các hằng số mạng phụ thuộc vào độ hoàn thiện của mạng tinh thể. Sự tồn tại của tạp chất cũng gây nên những sai khác về hằng số mạng so với tính toán lí thuyết. Những sai hỏng trong tinh thể lục giác có thể tạo ra một vùng nhỏ cấu trúc lập phơng nằm trong tinh thể lục giác. Tinh thể ZnS kết tinh trong các điều kiện khác nhau có thể tạo ra các dạng cấu trúc khác nhau; đó là các biến thể của cấu trúc lập phơng và cấu trúc lục giác. 1.2. Cấu trúc vùng năng lợng của ZnS 1.2.1. Cấu trúc vùng năng lợng của mạng lập phơng giả kẽm Mạng lập phơng giả kẽm có đối xứng tịnh tiến của mạng lập phơng tâm mặt, các vectơ tịnh tiến cơ sở là: )0,1,1( 2 1 1 aa = ; )1,0,1( 2 1 2 aa = ; )1,1,0( 2 1 3 aa = . Mạng đảo là mạng lập phơng tâm khối với các vectơ cơ sở là: )1,1,1( 2 1 = a b ; )1,1,1( 2 2 = a b ; ).1,1,1( 3 2 3 = b Vùng Brillouin là 1 khối bát diện cụt nh hình 1.4. Trang 6 Luận văn thạc sĩ Nguyễn Bích Phơng CH k15 Bằng một số phơng pháp nh phơng pháp giả thế, phơng pháp sóng phẳng trực giao ngời ta đã tính toán đợc cấu trúc vùng năng lợng của ZnS. Hợp chất ZnS có vùng cấm thẳng. Đối với mạng lập phơng giả kẽm trạng thái ' 25 chuyển thành 15 . Nếu tính đến tơng tác spin - quỹ đạo thì trạng thái 15 tại 0 = k sẽ suy biến thành 6 trạng thái, 8 suy biến bậc 4 và trạng thái 7 suy biến bậc 2 . Sự suy biến tại 0 = k đợc biểu diễn nh hình 1.5. Do mạng lập phơng giả kẽm không có đối xứng đảo nên cực đại của vùng hoá trị lệch khỏi vị trí k =0 và làm mất đi sự suy biến vùng các lỗ trống nặng v 1 và lỗ trống nhẹ v 2 . 1.2.2. Cấu trúc vùng năng lợng của mạng lục giác Wurtzite. Mạng lục giác Wurtzite có các vectơ tịnh tiến cơ sở là: 1 a = )0,3,1( 2 1 a ; 2 a = )0,3,1( 2 1 a ; )1,0,0( 3 ca = . Các vectơ trong không gian mạng đảo là: Trang 7 Hình 1.4: Cấu trúc vùng Brillouin của tinh thể ZnS dạng lập phương giả kẽm Hình 1.5: Cấu trúc vùng năng lượng của tinh thể ZnS dạng lập phương giả kẽm tại lân cận K Z K y K X k (0,0,0) E ( ) 16 8 5,1 7 1 V 2 V 3 V Luận văn thạc sĩ Nguyễn Bích Phơng CH k15 )0, 3 1 ,1( 2 1 1 = a b ; )0, 3 1 ,1( 2 2 a b = ; )1,0,0( 2 3 c b = . Do vậy vùng Brillouin là 1 khối lục lăng trụ bát diện nh hình 1.6. Do cấu trúc tinh thể của mạng lập phơng và mạng lục giác khác nhau nên thế năng tác dụng lên điện tử trong hai mạng tinh thể khác nhau. Tuy nhiên đối với cùng một chất khoảng cách giữa các nguyên tử trong cùng loại mạng bằng nhau. Liên kết hoá học của các nguyên tử trong hai loại mạng tinh thể cũng nh nhau. Chỉ có sự khác nhau của trờng tinh thể và vùng Brillouin gây ra sự khác biệt trong thế năng tác dụng lên điện tử. Bằng phơng pháp nhiễu loạn điện tử có thể tính đợc năng lợng của mạng lục giác. So với sơ đồ vùng năng lợng của mạng lập phơng ta thấy rằng do ảnh hởng của nhiễu loạn trờng tinh thể mà mức 8 (j=3/2) và 7 (j = 1/2) của vùng hoá trị lập ph- ơng bị tách thành 3 mức 8 (A), 7 (B), 7 (C) trong mạng lục giác (hình 1.7) 1.3 Một số kết quả nghiên cứu về tính chất quang của mẫu khối ZnS và mẫu khối ZnS pha tạp 1.3.1 Phát quang của mẫu khối ZnS Trang 8 E (0,0,0) k 7 )( 9 A )( 7 B )( 7 C Hình 1.6: Cấu trúc vùng Brillouin của tinh thể ZnS dạng Wurtzite Hình 1.7: Cấu trúc vùng năng lượng của tinh thể ZnS ở dạng Wurtzite tại lân cận K y K X K Z K M A L Luận văn thạc sĩ Nguyễn Bích Phơng CH k15 Với các tính chất nh năng lợng vùng cấm lớn, tái hợp thẳng, từ lâu ZnS đã đợc biết đến là một trong những chất lân quang điển hình với các tính chất phát quang khác nhau nh: quang phát quang (PL) hay điện phát quang (EL). Khác với các loại vật liệu khác, các sunfua thuộc họ ZnS có thể phát quang khi không pha tạp- sự phát quang này đợc gọi là phát quang tự kích hoạt (SA). Với phổ phát quang của mẫu khối ZnS trong vùng tử ngoại (UV) và ánh sáng khả kiến (Blue), J.C.Lee và các đồng sự [17] đã khảo sát sự ảnh hởng của nhiệt độ ủ lên cấu trúc và tính chất phát quang mẫu khối ZnS có kích thớc hạt khoảng m à 30 đợc ủ trong chân không. Lee nhận thấy rằng khi nhiệt độ ủ < 950 0 C, ZnS tồn tại ở cấu trúc sphalerite và phổ phát ra có đỉnh tại 460 nm và 528 nm . Đỉnh tại 460 nm do lỗ trống V Zn hình thành trong cấu trúc sphalerite và cờng độ sẽ tăng khi nhiệt độ ủ tăng CC 00 950750 nghĩa là mật độ lỗ trống V Zn hình thành từ các tâm phát quang đợc tăng lên. Lúc này một đỉnh mới xuất hiện tại 528 nm do V S hình thành trong cấu trúc sphalerite. Đỉnh này đợc tạo do sự chuyển dời tơng đối từ S V dải hoá trị hoặc tổ hợp dono-axepto (D-A) từ ZnS VV . Khi nhiệt độ ủ >1050 0 C, phổ phát ra có đỉnh tại 460 nm , 440 nm , 528 nm và 515 nm . Ta nhận thấy đỉnh tại 460 nm , 528 nm xuất hiện trong cấu trúc sphalerite và 440 nm , 515 nm xuất hiện trong cấu trúc wurtzite. Khi nhiệt độ tăng CC 00 11501050 thì cờng độ đỉnh tại 440 nm , 515 nm cũng tăng. Tác giả giải thích là do mật độ V S tăng trong cấu trúc wurtzite và cơ chế phát quang là do sự chuyển dời tơng đối từ S V dải hoá trị hoặc tổ hợp dono - axepto (D-A) từ ZnS VV . Nh vậy khi nhiệt độ >1050 0 C ZnS tồn tại đồng thời cấu trúc sphalerite và wurtzite . Trang 9 Luận văn thạc sĩ Nguyễn Bích Phơng CH k15 Hình 1.8: Phổ huỳnh quang của ZnS ủ ở các nhiệt độ khác nhau [18] Nhìn chung, vị trí đỉnh phổ của bức xạ SA phụ thuộc mạnh vào công nghệ chế tạo và nhiệt độ ủ. Khi nhiệt độ ủ tăng, các đỉnh dịch về phía năng lợng cao hơn, đồng thời độ rộng của phổ cũng tăng lên [17]. 1.3.2 Phát quang của mẫu ZnS pha tạp Khi pha tạp chất vào tinh thể bán dẫn ZnS làm cho tính chất quang của ZnS thay đổi trong đó có những tính chất mà ta mong muốn nh: hiệu suất phát quang lớn, thời gian kéo dài, các vùng phát quang nằm trong vùng nhìn thấy và đặc trng cho từng loại tạp chất pha vào Các tạp chất pha vào có thể chia thành hai nhóm: các nguyên tố thuộc nhóm I (Ag, Au, Cu, ) đ ợc gọi là các tạp chất kích hoạt, còn các nguyên tố thuộc nhóm II (Al, In, Ga, ) đ ợc gọi là các tạp chất cộng kích hoạt. Các tạp chất này và tổ hợp của chúng cùng với các sai hỏng riêng của mạng tinh thể hình thành các tâm phát quang khác nhau trong tinh thể ZnS pha tạp và tùy thuộc vào nồng độ tơng đối và tuyệt đối của chúng. Trang 10 [...]... 2.1.1 Phơng pháp chế tạo mẫu bột Phơng pháp chế tạo mẫu bột là phơng pháp đồng kết tủa Phơng pháp này chủ yếu dựa vào phản ứng đồng kết tủa của các muối sunfua trong dung dịch đồng nhất của hỗn hợp các muối ban đầu đa vào phản ứng Mẫu bột ZnS:Cu ,Al đợc chế tạo với nồng độ tạp chất kích hoạt là Cu: 0.025% và Al: 0.05% Mẫu đợc chế tạo nh sau: (sơ đồ chế tạo mẫu trên hình 2.1) Các muối đợc cân theo tỷ... của mẫu, chúng tôi tiến hành các phép đo nh nhiễu xạ tia X, hiển vi điện tử quét (SEM), phổ hấp thụ, phổ truyền qua, phổ huỳnh quang, nhiệt vi sai 2.1 Phơng pháp chế tạo mẫu và xử lí mẫu Hoá chất chính là ZnCl2 (độ sạch 99%) và dung dịch (NH4)2S (nồng độ 38%) Các hoá chất tạo tạp kích hoạt là CuCl 2.2H2O (độ sạch 99%), AlCl3.6 H2O, dung môi là cồn tuyệt đối ethanol (98%) 2.1.1 Phơng pháp chế tạo mẫu bột. .. Cu+, S+, Al+ vào chất nền trong suốt Al2 O3 ở nhiệt độ 10000C Các tác giả [12] cũng đã chứng minh rằng đây là một trong những phơng pháp linh hoạt nhất để chế tạo các hợp chất nano bán dẫn pha tạp chất cho hiệu suất phát quang ổn định hơn các phơng pháp tổng hợp hoá học thông thờng Hai mẫu với nồng độ tạp chất khác nhau (nhng lợng ion Cu và Al bằng nhau) đợc chế tạo: mẫu pha tạp nồng độ thấp và mẫu pha... tia tử ngoại (UV) có thể liên quan đến các sai hỏng mạng và các nút khuyết mà chúng ta đã biết đến qua cơ chế phát quang tự kích hoạt của bán dẫn ZnS không pha tạp 1.3.2.2 Phát quang của mẫu khối ZnS:Cu ,Al Mẫu khối ZnS:Cu ,Al đợc chế tạo bằng phơng pháp đồng kết tủa nung ở 8000C có cấu trúc sphalerite và wurtzite, kích thớc hạt cỡ 700nm [16] Phổ huỳnh quang phát ra có đỉnh màu xanh da trời (Blue) 449nm... chúng đồng tồn tại 2 kiểu cấu trúc, các đỉnh của cấu trúc sphalerite sẽ lệch với wurtzite về phía sóng dài [17] Cơ chế phát quang của mẫu khối ZnS:Cu ,Al là do quá trình tái tổ hợp cặp dono-axepto (Al- Cu) và tổ hợp của các tâm tạp dẫn đến sự hình thành nhiều mức năng lợng hơn trong vùng cấm của mẫu ZnS:Cu ,Al Theo [16], nồng độ của chất kích hoạt Cu ,Al đóng vai trò quan trọng trong việc xác định cân bằng... lỗ trống Trong các mẫu chế tạo khác nhau ta luôn quan sát đợc 4 đỉnh nhng cờng độ của các đỉnh liên quan đến sự chuyển mức của lỗ trống trong các mẫu khác nhau Sự khác nhau này là do ảnh hởng của công nghệ chế tạo dẫn sự khác nhau về tỉ số lỗ trống V S và VZn 1.4.2 Phát quang của ZnS pha tạp 1.4.2.1 Phát quang của ZnS:Cu Bằng phơng pháp hóa học, Mingwen Wang và các đồng sự chế tạo đợc các hạt nano... CH k15 Kĩ thuật thực nghiệm Cho đến nay việc chế tạo và nghiên cứu tính chất của vật liệu ZnS:Cu ,Al có kích thớc nano cha đợc nghiên cứu có hệ thống Anh hởng của dung môi lên kích thớc hạt cũng là vấn đề đang đợc nghiên cứu Do vậy chúng tôi lựa chọn 3 dung môi khác nhau là ethanol, formamide và sodium polyphosphate (PP) dùng để chế tạo mẫu; để so sánh các mẫu ZnS pha cùng nồng độ tạp chất và đợc ủ ở... cấu tạo nh hình vẽ 2.2: Dung dịch Kim phun Nguồn cao thế Đế May so Hình 2.2 : Sơ đồ khối hệ phun tĩnh điện Quy trình chế tạo mẫu màng nh sau: Trang 29 Luận văn thạc sĩ Nguyễn Bích Phơng CH k15 Đế thuỷ tinh có kích thớc 2.5 ì 1.5 cm2 đợc làm sạch đợc đặt lên giá của thiết bị tạo màng và cung cấp nhiệt độ cho đế bằng nguồn điện xoay chiều Lấy 1ml dung dịch chứa kết tủa thu đợc trong quá trình chế tạo mẫu. .. dẫn Eg là dải cấm của mẫu khối ZnS (3.7eV) * * me , mh là khối lợng hiệu dụng của electron và lỗ trống Đối với nano ZnS, dải cấm (292nm) dịch chuyển về vùng xanh Blue so với mẫu khối ZnS (350nm) do hiệu ứng lợng tử [9] Mẫu nano ZnS đợc chế tạo bằng phơng pháp hoá ở nhiệt độ phòng, tồn tại đồng thời cấu trúc sphalerite và wurtzite, kích thớc hạt từ 15nm [18] Phổ huỳnh quang cho 3 mẫu ZnS từ 400800nm và... axit HCl tạo pH = 4 để hạn chế sự hình thành Zn(OH)2 Các mẫu làm với dung môi formamide ( CH3NO 99.99%) cũng làm tơng tự nh đối với dung môi cồn ethanol; dung dịch kết tủa cũng đợc rửa bằng cồn ethanol 98% Đối với mẫu dùng dung môi sodium polyphosphate (PP) có công thức hoá học là Na(PO3)6 Ta pha dung môi nh sau: lấy 10,2g PP pha với 159.5ml DI (nớc khử ion) ta đợc dung môi PP Tiến hành chế tạo mẫu nh . và chế tạo vật liệu bột và màng ZnS :Cu ,Al . Mục đích của luận văn: *) Tìm hiểu và chế tạo bột ZnS:Cu, Al bằng phơng pháp đồng kết tủa, chế tạo mẫu . quan về vật liệu ZnS:Cu ,Al Chơng 2: Tổng quan về các phơng pháp chế tạo và nghiên cứu vật liệu Chơng 3: Thực hành chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al, kết quả và

Ngày đăng: 15/03/2013, 15:01

Hình ảnh liên quan

Hình 1.5: Cấu trúc vùng năng lượng của tinh thể ZnS dạng lập phương giả  kẽm tại lân cận  - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 1.5.

Cấu trúc vùng năng lượng của tinh thể ZnS dạng lập phương giả kẽm tại lân cận Xem tại trang 7 của tài liệu.
Hình 1.8: Phổ huỳnh quang của ZnS ủở các nhiệt độ khác nhau [18] - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 1.8.

Phổ huỳnh quang của ZnS ủở các nhiệt độ khác nhau [18] Xem tại trang 10 của tài liệu.
Hình 1.9: Sơ đồ chuyển mức năng lượng của ZnS:Cu2+[9]. - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 1.9.

Sơ đồ chuyển mức năng lượng của ZnS:Cu2+[9] Xem tại trang 12 của tài liệu.
Hình1.11: Phổ huỳnh quang IR cho 3 mẫu khác nhau [18] - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 1.11.

Phổ huỳnh quang IR cho 3 mẫu khác nhau [18] Xem tại trang 15 của tài liệu.
Hình 1.15: Phổ huỳnh quang và kích thích huỳnh quang đo ở 4K [9] - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 1.15.

Phổ huỳnh quang và kích thích huỳnh quang đo ở 4K [9] Xem tại trang 18 của tài liệu.
Hình 1.20 :Phổ truyền qua của màng ZnS lắng đọng trên đế thuỷ tinh với PH khác nhau: a) 11.5 , b) 10.99 , c) 10.31 , d) 10 [14]  - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 1.20.

Phổ truyền qua của màng ZnS lắng đọng trên đế thuỷ tinh với PH khác nhau: a) 11.5 , b) 10.99 , c) 10.31 , d) 10 [14] Xem tại trang 24 của tài liệu.
Hình 2.1: Sơ đồ quá trình tạo mẫu - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 2.1.

Sơ đồ quá trình tạo mẫu Xem tại trang 28 của tài liệu.
Hình 2.2: Sơ đồ khối hệ phun tĩnh điện - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 2.2.

Sơ đồ khối hệ phun tĩnh điện Xem tại trang 29 của tài liệu.
Bảng 3.1: Các mẫu khối đợc chế tạo và nghiên cứu trong luận văn: Tên mẫu Nhiệt độ  - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Bảng 3.1.

Các mẫu khối đợc chế tạo và nghiên cứu trong luận văn: Tên mẫu Nhiệt độ Xem tại trang 39 của tài liệu.
3.2 Khảo sát mẫu khối - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

3.2.

Khảo sát mẫu khối Xem tại trang 40 của tài liệu.
Bảng 3.2: Các mẫu màng đợc chế tạo và nghiên cứu trong luận văn. Tên  - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Bảng 3.2.

Các mẫu màng đợc chế tạo và nghiên cứu trong luận văn. Tên Xem tại trang 40 của tài liệu.
- nhiệt độ càng lớn thì ZnO hình thành càng mạnh do sự oxi hóa càng mạnh mẽ. - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

nhi.

ệt độ càng lớn thì ZnO hình thành càng mạnh do sự oxi hóa càng mạnh mẽ Xem tại trang 42 của tài liệu.
Hình 3.2.4: Phổ XRD của mẫu F-600 - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 3.2.4.

Phổ XRD của mẫu F-600 Xem tại trang 43 của tài liệu.
- trong mẫu vẫn có tạp ZnO nhng ở nhiệt độ cao thì sự hình thành ZnO không thay đổi đáng kể. - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

trong.

mẫu vẫn có tạp ZnO nhng ở nhiệt độ cao thì sự hình thành ZnO không thay đổi đáng kể Xem tại trang 44 của tài liệu.
Hình 3.2.6: Phổ XRD của mẫu PP-600 - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 3.2.6.

Phổ XRD của mẫu PP-600 Xem tại trang 45 của tài liệu.
- sự tạo thành pha ZnO thờng gặp ở hệ mẫu ZnS nung ở nhiệt độ cao lại ít hình thành trong dung môi formamide và PP. - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

s.

ự tạo thành pha ZnO thờng gặp ở hệ mẫu ZnS nung ở nhiệt độ cao lại ít hình thành trong dung môi formamide và PP Xem tại trang 46 của tài liệu.
Khảo sát ảnh SEM của các hệ mẫu nh trình bày ở hình 3.2.7 và hình 3.2.8 - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

h.

ảo sát ảnh SEM của các hệ mẫu nh trình bày ở hình 3.2.7 và hình 3.2.8 Xem tại trang 47 của tài liệu.
Hình 3.2.9: ảnh SEM của mẫu N-700 - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 3.2.9.

ảnh SEM của mẫu N-700 Xem tại trang 48 của tài liệu.
Hình 3.2.12: Phổ huỳnh quang của mẫu N-6000C, 7000C, 7500C. - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 3.2.12.

Phổ huỳnh quang của mẫu N-6000C, 7000C, 7500C Xem tại trang 51 của tài liệu.
Hình 3.2.14: Đờng fit theo đờng Gaussian các đỉnh phát quang của các mẫu ethanol ủ ở nhiệt độ khác nhau. - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 3.2.14.

Đờng fit theo đờng Gaussian các đỉnh phát quang của các mẫu ethanol ủ ở nhiệt độ khác nhau Xem tại trang 53 của tài liệu.
Hình 3.2.15: Phổ huỳnh quang của các mẫu F-600 0C, 7000C, 7500C - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 3.2.15.

Phổ huỳnh quang của các mẫu F-600 0C, 7000C, 7500C Xem tại trang 54 của tài liệu.
dung môi ethanol [17]. Qua đờng fit của các mẫu nh hình 3.2.16 bức xạ xanh, vàng da cam và đỏ dịch chuyển theo đúng qui luật của hệ mẫu ethanol - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

dung.

môi ethanol [17]. Qua đờng fit của các mẫu nh hình 3.2.16 bức xạ xanh, vàng da cam và đỏ dịch chuyển theo đúng qui luật của hệ mẫu ethanol Xem tại trang 55 của tài liệu.
Hình 3.2.18: Đờng fit theo đờng Gaussian các đỉnh phát quang của các mẫu PP ủ ở nhiệt độ khác nhau. - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 3.2.18.

Đờng fit theo đờng Gaussian các đỉnh phát quang của các mẫu PP ủ ở nhiệt độ khác nhau Xem tại trang 57 của tài liệu.
Hình 3.2.18: Phổ huỳnh quang của các mẫu PP-6000C, 7000C, 7500C. - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 3.2.18.

Phổ huỳnh quang của các mẫu PP-6000C, 7000C, 7500C Xem tại trang 57 của tài liệu.
Từ phổ XRD chúng tôi nhận thấy khi ủ tại 200 oC thì mẫu ở dạng vô định hình, có dấu hiệu kết tinh ở pha wurtzite - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

ph.

ổ XRD chúng tôi nhận thấy khi ủ tại 200 oC thì mẫu ở dạng vô định hình, có dấu hiệu kết tinh ở pha wurtzite Xem tại trang 59 của tài liệu.
Hình 3.3.2: Phổ nhiễu xạ ti aX của mẫu C-80V ủ tại nhiệt độ 3000C - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 3.3.2.

Phổ nhiễu xạ ti aX của mẫu C-80V ủ tại nhiệt độ 3000C Xem tại trang 59 của tài liệu.
Hình 3.3.3: ảnh SEM của mẫu - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 3.3.3.

ảnh SEM của mẫu Xem tại trang 61 của tài liệu.
Hình 3.3.5: Phổ huỳnh quang của mẫu ethanol C-70V, 80V, 90V ở - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 3.3.5.

Phổ huỳnh quang của mẫu ethanol C-70V, 80V, 90V ở Xem tại trang 62 của tài liệu.
Hình 3.3.6: Phổ huỳnh quang của mẫu formamide F-70V, 80V, 90V ở - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 3.3.6.

Phổ huỳnh quang của mẫu formamide F-70V, 80V, 90V ở Xem tại trang 63 của tài liệu.
Hình 3.3.8:Phổ hấp thụ của các mẫu C-70V, 80V, 90Vphun trên đế thuỷ - Chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al

Hình 3.3.8.

Phổ hấp thụ của các mẫu C-70V, 80V, 90Vphun trên đế thuỷ Xem tại trang 65 của tài liệu.

Tài liệu cùng người dùng

Tài liệu liên quan