Phần thứ hai: Thực nghiệm hóa học

Phần thứ hai: Thực nghiệm hóa học

Phần thứ hai: Thực nghiệm hóa học

PGS – TS Tạ Thị Thảo Khoa Hóa học – Trường Đại học KHTN - ĐHQG Hà Nội

ĐẶT VẤN ĐỀ

-Mục đích: Phần thực nghiệm hóa học nhằm bồi dưỡng cho GV trường THPT

chuyên các kiến thức và kỹ năng cơ bản về thực nghiệm hóa học trong phòng thínghiệm (PTN) phục vụ cho việc hướng dẫn kỹ thuật thực nghiệm hóa học chohọc sinh THPT chuyên, chuẩn bị cho phần thi thực nghiệm trong cho kỳ thiHSG quốc gia (từ năm 2012) và kỳ thi olympic hóa học quốc tế (IChO)

- Nội dung:

+ Một số kỹ thuật cơ bản trong PTN Hóa học (chủ yếu phần hóa học phân tích)+ Một số bài thí nghiệm về phương pháp chuẩn độ và trắc quang xác định các chất

A MỘT SỐ KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA HỌC

Các nội dung giới thiệu trong phần này được biên soạn dựa trên yêu cầu đặt ra trong phần phụ lục kèm theo của kỳ thi IChO mà các thí sinh khi tham dự

kỳ thi IChO phải đạt được.

1.1 An toàn trong PTN:

- Tuân thủ đúng nội qui PTN

- Phương tiện bảo đảm an toàn trong PTN phải tuân theo:

+ Mặc áo choàng (áo blue), đeo kính bảo vệ mắt, đi giày hoặc sandal, tóc,quần áo gọn gàng;

+ Dùng quả bóp cao su để lấy dung dịch vào pipet, nghiêm cấm hút hóachất bằng miệng

- Cấm sử dụng các hóa chất rất độc, các hóa chất khác được dùng theo chỉdẫn của giáo viên hướng dẫn thí nghiệm

- Hóa chất thải sau thí nghiệm phải được thu gom vào các bình (có phânloại cụ thể)

- Phải biết các ký hiệu cảnh báo về độ độc, tính an toàn và yêu cầu phải tuân theo của các hóa chất khi sử dụng

Chất ăn mòn (C) Chất gây nguy

hiểm với môitrường (N)

1.2 Yêu cầu về kỹ năng PTN:

Khi làm việc trong PTN, học sinh cần biết/thành thạo các kỹ năng/ thao tác sau:

+ Các thí nghiệm có liên quan đến đun nóng, đun hồi lưu

+ Thao tác với máy khuấy từ

+ Cách tiến hành các phản ứng trong ống chia độ

+ Các phép thử định tính nhóm chức hữu cơ

+ Phân tích định tính các chất vô cơ

+ Các phép đo thể tích (cách sử dụng ống đong, pipets, buret, bìnhđịnh mức và cân khối lượng (cân điện tử)

+ Cách pha chế các dung dịch chuẩn và các dung dịch thuốc thử

+ Cách tiến hành các phép phân tích thể tích (chuẩn độ), cách dùngquả bóp cao su

+ Phép đo pH (dùng giấy chỉ thị và máy đo pH)

+ Các kỹ thuật tổng hợp chất: lọc, sấy kết tủa, sắc ký lớp mỏng, tổnghợp chất trong các thiết bị kích thước nhỏ

Phép cân phân tích được thực hiện để cân các vật cân là chất gốc, các chất

có thành phần xác định dùng để pha các dung dịch chuẩn; cân các sản phẩm củamột quá trình biến đổi để tính kết quả Vật cân có thể là chất rắn, hoặc lỏng, tuynhiên phải tuân theo các nguyên tắc nhất định sao cho phép cân vừa chính xácvừa có ý nghĩa

Một phép cân đúng phải bao gồm cả hai yếu tố trên; chính xác nhưng phải

có ý nghĩa Có những chất nhất thiết phải cân bằng cân phân tích nhưng cũng cónhững chất điều đó không cần thiết; hơn nữa có nhiều chất nếu cân trên cân

hay FeCl3 v.v sẽ thay đổi trọng lượng ngay trong quá trình cân; một hoá chất đãquá hạn sử dụng đã bị biến chất hoặc có hơi ẩm bám trên bề mặt thậm chí đãchảy nước thì sử dụng cân phân tích trong trường hợp đó là không cần thiết Mục đích sử dụng cũng quyết định loại cân cho phù hợp: chỉ cần pha mộtdung dịch đệm cho phản ứng chuẩn độ mà biên độ dao động về pH cho phéplớn, như vậy cân chính xác hoá chất để pha chế dung dịch bằng cân phân tích cócần không ? Một thí dụ khác là pha dung dịch bằng hoá chất mà không thể cónồng độ chính xác ngay được, thí dụ pha dung dịch Na2S2O3, nồng độ chính xácchỉ có được sau khi có thời gian để yên 3-5 ngày và chuẩn độ lại; trong cáctrường hợp như vậy cân các hoá chất bằng cân phân tích là không có ý nghĩa.Chúng ta có thể tìm thấy các cách pha dung dịch trong các sách tham khảo.

 Các loại cân trong phòng thí nghiệm Hoá phân tích

Cân kỹ thuật: Cân dùng cho các phép cân kém chính xác, có thể là cân sơ bộvật cân trước khi cân phân tích; cân các hoá chất có hơi ẩm không cần sấy đểsau đó xác định lại nồng độ dung dịch bằng các chất chuẩn; cân pha các dungdịch không cần chính xác nồng độ.v.v Khả năng đọc kết quả của cân loại này là0,01gam hoặc 0,1g

Cân phân tích: Cân phân tích thường cân các vật cân có khối lượng tối đa tới

200 gam, có độ chính xác tới 10-4 -10-5 gam, gồm hai loại chính là cân cơ học

và điện tử

Cân cơ học một quang ngày nay vẫn còn nhiều phòng thí nghiệm sử dụng.Nguyên lý hoạt động của cân đơn giản là dùng quả cân và đòn cân để đo trọnglượng của vật cân Quang cân và đòn cân được đỡ trên các lưỡi dao bằng hợpkim hoặc đá chịu mài mòn tốt Cân Mettler có cấu tạo gồm 2 lưỡi dao cân, mộtlưỡi dao dùng để treo quang và quả cân, lưỡi dao còn lại dùng để nâng đòn cân ở

vị trí thăng bằng

Hình 1: Nguyên lý làm việc của cân Mettler

Một đặc điểm của cân Mettler là quả cân và quang cân ở cùng một phía củađòn cân Khi đưa vật cân vào đĩa cân, ta phải lấy bớt quả cân ra với khối lượngtương ứng để giữ cho đòn cân trở lại vị trí gần với cân bằng ban đầu (tất nhiênnếu trùng với vị trí ban đầu càng tốt) Phần không trùng khớp với vị trí ban đầuthường có giá trị nhỏ, cỡ hàng chục miligam, được thể hiện bằng thang quanghọc Kết hợp phần thang quang học với quả cân đã lấy ra chính là trọng lượngcủa vật cân Hình 1 cho biết nguyên lý hoạt động của cân cơ học một quangMettler

Ngày nay, cân điện tử ra đời sử dụng kỹ thuật số và hiển thị bằng màn hìnhtinh thể lỏng, đã giảm được rất nhiều thao tác cho người phân tích

Nguyên lý hoạt động của cân điện tử như sau:

Vật cân kéo đĩa cân xuống với lực là F = mG, trong đó m là trọng lượngcủa vật cân; G là gia tốc trọng trường Cân điện tử dùng một lực phản hồi điện

từ để kéo đĩa cân về vị trí ban đầu của nó Sau khi xác lập vị trí cân bằng, nếuđặt vật cân vào đĩa cân, trọng lượng của vật cân kéo đĩa cân xuống, dẫn đến tínhiệu sai lệch mà đầu dò của cân phát hiện ra và gửi đến bộ chỉnh dòng, từ đódòng đối phó được sinh ra đưa đến động cơ trợ Dòng điện cần thiết để sinh ralực phản hồi tỷ lệ với trọng lượng của vật cân, được hiển thị qua màn hiện số(hình 2)

* Quy tắc sử dụng cân phân tích

1.Trước khi cân phải kiểm tra độ thăng bằng của cân thông qua bọt nước của

bộ phận điều chỉnh thăng bằng (bọt nước ở giữa vòng tròn giới hạn)

2 Khi cân, người ngồi trên ghế đối diện với cân, mọi thao tác phải nhẹnhàng tránh va đập

Tất cả các quả cân phải được sắp xếp ở đúng vị trí ban đầu, đặt “0” với trường hợp sử dụng cân cơ học.

3 Nối đúng nguồn điện cho cân, bật công tắc nguồn, các đèn báo hiệu vàmàn hiển thị sáng, đợi cho đến khi ổn định, màn hiển thị chỉ “0,0000g” đối vớicân điện tử và thang đo chỉ điểm “0” đối với cân cơ học

Nhất thiết không xếp vật cân lên cân quá giới hạn tải trọng của nó, sự quá

tải có thể gây nên những biến dạng hoặc gẫy đòn cân; đối với cân hiện số, hiện tượng trên làm cháy cuộn đây điện từ do không thể bù trừ được vật cân.

4 Đặt vật cân ở giữa đĩa cân để tránh dao động (đối với quang cân) (do khi

đó xuất hiện lực ly tâm sẽ ảnh hưởng đến kết quả của phép cân)

5 Đóng kín tủ cân trước khi mở hãm cân/ bật cân, chờ các con số hiển thị ổnđịnh mới bắt đầu đọc giá trị trọng lượng

-Khi đặt vào hay lấy ra vật cân nhất thiết phải hãm cân Không tuân theo quy tắc này có thể dẫn đến đòn cân và dao cân bị ảnh hưởng

- Chỉ có thể cân khi vật cân có nhiệt độ bằng nhiệt độ của không gian xung

quanh cân Khi cân vật cân nóng, dòng không khí gây ra do sự chênh lệch nhiệt

độ nâng vật cân và đĩa cân, trọng lượng đo được thấp hơn vật cân Nếu vật cân lạnh hơn nhiệt độ phòng, độ ẩm của không khí kết hợp dòng không khí ngược lại làm tăng khối lượng của vật cân Vì vậy phải mang vật cân vào phòng thí nghiệm trước khi cân ít nhất từ 30-40 phút và để ở trong bình hút ẩm (desicator).

- Mỗi lần tiến hành phân tích hay các qua một số giai đoạn phân tích có liên

quan với nhau chỉ nên tiến hành trên một cân và cân cùng những quả cân đã dùng.

- Trong bất kỳ trường hợp nào, không được đặt trực tiếp hoá chất cần cân lên đĩa cân Cần sử dụng cốc cân, thuyền cân trong mọi trường hợp và cân hai lần: lần thứ nhất cân cốc cân, sau đó cân cốc cân có chứa chất cần cân và lấy hiệu

số khối lượng giữa hai lần cân.

6 Khi cân xong, phải khoá/ tắt cân (đưa cân về trạng thái không dao động),sắp xếp các quả cân về vị trí ban đầu, vệ sinh cân và khu vực cân sạch sẽ, đóngcửa tủ cân

Chú ý: Phải bảo vệ cân phân tích tránh bị ăn mòn, vệ sinh sạch sẽ cân và vị trí

xung quan cân sau khi cân xong - Khi cân chất lỏng không ăn mòn, không bay hơi có thể cân trực tiếp bằng cách sử dụng lọ cân có nút đậy vừa khít.

- Khi cân các chất lỏng bay hơi và có tính ăn mòn cao thì nó phải được đựng trong ống thủy tinh kín Ống thủy tinh được làm nóng lên và đầu ống được nhúng vào mẫu, khi nguội, chất lỏng ngưng tụ trên ống Ống thủy tinh sau đó được quay ngược trở lại và đầu ống được bịt kín bằng ngọn lửa nhỏ Ống thủy tinh và chất lỏng chứa trong đó, cùng với phần thủy tinh bị tách ra nếu có trong quá trình bịt kín được làm nguội đến nhiệt độ phòng và cân Ống thủy tinh sau

đó được chuyển đến bình chứa yêu cầu và được làm vỡ để chất lỏng đi ra Một thể tích hiệu chỉnh cho ống thủy tinh có thể là cần thiết nếu ống thủy tinh này có

1.3.1.2 Tủ sấy

Tủ sấy là thiết bị được sử dụng rất rộng rãi trong các phòng thí nghiệm Tủsấy thường có nhiệt độ nhỏ hơn 200oC, có tác dụng sau:

- Dùng để làm khô các dụng cụ thuỷ tinh,

- Loại nước hydrat hoá hoặc nước hút ẩm của một số muối hoặc chấthút ẩm

- Làm khô mẫu trước khi nung, làm khô một số loại mẫu phân tích.Nguyên lý cấp nhiệt cho tủ sấy là sử dụng sợi đốt niken-crom, có bộ phậnđiều chỉnh nhiệt độ mong muốn Người phân tích cần phải cấp điện cho tủ sấyđúng (220V hoặc 110 V), đồng thời đặt nhiệt độ sấy cần thiết

Tuyệt đối cấm sấy các chất dễ cháy, nổ trong tủ sấy.

nó cũng có hạn chế về nhiệt độ, một số hợp chất không thể phân huỷ ở nhiệt độnày

- Loại lò nung đạt 11000C-1200oC Là loại lò “muf” thông thường nhưngcác vật liệu chế tạo lò cũng đặc biệt hơn để chịu nhiệt độ cao hơn Sợi đốt choloại lò này là hợp kim đặc biệt Thí dụ hợp kim Tantan Để tăng cường hiệu quảnung các nhà chế tạo cố gắng sắp xếp để sợi đốt gần với vật nung hơn

- Loại lò nung có nhiệt độ 1350oC - 1400oC Đây là loại có đẳng cấp vềnhiệt độ hoàn toàn khác hai loại trên Lúc này không thể dùng các sợi đốt thôngthường, phải dùng các thanh đốt bằng vật liệu là hợp chất silic, đó là các thanh

cacbua silic Vật nung thường được xếp vào ống hình trụ đặt giữa các thanhcacbua silic Hình 3 là hình ảnh lò nung trong PTN

Lò nung là thiết bị quan trọng hàng đầu trong phân tích, nó được sử dụng vàocác mục đích sau:

+ Nung các sản phẩm phản ứng, đưa chất phân tích về dạng cân, thí dụchuyển Fe(OH)3 về dạng Fe2O3, đưa Al(OH)3 về Al2O3 v.v

+ Phân huỷ mẫu theo phương pháp kiềm chảy, đó là các mẫu không tan trongcác axit vô cơ, thí dụ các mẫu silicat, đối với các mẫu này, phá mẫu theo lốikiềm chảy là một cách dễ làm và rất có hiệu quả

Hình 3: Lò nung trong phân tích trọng lượng

Lò nung là thiết bị dễ sử dụng, tuy nhiên phải tuân theo các quy tắc sau:

- Nung trước chén nung trong điều kiện tương tự khi nung mẫu đến trọnglượng không đổi

- Làm khô mẫu bằng các thiết bị phù hợp (tủ sấy hoặc bếp điện) và đưa vàochén nung đã biết trọng lượng

- Sử dụng chén nung đúng loại, phù hợp về nhiệt độ và yêu cầu của chất phântích Tuỳ theo nhiệt độ cần thiết để phân huỷ mẫu, chọn chén nung có nhiệt

độ cho phép phù hợp Thí dụ chén sứ chỉ được nung đến 1000oC, chén thạchanh chịu được đến 1200oC v.v Chén nung cũng phải phù hợp với chất phântích, tránh nung các chất có thể bị nhiễm bẩn do chén nung gây ra hoặc

ngược lại chất phân tích có thể làm hỏng chén nung, đặc biệt là các chénnung bằng kim loại quý (Au, Pt).

Tuyệt đối tránh:

- Nung các hoá chất khi phân huỷ tạo thành các chất độc hại cho lò nung

và người sử dụng, thí dụ nung các muối nitrat, các muối Hg v.v

- Làm đổ hoá chất đặc biệt là các chất kiềm ra lò nung Chúng ta biếtrằng, “muf” lò làm bằng vật liệu silicat, dễ dàng bị phá huỷ bởi kiềm.Nếu điều này xảy ra, lò nung xem như bị hỏng hoàn toàn do ở nhiệt độcao kiềm làm chảy “muf” lò, đồng thời với việc phóng điện làm đứtsợi đốt

1 3.1.4 Chén nung

Có thể chia chén nung được sử dụng trong phòng thí nghiệm thành hai loạichính là chén nung hệ silicat và chén nung kim loại (hình 4)

- Chén nung hệ silicat bao gồm chén sứ và chén thạch anh

Chén sứ có thành phần ngoài oxit silic từ thạch anh có thêm oxit nhôm từcao lanh Chén có thể chịu nhiệt độ tới 1000oC, bền với các axit vô cơ , bền cơhọc tốt Tuy nhiên nó chịu kiềm kém, không thể sử dụng chén sứ để thực hiệnphản ứng kiềm chảy

Chén thạch anh có thành phần là SiO2 nóng chảy cho nên rất bền với axit,hơn nữa nó có thể chịu nhiệt tới 1200oC Cũng như chén sứ, chén thạch anhkhông chịu được kiềm đặc biệt là phương pháp kiềm chảy Một số kim loại nóngchảy làm hỏng chén thạch anh như là Al, Cu, Ag v.v

Hình 4 : Chén nung a- Chén sứ thấp ; b- chén sứ cao; c- chén platin

- Chén nung kim loại: gồm 5 loại chính

+ Chén sắt chịu cơ học tốt, không chịu axit, tuy nhiên chịu kiềm tốt,thường được sử dụng cho mục đích kiềm chảy Sắt có nhiệt độ nóng chảy

1539oC cho nên nó hoàn toàn đáp ứng được cho phản ứng kiềm chảy Tuy nhiên

ở nhiệt độ cao sắt bị phá huỷ, hình thành các lớp oxit, một phần tan trong kiềm,

vì vậy đối với các chén mỏng thường sử dụng một lần

+ Chén niken có nhiệt độ nóng chảy thấp hơn nhiệt độ nóng chảy củasắt không nhiều (1455oC), tuy nhiên niken bền hơn sắt ở nhiệt độ cao, có thểdùng lại được

+ Chén vàng có nhiệt nóng chảy tương đối cao (1000oC), trơ đối với cáchoá chất, sử dụng cho phản ứng kiềm chảy, tuy nhiên cũng cần tránh các hoáchất độc hại làm hỏng chén, đó là nước cường thuỷ, đặc biệt các kim loại có khảnăng tạo hợp kim

+ Chén bạc chịu axit kém hơn chén vàng (Ag tan trong HNO3, trongkhi Au chỉ tan trong cường thuỷ) Chén bạc cũng được sử dụng để thực hiệnphản ứng kiềm chảy, tuy nhiên nhiệt độ chịu được đến 900oC Những điều cầntránh đối với chén vàng cũng áp dụng đối với chén bạc

+ Chén Platin là chén tốt nhất trong các chén kim loại, nó có thể chịunhiệt độ tới 1770oC, nó chịu các axit vô cơ rất tốt, kể cả HF, cho nên người tathực hiện phản ứng xác định thành phần Silic trong các mẫu silicat khi cho tácdụng với HF trong bát Pt Tuy nhiên nó bị tan trong nước cường thuỷ, vì vậy có

4 điểm cần tránh khi sử dụng chén platin :

- Không cho chén Pt tiếp xúc với cường thuỷ

- Không nung các kim loại Cu, Fe, Bi, Pb, và hợp chất của nó trongchén Pt vì chúng tạo hợp kim với Pt khi nung ở nhiệt độ cao

- Không thực hiện phản ứng kiềm chảy có chất oxy hoá trong chén Pt vì

nó cũng bị hoà tan trong điều kiện đó

- Không đốt chén Pt trên ngọn lửa có nhiều muội than, khi đó tạo cacbua

Pt làm hỏng chén

1.3.1.5 Giấy lọc và kỹ thuật lọc kết tủa

Giấy lọc là loại giấy đặc biệt có kích thước mao quản nhất định để chất lỏng

có thể đi qua và có độ mịn thích hợp Trong phân tích trọng lượng, người ta lọckết tủa bằng giấy lọc không tàn/ tro Giấy lọc không tàn là loại giấy khi đốtcháy, khối lượng còn lại từ 0,00003-0,00008g tro tuỳ theo từng loại Thực tếtrọng lượng này không ảnh hưởng tới kết quả phân tích (độ chính xác của cân là0,0001g)

Giấy lọc không tro được sản xuất từ sợi xenlulozơ được xử lý với axitclohyđric HCl và axit flo hidric HF để loại bỏ các kim loại và silic Sau đó dùngamoniac để trung hòa các axit này Phần dư muối amoni còn lại trong nhiều giấylọc có thể được xác định bằng phương pháp Kjeldahl

Có nhiều loại giấy lọc không tro (như giấy lọc băng xanh, băng trắng,băng vàng, bằng đỏ) được sử dụng cho mục đích lọc các loại kết tủa có kíchthước khác nhau Nhà sản xuất thường đánh dấu các loại giấy lọc theo mầu sắccủa vở hộp đựng giấy lọc hoặc bằng băng dán trên hộp

- Giấy lọc băng xanh: rất mịn, chảy chậm, dùng để lọc các kết tủa kích thước hạt nhỏ

- Giấy lọc băng trắng, băng vàng: độ mịn vừa phải, tốc độ chảy trung bình

- Giấy lọc băng đỏ: lỗ to, chảy nhanh, dùng để lọc các kết tủa kích thước lớn, các kết tủa vô định hình

Nhược điểm của giấy lọc là không có kích thước lỗ rõ ràng nên ngày naynhiều phòng thí nghiệm đã sử dụng màng lọc polime có kích thước lỗ chính xáchơn

Ngoài ra, tùy mục đích lọc lấy kết tủa hay lọc bỏ kết tủa lấy nước lọc màcần gấp giấy lọc theo các kiểu khác nhau Chúng ta có thể gấp giấy lọc theo haicách hoặc gấp giấy lọc dạng rãnh (hình 5a) hoặc dạng côn (hình 5b) Dạng rãnh

sẽ cho phép chất lỏng đi qua giấy lọc nhanh chóng do có diện tích bề mặt lớnhơn khi gấp giấy lọc dạng hình côn Tuy nhiên, giấy lọc gấp dạng hình côn lạicho phép tách chất rắn dễ dàng hơn

Từ điển

(a) Gấp giấy lọc để lấy nước lọc (b) gấp giấy lọc để lấy kết tủa

Hình 5 Giấy lọc được gấp dạng rãnh (a) và dạng côn (b)

Đối với cách gấp giấy lọc dạng côn, đầu tiên ta cũng gấp thành một nửa, rồithành một phần tư như với giấy lọc dạng rãnh Bây giờ giấy lọc của chúng ta đãđược gấp lại thành bốn lớp, mở nó thành dạng hình côn (giống như chiếc nónvậy) và điều chỉnh sau cho thật vừa khít khi đặt vào phễu

Để lọc tốt, cần chọn tờ giấy lọc có kích thước phù hợp, mép tờ giấy lọc cáchmép phễu khoảng 0,5cm Sau khi đặt giấy lọc vào phễu, dùng bình nước cấtthấm ướt đều tờ giấy sau đó đổ đấy nước cất vào phễu cho chảy Nếu giấy lọcđặt đúng, cuống phễu sẽ được lấp đầy nước tiến hành lọc ngay khi cuống phễuvần còn đầy nước Chính cột nước này làm giảm áp suất thuỷ tĩnh ở phần cuốngphễu và vì vậy tăng nhanh quá trình lọc

1 3.2 Dụng cụ đo thể tích và cách sử dụng

1 3.2.1 Các loại dụng cụ đựng, đong, đo thể tích dung dịch:

Có rất nhiều loại dụng cụ thủy tinh dùng trong phòng thí nghiệm phân tíchphục vụ các mục đích khác nhau Có loại chỉ dùng để đựng và bảo quản nhưchai, lọ, bình…; có loại dùng để đun nóng như cốc có mỏ, bình nón (hay bìnhtam giác) chịu nhiệt hoặc dùng để lấy thể tích không cần chính xác như cốc, ốngđong, bình nón Còn các dụng cụ thủy tinh dùng để đo thể tích là các dụng cụdùng để lấy thể tích chính xác dung dịch như gồm bình định mức, pipet vạchhoạc pipet bầu, buret… Tùy theo mục đích sử dụng mà dùng các loại dụng cụ

đo thể tích khác nhau Thí dụ, để lấy chính xác thể tích dung dịch chuẩn gốc,nhất thiết phải dùng pipet bầu, hoặc micropipet, nếu không cần thật chính xác cóthể dùng pipet chia vạch Dụng cụ để chuẩn độ là buret, nếu có nhiều phépchuẩn độ, sử dụng buret tự động sẽ thuận lợi hơn Bình định mức là dụng cụ đểpha dung dịch gốc có nồng độ chính xác, nó còn được sử dụng để pha các dungdịch mẫu phân tích v.v Để lấy các dung dịch đệm, pha chế các dung dịch cónồng không cần chính xác sử dụng ống đong thuận lợi hơn

Hình 5 minh họa một số dụng cụ đo thể tích trong PTN

1: Buret 2 : Buret tự động 3 : Pipet

4 : ống đong 5 : Bình định mức

Hình 7: Các dụng cụ đo thể tích trong phân tích thể tích

Các dụng cụ đo thể tích được hiệu chỉnh bởi nhà sản xuất được ghi trênnhãn với hai loại TD và TC ghi rõ thể tích chính xác ở điều kiện chuẩn 200C và

1 atm Nếu nhà sản xuất ghi trên pipet là TD (to delivery) chúng ta có thể dùng

để lấy thể tích dung dịch mà không chứa dung dịch trong các loại dụng cụ thủytinh khi có ký hiệu TD Khi lấy thể tích trong pipet có ký hiệu TD, không baogiờ thổi để lấy giọt dung dịch cuối cùng hoặc tráng rửa để lấy giọt dung dịch

này Với bình định mức có ký hiệu TC (to contain), không được phép dùng để

đong thể tích (Thí dụ bình định mức 50 ml) rồi chuyển sang bình khác Nhữngdụng cụ này thường dùng để pha dung dịch chuẩn hoặc giữ dung dịch thời gianngắn Nếu là pipet có ghi TC thì khi lấy dung dịch cần lấy cả giọt cuối cùng,thông thường là các Gilson pipetman lấy thể tích qua các đầu tip (chú ý khôngdùng miệng để thổi)

Với các dụng cụ thủy tinh, độ chính xác phép đo thể tích thường được thể

hiện ở dung sai (tolerance) đi kèm trên thành bình tại 200C (hình 8), hoặc được ghi

rõ loại dụng cụ (A hay B, AS và người thí nghiệm có thể tìm được dung sai qua tài liệu tham khảo) Khi làm thí nghiệm, cần ghi rõ lại các gía trị dung sai này để tính toán độ không đảm bảo đo (KĐB) (uncertainty) và báo cáo vào kết quả phân tích

Hình 8: Một số loại pipet và bình định mức có ghi kèm dung sai

Cần chú ý các dụng cụ thủy tinh thường đều dễ bị kiềm mạnh ăn mòn, bị

HF phá hủy, dễ bị giãn nở khi đun nóng và dễ vỡ khi va chạm mạnh Do đó,tuyệt đối không đun nóng các bình định mức, sấy các pipet, buret…

Cũng cần chú ý, ở điều kiện thí nghiệm không phải điều kiện chuẩn nhưnhà sản xuất ghi trên nhãn mác thì thể tích dung dịch chứa trong các dụng cụ đothể tích không đúng như nhà sản xuất đã ghi Nếu không tiến hành hiệu chỉnh lạithể tích dụng cụ đo (mà cân trọng lượng nước chứa trong dụng dụ thủy tinh làcách phổ biến) trước khi thí nghiệm sẽ có thể gây ra sai số hệ thống phép phântích

1 3.2.2 Cách sử dụng một số dụng cụ cơ bản trong chuẩn độ

* Bình định mức: được dùng để pha chế các dung dịch có nồng độ xác định

bằng cách thêm nước cất đến vạch mức Khi định mức, tránh tiếp xúc bằng tayvào bầu bình vì nhiệt sẽ truyền từ tay vào thành bình làm thay đổi dung tíchbình Khi làm đầy bình định mức cần đặt bình ở vị trí bằng phẳng và được chiếusáng rõ sao cho mặt cong phía dưới của dung dịch chạm vào vạch chia