Viên nén amoxicilin Tabellae Amoxicillini Là viên nén chứa amoxicilin trihydrat. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận Thuốc viên nén (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây: Hàm lợng amoxicilin, C 16 H 19 N 3 O 5 S, từ 90,0 đến 120,0% so với hàm lợng ghi trên nhãn (tính theo chế phẩm khan). Tính chất Viên màu trắng hay trắng ngà, gần nh không mùi. Định tính A. Phơng pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silicagel G dày khoảng 0,25 mm, đã hoạt hoá ở 100 o C trong 1 giờ. Dung môi khai triển: Aceton - nớc - toluen - acid acetic băng (65 : 10 : 10 : 2,5) Dung dịch thử: Lắc một lợng bột viên tơng ứng 100 mg amoxicilin trong 20 ml hỗn hợp gồm aceton - acid hydrocloric 0,1 N (4 : 1). Lọc. Dung dịch chuẩn: Dung dịch amoxicilin 0,5% trong hỗn hợp gồm aceton-acid hydrocloric 0,1 N (4:1). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 2 àl mỗi dung dịch trên lên bản mỏng. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi đợc khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch ninhydrin 0,3% trong ethanol (TT), rồi sấy ở 90 o C trong 15 phút. Quan sát dới ánh sáng thờng. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử v dung dịch chuẩn phải giống nhau về màu sắc và giá trị Rf. B. Thời gian lu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử trong phần định lợng phải tơng ứng với thời gian lu của pic của dung dịch chuẩn. Nớc Không đợc quá 13,0% (Phụ lục 10.3). Dùng khoảng 0,15 g bột viên. Độ hoà tan (Phụ lục 11.4 ) Môi trờng hoà tan: 900 ml nớc. Thiết bị: Kiểu cánh khuấy. Tốc độ quay : 75 vòng/phút. Thời gian: 60 phút. Cách tiến hành: Lấy một lợng dung dịch, lọc, bỏ 10 ml dịch lọc đầu, pha loãng nếu cần. Đo độ hấp thụ ở bớc sóng cực đại khoảng 272 nm (Phụ lục 4.1), trong cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là nớc . So sánh với dung dịch amoxicilin trihydrat chuẩn trong nớc có nồng độ tơng đơng. Tính hàm lợng của amoxicilin. Yêu cầu: Không đợc ít hơn 80,0% lợng amoxicilin ,C 16 H 19 N 3 O 5 S , so với lợng ghi trên nhãn đợc hoà tan trong 60 phút. Định lợng Tiến hành phơng pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3 ) Dung dịch A: Hoà tan 13,6 g kali dihydrophosphat (TT) trong 2000 ml nớc, điều chỉnh tới pH 5,0 0,1 với dung dịch kali hydroxyd 45%. Pha động : Hỗn hợp Dung dịch A và acetonitril (TT) tỷ lệ (96 : 4). Điều chỉnh tỷ lệ acetonitril để đạt điều kiện sắc ký yêu cầu (nếu cần). Dung dịch chuẩn: Pha amoxicilin trihydrat chuẩn trong dung dịch A để có nồng độ amoxicilin chính xác khoảng 1,2 mg/ml (chỉ dùng trong vòng 6 giờ). Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lợng trung bình, rồi nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lợng bột mịn tơng ứng khoảng 0.2 g amoxicilin, pha trong dung dịch A vừa đủ 200,0 ml; lắc siêu âm để hoà tan và lọc qua màng lọc không quá 1 àm; (chỉ dùng trong vòng 6 giờ). Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ, đợc nhồi pha tĩnh C (25 cm ì4 mm, cỡ hạt từ 3 đến 10 àm). Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bớc sóng 230 nm. Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút. Thể tích tiêm: 10 àl. Cách tiến hành: Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống: Tiêm dung dịch chuẩn, hệ số dung lợng phải nằm trong khoảng 1,1 đến 2,8. Số đĩa lý thuyết của cột không nhỏ hơn 1700; hệ số đối xứng không lớn hơn 2,5 và độ lệch chuẩn tơng đối của các diện tích pic từ 6 lần tiêm lặp lại mẫu chuẩn không lớn hơn 2,0%. Tiêm riêng biệt dung dịch thử và dung dịch chuẩn. Tính hàm lợng amoxicilin, C 16 H 19 N 3 O 5 S , trong viên từ diện tích pic trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn và dung dịch thử, và hàm lợng C 16 H 19 N 3 O 5 S trong amoxicilin trihydrat chuẩn. Bảo quản Để ở nơi mát, trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng. Loại thuốc Loại thuốc Kháng sinh nhóm beta lactam Hàm lợng thờng dùng 250 mg, 500 mg, tính theo amoxicilin khan . Viên nén amoxicilin Tabellae Amoxicillini Là viên nén chứa amoxicilin trihydrat. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận Thuốc viên nén (Phụ lục 1.20) và. 2,5) Dung dịch thử: Lắc một lợng bột viên tơng ứng 100 mg amoxicilin trong 20 ml hỗn hợp gồm aceton - acid hydrocloric 0,1 N (4 : 1). Lọc. Dung dịch chuẩn: Dung dịch amoxicilin 0,5% trong hỗn hợp gồm. là nớc . So sánh với dung dịch amoxicilin trihydrat chuẩn trong nớc có nồng độ tơng đơng. Tính hàm lợng của amoxicilin. Yêu cầu: Không đợc ít hơn 80,0% lợng amoxicilin ,C 16 H 19 N 3 O 5 S