Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 17 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Thông tin cơ bản
Định dạng
Số trang
17
Dung lượng
3,16 MB
Nội dung
Nhóm thực hiện: Tống Thị Huệ Đồng Thị Viên Vũ Thị Hằng Khái niệm. Sắc ký lớp mỏng là một kỹ thuật tách các chất được tiến hành khi cho pha động di chuyển qua pha tĩnh trên đó đã chấm hỗn hợp các chất cần tách. Pha tĩnh là chất hấp thụ được chọn phù hợp theo yêu cầu phân tích, được trải thành lớp mỏng đồng nhất và được cố định trên các phiến kính hoặc phiến kim loại. Pha động là một hệ dung môi đơn hoặc đa thành phần được trộn với nhau theo tỷ lệ quy định trong từng chuyên luận. Trong quá trình di chuyển qua lớp hấp phụ, các cấu tử trong hỗn hợp mẫu thử được di chuyển trên lớp mỏng, theo hướng pha động, với những tốc độ khác nhau. Kết quả thu được là một sắc ký đồ trên lớp mỏng. Cơ chế Cơ chế của sự tách có thể là cơ chế hấp phụ, phân bố, trao đổi ion, sàng lọc phân tử hay sự phối hợp đồng thời của nhiều cơ chế tuỳ thuộc vào tính chất của chất làm pha tĩnh và dung môi làm pha động. Mô hình cháy sắc ký lớp mỏng. Ứng dụng Định tính 1 Thử tinh khiết 2 Định tính. Định lượng 3 1. Định tính Dựa vào trị số Rf là đại lượng đặc trưng cho mức độ di chuyển của chất phân tích, gọi là hệ số di chuyển Rf=a/b. Trong đó: a là :khoảng cách từ điểm xuất phát đến tâm của vết thử tính bằng cm b là : khoảng cách từ điểm xuất phát đến mức dung môi đo trên cùng đường đi của vết, tính bằng cm. Rf chỉ có giá trị từ 0 đến 1. ví dụ: 1. Định tính Đôi khi do sắc ký liên tục không xác định được tuyến dung môi pha động, người ta dùng hệ số lưu giữ tương đối Rr để đặc trưng cho chất phân tích: Rr = a/c. Trong đó: a là khoảng cách từ điểm xuất phát đến tâm của vết thử tính bằng cm c là khoảng cách từ điểm xuất phát đến tâm của vết chuẩn tính bằng cm. Rr càng gần 1, chất phân tích càng đồng nhất với chất chuẩn [...]... ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel GF 254 Hệ dung môi khai triển: Butan-2-on – xylen (1 : 1) Dung dịch thử (1): Cân một lượng bột viên tương ứng với 50 mg bisacodyl, thêm 5 ml aceton (TT), lắc 10 phút, ly tâm và sử dụng dịch trong ở trên Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 thể tích dung dịch thử (1) thành 5 thể tích với aceton (TT) Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 3 thể tích... mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silicagel GF254 Dung môi khai triển: Propan-2-ol - ethyl acetat - dung dịch ammoniac 13,5 M (50 : 30 : 20) Dung dịch (1): Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg acetazolamid, thêm 10 ml hỗn hợp dung môi đồng thể tích ethanol 96% và ethyl acetat, lắc kỹ trong 20 phút, lọc Dung dịch (2): Hút chính xác 1 ml dung dịch (1), pha loãng với hỗn hợp . vào tính chất của chất làm pha tĩnh và dung môi làm pha động. Mô hình cháy sắc ký lớp mỏng. Ứng dụng Định tính 1 Thử tinh khiết 2 Định tính. Định lượng 3 1. Định tính Dựa vào trị số Rf là. (1 : 1). Dung dịch thử (1): Cân một lượng bột viên tương ứng với 50 mg bisacodyl, thêm 5 ml aceton (TT), lắc 10 phút, ly tâm và sử dụng dịch trong ở trên. Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 thể. dung dịch ammoniac 13,5 M (50 : 30 : 20) Dung dịch (1): Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg acetazolamid, thêm 10 ml hỗn hợp dung môi đồng thể tích ethanol 96% và ethyl