- 1 - Chương 14: Phương pháp phổ phân tích hoàn thi ện Nội dung của phương pháp này được A.G. Gassman đề suất năm 1949 như sau : Đốt một mảng dầu dày 0,6mm giữa hai điện cực. - 2 - Phương pháp này xác định được hàm lượng chất bari, canxi, ph ốt pho và kẽm v ới hàm lượng 0,05% - 0,02%. Nh ược điểm của phương pháp này là không thuận tiện. Người ta đã tiến hành cốc hoá dầu nhờn trực tiếp dưới một điện cực nhọn với cách đốt cháy bằng tia lửa điện phóng liên tục. Cách này tiến hành phân tích định lượng sắt hàm lượng 0,0003 – 0,3%. Quá trình c ốc hoá này nhanh nhưng làm bẩn các cốc đựng m ẫu dầu. A.G. Gassman tiến hành phân tích dầu trong cốc xốp. R.O. Clark nhúng điện cực bằng grafit vào dầu sử dụng cốc xốp chế tạo bằng thuỷ tinh hữu cơ. Phương pháp này rút ngắn được quá trình phân tích nh ưng không có khả năng phân tích tạp chất có kích th ước lớn hơn 100 µm. Ngoài ra việc tiến hành đốt trực tiếp dầu nhớt sẽ làm bẩn thiết bị, đồng thời độ nhạy kém, không xác định được tạp chất có n ồng độ nhỏ. A.Codrsad tiến hành phân tích quang phổ dầu nhớt tr ực tiếp trong buồng phun hạt, sử dụng một loại điện cực cải tiến để phân tích các yếu tố có hàm lượng thấp. T.T.Rozsa đã đề suất phương pháp tro hoá nhanh mẫu dầu bằng cánh nh ỏ dầu lên một đĩa bằng grafit đã được đốt nóng trước. Bằng cách này tạo được một màng mỏng dầu trên bề mặt đĩa. Sau đó đặt đĩa nằm ngang trên một giá đỡ có kết cấu đặc biệt – đóng vai trò điện cực dưới, còn điện cực trên hướng vào máng dầu. Cho đĩa này quay điều trong khi phóng tia lửa điện giữa hai điện cực. Ph ương pháp này với biện pháp cải tiến là hướng tia lửa điện về một phía và sử dụng cách đốt nóng với chu kỳ gián đoạn của tia - 3 - lửa điện có thể áp dụng phù hợp với điều kiện vận hành để kiểm tra tr ạng thái kỹ thuật của động cơ đốt trong. Nhược điểm của phương pháp này là ph ải kéo dài thời gian thí nghiệm và phải có kinh nghi ệm trong việc tạo máng dầu, đồng thời phương pháp này có n ăng suất thấp, do đó không được sử dụng rộng rãi. Sử dụng ph ương pháp phổ phân tích hàm lượng sản vật mài mòn trong tia d ầu bắn ra từ một bình chứa có lỗ tia nhỏ bình này đóng vai trò điện cực dưới. Phương pháp này cũng không có kết quả cao, dầu bắn tung toé, dụng cụ bị bẩn, không phân tích được tạp chất có hàm l ượng nhỏ. Trong một thời gian dài nhiều công trình nghiên c ứu phân tích quang phổ dầu nhớt bằng điện - 4 - cực quay, đĩa này được chế tạo bằng than, hoặc grafit đĩa nhúng m ột phần vào dầu và được tiến hành. Phương pháp này rất tiến bộ vì nó đảm bảo phân bố đồng điều một lớp dầu nằm trong khe hai điện cực. Nhưng cách ghi lại bằng chụp ảnh không thể áp dụng đối với phương pháp này vì trong chế độ phóng điện liên tục (hồ quang) ch ỉ có thể tiến hành phân tích với cường độ dòng điện không lớn h ơn 2,5 – 3A. Khi đó mẫu dầu thường bị đốt cháy, thiết bị bẩn và k ết quả không ổn định. Có nhiều công trình nghiên cứu nhằm hoàn ch ỉnh phương pháp phân tích quang phổ dầu nhớt, nhiều phương pháp thực hiện nhanh, nhưng không đưa vào thực tế vì khôn g đảm bảo độ nhạy cần thiết hoặc quá khó khăn đối với yêu cầu phân tích khối lượng mẫu khá lớn. Phương pháp phân tích quang ph ổ bằng mẫu tro hoá và chụp ảnh còn ít được sử dụng rộng rãi trong điều kiện vận hành. Nhưng để phân tích cấu cặn lắng trên bầu lọc tinh và trong phân ly, phân tích các chất pha thêm, các mẫu chất lọc khác v.v… thì phương pháp này có hiệu quả cao. Ph ương pháp nơtrôn hoạt tính và dùng máy phân cực để phân tích d ầu, mặc dù có thể phân tích được tất cả các nguyên tố trong d ầu, nhưng đòi hỏi phải chuẩn bị mẫu dầu thử rất phức tạp. Trường hợp thứ nhất mẫu thử được một dòng nơtrôn chiếu vào tuỳ theo năng lượng chiếu ta xác định được trị số hàm lượng các yếu t ố cần thiết. Phương pháp này khá khó khăn, yêu cầu thiết bị phức t ạp nhưng có độ nhạy khá cao. Trường hợp thứ hai mẫu dầu đã được tro hoá đem vào axít và đem dung dịch đó phân tích trên máy phân c ực. Do rất khó khăn và phức tạp nên các phương pháp trên đây không được đưa vào áp dụng trong thực tế mà chủ yếu là để - 5 - nghiên cứu khoa học. Trong hai phương pháp quang phổ thì ph ương pháp tro hoá dầu ít được áp dụng, chủ yếu chỉ dùng phương pháp phân tích quang ph ổ trực tiếp dầu nhớt (màng dầu trên đĩa điện cực quay). 2.2.4. Phân tích nhanh dầu bôi trơn bằng phương pháp điện quang 2.2.4.1. Nguyên lý ho ạt động của thiết bị điệ n quang Sử dụng thiết bị điện quang дФC-10, MФC-2 và дФC-31 để so sánh v ạch phổ, yếu tố cần phân tích với các dải vạch phổ mẫu. Dòng ánh sáng do tia l ửa điện hoặc hồ quang điện lọt qua khe hở nhỏ của một tấm chắn và nhờ thiết bị quang học là - 60 - nhiễu xạ ánh sáng hoặc lăng kính thạch anh tạo thành dải vạch phổ. Chùm tia sáng có chiều dài sóng thích ứng với từng yếu tố phân tích lọt qua khe lọc sóng nhờ gương phản chiếu gần đến cực âm c ủa tế bào quang điện. Nhưng xung điện từ ống điện quang được gom vào b ộ tụ nối với cực dương của mạng điện. Trị số nạp tỷ lệ với thời gian phơi sáng và cường độ vạch phổ. Ưu điểm cơ bản của phương pháp ghi chép điện quang là nhận được kết quả phân tích r ất nhanh. Loại thiết bị điện quang có nhiều dải và nhiều chương trình có khả năng giản quyết tốt mọi vấn đề kiển tra chất lượng hàng loạt mẫu dầu nhớt cần phân tích. Hình 2.6:Sơ đồ quang học của thiết bị điện quang có mạng phân ly ánh sáng 1. Nguồn sáng; 2- Tấm thạch anh; 3- Bộ tụ; 4 - Thấu kính; 5- Khe h ẹp; 6,7,8- Gương; 9- Ống điện quang; khe đi ra; 12- Bộ phân - 61 - ly ánh sáng. - 62 - Hình 2.6 là thiết bị điện quang có bộ phận chiếu xạ. Ánh sáng t ừ nguồn 1 đi qua tấm thạch anh 2, bộ tụ 3 đến khe hở 5 h ướng thẳng vào gương phẳng 6 đến gương 12 của bộ khuếch xạ, ánh sáng đi qua khe hẹp 10 tới gương phẳng 8 và 7 chùm ánh sáng t ập chung vào cực âm của ống điện quang 9. Trong thi ết bị loại дФC-10 và MФС-2 dùng ống quang điện Ф 1mm với cực âm bằng hợp kim ăngtimon xesi và một ố ng kính màu tím cho tia tử ngoại qua. . phía và sử dụng cách đốt nóng với chu kỳ gián đoạn của tia - 3 - lửa điện có thể áp dụng phù hợp với điều kiện vận hành để kiểm tra tr ạng thái kỹ thuật của động cơ đốt trong. Nhược điểm của. xung điện từ ống điện quang được gom vào b ộ tụ nối với cực dương của mạng điện. Trị số nạp tỷ lệ với thời gian phơi sáng và cường độ vạch phổ. Ưu điểm cơ bản của phương pháp ghi chép điện quang. đem vào axít và đem dung dịch đó phân tích trên máy phân c ực. Do rất khó khăn và phức tạp nên các phương pháp trên đây không được đưa vào áp dụng trong thực tế mà chủ yếu là để - 5 - nghiên cứu