Kết Tinh potx

Serminar: 2 NỘI DUNG I. Khái quát về kết tinh 1. Định nghĩa kết tinh 2. Phân loại kết tinh 3. Nguyên tắc chung II. Lí thuyết của kết tinh 1. Độ hòa tan 2. Lí thuyết chung III. Phương pháp kết tinh 1. Kết tinh macroscale 2. Kết tinh microscale IV. Kết tinh một số chất 1. Acetylsalicylic Acid 2. Acetaminopen 3. Sulfanilamide 3 I. Khái quát về kết tinh • Khi tinh chế, để loại tạp tạo ra hoạt chất tinh khiết, người ta thường áp dụng phương pháp kết tinh • Sự kết tinh là một quá trình tự nhiên hoặc nhân tạo, sau quá trình này sẽ hình thành các tinh thể rắn kết tủa từ dung dịch. • Kết tinh cũng là một kỹ thuật tách chất lỏng hóa chất rắn, trong đó sẽ xảy ra quá trình chuyển đổi chất tan trong dung dịch lỏng vào trong pha rắn mà ở đó tinh thể hình thành ở dạng tinh sạch nhất. Tinh thể muối ăn NaCl 4 • Kết tinh là một quá trình cân bằng và sản xuất vật liệu rất tinh khiết. • Sự kết tinh trải qua hai giai đoạn chính:  Hình thành mầm tinh thể: tạo mầm là bước mà các phân tử chất tan phân tán trong dung môi bắt đầu tập hợp thành cụm.  Sự phát triển của mạng tinh thể. I.1. Định nghĩa kết tinh 5 6 • Trong hầu hết các thí nghiệm hóa học hữu cơ, sản phẩm mong muốn ở lần cô lập đầu tiên thường dạng không tinh khiết. Nếu sản phẩm này là chất rắn, các phương pháp phổ biến nhất để tinh sạch là kết tinh. Tinh thể Acid Citric Kết tinh Ibuprofen I.1. Định nghĩa kết tinh 7 • Ví dụ: Sản xuất strychnin từ hạt mã tiền, để tách brucin ra khỏi strychnin:Người ta phải tạo muối nitrat sao cho muối strychnin nitrat dễ kết tinh hơn sẽ được kết tinh trước còn muối brucin nitrat sẽ bị tan trong nước cái. Sau đó lọc loại nước cái, sẽ thu được strychnin tinh khiết. 8 Phương pháp kết tinh Kết tinh macroscale Kết tinh microscale Kết tinh semi-microscale I.2. Phân loại kết tinh 9 Dựa vào quy mô kết tinh ta có thể chia phương pháp kết tinh ra làm 3 loại: • Kết tinh macroscale: kỹ thuật này được thực hiện với bình Erlenmeyer để hòa tan các vật liệu và phễu Buchner để lọc các tinh thể, thường được sử dụng khi trọng lượng của rắn kết tinh là lớn hơn 0,1 g. • Kết tinh microscale: khi trọng lượng chất rắn kết tinh nhỏ hơn 0,1g, được thực hiện với một ống Craig. • Kết tinh semi-microscale: Cách làm này thường được sử dụng khi trọng lượng của chất rắn lớn hơn 0,1g và nhỏ hơn 0,5g. Được sử dụng với phễu Hirsch. I.2. Phân loại kết tinh 10 • Hòa tan các vật liệu kết tinh trong dung môi nóng (hoặc hỗn hợp dung môi) và làm lạnh dung dịch từ từ. • Các chất rắn giảm hòa tan ở nhiệt độ thấp hơn và sẽ tách ra khỏi dung, một tinh thể mầm được hình thành ban đầu, và sau đó phát triển lớp, từng lớp một, hiện tượng này được gọi là kết tinh. • Các chất tinh khiết sau đó có thể được tách ra từ dung môi và các tạp chất bằng cách lọc. I.3. Nguyên tắc chung [...]... sulfanilamide ở 0°C vẫn còn đáng kể, 14 mg / ml 18 III Phương pháp kết tinh III.1 Kết tinh macroscale  Kỹ thuật kết tinh được mô tả trong phần này được sử dụng khi trọng lượng của rắn kết tinh là lớn hơn 0,1g Có bốn bước chính trong một kết tinh macroscale:  Hòa tan chất rắn  Loại bỏ các tạp chất không hòa tan (khi cần thiết)  Kết tinh  Thu thập và làm khô 19 20 A Gạn B Giấy lọc (sử dụng cách A,... đến khi tinh thể là gần khô • Sấy khô:  Hòa không khí làm khô tinh thể  Đặt các tinh thể trong một lò sấy  Lau khô các tinh thể dưới chân không 30 31 Tủ sấy 32 III.2 Kết tinh microscale • Được thực hiện khi số lượng chất rắn được kết tinh nhỏ (thường ít hơn 0,1 g), ống Craig là thích hợp cho kết tinh quy mô nhỏ • Bước tiến hành:  Kết tinh được thực hiện với một bình Erlenmeyer và một cái phễu Büchner... gây kết tinh 28  Gây kết tinh • • • • Xước bình với một thanh thủy tinh Mầm tinh thể xuất hiện với chất rắn ban đầu Làm lạnh các dung dịch trong nước đá Bay hơi dung môi và có thể làm lạnh một lần nữa 29 III.1.4 Thu thập và sấy khô • Thu thập các tinh thể bằng cách lọc chân không bằng cách sử dụng một phễu Buchner • Rửa sạch các tinh thể với một phần nhỏ của dung môi lạnh • Tiếp tục hút cho đến khi tinh. .. nhau, không thể tách • Khi tạp chất là rất nhỏ so với tổng lượng chất rắn thì một vật liệu có thể được tinh chế bằng cách kết tinh khi cả chất mong muốn và tạp chất có độ tan tương tự nhau Các chất mong muốn thì kết tinh khi làm lạnh nhưng các tạp chất thì không 16 II.2 Lí thuyết chung • Nhìn chung, kết tinh thành công chỉ khi có một số lượng nhỏ các tạp chất • Theo số lượng tạp chất tăng, mất đi nguyên... hiện kết tinh sớm • Khắc phục: thêm đủ dung môi để hòa tan sản phẩm mong muốn ở nhiệt độ phòng (chắc chắn không thêm quá nhiều dung môi) và thực hiện lọc ở nhiệt độ phòng 26 Lọc bằng Pipet 27 III.1.3 Kết tinh • Để dung dịch nguội từ từ ở nhiệt độ phòng bằng cách để bình dung dịch ở cố định một chỗ nên đậy miệng bình bằng miếng thủy tinh • Nếu tinh thể xuất hiện, làm lạnh hỗn hợp trong nước đá • Nếu tinh. .. tan, chúng có thể được loại bỏ bởi một bộ lọc - đầu pipet 33 34 III.2 Kết tinh microscale (tt.) • Khi các tinh thể đã được hình thành, ống Craig được đặt vào một ống ly tâm, và các tinh thể được tách ra từ nước cái bằng cách ly tâm • Các tinh thể này sau đó được cạo ra từ bên trong ống Craig vào một mảnh giấy • Mang đi sấy khô 35 IV Kết tinh một số chất IV.1 Acetylsalicylic Acid • Nguyên tắc: Aspirin (acetylsalicylic... thì độ hòa tan lại giảm, khi đó gọi là hòa tan “âm” 12 II.1 Độ hòa tan Vấn đề đầu tiên thực hiện một kết tinh là lựa chọn một dung môi mà vật liệu kết tinh có thể tan được • Trong một trường hợp lý tưởng, vật liệu nên ít hòa tan ở nhiệt độ phòng và hòa tan hoàn toàn ở điểm sôi của dung môi dùng để kết tinh • Các chất có cùng độ phân cực nên hòa tan vào nhau nghĩa là:  Nếu chất tan là rất phân cực, một... nghiệm, bạn sẽ được hướng dẫn để làm lạnh hỗn hợp kết tinh trong nước đá trước khi thu thập các tinh thể bằng cách lọc 17 II.2 Lí thuyết chung • Làm lạnh hỗn hợp làm tăng năng suất bằng cách giảm độ tan của chất, tuy nhiên, ngay cả ở nhiệt độ này giảm, một số sản phẩm sẽ được hòa tan trong dung môi Không thể phục hồi tất cả sản phẩm trong một bước kết tinh, ngay cả khi hỗn hợp được làm lạnh trong một... 11.2 là điển hình của nhiều hợp chất hữu cơ 15 II.2 Lí thuyết chung • Một kết tinh thành công phụ thuộc vào một sự khác biệt lớn giữa độ hòa tan của một chất trong một dung môi nóng và độ hòa tan trong dung môi khi nó lạnh • Khi các tạp chất và sản phẩm mong muốn hòa tan bằng nhau trong cả dung môi nóng hay lạnh, thì kết quả kết tinh không hiệu quả Hai chất hòa tan gần như bằng nhau, hiện tại với số...II Lí thuyết của kết tinh Nên chọn loại dung môi nào để kết tinh ? 11 II.1 Độ hòa tan • Độ hòa tan của một chất là lượng tối đa chất đó tan được trong một đơn vị dung môi ở một nhiệt độ nhất định • Độ hòa tan có thể tính bằng g/l, mg/ml, phần . quát về kết tinh 1. Định nghĩa kết tinh 2. Phân loại kết tinh 3. Nguyên tắc chung II. Lí thuyết của kết tinh 1. Độ hòa tan 2. Lí thuyết chung III. Phương pháp kết tinh 1. Kết tinh macroscale . tinh Kết tinh macroscale Kết tinh microscale Kết tinh semi-microscale I.2. Phân loại kết tinh 9 Dựa vào quy mô kết tinh ta có thể chia phương pháp kết tinh ra làm 3 loại: • Kết tinh macroscale: kỹ. nitrat dễ kết tinh hơn sẽ được kết tinh trước còn muối brucin nitrat sẽ bị tan trong nước cái. Sau đó lọc loại nước cái, sẽ thu được strychnin tinh khiết. 8 Phương pháp kết tinh Kết tinh macroscale Kết