XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ NITRIT TRONG NƯỚC SINH HOẠT TẠI PHƯỜNG TRƯỜNG XUÂN- THÀNH PHỐ TAM KỲ BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV- VIS

Kỹ Thuật - Công Nghệ - Kinh tế - Quản lý - Khoa học tự nhiên TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUẢNG NAM KHOA: LÝ – HÓA – SINH ---------- TRẦN CÔNG THỨC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ NITRIT TRONG NƯỚC SINH HOẠT TẠI PHƯỜNG TRƯỜNG XUÂN- THÀNH PHỐ TAM KỲ BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV- VIS KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Quảng Nam, tháng 4 năm 2015 MỤC LỤC Phần 1. MỞ ĐẦU ................................................................................................... 1 1.1. Lý do chọn đề tài ............................................................................................. 1 1.2. Mục tiêu của đề tài .......................................................................................... 2 1.3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu ................................................................... 2 1.3.1. Đối tượng nghiên cứu................................................................................... 2 1.3.2. Phạm vi nghiên cứu ...................................................................................... 2 1.4. Phương pháp nghiên cứu................................................................................. 2 1.5. Ý nghĩa của đề tài ............................................................................................ 3 1.6. Lịch sử nghiên cứu .......................................................................................... 3 Phần 2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU ..................................................................... 4 Chương 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU .................................................................... 4 1.1. Tổng quan về nitrat và nitrit ............................................................................ 4 1.1.1. Cấu tạo và tính chất vật lý của nitrat, nitrit .................................................. 4 1.1.2. Tính chất hóa học của nitrat và nitrit ........................................................... 4 1.1.3. Sự tồn tại nitrat và nitrit trong nước ............................................................. 5 1.1.4. Độc tính và tác hại của nitrat và nitrit ......................................................... 6 1.1.4.1. Con người .................................................................................................. 7 1.1.4.2. Sinh vật...................................................................................................... 7 1.1.4.3. Môi trường ................................................................................................ 8 1.1.5. Nguyên nhân gây ô nhiễm nitrat, nitrit trong nước ...................................... 9 1.1.5.1. Nguyên nhân ô nhiễm trong tự nhiên........................................................ 9 1.1.5.2. Nguồn gốc ô nhiễm do con người ............................................................. 9 1.1.6. Tiêu chuẩn cho phép đối với nitrat, nitrit ..................................................... 9 1.2. Tổng quan về phường Trường Xuân ............................................................. 10 1.2.1. Đặc điểm điều kiện tự nhiên ...................................................................... 10 1.2.1.1. Vị trí địa lý .............................................................................................. 10 1.2.1.2. Tình hình tự nhiên ................................................................................... 10 1.2.2. Kinh tế - xã hội của phường Trường Xuân ................................................ 11 1.2.2.1. Về kinh tế ................................................................................................ 11 1.2.2.2. Về văn hóa- xã hội .................................................................................. 12 1.2.2.3. Dân số và lao động .................................................................................. 12 1.2.2.4. Cơ sở vật chất .......................................................................................... 12 1.3. Các phương pháp xác định nitrat và nitrit ..................................................... 13 1.3.1. Các phương pháp xác định nitrat ............................................................... 13 1.3.1.1. Phương pháp trắc quang .......................................................................... 13 1.3.1.2. Phương pháp điện hóa ............................................................................. 15 1.3.1.3. Phương pháp phân tích thể tích ............................................................... 16 1.3.1.4. Phương pháp sắc khí trao đổi ion ............................................................ 17 1.3.2. Các phương pháp xác định nitrit ................................................................ 17 1.3.2.1. Phương pháp phân tích thể tích ............................................................... 17 1.3.2.2. Phương pháp trắc quang .......................................................................... 18 1.3.2.3. Phương pháp động học xúc tác- trắc quang ............................................ 19 1.4. Giới thiệu về phương pháp trắc quang .......................................................... 21 1.4.1. Phương pháp trắc quang ............................................................................. 21 1.4.1.1. Nguyên tắc .............................................................................................. 21 1.4.1.2. Ưu và nhược điểm ................................................................................... 22 1.4.2. Phương pháp đường chuẩn......................................................................... 22 1.4.3. Định luật “lamber- beer” ............................................................................ 23 1.4.4. Phương pháp trắc quang dùng thuốc thử brucine sulfate và dung dịch thuốc thử griss cải tiến ................................................................................................... 23 1.4.4.1. Giới thiệu về thuốc thử brucine sulfate và dung dịch thuốc thử griss cải tiến ........................................................................................................................ 23 1.4.4.2. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng ................................................................... 24 1.4.4.3. Nguyên tắc .............................................................................................. 24 1.4.4.4. Các yếu tố ảnh hưởng tới phép đo .......................................................... 25 Chương 2. THỰC NGHIỆM ................................................................................ 26 2.1. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị......................................................................... 26 2.1.1. Hóa chất ..................................................................................................... 26 2.1.2. Dụng cụ ...................................................................................................... 26 2.1.3. Thiết bị ....................................................................................................... 26 2.2. Cách tiến hành ............................................................................................... 27 2.2.1. Kỹ thuật lấy mẫu và xữ lý mẫu .................................................................. 27 2.2.1.1 Đối tượng lấy mẫu.................................................................................... 27 2.2.1.2. Lấy mẫu .................................................................................................. 28 2.2.1.3. Xử lý và bảo quản mẫu ........................................................................... 29 2.2.2. Pha chế hóa chất ......................................................................................... 29 2.2.2.1. Dung dịch chuẩn ..................................................................................... 29 2.2.2.2. Thuốc thử ................................................................................................ 30 2.2.3. Tìm hiểu các bước tiến hành đo trên máy quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến UV- Vis ........................................................................................................ 30 2.2.3.1. Các bước tiến hành đo trên máy UV- Vis ............................................... 30 2.2.3.2. Khảo sát thông số máy đo ....................................................................... 32 2.2.4. Xây dựng đường chuẩn .............................................................................. 32 2.2.5. Xác định hàm lượng nitrat, nitrit bằng phương pháp UV- Vis ................. 35 2.2.5.1. Chuẩn bị làm việc.................................................................................... 35 2.2.5.2. Tiến hành đo trên máy............................................................................. 35 2.2.5.3. Xử lý số liệu ............................................................................................ 36 Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ........................................................... 37 3.1. Kết quả nghiên cứu xử lý mẫu ...................................................................... 37 3.2. Kết quả nghiên cứu các thông số máy đo ..................................................... 37 3.2.1. Thời gian đo cường độ vạch phổ xác định nitrat và nitrit .......................... 37 3.2.2. Khảo sát vạch phổ đặc trưng của của nitrat và nitrit .................................. 37 3.3. Kết quả xây dựng đường chuẩn .................................................................... 37 3.3.1. Đường chuẩn xác định nitrat ...................................................................... 37 3.3.2. Đường chuẩn xác định nitrit....................................................................... 38 3.4. Quy trình xác định hàm lượng nitrat, nitrit trong nước sinh hoạt ................. 40 3.5. Kết quả xác định hàm lượng nitrat, nitrit ...................................................... 40 3.5.1. Kết quả xác định hàm lượng nitrat ............................................................. 40 3.5.2. Kết quả xác định hàm lượng nitrit ............................................................. 43 3.5.3. Mối liên hệ giữa nitrat và nitrit giữa các khu vực ...................................... 45 PHẦN 3. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ.............................................................. 47 3.1. Kết luận ......................................................................................................... 47 3.2. Kiến nghị ....................................................................................................... 47 TÀI LIỆU THAM KHẢO ........................................................................................ 1 Phần 1. MỞ ĐẦU 1.1. Lý do chọn đề tài Hiện nay, với sự phát triển về kinh tế, văn hóa, xã hội trên thế giới thì nguồn nước sạch càng trở thành là vấn đề quan trọng không chỉ là của riêng một quốc gia mà còn là vấn đề của tất cả mọi người, mọi vùng, mọi khu vực trên trái đất. Nước sạch là nguồn tài nguyên tái tạo, nên cần phải sử dụng cân bằng nguồn dự trữ và tái tạo để tồn tại và phát triển sự sống lâu bền. Con người, động- thực vật sẽ không tồn tại được nếu thiếu nước, tuy nhiên nước cũng gây ra các bệnh lý, thậm chí tử vong cho con người nếu bị ô nhiễm. Phần lớn nước bị ô nhiễm bởi các tạp chất với thành phần và mức độ khác nhau tùy thuộc vào điều kiện địa lý, đặc thù sản xuất và sinh hoạt của từng vùng. Trong sản xuất, sinh hoạt, việc các loại phân bón, các loại nước thải công nghiệp, sinh hoạt, các bãi chôn lấp rác thải giàu hợp chất nitơ… thải vào môi trường sống đã làm cho nước ngầm càng ngày càng bị ô nhiễm nitơ mà chủ yếu là nitrat, nitrit và các hợp chất của chính nó. Nitrat và nitrit là một trong những chỉ tiêu quan trọng để đánh giá chất lượng sản phẩm cũng như nguồn nước. Nitrat, nitrit đi vào cơ thể con người sẽ là một chất tiền ung thư, làm hạ đường huyết, gây sảy thai, quái thai ở phụ nữ, cũng như bệnh da xanh xao ở trẻ em. Đối với môi trường nước, nitrit là một trong những yếu tố gây ra hiện tượng phú dưỡng làm ảnh hưởng và đe dọa nghiêm trọng đến hệ sinh thái trong môi trường. Do tính chất nguy hiểm nên việc xác định chính xác hàm lượng nitrat, nitrit là rất cần thiết. Ở phường Trường Xuân, thành phố Tam Kỳ, một trong những nơi tập trung đông dân cư của thành phố. Hằng ngày, nước thải sinh hoạt, phân bón hóa học, thuốc trừ sâu, các chất thải chăn nuôi, đặc biệt là các chất thải từ các chợ và khu công nghiệp thải trực tiếp ra bên ngoài mà chưa qua bất cứ một khâu xử lý nào. Trong khi đó hơn 90 các hộ gia đình ở đây đều dùng nguồn nước sinh hoạt chủ yếu từ giếng khoan hoặc giếng đào, chưa qua quy trình xử lý nào, nếu có thì chỉ lọc và khử phèn bằng các biện pháp thông thường, do đó nguồn nước người dân đang sử dụng bị ô nhiễm là đều không thể tránh khỏi. Trước thực trạng đó, việc 2 đánh giá chính xác hàm lượng các chất gây hại, đặc biệt nitrat và nitrit là điều cần thiết, qua đó đề ra hướng giải quyết nhằm cải thiện thực trạng hiện tại. Trong thời gian gần đây nhiều công trình nghiên cứu khoa học đã nghiên cứu xác định nitrat và nitrit bằng nhiều phương pháp khác nhau như phương pháp sắc khí, phương pháp cực phổ, phương pháp thể tích. Phương pháp trắc quang dùng thuốc thử brucine sulfate và dung dịch thuốc thử griss cải tiến là phương pháp đang được quan tâm nghiên cứu để xác định nitrat và nitrit vì có độ nhạy cao. Quy trình phân tích đơn giản không tốn nhiều hóa chất và không tốn kém về trang thiết bị. Khi nghiên cứu mẫu có hàm lượng nhỏ nitrit thì đây là phương pháp thích hợp để ứng dụng phân tích. Vì vậy, để đóng góp vào việc phát triển ứng dụng phương pháp này với đối tượng là nước ngầm tôi chọn đề tài: ” Xác định hàm lượng nitrat và nitrit trong nước sinh hoạt tại phường Trường Xuân- Thành phố Tam Kỳ bằng phương pháp UV- Vis”. 1.2. Mục tiêu của đề tài - Khảo sát tình trạng ô nhiễm nguồn nước ngầm tại phường Trường Xuân, thành phố Tam Kỳ, tỉnh Quảng Nam. - Xác định chính xác hàm lượng nitrat và nitrit có trong các mẫu nước giếng tại phường Trường Xuân bằng phương pháp trắc phổ dùng thuốc thử brucine sulfate và dung dịch thuốc thử griss cải tiến. - Từ kết quả khảo sát đề xuất những giải pháp khắc phục tình trạng ô nhiễm đem lại nguồn nước sạch cho người dân. 1.3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu 1.3.1. Đối tượng nghiên cứu Hàm lượng nitrat và nitrit trong các mẫu nước sinh hoạt. 1.3.2. Phạm vi nghiên cứu Không gian: Tại phường Trường Xuân, thành phố Tam Kỳ, tỉnh Quảng Nam. Thời gian: 112015- 42016. 1.4. Phương pháp nghiên cứu - Phương pháp phân tích và tổng hợp lý thuyết. 3 - Phương pháp điều tra. - Phương pháp thực nghiệm: Phương pháp trắc quang dùng thuốc thử griss cải tiến và brucine sufate trên máy UV- Vis. - Phương pháp xử lý số liệu. 1.5. Ý nghĩa của đề tài Về mặt lý thuyết, đề tài góp phần nghiên cứu lí thuyết cho việc xây dựng quy trình định lượng các nguyên tố trên các đối tượng khác nhau bằng phương pháp UV- Vis. Về mặt thực tiễn, ứng dụng quy trình phân tích đã nghiên cứu để đánh giá mức độ ô nhiễm trong nước sinh hoạt tại phường Trường Xuân- Thành phố Tam Kỳ, là vấn đề có tính cấp thiết và rất thiết thực đối với cuộc sống. 1.6. Lịch sử nghiên cứu Nhóm sinh viên: Trương Thu Hằng, Nguyễn Trung Hiếu, Trần Thị Hoa, Vũ Thị Hoa với đề tài: Xác định tổng lượng nitơ trong nước. Nguyễn Thị Hoàn với Đề tài: Nghiên cứu phương pháp động học trắc quang xác định hàm lượng nitrit trong mẫu nước ngầm và thực phẩm. Trần Thị Ngọc Liên Với đề tài: Khảo sát hàm lượng NH4 + , NO2- , NO3- , PO43- trong nước sông đa độ. Nhóm sinh viên: Nguyễn Minh Trí, Nguyễn Hạnh Trinh, Nguyễn Việt Thắng, Nguyễn Thị Hoàng Phương với đề tài: Khảo sát tình hình sản xuất và dư lượng nitrat trên một số sản phẩm rau xanh vụ xuân- hè tại hợp tác xã Hương Long, thành phố Huế. Lê Thị Kim Tiến, Nguyễn Văn Lý với đề tài: Phân tích và đánh giá hàm lượng nitrat, nitrit trong một số thực phẩm chế biến lưu hành ở thành phố Huế. 4 Phần 2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU Chương 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1. Tổng quan về nitrat và nitrit 1.1.1. Cấu tạo và tính chất vật lý của nitrat, nitrit Nitrat là muối của axit nitric. Trong muối nitrat, ion NO3- có cấu tạo hình tam giác đều với góc ONO bằng 120 độ và độ dài liên kết N-O bằng 1,218 Angtron. Ion NO3- không có màu nên các muối nitrat của những cation không màu đều không có màu. Hầu hết các muối nitrat đều dễ tan trong nước. Một vài muối hút ẩm trong không khí như NaNO 3 và NH4 NO3 . Muối nitrat của những kim loại hoá trị hai và hoá trị ba thường dạng hydrat. Muối nitrat khan của kim loại kiềm khá bền với nhiệt ( chúng có thể thăng hoa trong chân không ở 380- 500° C ). Còn các nitrat của kim loại khác dễ phân huỷ khi đun nóng. Độ bền nhiệt của muối nitrat phụ thuộc vào bản chất cation kim loại. Nitrit là muối của axit nitrơ NO2- . Hầu hết muối nitrit dễ tan trong nước, muối ít tan là AgNO2 . Đa số muối nitrit không có màu. Nitrit kim loại kiềm bền với nhiệt, chúng không phân huỷ khi nóng chảy mà chỉ phân huỷ trên 500 độ C. Nitrit của các kim loại khác kém bền hơn, bị phân huỷ khi đun nóng, chẳng hạn như AgNO 2 phân huỷ ở 140 độ C, Hg(NO2 ) ở 75° C. Tính chất của một số muối cụ thể: - Muối kali nitrit (NaNO2 ): Dạng tinh thể màu trắng, dễ tan chảy và bị phân hủy ngoài không khí, hòa tan trong nước tốt. - Muối natri nitrit (NaNO 2 ): Có dạng bột tinh thể màu trắng hơi ngả vàng, nó tan tốt trong nước và là chất hút ẩm. Nó bị oxi chậm trong không khí thành natri nitrat NaNO3 . 1.1.2. Tính chất hóa học của nitrat và nitrit Nitrat: 5 Cd là một kim loại kém hoạt động trong môi trường axit yếu có thể khử được NO3- về NO2- . NO3- + Cd + 2H+ ----> NO2- + Cd2+ + H2 O Dựa vào phản ứng đặc trưng này mà người ta có thể xây dựng các phương pháp khác nhau để phát hiện và định lượng nitrat. Nitrit: Nhờ có cặp electron tự do ở nitơ, ion NO2- có khả năng tạo liên kết cho nhận với ion kim loại. Một phức chất thường gặp là natri cobantinitrit Na 3 Co(NO2 ) 6. Đây là thuốc thử dùng để phát hiện ion K+ nhờ tạo thành kết tủa K3 Co(NO2 )6 màu vàng. Trong môi trường axit, muối nitrit có tính oxi hoá và tính khử như axit nitrơ . Axit nitrơ cũng như muối NaNO2 được dùng rộng rãi trong công nghiệp hoá học, nhất là công nghiệp phẩm nhuộm azô22. 1.1.3. Sự tồn tại nitrat và nitrit trong nước Trong nước thải, các hợp chất của nitơ tồn tại dưới 3 dạng: Các hợp chất hữu cơ, amoni và các hợp chất dạng oxy hoá (nitrit và nitrat). Các hợp chất nitơ là các chất dinh dưỡng, chúng luôn vận động trong tự nhiên, chủ yếu nhờ các quá trình sinh hoá. Nitrit (NO2- ) là sản phẩm trung gian của quá trình oxy hoá amoniac hoặc nitơ amoni trong điều kiện hiếu khí nhờ các loại vi khuẩn Nitrosomonas. Sau đó nitrit hình thành tiếp tục được vi khuẩn Nitrobacter oxy hoá thành nitrat. Các quá trình nitrit và nitrat hoá diễn ra theo phản ứng bậc I: NH4+ kn NO2- km NO3 - Trong đó: Kn và km là các hằng số tốc độ nitrit và nitrat hoá. Các phương trình phản ứng của quá trình nitrit và nitrat hoá được biểu diễn như sau: NH4+ + ଷ ଶ O2 nitrosomonas NO2- + H 2 O + 2H + NO2- + ଵ ଶ O2 nitrobacter NO3 - NH4+ + 2O2 NO3- + H2O + 2H+ 6 Quá trình nitrat hoá cần 4,57g oxy cho 1g nitơ amoni. Các loại vi khuẩn Nitrosomonas và Nitrobacter là các loại vi khuẩn hiếu khí thích hợp với điều kiện nhiệt độ từ 20- 30 °C. Nitrit là hợp chất không bền, nó cũng có thể là sản phẩm của quá trình khử nitrat trong điều kiện yếm khí. Quá trình nitrat hoá cần 4,57g oxy cho 1g nitơ amôn. Các loại vi khuẩn Nitrosomonas và Nitrobacter là các loại vi khuẩn hiếu khí thích hợp với điều kiện nhiệt độ từ 20- 30° C. Nitrit là hợp chất không bền, nó cũng có thể là sản phẩm của quá trình khử nitrat trong điều kiện yếm khí. Nitrat hoá là giai đoạn cuối cùng của quá trình khoáng hoá các chất hữu cơ chứa nitơ. Nitrat trong nước thải chứng tỏ sự hoàn thiện của công trình xử lý nước thải bằng phương pháp sinh học. Mặt khác, quá trình nitrat hoá còn tạo nên sự tích lũy oxy trong hợp chất nitơ để cho các quá trình oxy hoá sinh hoá các chất hữu cơ tiếp theo, khi lượng oxy hoà tan trong nước rất ít hoặc bị hết. Khi thiếu oxy và tồn tại nitrat hoá sẽ xảy ra quá trình ngược lại: Tách oxy khỏi nitrat và nitrit để sử dụng lại trong các quá trình oxy hoá các chất hữu cơ khác. Quá trình này được thực hiện nhờ các vi khuẩn phản nitrat hoá (vi khuẩn yếm khí tuỳ tiện). Trong điều kiện không có oxy tự do mà môi trường vẫn còn chất hữu cơ cácbon, một số loại vi khuẩn khử nitrat hoặc nitrit để lấy oxy cho quá trình oxy hoá các chất hữu cơ. Quá trình khử nitrat được biểu diễn theo phương trình phản ứng sau đây: 4NO3- + 4H+ + 5C huu co 5CO2 + 2N2 + 2H2 O Trong quá trình phản nitrat hoá, 1g nitơ sẽ giải phóng 1,71g O 2 (khử nitrit) và 2,85g O 2 (khử nitrat) 20 . 1.1.4. Độc tính và tác hại của nitrat và nitrit Nitrit (NO2- ), nitrat (NO3- ) là những chất có tính độc hại tới sinh vật, con người 7 và môi trường vì sản phẩm nó chuyển hóa thành có thể làm hại môi trường, gây độc cho cá, tôm, đặc biệt có thể gây ung thư cho con người… 1.1.4.1. Con người Thực ra NO3- không độc nhưng khi vào cơ thể nitrat được chuyển hóa thành nitrit nhờ vi khuẩn đường ruột. Ion này còn nguy hiểm hơn nitrat đối với sức khỏe con người. Do vậy, khi ăn uống nước có chứa nitrit thì cơ thể sẽ hấp thu nitrit. Nitrit có tác dụng oxy hóa hemoglobin (huyết sắc tố) chứa trong hồng cầu, biến hemoglobin (Hb) thành methemoglobin (MetHb) không có khả năng vận chuyển O2 và thán khí giống như hemoglobin. Trẻ sơ sinh rất mẫn cảm với bệnh này trẻ sơ sinh không có đủ enzyme trong máu để chuyển hóa methemoglobin trở lại thành hemoglobin. Trẻ em mắc chứng bệnh này thường xanh xao và dễ bị đe dọa đến mạng sống, đặc biệt là trẻ dưới 6 tháng tuổi. Khi bị ngộ độc nitrit thì cơ thể sẽ không thể làm tròn chức năng hô hấp, có các biểu hiện như khó thở, ngột ngạt. Thông thường, trẻ từ 6 tháng tuổi trở lên và người lớn ít bị ảnh hưởng bởi methemoglobinemia do hệ tiêu hóa có khả năng hấp thụ và thải loại nitrat. Mặc dù đã có những nghiên cứu nhằm đánh giá khả năng gây ung thư do ăn uống nước bị ô nhiễm nitrat và nitrit (ở nồng độ cao) trong thời gian dài, nhưng cho đến nay các kết quả nghiên cứu chưa đủ để khẳng định mối tương quan giữa ăn uống nước bị nhiễm nitrat và nitrit trong thời gian dài và ung thư. Tuy nhiên, nitrat và nitrit (đặc biệt là nitrit) vẫn được khuyến cáo là có khả năng gây ung thư ở người do nitrit sẽ kết hợp với các axit amin trong thực phẩm làm thành một họ chất nitrosamine-1 hợp chất tiền ung thư. Hàm lượng nitrosamin cao khiến cơ thể không kịp đào thải, tích lũy lâu ngày trong gan có thể gây ra hiện tượng nhiễm độc, ung thư gan hoặc ung thư dạ dày. Trường hợp nhiễm độc trầm trọng nếu không được cứu chữa kịp thời dẫn đến nguy cơ tử vong cao. 1.1.4.2. Sinh vật Nuôi trồng thủy sản: Tôm, cá nước ngọt và các sinh vật thủy sinh khác. Khi tôm tiếp xúc với nồng độ NO3- cao trong thời gian dài sẽ bị cụt râu, mang bất 8 thường và gan tụy bị tổn thương. Cơ quan gan tụy ở tôm sản xuất enzyme tiêu hóa và chịu trách nhiệm thúc đẩy sự hấp thu các chất dinh dưỡng. Khi bị tổn thương sự hấp thu sẽ giảm, dẫn đến tăng trưởng tôm thấp. Nitrite không chỉ làm cá thiếu oxy vì tạo ra MetHb mà còn tác động đến nhiều cơ quan khác bởi nhiều cơ chế khác nhau. Ví dụ ở cá hồi thì nitrite gây giãn mạch, bằng chứng là tăng sự rối loạn nhịp tim gây ra cao áp huyết; hoặc nitrite chuyển sang dạng nitric oxide (NO) làm cản trở quá trình điều hòa; làm rối loạn quá trình tiết hormon của tuyến nội tiết như quá trình tổng hợp hormone sinh dục bị ức chế khi đó những hormon này bị chuyển thành dạng ammonia hoặc urea để thải ra ngoài. Nitrite không dừng lại ở mang và máu mà còn tích lũy trong gan, não và cơ. Lúc đầu khi lượng nirite vào cơ thể sẽ được máu (HbO2 ) chuyển hóa thành nitrate (NO3- ) ít độc hơn và quá trình chuyển hóa này cũng xảy ra ở gan nhằm giải độc nitrite cho cơ thể nhưng nếu nồng độ nitrite quá cao thì cá có thể chết do nồng độ MetHb trong cơ thể tăng cao 21 . 1.1.4.3. Môi trường Nitrat và nitrit là nguyên nhân chính gây ra hiện tượng phú dưỡng. Phú dưỡng là hiện tượng thường gặp trong các hồ đô thị, các sông và kênh dẫn nước thải. Biểu hiện phú dưỡng của các hồ đô thị là nồng độ chất dinh dưỡng N, P cao, tỷ lệ PN cao do sự tích luỹ tương đối P so với N, sự yếm khí và môi trường khử của lớp nước đáy thuỷ vực, sự phát triển mạnh mẽ của tảo và nở hoa tảo, sự kém đa dạng của các sinh vật nước, đặc biệt là cá, nước có màu xanh đen hoặc đen, có mùi khai thối do thoát khí H2 S v.v... Nguyên nhân gây phú dưỡng là sự thâm nhập một lượng lớn N, P từ nước thải sinh hoạt của các khu dân cư, sự đóng kín và thiếu đầu ra của môi trường hồ. Sự phú dưỡng nước hồ đô thị và các sông kênh dẫn nước thải gần các thành phố lớn đã trở thành hiện tượng phổ biến ở hầu hết các nước trên thế giới. Hiện tượng phú dưỡng hồ đô thị và kênh thoát nước thải tác động tiêu cực tới hoạt động văn hoá của dân cư đô thị, làm biến đổi hệ sinh thái nước hồ, tăng thêm mức độ ô nhiễm không khí của đô thị 13. 9 1.1.5. Nguyên nhân gây ô nhiễm nitrat, nitrit trong nước 1.1.5.1. Nguyên nhân ô nhiễm trong tự nhiên Do cấu tạo địa chất và lịch sử hình thành địa tầng: các hiện tượng xói mòn, xâm thực, hiện tượng sét trong tự nhiên…v.v, xảy ra giải phóng các hợp chất của nitơ dẫn tới các quá trình nitrat hóa, nitrit hóa. Tuy nhiên, trong môi trường tự nhiên, các hợp chất này có khả năng được đồng hóa và đưa về trạng thái cân bằng 14 . 1.1.5.2. Nguồn gốc ô nhiễm do con người - Sử dụng quá mức lượng phân bón hữu cơ, thuốc trừ sâu, hóa chất, thực vật đã gây ảnh hưởng nghiêm trọng tới nguồn nước hoặc do quá trình phân hủy các hợp chất hữu cơ càng làm đẩy nhanh quá trình nhiễm nitrat, nitrit trong nước. - Quá trình khoan khai thác nước diễn ra phổ biến cũng là nguyên nhân gây ô nhiễm nguồn nước ngầm do lượng nước bị khai thác lớn mà lượng nước mới chưa kịp bổ sung dẫn tới quá trình xâm thực được đẩy mạnh, nước ngầm được bổ sung bằng việc thấm từ nguồn nước mặt xuống, do các hoạt động của nguồn trên đã dẫn đến sự gia tăng nồng độ các chất nitơ trong nước bề mặt. Các chất này theo nước mặt thấm xuyên từ trên xuống hoặc thấm qua sườn các con sông, xâm nhập vào nước ngầm dẫn tới tình trạng tăng nồng độ hợp chất nitơ 14 . 1.1.6. Tiêu chuẩn cho phép đối với nitrat, nitrit Theo QCVN 01-2009BYT 26 STT Tên chỉ tiêu Đơn vị Giới hạn tối đa cho phép Phương pháp thử Mức độ giám sát 1 Hàm lượng Nitrat Mgl 50 TCVN 6180 - 1996 (ISO 7890 -1988) A 2 Hàm lượng Nitrit Mgl 3 TCVN 6178 - 1996 (ISO 6777-1984) A 10 1.2. Tổng quan về phường Trường Xuân 1.2.1. Đặc điểm điều kiện tự nhiên 1.2.1.1. Vị trí địa lý Phường Trường Xuân là một phường nội thị nằm về phía Tây thành phố Tam kỳ, một trong 13 xã, phường nội thành thuộc thành phố Tam Kỳ. Diện tích tự nhiên có 473,36 ha, tổng số hộ là 1.816 với 6.659 người. Hiện nay toàn phường có 07 khối phố, tỷ lệ tăng dân số tự nhiên hằng năm là 1,7 và tỷ lệ tăng cơ học là 0,2. Có ranh giới hành chính: - Phía Đông giáp phường An Sơn, An Xuân- Thành phố Tam Kỳ. - Phía Tây giáp xã Tam Thái- huyện Phú Ninh. - Phía Nam giáp xã Tam Ngọc- Thành phố Tam Kỳ. - Phía Bắc giáp phường An Mỹ, Hòa Thuận- Thành phố Tam Kỳ Hình 1.1. Bản đồ xác định vị trí phưởng Trường Xuân 1.2.1.2. Tình hình tự nhiên Khí hậu: Điều kiện khí hậu nổi bật với nền nhiệt độ cao, khá ổn định, tạo điều kiện thuận lợi để các loại cây trồng cho năng suất cao và chất lượng tốt. Yếu tố hạn chế chủ yếu là mùa khô kéo dài, mùa mưa tập trung, đồng thời thường xuất hiện bão, lũ làm ảnh hưởng đến sản xuất và đời sống sinh hoạt của nhân dân. Đó là khí hậu nhiệt đới gió mùa nóng ẩm, có mùa đông khá lạnh, ít mưa; mùa hè nóng, nhiều mưa, có 4 mùa rõ rệt. 11 Nhiệt độ: Đặc điểm khí hậu khu vực là sự khác biệt giữa hai mùa (mùa hè và mùa đông) trong năm, nhiệt độ trung bình mùa hè: 27.8˚C, mùa đông là: 19,5˚C. Nhiệt độ trung bình năm 2010 là 24,2˚C, tháng nóng nhất là tháng 7 và lạnh nhất là tháng Giêng. Biên độ dao động ngày đêm của nhiệt độ tương đối nhỏ. Lượng mưa: Mùa mưa bắt đầu từ tháng 5 đến tháng 10, mùa khô bắt đầu từ tháng 11 đến tháng 4 năm sau. Lượng mưa tương đối lớn trung bình dao động từ 1.400mm đến 1800mm, số ngày mưa trong năm dao động khoảng 143 ngày. Tháng có lượng mưa trung bình cao nhất là tháng 9. Độ ẩm: Năm 2011, độ ẩm tương đối trung bình năm là 82. Tháng 3 có độ ẩm tương đối trung bình cao nhất là 92, tháng 11 có độ ẩm tương đối trung bình thấp nhất là 73. Gió: Khu vực chịu ảnh hưởng của gió thịnh hành chủ yếu theo hai mùa: mùa hạ là hướng gió Đông Nam, mùa đông là hướng gió Bắc - Đông Bắc. Theo các số liệu quan trắc tốc độ gió trung bình năm là 1,8 ms, tốc độ gió trung bình vào tháng nóng nhất (tháng 7) là 2 ms, tháng lạnh nhất là 1,7 ms2 . 1.2.2. Kinh tế - xã hội của phường Trường Xuân 1.2.2.1. Về kinh tế Nền kinh tế phường Trường Xuân chủ yếu dựa vào sản xuất nông nghiệp, tổng sản phẩm sản xuất nông nghiệp chiếm tỷ lệ 70, công thương nghiệp, dịch vụ chiếm 30. Sau khi cụm CN-TTCN Trường Xuân được xây dựng thì số lượng sản phẩm công thương nghiệp có tăng và đóng vai trò không nhỏ trong nền kinh tế của phường. Mức tăng trưởng kinh tế trung bình hằng năm của phường là 8, thu nhập bình quân khoảng 910 USDngườinăm, tỷ lệ hộ nghèo theo tiêu chí mới chiếm 5,7 dân số. Trước năm 1980 nghành nông nghiệp của phường Trường Xuân chủ yếu dựa vào nước trời, các ngành nghề khác không phát triển. Sau khi xây dựng xong công trình đại thủy lợi Phú Ninh, chuyển đổi cơ chế cũ sang cơ chế thị trường có sự quản lý của Nhà nước thì nền kinh tế của phường có nhiều chuyển biến sâu sắc, cụ thể. 12 1.2.2.2. Về văn hóa- xã hội - Phường Trường Xuân là một phường nội thị thuộc thành phố Tam Kỳ nhưng đa số người dân sống ở nông thôn là chủ yếu, do vây chất lượng giáo dục và trình độ dân trí không đồng đều, rải rác một số nơi còn rơi rớt phong tục tập quán lạc hậu, còn tồn tại một số bộ phận nhỏ mê tín trong nhân dân. - Công tác văn hóa, văn nghệ - thể dục, thể thao: Nỗi bật về văn hóa văn nghệ quần chúng, thường xuyên tổ chức các hội diễn văn nghệ ở các ban, ngành, đoàn thể. Mạng lưới truyền thông hoạt động tốt, luôn luôn truyền tải một lượng thông tin đầy đủ và kịp thời đến nhân dân. - Công tác thương binh- xã hội: Thực hiện tốt các chính sách ưu đãi gia đình thương binh, liệt sĩ. Xây dựng nghĩa trang khá khang trang, đã giải quyết được nhiều trường hợp nghèo khó và thiệt hại do thiên tai. 1.2.2.3. Dân số và lao động Dân số hiện nay có 6.659 người, số hộ 1.816 hộ. Phường Trường Xuân cũng là địa bàn phong phú, đa dạng thuận lợi cho việc giao thông. Toàn phường có 7 khối phố đều xây dựng khối phố văn hóa. Địa bàn phường Trường Xuân về kinh tế là một phường có 70 dân số làm nông nghiệp, 30 dân số làm dịch vụ thương nghiệp nên số lượng nông nghiệp chiếm tỷ lệ cao. Riêng khu vực sản xuất nông nghiệp được chia đều 07 khối phố, từ thực trạng trên nên lao động nông nghiệp có việc làm còn ở mức thấp và thu nhập hạn chế. Hơn nữa trong thời điểm nông nhàn chưa giải quyết được sự dôi thừa lao động. Phường Trường Xuân chỉ có dân tộc kinh, trong những năm gần đây thực hiện chủ trương kế hoạch hóa gia đình, hạn chế sự gia tăng dân số, kết quả tăng dân số bình quân năm 2005 – 2012 là 1,7. Đây cũng là một biện pháp rất tích cực của phường Trường Xuân nói riêng và toàn tỉnh nói chung. 1.2.2.4. Cơ sở vật chất Giao thông: Hệ thống giao thông của phường Trường Xuân nhìn chung cũng được đảm bảo được nhu cầu của người dân. Hầu hết các tuyến đường giao 13 thông nông thôn đều được bê tông hóa để tạo điều kiện cho nhân dân đi lại và vận chuyển hàng hóa dễ dàng. Toàn phường có 3 tuyến giao thông huyết mạch: - Tuyến Tam Kỳ - Phú Ninh ( Trần Cao Vân nối dài). - Tuyến đường tỉnh lộ ĐT 616 đi Tiên Phước. - Tuyến đường Duy Tân đang thi công và cũng đang trong giai đoạn hoàn thành để bàn giao. Ngoài ra phường Trường Xuân còn có tuyến đường Nam Quảng Nam đi qua và đang trong quá trình thi công. Thủy lợi: Nhờ hệ thống kênh N2, N24 mà thủy lợi đáp ứng tương đối đầy đủ nhu cầu tưới phục vụ sản xuất nông nghiệp, sinh hoạt. Do vậy việc khai thác đất đai tiết kiệm và có hiệu quả. Xây dựng cơ bản: - Giáo dục: Toàn phường có một trường cấp II, hai trường cấp I, và 5 lớp mẫu giáo. - Y tế: Phường có 01 trạm y tế. - Hệ thống chiếu sáng: Hầu hết người dân trong phường đều có điện thắp sáng, phường có 01 trạm hạ thế 160 KWA, 01 trạm hạ thế 110 KWA, và hệ thống chiếu sáng dọc hai bên đường Tam Kỳ - Phú Ninh và đường ĐT 616. - Phường có 01 trụ sở ủy ban nhân dân, 01 hợp tác xã nông nghiệp và dịch vụ, 01 nghĩa trang liệt sĩ 12 . 1.3. Các phương pháp xác định nitrat và nitrit Nitrat, nitrit trong nguồn nước có thể bị loại bỏ theo nhiều phương pháp, tùy theo hàm lượng, ứng dụng và quy mô mà ta lựa chọn phương pháp cho phù hợp. 1.3.1. Các phương pháp xác định nitrat 1.3.1.1. Phương pháp trắc quang Trong môi trường acid sulfuric đậm đặc, nitrat tham gia phản ứng với acid phenoldisulfonic tạo thành phức không màu nitrophenoldisulfonic. Ở môi trường bazơ mạnh phức này có màu vàng và được đo tại bằng máy đo quang tại bước 14 sóng λ = 410nm. Cường độ màu tỉ lệ với nồng độ ion NO3- có trong mẫu phân tích. Phương trình phản ứng: OH SO3 H SO3 H OH SO3 H SO3 H O2 N + NO3- +OH - Axit phenoldisulfonic OH SO3 H SO3 H O2 N O SO3 H SO 3 ON + 3OH - + 3H 2 O Thuốc thử natri salixylat Trong môi trường acid sulfuric đậm đặc, nitrat tham gia phản ứng với natri salixylat tạo thành phức màu p-nitrosalixylat natri hoặc sản phẩm có thể là o- nitrosalixylat natri. Ở môi trường bazơ mạnh phức này có màu và được đo tại bằng máy đo quang tại bước sóng λ = 410nm. Cường độ màu tỉ lệ với nồng độ ion NO3 - có trong mẫu phân tích. Phương trình phản ứng: OH COONa + NO3- + H + OH COONa NO 2 OH COONaO2 N +H 2 O 15 Trong môi trường kiềm, phức chất phân ly thành ion gốc axit làm phân tử trở nên phân cực. Vì vậy, các electron hóa trị chuyển động hỗn loạn hơn nên phức chất có cường độ màu tăng và hấp thụ ánh sáng ở bước sóng dài. Dung dịch phức bền màu trong trong vòng từ 10 -15 phút. 1.3.1.2. Phương pháp điện hóa a) Phương pháp điện cực màng chọn lọc ion Nồng độ nitrat tỉ lệ thuận với thế đo được được từ hệ gồm 2 điện cực là điện cực so sánh và điện cực màng chọn lọc ion. Các ion sẽ di chuyển từ nơi có nồng độ cao đến nơi có nồng độ thấp. Bằng phương pháp này, ta có thể xác định được hàm lượng nitrat trong khoảng từ 10-1 - 10-5 M. b) Phương pháp cực phổ - Phương pháp sử dụng dòng xúc tác Ion NO3- tạo thành một sóng đặc trưng trong nền zirconyl clorua ZrOCl2 , sóng này bị giảm khi cho thêm lượng dư FeSO4 vào do hiệu ứng xúc tác của ion Fe(II). Ghi dòng I1 trước và dòng I2 sau khi thêm FeSO4 . Sự sai biệt ΔI giữa dòng I1 và I2 tỉ lệ với hàm lượng nitrat. Bằng cách xây dựng đồ thị chuẩn dựa vào giá trị ΔI ta có thể phân tích mẫu chứa hàm lượng Nitrat- Nitơ trong khoảng 0.1- 25ppm. Độ tin cậy của phương pháp là 95. - Phương pháp cực phổ gián tiếp Đây là phương pháp dựa trên sự khử những hợp chất Nitro tạo thành từ phản ứng Nitro hóa giữa NO3- và các chất có chứa vòng thơm. Phương pháp này được thực hiện tương tự như phương pháp trắc quang nghĩa là sau khi sản phẩm Nitro hóa tạo thành thay vì hiện màu để đo quang thì dùng phương pháp cực phổ để xác định. Ở đây, các thuốc thử hữu cơ thông dụng trong phương pháp trắc quang để xác định như acid sulfosalicilic, phenol, 2,6- xylenol được sử dụng trong phép phân tích bằng cực phổ. Trong môi trường axit, nitrat tham gia phản ứng nitro hóa với các hợp chất có chứa vòng thơm. Sản phẩm của quá trình Nitro hóa sẽ bị khử trên điện cực giọt thủy ngân. Cường độ dòng giới hạn khuếch tán tỉ lệ với nồng độ của các Nitroaromatic, do đó cũng sẽ tăng theo hàm lượng của NO3- có trong dung dịch. 16 Phản ứng giữa ion NO3- với 2,6 – xylenol : HNO 3 + H2SO4 NO2- + HSO4- + H2 O H 3C CH 3 OH + NO2 - H 3 C CH 3 OH NO2 Phản ứng khử trên điện cực giọt thủy ngân H 3 C CH 3 OH NH 2 OH + H 3C CH 3 OH NO 2 + H 2 O+ 5H + 4e Tuy nhiên trong một số trường hợp không phải lúc nào ta cũng quan sát được 2 sóng khử một cách rõ rệt. Dạng sóng cực phổ thu được không những tùy thuộc vào thế điện cực, hợp chất thơm sử dụng mà còn tùy thuộc vào hàm lượng của chất điện hoạt hoặc độ tinh khiết trong dung dịch. Với thuốc thử acid sulfosalicilic dạng sóng thu được gồm 2 bước. Nhưng khi dùng thuốc thử 2,6 – xylenol trên cực phổ đồ chỉ có một sóng khử. Riêng đối với chất thơm tùy thuộc vào đối tượng phân tích mà ta quan sát được 2 hoặc 1 sóng. - Phương pháp cực phổ xung vi phân xác định đồng thời nitrat và nitrit Trong dung dịch nền NH4 Cl, cường độ dòng khử Yt(III) thành Yt(II) tỷ lệ với hàm lượng nitrat có trong mẫu phân tích. Sóng khử của Yt(III) xuất hiện trong khoảng thế từ -1,6 đến -1,1V (so với SCE), với tốc độ quét thế là 2mVs, thời gian giọt rơi là 1s. Thế của pic khi có mặt NO3- tại -1,43V (SCE). Phương pháp này cho phép xác định nitrat trong khoảng nồng độ từ 2,0.10- 5M đến 1,6.10 - 4 M. 1.3.1.3. Phương pháp phân tích thể tích Người ta có thể xác định nitrat theo phương pháp này dựa trên phản ứng khử 17 NO3- về các trạng thái oxi hoá thấp hơn bằng các chất khử thích hợp. Sau đó tiến hành phép chuẩn độ (có thể sử dụng chuẩn độ trực tiếp hay chuẩn độ ngược). Với phép chuẩn độ ngược thì một lượng chính xác dung dịch chuẩn Fe 2 + được cho dư so với lượng cần thiết vào dung dịch mẫu. Sau đó lượng dư Fe 2 + được chuẩn độ bằng dung dịch Cr 2 O72- với chất chỉ thị là ferroin. Các phản ứng xảy ra như sau: NO3- + 3Fe 2+ + 4H+ NO + 3Fe 3+ + 2H2 O 2Fe 2+ + Cr 2 O72- + 14H+ 6Fe 3+ + 2Cr3+ + 7H2 O Phản ứng giữa Fe 2+ và NO3- xảy ra nhanh hơn khi đung nóng dung dịch và có mặt của lượng dư axit H2 SO4 65. 1.3.1.4. Phương pháp sắc khí trao đổi ion Cơ sở của IEC là sự cạnh tranh các nhóm tích điện trái dấu trên chất trao đổi giữa ion NO3- và ion NO2- chứa trong pha động gồm dung dịch mẫu phân tích, đệm Lithium bor ate gluconate và dung môi acetonnitrile tại pH = 6.5. Pha động sẽ tương tác với pha tĩnh là cột sắc ký trao đổi ion Waters IC-PacTM Anion HC 150 x 4.6 mm column. Hệ thống sắc ký này làm việc với tốc độ dòng là 1mlphút với detecto là máy đo quang UV- VIS tại bước sóng 205nm. Dung tích mẫu là 40 μL. Dựa vào thời gian lưu của ion NO3- và ion NO2- trong dung dịch chuẩn ta có thể xác định được đỉnh Nitrate,Nitrite trong mẫu cần phân tích trong tập hợp các chất mà sắc ký trao đổi ion tách ở 2 pic tương ứng. Nồng độ 2 ion có thể được xác định các phương pháp tính toán định lượng phổ biến trong phương pháp sắc ký như sau: Phương pháp chuẩn hóa diện tích, phương pháp tính theo hiệu số hiệu chỉnh, phương pháp lập đường chuẩn và phương pháp chuẩn nội 24 . 1.3.2. Các phương pháp xác định nitrit 1.3.2.1. Phương pháp phân tích thể tích Phương pháp này có thể xác định được nitrit dựa trên cơ sở oxi hoá nitrit thành nitrat khi dùng thuốc thử KMnO4. Điểm cuối của quá trình chuẩn độ được 18 nhận biết khi xuất hiện màu hồng nhạt của KMnO4 (có thể áp dụng phương pháp chuẩn độ trực tiếp hay chuẩn độ ngược). Phương trình chuẩn độ: 2MnO4- + 5NO2- + 6H+ 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2 O Tuy nhiên trong môi trường axit ion NO2- bị phân huỷ thành NO và NO 2 theo phương trình: NO2- + H+ HNO 2 NO + NO2 + H2 O Do đó cần đảo ngược thứ tự phản ứng (nhỏ từ từ dung dịch NO2- vào dung dịch MnO4- trong môi trường axit). Phương pháp này có độ nhạy không cao và tính chọn lọc kém vì trong dung dịch có nhiều ion có khả năng bị MnO4- oxi hoá. Ví dụ: Nếu chuẩn độ chậm dung dịch nitrit đã được axit hoá bằng dung dịch KMnO4 thì sẽ thu được kết quả thấp do axit nitrơ không bền dễ bay hơi. Ngoài ra oxi không khí cũng oxi hoá nitrit thành nitrat. Do đó, nên thêm chính xác thể tích dung dịch nitrit từ buret vào dung dịch KMnO4 đã được axit hoá cho đến khi mất màu dung dịch. Nhưng ion NO2- phản ứng chậm với MnO4- , do đó có thể xảy ra sự phân huỷ NO 2- trước khi phản ứng với MnO 4- . Nguyên tắc của phương pháp: Oxi hoá NO2- thành NO3- bằng KMnO4 điểm cuối của quá trình chuẩn độ được nhận biết khi màu tím của KMnO4 chuyển thành màu tím rất nhạt (gần như mất màu)3 . 1.3...

NỘI DUNG NGHIÊN CỨU

1.1.1 Cấu tạo và tính chất vật lý của nitrat, nitrit

Nitrat là muối của axit nitric Trong muối nitrat, ion NO3 - có cấu tạo hình tam giác đều với góc ONO bằng 120 độ và độ dài liên kết N-O bằng 1,218 Angtron

Ion NO3 - không có màu nên các muối nitrat của những cation không màu đều không có màu Hầu hết các muối nitrat đều dễ tan trong nước Một vài muối hút ẩm trong không khí như NaNO3 và NH4NO3 Muối nitrat của những kim loại hoá trị hai và hoá trị ba thường dạng hydrat

Muối nitrat khan của kim loại kiềm khá bền với nhiệt ( chúng có thể thăng hoa trong chân không ở 380- 500° C ) Còn các nitrat của kim loại khác dễ phân huỷ khi đun nóng Độ bền nhiệt của muối nitrat phụ thuộc vào bản chất cation kim loại

Nitrit là muối của axit nitrơ NO2 -

Hầu hết muối nitrit dễ tan trong nước, muối ít tan là AgNO2 Đa số muối nitrit không có màu

Nitrit kim loại kiềm bền với nhiệt, chúng không phân huỷ khi nóng chảy mà chỉ phân huỷ trên 500 độ C Nitrit của các kim loại khác kém bền hơn, bị phân huỷ khi đun nóng, chẳng hạn như AgNO2 phân huỷ ở 140 độ C, Hg(NO2) ở 75° C

Tính chất của một số muối cụ thể:

- Muối kali nitrit (NaNO2): Dạng tinh thể màu trắng, dễ tan chảy và bị phân hủy ngoài không khí, hòa tan trong nước tốt

- Muối natri nitrit (NaNO2): Có dạng bột tinh thể màu trắng hơi ngả vàng, nó tan tốt trong nước và là chất hút ẩm Nó bị oxi chậm trong không khí thành natri nitrat NaNO3

1.1.2 Tính chất hóa học của nitrat và nitrit

THỰC NGHIỆM

Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

- N (1-naphthyl) etylen diamin dihydroclorua (NED) C12H14N2.2HCl

- Bình tam giác có nút nhám

- Pipet các loại:micro pipet, 1ml, 2ml, 5ml, 10ml, 20ml

- Cốc có mỏ các loại 50ml, 100ml, 400ml

- Bình định mức các loại 50ml, 100ml, 500ml, 1000ml

- Ống nghiệm có nút đậy: 10ml, 20ml

- Muỗng thủy tinh, đũa thủy tinh, giá ống nghiệm

- Máy đo quang phổ hấp thụ tử ngoại UV- Vis

- Cân phân tích: Độ chính xác 0,0002g

- Lò vi sóng: Công suất 850W, tần số 2450MHz

- Nồi cách thủy: Nhiệt độ 100°C.

Cách tiến hành

2.2.1 Kỹ thuật lấy mẫu và xữ lý mẫu

Các mẫu được lấy từ các nguồn nước sinh hoạt, chủ yếu là nước giếng đào và giếng khoan của người dân tại địa bàn phường Trường

Xuân tại một số địa điểm có nguy cơ ô nhiễm cao như: Khu vực chợ, cây xăng, khu công nghiệp, đồng rau, khu vực trồng lúa…

Hình 2.1 Bản đồ xác định vị trí lấy mẫu

B ả ng 2.1 Thông tin 12 hộ gia đình ở Phường Trường Xuân đã lấy mẫu phân tích hàm lượng nitrat và nitrit

Tên hộ gia đình Địa chỉ Tác nhân chính gây ô nhiễm

S1 Lê Đình Thắng KP.6 p Trường

S2 Trần Quang Thanh KP.6 p Trường

S3 Trần Quang Trường KP.1 p Trường

S4 Lê Văn Hiến KP.2 p Trường

S7 Lê Văn Hòa KP.2 p Trường

S8 Ca Thị Mỹ KP.2 p Trường

S9 Nguyễn Thị Nguyện KP.3 p Trường

S10 Đào Minh Nguyên KP3 p Trường

S11 Trần Minh Thể KP.4 p Trường

S12 Lê Văn Dũng KP.4 p Trường

Dụng cụ lấy mẫu là các chai thủy tinh posilicat trong suốt, không màu hoặc các bình bằng polyetylen bền vững về mặt hóa học và ít hấp phụ các ion trong nước lên thành bình, nút đậy chắc và kín Bình và nút cần được rửa sạch trước khi dùng bằng hỗn hợp cromic, sau đó rửa nhiều lần bằng nước thướng và tráng lại từ 2 – 3 lần bằng nước cất 2 lần, cuối cùng đem sấy hoặc để khô trong không khí

Các chai lấy mẫu phải được dán nhãn, ghi đầy đủ các chi tiết như: Tên nguồn nước, nơi lấy, thời gian lấy mẫu (giờ, ngày/tháng/năm), vị trí lấy mẫu, họ tên và chữ ký người lấy mẫu

Trước khi lấy mẫu cần có nhãn ghi rõ địa điểm, thời gian, phương pháp lấy mẫu và người lấy mẫu Mẫu sẽ không được phân tích nếu không rõ nguồn gốc mẫu

Làm sạch – khử trùng – súc xả trước khi lấy mẫu nước: Để nước chảy tự do tối thiểu 5 phút hoặc lâu hơn để xả hết nước cũ trong đường ống lấy mẫu trước khi lấy mẫu vào chai

Tráng chai 3 lần với chính nguồn nước cần lấy mẫu Cho nước chảy đầy chai và đậy nắp lại

Dùng gầu hoặc bơm trực tiếp (mẫu phải chưa qua hệ thống lọc hay chứa đựng thì mới đảm bảo tính chính xác) để lấy mẫu Khi đó gầu/gáo cần được tráng sạch nhiều lần bằng nước cần phân tích

2.2.1.3 Xử lý và bảo quản mẫu

Lọc chất lơ lửng, cặn lắng, tảo và các vi sinh vật khác có thể được loại đi lúc lấy mẫu hoặc ngay sau đó bằng cách lọc mẫu qua giấy hoặc màng lọc, hoặc ly tâm Để đảm bảo cho quá trı̀nh xử lý mẫu thı̀ lọc không được giữ lại một hoặc nhiều thành phần cần phân tích (màng lọc không được gây ô nhiễm mẫu, phải được rửa kỹ trước khi dùng và phù hợp với phương pháp phân tích cuối cùng) Mẫu cần được giữ ở nhiệt độ thấp hơn khi lấy Bình chứa cần nạp gần đầy nhưng không hoàn toàn đầy

Làm lạnh (nước đá hoặc tủ lạnh, ở 2°C đến 5°C) và để mẫu ở nơi tối trong đa số trường hợp là đủ để bảo quản mẫu trong khi vận chuyển đến phòng thí nghiệm và trong thời gian ngắn trước khi phân tích

Khi mẫu được đem đến phòng thí nghiệm và không thể phân tích ngay thì mẫu cần được bảo quản trong những điều kiện tránh được nhiễm bẩn từ bên ngoài cũng như bất kỳ thay đổi nào về hàm lượng của những chất cần xác định Nên dùng phòng làm lạnh và tối để bảo quản mẫu

Dung dịch chuẩn gốc NaNO3 1000 mg/l : Hòa tan 1 g NaNO3 trong nước cất và pha loãng, định mức đến vạch trong bình định mức 1 lít Dung dịch này được bảo quản bằng 1 ml dung dịch CHCl3 Dung dịch chuẩn làm việc được pha loãng từ dung dịch chuẩn gốc

Dung dịch chuẩn gốc NaNO2 1000 mg/l Hòa tan 1 g NaNO2 trong nước cất và pha loãng, định mức đến vạch trong bình định mức 1 lít Dung dịch này được bảo quản bằng 1 ml dung dịch CHCl3 Vì NaNO2 dễ bị oxi hóa trong không khí nên cần bảo quản trong chai tối và chuẩn độ lại bằng dung dịch KMnO4 trong môi trường axit trước khi sử dụng

Thuốc thử brucine sulfanilic acid: Hòa tan 1g brucine sulfate và 0.1g sulfanilic trong khoảng 70ml nước cất nóng Thêm vào 3ml axit clohidric đậm đặc, trộn đều và pha loãng đến 100ml bằng nước cất, bảo quản dung dịch này trong chai thủy tinh màu, ở nhiệt độ Lưu ý: Để đèn ổn định sau mỗi lần đo thì khoảng cách giữa 2 lần ấn “read” phải tối thiểu là 5 giây

2.2.3.2 Khảo sát thông số máy đo

Dung dịch chuẩn gốc: 1000mg NO3 -/l

Dung dịch làm việc 5mg NO3 -/l: Hút 0,5ml dung dịch 1000mg/l cho vào bình định mức 100ml và định mức đến vạch

NaCl 30%: Cho 30g NaCl vào bı̀nh đi ̣nh mức và thêm nước cất tới va ̣ch 100ml

Dung dịch H2SO4 80%: Cho cẩn thận 500ml H2SO4 đặc vào 125ml nước cất để nguội về nhiệt độ phòng

Dựng đường chuẩn dựa vào dung dịch làm việc 5mg NO3 -/l để xây dựng đường chuẩn có nồng độ từ 0- 5mg NO3 -/l

Chuẩn bị dãy chuẩn, dùng 8 ống nghiệm có nắp đậy (10ml), sắp xếp theo thứ tự và thêm thuốc thử lần lượt như bảng sau:

B ả ng 2.2 Chuẩn bị dãy chuẩn nitrat

NO3 - 5mg/l (ml) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,6 2 Nước cất (ml) 2 1,8 1,6 1,4 1,2 1 0,8 0,4 0

[NO3 -] (mg/l) 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 4 5 Đậy nắp cẩn thận sau đó lắc đều, cho đun cách thủy ở nhiệt độ 100°C trong khoảng 60 phút

Hình 2.2 Dãy chuẩn nitrat đã chuẩn bị

Sau 60 phút, lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng và đo mẫu chuẩn ở bước sóng 410 nm

Dung dịch chuẩn gốc: 1000mg NO2 - mg/l