Hptbài5( hoanthanh)

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH Bài 5: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUẨN CỦA DUNG DỊCH BẰNG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BẰNG HỌ TÊN: Nguyễn Thị Bảo Ngọc_23150048 NHÓM: 5 LỚP: 23150C THỜI GIAN: 7h - 11h30 THỨ: 4 I.NGUYÊN TẮC 1.Đặc điểm chung của phương pháp Phương pháp pemanganat là phương pháp định lượng dựa trên các phản ứng oxi hóa của ion pemanganat. Sự oxi hóa có thể xảy ra ở trong môi trường acid cũng như môi trường base (hoặc môi trường trung tính). - Trong môi trường acid mạnh, bị khử đến - Trong môi trường kiềm, trung tính: ion bị khử thành () 2.Xác định độ chuẩn của dung dịch Trong môi trường acid, và tác dụng với nhau theo phương trình: Trong đó Do vậy: Điểm tương đương được xác định khi dung dịch có màu hồng nhạt không mất sau 30 giây, phản ứng tiến hành trong môi trường và phải đun nóng dung dịch đến 70 - 800C (không đun sôi để tránh bị phân hủy) để tăng tốc độ phản ứng, mặc khác ion xúc tác cho phản ứng này, vì thế lúc đầu phản ứng xảy ra chậm, sau đó có phản ứng sẽ xảy ra nhanh hơn. 3.Định lượng Thực hiện chuẩn độ muối bằng trong môi trường acid. Acid hóa dung dịch và chuẩn độ đến điểm tương đương. Lúc đó sắt (II) bị acid hóa thành sắt (III): Ta thấy Chú ý: Trong phản ứng định phân, sản phẩm phản ứng sinh ra . Nếu nồng độ lớn, dung dịch sẽ có màu vàng, để che màu vàng của cằn acid hóa dung dịch bằng tạo thành một phức bền không màu. II.PHA CHẾ DUNG DỊCH 1.Pha dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 0,1N - Số gam rắn cần lấy để pha thành 100 mL dung dịch 0,1N: 0,6303 (g) - Số gam rắn từ lượng cân thực tế: = 0,6377 (g) - Hệ số hiệu chỉnh: = = = 1,0117 - Nồng độ thực của : = 0,1 x = 0,1 x 1,0117 = 0,10117 (N) - Tính độ không đảm bảo đo (KĐBĐ): = = 0,0000577 = = 0,04082 = x = 0,10117 x U = k x = 2 x 0,00004 = 0,00008 Vậy nồng độ là: 0,10117 0,00008 (N) - Mô tả cách pha chế: + Cân cần lấy đựng trong beaker trên cân phân tích. + Hòa tan lượng vừa cân bằng nước cất. + Chuyển vào bình định mức sau đó cho nước đến 100 mL. 2.Pha dung dịch ~ 0,1N. Xác định lại nồng độ - Số gam rắn cần lấy để pha thành 100mL dung dịch ~ 0,1N: = 0,316 (g) - Số gam rắn từ lượng cân thực tế: = 0,3167 (g) - Hệ số hiệu chỉnh = = = 1,0022 - Nồng độ thực của : = 0,1 x = 0,1 x 1,0022 = 0,10022 (N) - Tính độ không đảm bảo đo (KĐBĐ) = = 0,0000577 = = 0,04082 = x = 0,10022 x U = k x = 2 x 0,00004 = 0,00008 Vậy nồng độ là: 0,10022 0,00008 (N) - Mô tả cách pha chế: + Cho tính được đựng trong cốc rồi cân trên cân phân tích + Thêm 20 mL nước cất vào cốc đựng vừa cân sau đó dùng đũa thủy tinh khuấy đều, gạn lấy phần dung dịch trong bên trên. Lặp lại vài lần cho đến khi tan hết. + Thêm nước cất đủ 100 mL. III.KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM 1.Xác định lại nồng độ dung dịch từ dung dịch chuẩn gốc 0,1N Dụng cụ Burette Pipette dụng cụ 0,03 0,10 Lần 1 11,4 10,00 Lần 2 11,3 10,00 Lần 3 11,35 10,00 Trung bình 11,35 10,00 Biểu diễn của kèm theo độ KĐBĐ u0,95 là: 0,08913 0,00078 (N) Độ chính xác: 2.Xác định hàm lượng trong muối Mohr bằng dung dịch Dụng cụ Burette Pipette dụng cụ 0,03 0,10 Lần 1 10,3 10,00 Lần 2 10,4 10,00 Lần 3 10,5 10,00 Trung bình 10,4 10,00 Tính hàm lượng ra g/l và tính nồng độ chuẩn của theo sắt là: 5,177 0,082 (g/L) Độ chính xác: IV.NHẬN XÉT/ ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ PHÂN TÍCH Kết quả thí nghiệm có sai số, tuy nhiên sai số không đáng kể. Độ chính xác khá cao (TN1:; TN2: ) Nguyên nhân của sự sai số: - Sai số ở dụng cụ đo. - Khi cân có sự sai số nhất định - Hóa chất: + Do là chất oxi hóa mạnh, dễ bị khử tới dẫn đến sai lệch nồng độ so với lý thuyết. + Do sự oxi hóa ion bởi không khí làm giảm nồng độ trong dung dịch chuẩn - Kĩ thuật pha chưa chuẩn khiến dung dịch sai lệch nồng độ so với tính toán. - Do thao tác khi làm thí nghiệm: quan sát màu, đọc thể tích pipette, burette chưa chuẩn. - Do môi trường xung quanh: nhiệt độ phòng cao hơn nhiệt độ chuẩn (25oC) ảnh hưởng đến sai số của dụng cụ. - Giá trị thể tích qua 3 lần chuẩn độ có sự chênh lệch nhỏ: 0,1mL V.CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP 1.Tại sao không thể pha dung dịch có nồng độ định trước theo lượng cân chính xác? là chất rắn, tinh thể màu tím đen và thường có tạp chất nhất là , ngoài ra là chất oxi hóa mạnh dễ dàng bị khử tới bởi các chất khử như , các chất hữu cơ (giấy lọc, cao su, bụi,…). Hơn nữa, tạo thành lại là chất xúc tác tăng cường sự phân hủy của . Phải bảo quản trong chai tối hoặc thẫm màu để tránh phản ứng xảy ra khi bị ánh sáng kích thích. 4 + 2 4 + 4KOH + 3 Vì vậy, không thể dùng làm chất gốc được, nghĩa là không thể tính độ chuẩn của dung dịch theo lượng cân đã lấy nên không thể pha dung dịch chuẩn bằng cách lấy lượng cân thật chính xác. 2.Giải thích các điều kiện thí nghiệm: thêm , đun nóng dung dịch, tốc độ thêm thuốc thử vào dung dịch ban đầu phải rất chậm. - Thêm : trong các phản ứng , nếu trong điều kiện có môi trường pH càng nhỏ, tính oxi hóa của nó càng mạnh. Do đó, cần thêm để tạo môi trường cho phản ứng diễn ra nhanh và mạnh hơn. Bên cạnh đó, còn đóng vai trò là một trong số các chất tham gia phản ứng. - Đun nóng: ở điều kiện thường, không có xức tác, khi tiếp xúc với nhiệt độ, dung dịch dễ dàng bị phân hủy. Như vậy, khi ta đun nóng sẽ làm tăng khả tốc độ phản ứng của nó, tránh mất thời gian dài và làm ảnh hưởng đến nồng độ của dung dịch khi tiếp xúc lâu với ánh sáng. - Tốc độ thêm thuốc thử ban đầu rất chậm và cũng là thời gian để cho phản ứng diễn ra từ từ vì lúc này phản ứng diễn ra rất chậm và cũng là thời gian để tạo được một lượng làm xúc tác cho phản ứng rồi mới tăng tốc độ chuẩn độ dung dịch. 3.Tại sao khi định phân, để lâu màu của dung dịch lại biến mất? Trong điều kiện thường, trong dung dịch dễ dàng bị phân hủy dưới tác dụng của ánh sáng và nhiệt. Đặc biệt, trong điều kiện có làm xúc tác thì quá trình đó lại diễn ra mãnh liệt hơn nên khi chuẩn độ nếu ta để lâu thì màu của dung dịch bị biến mất do bị phân hủy. Ngoài ra, màu của bị mất là do dễ bị khử bởi các tác nhân trong không khí như: , ,… 4 + 2 4 + 4KOH + 3 4.Tại sao khi chuẩn độ bằng , lúc đầu phải đun nóng? Xét đương lượng của trong phương pháp pemanganat. Đun nhằm tăng tốc độ phản ứng. Tuy nhiên, lưu ý là đun đến nhiệt độ khoảng 70-80ͦ C, không để sôi vì tránh sự phân hủy của . Trong môi trường acid, và tác dụng theo phương trình: + 2 + 3 → 2 Trong đó: + 5e + 8 + 4 Do vậy: 5.Chất chỉ thị trong phương pháp pemanganat là gì? Cơ chế như thế nào? - Chất chỉ thị trong phương pháp pemanganat là . - Cơ chế: là phương pháp định lượng dựa trên phản ứng oxi hóa của ion pemanganat (màu hồng () chuyển sang không màu ()). 6.Nguyên tắc định lượng muối Mohr? So sánh điều kiện phản ứng của và muối Mohr với . - Nguyên tắc định lượng muối Mohr: + Thực hiện chuẩn độ muối bằng . Acid hóa dung dịch chuẩn độ đến điểm tương đương. Lúc đó bị oxi hóa thành . 5 + 2 + 8 5 + + 4 + Đối với cần phải đun nóng dung dịch vì phản ứng ban đầu xảy ra chậm và thêm dung dịch để làm môi trường. + Đối với muối Mohr không cần đun nóng dung dịch do bị oxi hóa bởi oxi trong không khí tạo thành và thêm dung dịch để tạo phức bền che đi màu vàng của . - So sánh điều kiện phản ứng: đều được tiến hành trong môi trường acid. 7.Có thể tiến hành định lượng bằng trong môi trường acid HCl, được không? Vì sao? Không thể tiến hành định lượng bằng trong môi trường acid HCl, vì: - Ion có thể khử thành . - là chất oxi hóa mạnh nên sẽ làm sai lệch kết quả chuẩn độ. 8.Tại sao không nên định lượng các chất khử bằng trong môi trường trung tính và kiềm? Vì khả năng oxi hóa trong môi trường acid mạnh hơn trong môi trường trung tính và kiềm. Hơn nữa, sản phẩm oxi hóa trong môi trường acid là , không có màu và ở trong dung dịch, còn khi chuẩn độ trong môi trường trung tính hoặc kiềm thì sự tạo thành bị lắng xuống dưới dạng kết tủa màu nâu thẫm, làm khó khăn cho việ xác định tương đương khi chuẩn độ. 9.Lấy 0,2g mẫu quặng chứa , chế hóa bằng dư và . Thể tích dung dịch đã lấy là 25mL và để chuẩn độ lượng dư cần 20mL dung dịch 0,02N. Biết rằng 25mL dung dịch tác dụng vừa hết với 45mL dung dịch trên. Tính % Mn trong quặng. ,02 N) → Theo giả thuyết, để chuẩn độ lượng H2C2O4 dư ta có: = PTHH: 00 = 6,87% 10.Để xác định hàm lượng trong một mẫu phân tích người ta tiến hành như sau: lấy chính xác 25mL dung dịch mẫu, thêm vào đó 40mL dung dịch 0,1N, tách bỏ kết tủa, phần dung dịch còn lại được chuẩn độ với 0,02N thì hết 15mL. Tính khối lượng và nồng độ (g/L) có 250mL dung dịch mẫu. Sử dụng phương pháp chuẩn độ ngược Theo đề bài, ta có: 25mL dung dịch mẫu = 0,074g 250mL dung dịch mẫu = 0,74g

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

Bài 5:

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUẨN CỦA DUNG DỊCH KMnO4BẰNG H2C2O4

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+¿¿ BẰNG KMnO4

HỌ TÊN: Nguyễn Thị Bảo Ngọc_23150048

I NGUYÊN TẮC

1 Đặc điểm chung của phương pháp

Phương pháp pemanganat là phương pháp định lượng dựa trên các phản ứng oxi hóa của ion pemanganat Sự oxi hóa có thể xảy ra ở trong môi trường acid cũng như môi trường base (hoặc môi trường trung tính)

MnO4−+8 H+¿+5 e→ Mn

2 + ¿ +4 H2O E0

MnO

4

− ,H+ /Mn2+ ¿ =1,51V ¿ ¿

¿

MnO4−+3e+¿ 2 H2O → MnO2+4 OH − E0MnO

4

−

/MnO 2=0,59V

2 Xác định độ chuẩn của dung dịch KMnO4

5 H2C2O4+2 KMnO4+3 H2SO4→ 2 MnSO4+K2SO4+8 H2O+10 CO2

C2O42 − − 2 e=2CO2

Do vậy: E H2C2O4=M H2C2O4

5 ; E KMnO4=M KMnO4

5

Điểm tương đương được xác định khi dung dịch có màu hồng nhạt không mất

3 Định lượng Fe2+¿¿

Thực hiện chuẩn độ muối Fe2+¿¿ bằng KMnO4trong môi trường acid Acid hóa dung dịch và chuẩn độ đến điểm tương đương Lúc đó sắt (II) bị acid hóa thành sắt (III):

5 Fe2+¿+2 MnO4

−+8 H + ¿→ 5Fe 3+ ¿Mn¿4 H2O¿

¿ ¿

Ta thấy Fe2+¿−1 e → Fe

3+ ¿nênE

Fe2+¿=Fe 2+¿

¿ ¿

¿

¿

độ Fe3 +¿¿ lớn, dung dịch sẽ có màu vàng, để che màu vàng của Fe3 +¿¿ cằn acid hóa

Fe3 +¿+2 H3PO4→ [Fe(PO4 ) 3 ]3−+6 H + ¿¿

¿

II PHA CHẾ DUNG DỊCH

1 Pha dung dịch chuẩn gốc H 2 C 2 O 4 0,1N

m theo=E ×V × N =63,03 ×100 ×10 − 3 × 0,1=¿ 0,6303 (g)

m rel= 0,6377 (g)

m theo = 0,63770,6303 = 1,0117

C N= 0,1 x K cor= 0,1 x 1,0117 = 0,10117 (N)

- Tính độ không đảm bảo đo (KĐBĐ):

u cân= 0,0001

u bđm= 0,1000

u c= C Nx √(u cân

m rel)

2

+(u bđm

V bđm)

2

= 0,10117 x

√(

0,0001

√3 0,6377)

2

+(

0,1000

√6

100 )

2

=0,00004

- Mô tả cách pha chế:

+ Chuyển vào bình định mức sau đó cho nước đến 100 mL.

2 Pha dung dịch KMnO4~ 0,1N Xác định lại nồng độ KMnO4

m theo= 0,316 (g)

m rel= 0,3167 (g)

- Hệ số hiệu chỉnh

K cor= m m rel

theo = 0,31670,316 = 1,0022

C N= 0,1 x K cor= 0,1 x 1,0022 = 0,10022 (N)

- Tính độ không đảm bảo đo (KĐBĐ)

u cân= 0,0001

u bđm= 0,1000

u c = C Nx √(u cân

m rel)

2

+(u bđm

V bđm)

2

= 0,10022 x

√(

0,0001

√3 0,3167)

2

+(

0,1000

√6

100 )

2

=0,00004

- Mô tả cách pha chế:

tan hết

+ Thêm nước cất đủ 100 mL

III KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

1 Xác định lại nồng độ dung dịch KMnO4 từ dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 0,1N

KMnO4 H2C2O4

Lần 1 11,4 10,00

Biểu diễn C Ncủa KMnO4 kèm theo độ KĐBĐ u 0,95

C N − KMnO4=C H2C2O4×V H2C2O4

V KMnO4 =

0,10117× 10,00

11,35 =0,08913(N )

u pipette= 0,10

√6 ×√3=0,0236

s=√(11,4 −11,35)2+(11,3−11,35)2+(11,35−11,35)2

u A= s

√n=

0,05

√3 =0,0289

u burette=√0,032+(0,05

√3 )

2

=0,0416

u c=0,08913×√(√0,032

+(0,05

√3 )

2

11,35 )

2

+(

0,10

√6 ×√3 10,00 )

2

+(0,00004 0,10117)

2

=0,00039

U =k ×u c=2× 0,00039=0,00078

Vậy nồng độ dung dịch KMnO4 là: 0,08913 ± 0,00078 (N)

0,08913)×100=99,56 %

2 Xác định hàm lượng Fe2+¿¿ trong muối Mohr bằng dung dịch KMnO4

KMnO4 Fe2+¿¿

Tính hàm lượng Fe2+¿¿ra g/l và tính nồng độ chuẩn của KMnO4 theo sắt

C

N − Fe2+ ¿

= C KMnO4× V KMnO4

V Fe2+ ¿ =0,08913 ×10,4

10,00 =0,0926952 (N)¿

¿

Fe2+¿−1 e →¿ Fe3 +¿¿

C

M − Fe2+ ¿

= 0,0926952

1 =0,0926952(M )¿

Hàm lượng Fe2+¿=CM− Fe2+ ¿×M =0,0926952× 55,85=5,17702692 (g /L )¿¿

u pipette= 0,10

√6 ×√3=0,0236

s=√(10,3 −10,4 )2+(10,4 −10,4)2+(10,5− 10,4)2

u A= s

√n=

0,1

√3=0,0577

u burette=√0,032

+(0,1

√3)

2

=0,0650

u c=5,17702692 ×√(0,00039

0,08913)

2

+(

0,10

√6 ×√3 10,00 )

2

+(√0,032+(0,1

√3)

2

10,4 )

2

=0,041

U =k ×u c=2× 0,041=0,082

Vậy hàm lượng Fe2 +¿¿ là: 5,177 ± 0,082 (g/L)

5,177)×100=99,21 %

T

KMnO4/Fe 2+ ¿ =

E Fe2+ ¿×T KMnO4

E KMnO4

=

55,85

1 × 0,089135 × 1581000 158 5

=0,00498(g /mL)¿¿

IV NHẬN XÉT/ ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ PHÂN TÍCH

Kết quả thí nghiệm có sai số, tuy nhiên sai số không đáng kể Độ chính xác khá

Nguyên nhân của sự sai số:

- Sai số ở dụng cụ đo

- Khi cân có sự sai số nhất định

- Hóa chất:

lý thuyết

chuẩn

- Kĩ thuật pha chưa chuẩn khiến dung dịch sai lệch nồng độ so với tính toán

- Do thao tác khi làm thí nghiệm: quan sát màu, đọc thể tích pipette, burette chưa chuẩn

- Do môi trường xung quanh: nhiệt độ phòng cao hơn nhiệt độ chuẩn (25oC) ảnh hưởng đến sai số của dụng cụ

- Giá trị thể tích KMnO4 qua 3 lần chuẩn độ có sự chênh lệch nhỏ: 0,1mL

V CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP

1 Tại sao không thể pha dung dịch KMnO4có nồng độ định trước theo lượng cân chính xác?

thẫm màu để tránh phản ứng xảy ra khi bị ánh sáng kích thích

bằng cách lấy lượng cân thật chính xác

2 Giải thích các điều kiện thí nghiệm: thêm H2SO4, đun nóng dung dịch, tốc độ thêm thuốc thử vào dung dịch ban đầu phải rất chậm.

trong số các chất tham gia phản ứng

- Đun nóng: ở điều kiện thường, không có xức tác, khi tiếp xúc với nhiệt độ, dung dịch

ứng của nó, tránh mất thời gian dài và làm ảnh hưởng đến nồng độ của dung dịch khi tiếp xúc lâu với ánh sáng

- Tốc độ thêm thuốc thử ban đầu rất chậm và cũng là thời gian để cho phản ứng diễn ra

từ từ vì lúc này phản ứng diễn ra rất chậm và cũng là thời gian để tạo được một lượng

Mn2 +¿¿ làm xúc tác cho phản ứng rồi mới tăng tốc độ chuẩn độ dung dịch

3 Tại sao khi định phân, để lâu màu của KMnO4 dung dịch lại biến mất?

làm xúc tác thì quá trình

đó lại diễn ra mãnh liệt hơn nên khi chuẩn độ nếu ta để lâu thì màu của dung dịch bị

4 Tại sao khi chuẩn độ KMnO4bằng H2C2O4, lúc đầu phải đun nóng? Xét đương lượng của H2C2O4 trong phương pháp pemanganat.

Đun H2C2O4 nhằm tăng tốc độ phản ứng Tuy nhiên, lưu ý là đun đến nhiệt độ

5 H2C2O4+ 2 KMnO4+ 3 H2SO4→ 2 MnSO4+K2SO4+8 H2O+10 CO2

Cr2O42− − 2 e →CO2

Do vậy: E H2C2O4=M H2C2O4

2 =

90

2 =45

5 Chất chỉ thị trong phương pháp pemanganat là gì? Cơ chế như thế nào?

- Cơ chế: là phương pháp định lượng dựa trên phản ứng oxi hóa của ion pemanganat

6 Nguyên tắc định lượng muối Mohr? So sánh điều kiện phản ứng của KMnO4

và muối Mohr với H2C2O4.

- Nguyên tắc định lượng muối Mohr:

g 5Fe3 +¿¿ + Mn2 +¿¿ + 4H2O

- So sánh điều kiện phản ứng: đều được tiến hành trong môi trường acid.

7 Có thể tiến hành định lượng bằng KMnO4 trong môi trường acid HCl, HNO3

được không? Vì sao?

vì:

8 Tại sao không nên định lượng các chất khử bằng KMnO4trong môi trường trung tính và kiềm?

Vì khả năng oxi hóa trong môi trường acid mạnh hơn trong môi trường trung

màu và ở trong dung dịch, còn khi chuẩn độ trong môi trường trung tính hoặc kiềm thì

việ xác định tương đương khi chuẩn độ

9 Lấy 0,2g mẫu quặng chứa MnO2, chế hóa bằng H2C2O4 dư và H2SO4 Thể tích dung dịch H2C2O4đã lấy là 25mL và để chuẩn độ lượng H2C2O4 dư cần 20mL

dung dịch KMnO4 0,02N Biết rằng 25mL dung dịch H2C2O4 tác dụng vừa hết

với 45mL dung dịch KMnO4 trên Tính % Mn trong quặng.

C N H

2C2O4×V N H

2C2O4=C N KMnO

4

×V N KMnO

4

↔ 25× C N H

2C2O4

=45 ×0,02

↔ C N H

2C2O4=0,036¿N) → C M=0,036

2 =0,018(M)

Theo giả thuyết, để chuẩn độ lượng H2C2O4 dư ta có:

C N H

2C2O4

×V N H

2C2O4dư=C N KMnO

4

× V N KMnO

4

V H2C2O4dư= 20× 0,020,036 =11,11(mL)

V H2C2O4pứ=25 −11,11=13,89(mL)

n H2C2O4pứ=C M ×V pứ=0,018 ×13,89

1000=2,5 ×10

− 4

(mol)

m Mn=2,5 ×10− 4 × 55=0,01375(g)

% m Mn=0,01375

10 Để xác định hàm lượng Ca2+¿ ¿trong một mẫu phân tích người ta tiến hành như sau: lấy chính xác 25mL dung dịch mẫu, thêm vào đó 40mL dung dịch

(N H4)2C2O4 0,1N, tách bỏ kết tủa, phần dung dịch còn lại được chuẩn độ với

KMnO4 0,02N thì hết 15mL Tính khối lượng và nồng độ (g/L) Ca2+¿ ¿ có 250mL dung dịch mẫu.

Sử dụng phương pháp chuẩn độ ngược

eq(N H

4 ) 2C2O4=eq Ca2+ ¿ +eqKMnO4¿

↔ C(N H4)2C2O4×V(N H4)2C2O4= m Ca2+ ¿

E Ca2+ ¿×1000+C KMnO4×V KMnO4¿¿

↔ 0,1× 40= m Ca2+¿

40 2

×1000+0,02× 15¿

↔ m Ca2+ ¿ =0,074 (g)¿

Theo đề bài, ta có: