ASTM D128-98 E1 (2014) Standard Test Methods for Analysis of Lubricating Grease

Liên hệ 037.667.9506 hoặc email thekingheavengmail.com để nhờ đặt mua tất cả các tiêu chuẩn kỹ thuật quốc tế với giá rẻ. Tài liệu sẽ được gửi cho bạn trong 24 giờ kể từ ngày nhận thanh toán. Tiêu chuẩn ASTM là bộ tiêu chuẩn kĩ thuật cho các vật liệu và sản phẩm trên Thế giới được ban hành bởi tổ chức Quốc tế ASTM (American Society for Testing and Materials) – Hiệp Hội Vật Liệu Và Thử Nghiệm Hoa Kỳ. Những tiêu chuẩn mà tổ chức này đưa ra là sự đồng thuận và được cộng đồng quốc tế chấp nhận.

СТАНДАРТНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА КОНСИСТЕНТНОЙ СМАЗКИ

STANDARD TEST METHODS FOR ANALYSIS OF LUBRICATING GREASE

19428, USA ASTM International не утверждает и не подтверждает эти переводы, и при любых обстоятельствах в качестве оригинальной версии может рассматриваться только английская версия со знаком копирайта ASTM International Копирование указанных переводов какой-либо Стороной, кроме ASTM International или ФБУ «КВФ «Интерстандарт», строго запрещено в соответствии с законодательством США и международным авторским правом.

This translation is executed by FBU “CIC “Interstandard” of Federal Agency on Technical Regulating and Metrology under the license of American Society for Testing and Materials (ASTM International) 100 Ваrr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA ASTM International does not approve and does not confirm these translations and in any cases only the English version published with a sign of ASTM International copyright can be considered as the original version Reproduction of the specified translations by any Party, except for ASTM International or FBU “CIC “Interstandard”, is strictly forbidden according to the USA legislation and international copyright

Обозначение D 128–98 (Переутвержден в 2014 г.)ε1Стандартные методы анализа консистентной смазки1

1 Область применения

1.1 Настоящие методы анализа охватывают смазки минерального типа, состоящие главным образом из нефтяного масла и мыла Компонентами, подлежащими определению, могут быть мыло, неомыляемое вещество, (нефтяное масло и т.п.), вода, свободная щелочность, свободная жирная кислота, жир, глицерин и нерастворимые вещества

П РИМЕЧАНИЕ 1 — Любые из методов испытаний, описанных в данном документе, лучше всего использовать опытному аналитику по смазкам, который в случае необходимости также сможет внести соответствующие доработки в методики.

1 Данные методы испытаний находятся в ведении Комитета ASTM D02 по нефтепродуктам, жидким топливам и смазочным материалам, и в непосредственной ответственности Подкомитета D02.G0.01 по химическим и общим лабораторным испытаниям

Настоящее издание утверждено 1 октября 2014 г Опубликовано в ноябре 2014 г Первоначально стандарт утвержден в 1922 г Последнее предыдущее издание утверждено в 2008 г как D 128-98(2008) DOI: 10.1520/D0128-98R 14Е01

1.2 Дополнительный метод испытаний описан в Приложении X1 Данный метод испытаний предназначен к использованию в первую очередь для смазок, содержащих загустители, которые в значительной степени нерастворимы в

н-гексане, а также для смазок, которые нельзя проанализировать обычными

методами из-за наличия в них таких компонентов, как ненефтяные жидкости и загустители на немыльной основе, или и то и другое В некоторых случаях такие компоненты могут реагировать с сильной кислотой или щелочными растворами

безопасности, если таковые имеются, связанных с его использованием Вся ответственность за установление соответствующих правил техники безопасности и мер по охране здоровья, а также определение пределов применимости регламентов до начала использования данного стандарта лежит на пользователе стандарта.

материалах с помощью перегонки

(колориметр Сейболта)

D 217 Метод определения пенетрации консистентной смазки путем погружения конуса

D 445 Метод определения кинематической вязкости прозрачных и непрозрачных жидкостей (и расчет динамической вязкости)

D 473 Метод определения содержания осадка в сырой нефти и мазуте с помощью метода экстракции

D 804 Терминология, относящаяся к продуктам переработки сосны, включая талловое масло и родственные материалы

органических жидкостей

D 1193 Спецификация на воду реактивной чистоты

D 1353 Метод определения содержания нелетучих веществ в летучих растворителях для использования в краске, лаке, глазури и родственных материалах

3 Терминология

3.1.1 асфальт — минеральный вяжущий материал, имеющий цвет от

темно-коричневого до черного, в котором преобладающими компонентами являются битумы

3.1.1.1 Пояснение — Асфальт может быть либо натуральным продуктом,

либо материалом, полученным в результате переработки нефти

3.1.2 свечная смола — побочный остаточный продукт, имеющий цвет от

темно-коричневого до черного и образующийся при серийном производстве мыла или свечей, рафинирования растительных масел, рафинирования шерстяного жира или рафинирования отходов животных жиров

3.1.3 масленочная смазка — любая консистентная смазка, имеющая

физические свойства, такие как консистенция и текстура, подходящие для ее использования в отверстиях для смазки с заглушками пружинного или винтового типа

3.1.3.1 Пояснение — Масленочные смазки включают в себя главным

образом кальциевые смазки № 3 или 4 Национального института смазочных материалов (NLGI), но также могут использоваться смазки иных видов, чем кальциевая

3.1.4 дегра (шерстяной жир, шерстяной воск, ланолин) — жироподобное

вещество, состоящее преимущественно из стеролов, других высших спиртов и жирных кислот, полученных путем экстрагирования растворителем овечьей шерсти

3.1.5 свободная щелочь — в консистентной смазке, непрореагировавшее

основное (щелочное) вещество, содержащееся в продукте

3.1.5.1 Пояснение — Многие смазки изготавливаются с небольшим

избытком щелочи, чтобы гарантировать полное омыление Содержание свободной щелочи определяется путем подкисления разбавленного растворителем образца и обратного титрования стандартизованным однонормальным спиртовым раствором едкого кали Оно выражается в пересчете на преобладающую щелочь как массовый процент от общего состава смазки (например, массовый % гидроксида лития)

непрореагировавшая карбоксиловая кислота(ы), присутствующая в продукте

3.1.6.1 Пояснение — Некоторые смазки изготавливаются с небольшим

избытком карбоксиловой кислоты, чтобы обеспечить бесщелочной продукт Содержание свободных жирных кислот определяется путем нейтрализации разбавленного растворителем образца стандартизованным однонормальным спиртовым раствором едкого калия Независимо от фактического состава карбоксиловой кислоты (кислот), оно выражается в пересчете на свободную

олеиновую кислоту как массовый процент от общего состава смазки

3.1.7 нерастворимые вещества — при анализе консистентных смазок,

материал, оставшийся после кислотного гидролиза, обезвоживания и экстракции растворителем смазок, разбавленных мылом

3.1.9 смешанное основание — в консистентной смазке, описание

загустительной системы, состоящей из мыл двух металлов

3.1.9.1 Пояснение — Хотя смазка на смешанном основании может

изготавливаться из мыл более чем двух металлов, на практике это почти никогда не встречается Необязательно, чтобы все присутствующие мыла были загустителями, хотя основный мыльный компонент должен иметь способность образовывать структуру консистентной смазки Поскольку смешанные мыла редко присутствуют в равных количествах, преобладающее мыло указывается

первым

Руководство по консистентным смазкам NLGI 3

преимущественно из монтановой кислоты и ее эфира, высших алифатических спиртов, а также смол, полученных при экстракции лигнита растворителем

3.1.11 число нейтрализации — минерального масла, количество кислоты

или основания, необходимое для титрования до нейтральности и выражаемое в

3 Можно приобрести в Национальном институте смазочных материалов, расположенном по адресу: 4635 Wyandotte St., Kansas City, MO 64112-1596

для формирования структуры консистентной смазки

Руководство по консистентным смазкам NLGI

3.1.15 остаток — жидкий или полужидкий продукт, полученный в виде

остатка при перегонке нефти и состоящий преимущественно из асфальтовых углеводородов

3.1.15.1 Пояснение — также известен как мазут, гудрон, жидкий асфальт,

темное нефтяное масло, хвостовые погоны нефти и остаточное масло

3.1.16 смоляное масло — вязкая маслянистая жидкость, получаемая в

виде конденсата, когда остаток (смола) от производства терпентина подвергается сухой деструктивной перегонке

3.1.16.1 Пояснение — Также используется для описания специально

компаундированных масел, имеющих смоляное основание

3.1.17 омыление — взаимодействие жиров, жирных кислот или эфиров,

как правило, с щелочью с образованием соли металла, которую обычно называют мылом

3.1.17.1 Пояснение — Мыльные загустители чаще всего изготавливаются

путем омыления непосредственно в базовом масле консистентной смазки Однако использование предварительно полученных мыл также распространено;

3.1.20 аппарат Сокслета — устройство, как правило стеклянное,

применяемое для экстрагирования растворимого вещества из смеси растворимых и нерастворимых (как правило, твердых) веществ путем пропускания летучего растворителя через пробу и рециркуляции растворителя путем дефлегмации

3.1.21 смола — битуминозный, жидкий или полутвердый материал

коричневого или черного цвета, состоящий преимущественно из битумов, сконденсированных в процессе переработки угля, нефти, нефтеносного сланца, дерева или иных органических материалов

3.1.22 загуститель — в консистентной смазке, вещество, состоящее из

мелкоизмельченных твердых частиц, диспергированных в жидкий смазочный материал для формирования структуры продукта

(например, различные металлические мыла), либо пластин, либо шариков (например, некоторые немыльные загустители), которые нерастворимы, либо

не более чем очень слабо растворимы в жидком смазочном материале Общие требования следующие: твердые частицы должны быть крайне малы, равномерно диспергированы и способны образовывать относительно стабильную гелеобразную структуру с жидким смазочным материалом

D 217

3.1.23 экстракционная гильза — в аппарате Сокслета, пористый

цилиндр с закрытым концом, используемый для удержания экстрагируемого материала и обычно сделанный из толстой волокнистой фильтровальной бумаги, но иногда из керамики

3.1.25.1 Пояснение — Типичные материалы включают в себя загустители,

наполнители, неорганические соли, асфальтены, или какие-либо их сочетания (также включают в себя нерастворимые вещества, обнаруженные при анализе загрязненной смазки) Содержание свободной щелочи, как правило, незначительно

4.2 Состав не должен рассматриваться как имеющий какое-либо отношение к рабочим характеристикам, если такая взаимосвязь не установлена

П РИМЕЧАНИЕ 2 — Подробности, касающиеся иных аналитических методов испытания смазки, можно найти в другом справочном материале 4,5,6

5 Реактивы

реактивы чистые для анализа Если не указано иное, необходимо, чтобы все реактивы соответствовали спецификациям Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества, при наличии таких спецификаций.7

понимать как воду реактивной чистоты, соответствующую Спецификации

D 1193, тип III

Допускается использовать реактивы иных сортов, если заранее известно, что данный реактив обладает достаточно высокой чистотой, чтобы при его использовании не ухудшалась точность определения

конвенция США, Inc (USPC), Rockville, MD

8 Единственным поставщиком денатурированного зернового спирта, известным комитету на данный момент, является «Formulas» 1, 23-A, 30 и 35-A, описанный в публикации № 368 "Рецептуры приготовления денатурированного спирта," Министерство финансов США, Служба внутренних доходов

9 Если вам известны альтернативные поставщики, просим предоставить информацию о них в квартиру ASTM International Ваши предложения будут внимательно рассмотрены на заседании ответственного технического комитета 1 , на котором вы можете присутствовать

штаб-Денатурирован Не может быть сделан нетоксичным) путем перегонки из NaOH

и нейтрализации строго с NaOH или KOH, используя фенолфталеин в качестве

индикатора (Предупреждение — Помимо прочих мер предосторожности,

следует избегать контакта с кожей или проглатывания.) Разбавляют водой равного объема

на кожу.)

) (Предупреждение — Крайне огнеопасен

Ядовит Может вызвать мгновенное возгорание Вредные пары Способен самовоспламеняться при температуре 100°C или выше Вреден или смертелен при проглатывании Может абсорбироваться через кожу.)

помощью 0,5Н раствора HCl, используя фенолфталеин в качестве индикатора Для нейтрализации должно потребоваться не менее чем 9,8 мл 0,5Н раствора HCI Количество щелочи, израсходованное в данном испытании, следует вычесть как контрольную поправку при определении жира в растворе E

5.11 Соляная кислота (37%) — Концентрированная кислота (HCl)

(Предупреждение — Ядовита Вызывает коррозию Может привести к смерти

при проглатывании Жидкость и пары вызывают сильные ожоги Вредна при вдыхании.)

5.12 Соляная кислота, стандартный раствор (0,5 Н) — Готовят и стандартизируют 0,5 Н раствор HCl

готовят путем растворения 1,0 г фенолфталеина (Предупреждение — Помимо

прочих мер предосторожности, следует избегать попадания на кожу или вовнутрь) в 50 мл спирта, дистиллированного согласно 5.4, добавив 5 мл воды и нейтрализовав с помощью NaOH или KOH

Контакт с органическим веществом может привести к возгоранию Может быть смертельна при проглатывании Жидкость и пары вызывают сильные ожоги Вредна при вдыхании При контакте с водой освобождается большое количество тепла.)

5.26 Толуол (Предупреждение — Огнеопасен Вредные пары.)

8 Ускоренный метод типовых испытаний

8.1 Пробу смазки весом 2 г – 5 г помещают во взвешенный фарфоровый тигель и взвешивают пробу с точностью до 0,1 г Если известно, что в составе нет свинцового или цинкового мыла, платиновый тигель будет более удобен Медленно выжигают горючее вещество, и в конце прожигают остаток до тех пор, пока зола не освободится от углеродистого вещества Тигель с содержимым охлаждают в сушильном шкафу и взвешивают, указав в отчете результат как процентное содержание золы

9 Альтернативный метод испытаний

9.1 Пробу прожигают согласно 8.1 до тех пор, пока зола практически полностью не освободится от углерода Охлаждают тигель с содержимым, растворимые порции растворяют в небольшом количестве воды и добавляют небольшой избыток H2SO4 (1 + 4) (Предупреждение — Ядовита Вызывает

коррозию Сильный окислитель Контакт с органическим веществом может привести к возгоранию Может быть смертельна при проглатывании Жидкость

и пары вызывают сильные ожоги Вредна при вдыхании При контакте с водой освобождается большое количество тепла), осторожно вводя кислоту из пипетки, вставленной под маленькое часовое стекло, закрывающее тигель Тигель с содержимым нагревают на паровой бане до тех пор, пока бурное выделение газов не стихнет Часовое стекло промывают водой, сливая ее в тигель При испытании раствора на свободную кислоту с помощью метилового

красного индикатора (Предупреждение — Огнеопасен Следует избегать

попадания на кожу или вовнутрь), раствор не должен показывать признаков наличия свободной кислоты Содержимое тигля выпаривают до сухости и прожигают его целиком в режиме темно-красного каления, добавив несколько небольших кусочков сухого (NH4)2CO3 (Предупреждение — Вреден при

проглатывании) для удаления избытка SO3 После охлаждения и взвешивания в

протоколе указывают результат как процентное содержание золы в виде сульфатов.

П РИМЕЧАНИЕ 4 — Данный метод испытаний дает более согласованные результаты, чем типовой метод (Раздел 8), но он требует больше времени и действий.

10 Качественное исследование

10.1 Легкоплавкая зола, полностью растворимая в воде с образованием сильнощелочного раствора, указывает на присутствие в смазке натрия и (или) калия На присутствие лития указывает белая тугоплавкая зола, легко растворимая в воде с образованием сильно-щелочного раствора Белая тугоплавкая зола, практически нерастворимая в воде, но придающая ей щелочную реакцию, может указывать на присутствие кальция при наличии или отсутствии магния или алюминия На наличие цинка указывает желтый цвет золы в горячем состоянии, а на свинец может указывать присутствие металлических шариков, либо желтый цвет золы в холодном состоянии

10.2 Растворяют золу в HNO3 (1 + 4) (Предупреждение — Ядовита

Вызывает коррозию Сильный окислитель Контакт с органическим веществом может привести к возгоранию Может быть вредна при проглатывании

Жидкость и пары вызывают сильные ожоги) или HCl (1 + 3) (Предупреждение

— Ядовита Вызывает коррозию Может привести к смерти при проглатывании Жидкость и пары вызывают сильные ожоги Вредна при вдыхании.) Присутствие нескольких оснований подтверждают соответствующими химическими испытаниями, следуя какой-либо стандартной схеме качественного анализа

11 Количественное исследование

стандартную процедуру анализа, причем выбор методов должен быть основан

на информации, полученной во время качественных испытаний При наличии

только одного основания количественное определение обычно не требуется.

Рис 1 Схема анализа смазки

НЕРАСТВОРИМЫЕ ВЕЩЕСТВА, МЫЛО, ЖИР, НЕФТЯНОЕ МАСЛО И

НЕОМЫЛЯЕМОЕ ВЕЩЕСТВО

12 Выбор метода испытаний

12.1 Смазки, содержащие мазут, битумные масла и битум, дегти и т.д., исследуют согласно Методу испытаний II, так как эти компоненты обычно образуют устойчивые эмульсии, если в начале применяется энергичное взбалтывание Все прочие смазки анализируют согласно Методу испытаний I (См рис 1.)

Метод испытаний I

13 Нерастворимые вещества

взвешивают (см Раздел 6) в небольшом стакане, добавляют 50 мл HCl (10%) и нагревают стакан на паровой бане, перемешивая до тех пор, пока все куски мыла не исчезнут и верхний слой не станет прозрачным При наличии нерастворенных минеральных веществ или иных нерастворимых веществ оба слоя фильтруют, пока они теплые, через тигель Гуча, снабженный подходящей подушкой, стакан и тигель промывают теплой водой (60°C – 63°C, см прим 6)

и н-гексаном (Предупреждение — Крайне огнеопасен Вреден при

проглатывании Может вызвать повреждение нервных клеток Пары могут вызвать мгновенное возгорание.) В конце тигель промывают спиртом (Предупреждение — Огнеопасен Денатурированный Невозможно сделать

нетоксичным.), собирая спиртовые промывки в отдельную емкость и утилизируя их Тигель с содержимым высушивают при 120°C и взвешивают, указав в протоколе результат в виде процентного содержания нерастворимого вещества (графита, дисульфида молибдена и т.д.)

П РИМЕЧАНИЕ 5 — При отсутствии нерастворимых веществ процедуру, описанную в