Với mục đích nâng cao chất lượng chế tạo graphene và tăng cường độ nhạy của cảm biến nhạy khí NO2 ở nồng độ cho phép, chúng tôi quyết định chọn đề tài nghiên cứu: “Nghiên cứu chế tạo gra
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO GRAPHENE SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP LẮNG ĐỌNG HƠI HÓA HỌC ỨNG DỤNG TRONG CẢM BIẾN NHẠY KHÍ GVHD: THS HUỲNH HOÀNG TRUNG SVTH: PHAN VĂN HOÀNG NGUYỄN LONG VŨ SKL011670 Tp Hồ Chí Minh, tháng 9/2023 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BỘ MÔN CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO GRAPHENE SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP LẮNG ĐỌNG HƠI HÓA HỌC ỨNG DỤNG TRONG CẢM BIẾN NHẠY KHÍ GVHD: SVTH: MSSV: SVTH: MSSV: KHĨA: ThS HUỲNH HỒNG TRUNG PHAN VĂN HỒNG 19130020 NGUYỄN LONG VŨ 19130059 2019 Thành phố Hồ Chí Minh, tháng năm 2023 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HCM CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BM CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU Độc lập - Tự – Hạnh phúc Tp Hồ Chí Minh, ngày 27 tháng 02 năm 2023 NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Giảng viên hướng dẫn: ThS Huỳnh Hồng Trung Cơ quan cơng tác GV hướng dẫn: Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP HCM Sinh viên thực hiện: Phan Văn Hoàng MSSV: 19130020 Nguyễn Long Vũ MSSV: 19130059 Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo graphene sử dụng phương pháp lắng đọng hóa học ứng dụng cảm biến nhạy khí Nội dung khóa luận: - Sử dụng phương pháp lắng đọng hóa học CVD để chế tạo graphene đế đồng - Chuyển graphene từ đế đồng sang đế SiO2/Si - Khảo sát graphene phương pháp đo kiểm: Kính hiển vi quang học (OM), kính hiển vi điện tử quét (SEM), quang phổ Raman,… - Chế tạo thử nghiệm cảm biến nhạy khí NO2 Các sản phẩm dự kiến: - Graphene chế tạo phương pháp lắng đọng hóa học - Cảm biến nhạy khí Ngày giao đồ án: 28/02/2023 Ngày nộp đồ án: 25/08/2023 Ngơn ngữ trình bày: Bản báo cáo: Tiếng Anh Tiếng Việt Trình bày bảo vệ: Tiếng Anh Tiếng Việt TRƯỞNG BỘ MƠN GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN ThS Huỳnh Hồng Trung ii TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HCM CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BM CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU Độc lập - Tự – Hạnh phúc NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN Sinh viên thực hiện: Phan Văn Hoàng MSSV: 19130020 Nguyễn Long Vũ MSSV: 19130059 Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo graphene sử dụng phương pháp lắng đọng hóa học ứng dụng cảm biến nhạy khí Họ tên GV hướng dẫn: ThS Huỳnh Hoàng Trung Cơ quan công tác GV hướng dẫn: Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP Hồ Chí Minh Địa chỉ: Số 01 Võ Văn Ngân, phường Linh Chiểu, TP Thủ Đức, TP Hồ Chí Minh NHẬN XÉT Về nội dung đề tài khối lượng thực hiện: Sinh viên thực khối lượng công việc lớn: - Chế tạo thành công graphene từ - lớp nguyên tử phủ đồng đế đồng sử dụng phương pháp CVD áp suất thấp - Khảo sát thay đổi thời gian phản ứng hóa học hình thành màng graphene; nhiệt độ tăng trưởng graphene - Thực kỹ thuật tách chuyển graphene từ đế đồng sang đế SiO 2/Si chuẩn bị cho ứng dụng Chế tạo cảm biến nhạy khí sử dụng graphene làm vật liệu nhạy khí NO2 Thử nghiệm thành cơng cảm biến nhạy khí NO2 với nồng độ 10 ppm, 20 ppm, 40 ppm 60 ppm Tinh thần học tập, nghiên cứu sinh viên: - Có tinh thần học hỏi, cố gắng làm việc - Khả tiếp thu tốt Ưu điểm: - Có nhiều nổ lực học tập nghiên cứu Khuyết điểm - Khả làm việc độc lập, khả trình bày văn cịn hạn chế, câu văn cần chọn lọc Đề nghị cho bảo vệ hay không? - Khối lượng công việc đạt yêu cầu bậc đào tạo đại học, đề nghị cho bảo vệ trước Hội đồng Điểm: 9.5 (Bằng chữ: Chín rưỡi) Tp Hồ Chí Minh, ngày 04 tháng 09 năm 2023 Giảng viên hướng dẫn ThS Huỳnh Hoàng Trung iii TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HCM CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BM CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU Độc lập - Tự – Hạnh phúc NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN Sinh viên thực hiện: Phan Văn Hoàng MSSV: 19130020 Nguyễn Long Vũ MSSV: 19130059 Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo graphene sử dụng phương pháp lắng đọng hóa học ứng dụng cảm biến nhạy khí Họ tên GV phản biện: Nguyễn Thụy Ngọc Thủy Cơ quan công tác GV phản biện: Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM NHẬN XÉT Về nội dung đề tài khối lượng thực hiện: - Sinh viên chế tạo thành công màng graphene phương pháp lắng đọc hóa học - Thực thành công việc dịch chuyển màng graphene từ đế Cu sang loại đế khác theo quy trình phù hợp mà đảm bảo chất lượng màng - Ứng dụng màng graphene cảm biến nhạy khí Nội dung khối lượng thực khóa luận tốt nghiệp đạt yêu cầu khóa luận tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu Ưu điểm: Đề tài sử dụng phép đo đạc phân tích có độ tin cậy cao Khuyết điểm: Các kết khảo sát độ nhạy khí NO2 cảm biến dựa màng graphene sơ lược Các câu hỏi kiến nghị: Câu 1: Đánh giá độ lặp lại (độ tin cậy) cảm biến trên? Câu 2: Theo sinh viên có cách để tăng độ nhạy cảm biến? Đề nghị cho bảo vệ hay không? Đề nghị cho sinh viên bảo vệ Điểm: (Bằng chữ: Chín) Tp Hồ Chí Minh, ngày 04 tháng 09 năm 2023 Giảng viên phản biện iv LỜI CAM ĐOAN Chúng tơi xin cam đoan khóa luận cơng trình nghiên cứu chúng tơi, khơng chép Các số liệu kết khóa luận trung thực, hướng dẫn ThS Huỳnh Hồng Trung chưa cơng bố cơng trình khác Nội dung lý thuyết khóa luận chúng tơi có sử dụng số tài liệu tham khảo trình bày phần tài liệu tham khảo Nếu có sai phạm nào, chúng tơi xin chịu hồn tồn trách nhiệm Tp Hồ Chí Minh, ngày 25 tháng 08 năm 2023 v LỜI CẢM ƠN Khóa luận hoàn thành Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Tp Hồ Chí Minh Trong q trình làm khóa luận tốt nghiệp nhận nhiều giúp đỡ để hồn tất khóa luận Trước tiên xin gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy Huỳnh Hồng Trung tận tình hướng dẫn, truyền đạt kiến thức, kinh nghiệm cho suốt trình thực khóa luận tốt nghiệp Chúng tơi xin gửi lời cảm ơn đến quý thầy cô trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Tp Hồ Chí Minh, người truyền đạt kiến thức quý báu cho suốt thời gian học tập vừa qua Xin gửi lời cảm ơn đến Trung tâm Nghiên cứu Triển khai – Khu Công nghệ cao Tp Hồ Chí Minh hỗ trợ chúng tơi việc đo đạc, khảo sát chất lượng mẫu thu thập kết Bên cạnh đó, chúng tơi xin gửi lời cảm ơn đến tác giả, đồng tác giả viết khoa học mà tham khảo Sau xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, bạn bè bạn sinh viên lớp 1913SEMI ln động viên, giúp đỡ tơi q trình làm khóa luận Chúng tơi mong nhận đóng góp ý kiến quý thầy cô bạn Chúng trân trọng cảm ơn gửi lời chúc tốt đẹp đến cha mẹ, quý thầy cô bạn Một lần nữa, xin chân thành cảm ơn! vi MỤC LỤC Trang LỜI CAM ĐOAN v LỜI CẢM ƠN vi MỤC LỤC vii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT x DANH MỤC BẢNG BIỂU xi DANH MỤC HÌNH ẢNH VÀ BIỂU ĐỒ xii MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục đích nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Khoá luận tốt nghiệp đề tài thuộc lĩnh vực nghiên cứu thực theo phương pháp kết hợp phân tích, tổng hợp tài liệu đến thực nghiệm Bố cục khóa luận CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU GRAPHENE 1.1 Giới thiệu vật liệu Graphene 1.1.1 Khái niệm Graphene 1.1.2 Lịch sử đời Graphene 1.2 Tính chất graphene 1.2.1 Tính chất điện - điện tử 1.2.2 Tính chất nhiệt 1.2.3 Tính học 1.2.4 Tính chất quang 1.2.5 Tính chất hóa học 1.3 Ứng dụng graphene 1.3.1 Một số ứng dụng graphene 1.3.2 Ứng dụng cảm biến khí vật liệu graphene vii 1.4 Phương pháp lắng đọng hóa học (CVD) 1.4.1 Các giai đoạn trình CVD 1.4.2 Cơ chế phản ứng trình CVD tổng hợp Graphene 1.4.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng màng Graphene chế tạo phương pháp CVD 1.5 Kỹ thuật transfer 10 1.5.1 Phương pháp transfer ướt 11 1.5.2 Phương pháp transfer khô 12 1.5.3 Phương pháp điện hóa 12 1.5.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng màng graphene sau transfer 13 1.6 Một số phương pháp phân tích đánh giá graphene: 14 1.6.1 Kính hiển vi quang học (Optical Microscopy) 14 1.6.2 Quang phổ Raman (Raman spectroscopy) 14 1.6.2 Kính hiển vi điện tử quét SEM (Scanning Electron Microscope) 15 CHƯƠNG CHẾ TẠO MÀNG GRAPHENE TRÊN ĐẾ ĐỒNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP LẮNG ĐỌNG HƠI HÓA HỌC ÁP SUẤT THẤP 16 2.1 Chuẩn bị vật liệu, hóa chất thiết bị 16 2.1.1 Vật liệu hóa chất sử dụng 16 2.1.2 Thiết bị 16 2.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đến chất lượng màng 18 2.2.1 Quy trình chế tạo màng graphene 18 2.2.2 Thảo luận ảnh hưởng thời gian phản ứng tổng hợp đến chất lượng màng graphene 20 2.3 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến chất lượng màng 27 2.3.1 Quy trình chế tạo màng graphene 27 2.3.2 Thảo luận ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng tổng hợp đến chất lượng màng graphene 28 CHƯƠNG CHẾ TẠO CẢM BIẾN KHÍ DỰA TRÊN NỀN VẬT LIỆU GRAPHENE VÀ ỨNG DỤNG ĐO NHẠY KHÍ NO 36 3.1 Chuẩn bị hóa chất – thiết bị 36 3.1.1 Hóa chất 36 3.1.2 Thiết bị 38 viii 3.1.3 Quy trình Transfer màng graphene lên đế SiO 2/Si 39 3.1.4 Kết bàn luận kỹ thuật transfer vật liệu 2D graphene sử dụng lớp hỗ trợ polymer lên đế SiO2/Si 40 3.2 Chế tạo cảm biến khí dựa vật liệu dựa vật liệu graphene 43 3.2.1 Thiết kế điện cực phần mềm layout editor 43 3.4.2 Chế tạo điện cực 44 3.4.3 Transfer màng graphene/Cu lên điện cực 44 3.3 Khảo sát độ nhạy khí cảm biến graphene/SiO2/Si khí NO2 45 3.3.1 Sơ đồ hệ thống đo đạc cảm biến khí NO 45 3.3.2 Kết bàn luận trình khảo sát thay đổi điện trở theo thời gian cảm biến NO2 47 3.4 Kết luận 52 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 55 4.1 Kết luận chung 55 4.2 Kiến nghị hướng phát triển 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO 57 ix