(Luận văn) nghiên cứu chế tạo hạt nano tio2 bằng phương pháp điện hóa và ứng dụng xử lý khí độc no và no2 dùng phương pháp quang xúc tác

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM BÙI THỊ TRANG lu an va n NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO HẠT NANO TiO2 tn to p ie gh BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HĨA VÀ ỨNG DỤNG XỬ LÝ KHÍ ĐỘC NO VÀ NO2 DÙNG PHƯƠNG PHÁP d oa nl w QUANG XÚC TÁC ll u nf va an lu m oi LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT z at nh z m co l gm @ an Lu Thái Nguyên, năm 2016 ac th http://www.lrc.tnu.edu.vn n va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN si ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM BÙI THỊ TRANG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO HẠT NANO TiO2 lu an BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA VÀ ỨNG DỤNG XỬ LÝ va n KHÍ ĐỘC NO VÀ NO2 DÙNG PHƯƠNG PHÁP to p ie gh tn QUANG XÚC TÁC w oa nl Chun ngành: HỐ VƠ CƠ d Mã số: 60440113 va an lu ll u nf LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT oi m z at nh Người hướng dẫn khoa học: TS ĐẶNG VĂN THÀNH PGS.TS ĐỖ TRÀ HƯƠNG z m co l gm @ an Lu Thái Nguyên, năm 2016 ac th http://www.lrc.tnu.edu.vn n va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN si LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan: Đề tài: “Nghiên cứu chế tạo hạt nano TiO2 phương pháp điện hóa ứng dụng xử lý khí độc NO NO2 dùng phương pháp quang xúc tác” thân thực Các số liệu, kết đề tài trung thực Nếu sai thật xin chịu trách nhiệm Thái nguyên, tháng năm 2016 Tác giả luận văn lu an Bùi Thị Trang n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th i si LỜI CẢM ƠN Lời xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc tới TS Đặng Văn Thành, PGS TS Đỗ Trà Hương tận tình hướng dẫn tơi thực báo cáo Tôi xin gửi lời cảm ơn tới Ths Nguyễn Văn Chiến, TS Lê Hữu Phước, TS Nguyễn Nhật Huy Khoa Khoa học Kĩ thuật Vật liệu, Đại học Giao thông Quốc gia Đài Loan nhiệt tình giúp tơi đo đạc để tơi hồn thành tốt kết nghiên cứu Xin trân trọng cảm ơn thầy giáo Khoa Hóa học, Khoa sau Đại học, Ban Giám hiệu trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên giảng lu dạy, tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ q trình học tập, nghiên cứu, an để hồn thành luận văn khoa học Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới va n cán Trường Đại học Y Dược - Đại học Thái Nguyên cho phép sử tn to dụng sở vật chất trang thiết bị trình thực công việc thực ie gh nghiệm p Báo cáo hỗ trợ to lớn từ nguồn kinh phí đề tài nghiên cứu nl w NAFOSTED mã số 103.02-2014.68 TS Đặng Văn Thành chủ trì Tơi xin d oa chân thành cảm ơn giúp đỡ to lớn an lu Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn tới người thân gia đình, tất va bạn bè thân thiết ủng hộ, động viên, giúp đỡ suốt trình học ll u nf tập q trình nghiên cứu hồn thành luận văn m oi Thái Nguyên, tháng năm 2016 z at nh Tác giả luận văn z m co l gm @ Bùi Thị Trang an Lu n va ac th ii si MỤC LỤC Trang Trang bìa phụ Lời cam đoan i Lời cảm ơn .ii Mục lục iii Danh mục bảng iv Danh mục hình v MỞ ĐẦU lu Chương TỔNG QUAN an 1.1 Vật liệu TiO2 va n 1.1.1 Giới thiệu TiO2 tn to 1.1.2 Tính chất quang vật liệu TiO2 gh p ie 1.1.3 Tính chất quang xúc tác vật liệu TiO2 nl w 1.2 Các phương pháp chế tạo hạt nano TiO2 11 d oa 1.2.1 Nguyên tắc chung để chế tạo dạng pha lỏng hạt nano 11 an lu 1.2.2 Phương pháp sol-gel 12 u nf va 1.2.3 Phương pháp thủy phân 14 1.2.4 Phương pháp thủy nhiệt 15 ll m oi 1.2.5 Phương pháp mixen (đảo) 17 z at nh 1.2.6 Phương pháp điện hóa 17 z 1.2.7 Chế tạo hạt nano TiO2 phương pháp điện hóa 21 @ gm 1.3 Tình hình nghiên cứu TiO2 nước 23 m co l 1.4 Tình hình nhiễm khơng khí nhà phương pháp xử lý 24 1.5 Ứng dụng TiO2 xử lý phân hủy khí NOx phương pháp quang an Lu xúc tác 25 n va ac th iii si 1.6 Một số phương pháp nghiên cứu sản phẩm 27 1.6.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray Diffraction, XRD) 27 1.6.2 Phổ tán xạ Raman 28 1.6.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét SEM (Scanning Electron Microscope) 29 1.6.4 Hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 29 1.6.5 Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng BET (Brunauer Emmett Teller) 30 Chương THỰC NGHIỆM 31 lu 2.1 Thiết bị và hóa chấ t 31 an 2.1.1 Thiết bị 31 va n 2.1.2 Hoá chấ t 31 gh tn to 2.2 Chế tạo vật liệu nano TiO2 phương pháp điện hóa 31 p ie 2.2.1 Chuẩn bị dung dịch 31 2.2.2 Chế tạo vật liệu 32 w oa nl 2.3 Xử lý khí NOx nhà vật liệu TiO2 sử dụng hiệu ứng quang d xúc tác 33 an lu va Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 ll u nf Ảnh hưởng chất điện ly điện phân cực tới trình anot hóa oi m Ti 37 z at nh 3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ ủ tới cấu trúc tinh thể 41 3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ lên hình thái học bề mặt TiO2 44 z gm @ 3.4 Cơ chế tạo thành TiO2 q trình anot hóa điện cực dương Ti 48 l 3.5 Ứng dụng vật liệu TiO2 để xử lý khí NOx hiệu ứng quang xúc tác 49 m co KẾT LUẬN 51 an Lu TÀI LIỆU THAM KHẢO 52 n va ac th iv si PHỤ LỤC lu an n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th v si DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1: Các đặc tính cấu trúcvà số thơng số vật lý dạng thù hình TiO2 Bảng 1.2: Thế oxi hóa số gốc oxi hóa thường gặp Bảng 3.1: Khảo sát chất điện ly khác KOH, NaOH, (NH4)2SO4, NH4NO3 tổ hợp chúng với nồng độ, phân cực khác q trình anot hóa 38 lu an n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th iv si DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1.1: Cấu trúc tinh thể TiO2 Hình 1.2: Cơ chế quang xúc tác chất bán dẫn Hình 1.3: Giản đồ lượng pha anatase pha rutile  Hình 1.4: Sự hình thành gốc OH* O2 10 Hình 1.5: Cơ chế hình thành phát triển hạt nano nano tinh thể dung dịch 12 Hình 1.6: Sơ đồ tổng hợp theo phương pháp sol - gel 13 lu an Hình 1.7: Ảnh hưởng nồng độ amoni lên hình dạng kích thước n va hạt nano TiO2 chế tạo phương pháp sol-gel 14 tn to Hình 1.8: Sơ đồ chế tạo hạt nano TiO2 anatase phản ứng titan etoxit gh với TiCl4 theo sau xử lý ancol benzylic 15 p ie Hình 1.9: Ảnh SEM hạt nano TiO2 chế tạo phương thủy nhiệt sử w dụng tổ hợp tiền chất titan butoxit Ti(OBu)4 (Bu = CH2CH2CH2CH3) với oa nl tỷ lệ khác dung dịch HF H2O2 16 d Hình 1.10: Sơ đồ điện hóa chế tạo hạt nano oxit kim loại 18 lu va an Hình 1.11: Sơ đồ minh họa trình chế tạo tạo lớp màng TiO q trình u nf ăn mịn định hướng lớp TiO2 để tạo lớp màng TiO2 dạng ống 20 ll Hình 1.12: Sơ đồ giải thích chế tạo thành màng TiO2 dạng ống 21 m oi Hình 1.13: Sơ đồ minh họa q trình điện hóa để tổng hợp hạt nano TiO2 22 z at nh Hình 1.14: Sơ đồ minh họa trình hấp phụ quang oxi hóa khí độc sử z dụng hiệu ứng quang xúc tác 26 gm @ Hình 1.15: Quá trình phân hủy khí NOx sử dụng vật liệu quang xúc tác TiO2 l 27 m co Hình 1.16: Phản xạ tia X họ mặt mạng tinh thể 28 an Lu Hình 1.17: Chuẩn bị mẫu TEM, hình nhỏ giọt dung dịch nhỏ micropipet, hình nhỏ màu xanh hộp đựng mẫu sau khô 30 n va ac th v si Hình 2.1: Sơ đồ minh họa trình chế tạo TiO2 phương pháp điện hóa 32 Hình 2.2: Mơ hình thí nghiệm loại bỏ NOx quang xúc tác 35 Hình 3.1: Phổ Raman vật liệu chế tạo anot hóa điện cực dương Ti sử dụng chất điện ly NH4NO3 với nồng độ 1,6 %; 3,2 %; 6,4 %; 12,8%; 25,6 % điện phân cực 26,2V, nhiệt độ chất điện ly 500C 39 Hình 3.2 Ảnh chụp trình chế tạo TiO2 sử dụng phương pháp anot hóa điện cực kim loại Ti điện phân cực khác 40 Hình 3.3: Giản đồ XRD TiO2 41 lu Hình 3.4: Phổ Raman TiO2 43 an Hình 3.5: Ảnh SEM vật liệu TiO2 ủ nhiệt độ (a): 25oC; (b): 300oC; va n (c): 450oC, (d): 750oC 44 tn to Hình 3.6: Ảnh TEM phân giải thấp phân giải cao mẫu thu sau ie gh lọc tách khỏi màng PVDF không nung 45 p Hình 3.7: Ảnh TEM phân giải thấp phân giải cao mẫu ủ nl w 450oC 45 d oa Hình 3.8: Ảnh TEM phân giải thấp phân giải cao mẫu ủ 750oC 46 an lu Hình 3.9: Ảnh TEM phân giải cao mẫu ủ 750oC 47 va Hình 3.10: Ảnh dạng huyền phù TiO2.nH2O dung dịch sau phản ứng 48 ll u nf Hình 3.11: Hiệu suất xử lý NOx phản ứng oxi hóa NO2 sử dụng P25 oi m mẫu T-01 49 z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th vi si KẾT LUẬN Dựa vào kết thực nghiệm, rút số kết luận sau: Chế tạo thành công vật liệu TiO2 dạng hạt phương pháp điện hóa Các kết chụp ảnh hiển vi điện tử quét SEM, hiển vi điện tử truyền qua (TEM), phổ tán xạ Raman, XRD cho thấy vật liệu TiO2 dạng hạt chế tạo có kích thước từ - 40 nm, tồn hai pha anatase rutile Đã khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ ủ tới hình thái học cấu trúc vật liệu Kết cho thấy sau chế tạo chưa ủ tồn pha anatase với hình dạng hạt nhỏ, kích thước xung quanh nm pha lu anatase mẫu bền chí ủ lên đến 750oC an n va Khảo sát khả ứng dụng vật liệu TiO2 để xử lý khí NOx hiệu tn to ứng quang xúc tác Kết cho thấy, vật liệu quang xúc tác T-01 với hiệu suất gh khử NOx ban đầu 69% sau giảm xuống cịn 21% sau Việc sử dụng p ie vật liệu TiO2 để xử lý khí NO2 hiệu ứng quang xúc tác cho hiệu suất lớn w Điều sở cho định hướng nghiên cứu tìm kiếm ứng dụng vật liệu TiO2 d oa nl xử lí khí bị nhiễm cho nghiên cứu sau ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 51 si TÀI LIỆU THAM KHẢO Bernstein, J.A., et al., (2008), "The health effects of nonindustrial indoor air pollution" Journal of Allergy and Clinical Immunology 121(3): p 585-591 Jones, A.P., (1999), "Indoor air quality and health" Atmospheric Environment 33(28): p 4535-4564 Zhao, J and X Yang, (2003), "Photocatalytic oxidation for indoor air purification: a literature review" Building and Environment 38(5): p 645-654 Huang, Y., et al., (2016), "Removal of Indoor Volatile Organic Compounds via Photocatalytic Oxidation: A Short Review and Prospect" Molecules 21(1): p 56 lu an Jacoby, W.A., et al., (1996), "Heterogeneous Photocatalysis for Control of Volatile n va Organic Compounds in Indoor Air" Journal of the Air & Waste Management tn to Association 46(9): p 891-898 ie gh Liu, N., et al., (2014), "A review on TiO2-based nanotubes synthesized via hydrothermal p method: Formation mechanism, structure modification, and photocatalytic nl w applications" Catalysis Today 225: p 34-51 oa Nguyen, N.H and H Bai, (2014), "Photocatalytic removal of NO and NO2 using d titania nanotubes synthesized by hydrothermal method" Journal of Environmental lu va an Sciences 26(5): p 1180-1187 u nf Mo, J., et al., (2009), "Photocatalytic purification of volatile organic compounds in ll indoor air: A literature review" Atmospheric Environment 43(14): p 2229-2246 oi m z at nh Nang Dinh, N., et al., (2011), "Highly-efficient electrochromic performance of nanostructured TiO2 films made by doctor blade technique" Solar Energy z Materials and Solar Cells 95(2): p 618-623 @ gm 10 Hong, L.V., et al., (2005), "Observation of the phase formation in TiO2 nano thin m co l film by Raman scattering" Journal of Raman Spectroscopy 36(10): p 946-949 11 Mo, S.-D and W.Y Ching, (1995), "Electronic and optical properties of three an Lu phases of titanium dioxide: Rutile, anatase, and brookite" Physical Review B 51(19): p 13023-13032 n va ac th 52 si 12 Chen, X and S.S Mao, (2007), "Titanium Dioxide Nanomaterials: Synthesis, Properties, Modifications, and Applications" Chemical Reviews 107(7): p 2891-2959 13 Cromer, D.T and K Herrington, (1955), "The Structures of Anatase and Rutile" Journal of the American Chemical Society 77(18): p 4708-4709 14 Lin, H., et al., (2008), "Photocatalytic activity of pulsed laser deposited TiO2 thin films" Materials Science and Engineering: B 151(2): p 133-139 15 Cargnello, M., T.R Gordon, and C.B Murray, (2014), "Solution-Phase Synthesis of Titanium Dioxide Nanoparticles and Nanocrystals" Chemical Reviews 114(19): p 9319-9345 lu 16 Dalton, J.S., et al., (2002), "Photocatalytic oxidation of NOx gases using TiO2: a an n va surface spectroscopic approach" Environmental Pollution 120(2): p 415-422 Nanocrystals" Small 4(3): p 310-325 gh tn to 17 Tao, A.R., S Habas, and P Yang, (2008), "Shape Control of Colloidal Metal p ie 18 LaMer, V.K and R.H Dinegar, (1950), "Theory, Production and Mechanism of w Formation of Monodispersed Hydrosols" Journal of the American Chemical oa nl Society 72(11): p 4847-4854 d 19 Tian, J., et al., (2014), "Recent progress in design, synthesis, and applications of lu va an one-dimensional TiO2 nanostructured surface heterostructures: a review" Chemical Society Reviews 43(20): p 6920-6937 u nf ll 20 Sugimoto, T., K Okada, and H Itoh, (1997), "Synthetic of Uniform Spindle-Type m oi Titania Particles by the Gel–Sol Method" Journal of Colloid and Interface Science z at nh 193(1): p 140-143 z 21 Kotsokechagia, T., et al., (2008), "Preparation of Ligand-Free TiO2 (Anatase) gm @ Nanoparticles through a Nonaqueous Process and Their Surface Functionalization" l Langmuir 24(13): p 6988-6997 m co 22 Shi, W., S Song, and H Zhang, (2013), "Hydrothermal synthetic strategies of an Lu inorganic semiconducting nanostructures" Chemical Society Reviews 42(13): p 5714-5743 n va ac th 53 si 23 Liu, N., et al., (2013), "Facile synthesis and enhanced photocatalytic properties of truncated bipyramid-shaped anatase TiO2 nanocrystals" Materials Letters 102– 103: p 53-55 24 Therese, G.H.A and P.V Kamath, (2000), "Electrochemical Synthesis of Metal Oxides and Hydroxides" Chemistry of Materials 12(5): p 1195-1204 25 Regonini, D., et al., (2013), "A review of growth mechanism, structure and crystallinity of anodized TiO2 nanotubes" Materials Science and Engineering: R: Reports 74(12): p 377-406 26 Roy, P., S Berger, and P Schmuki, (2011), "TiO2 Nanotubes: Synthesis and lu Applications" Angewandte Chemie International Edition 50(13): p 2904-2939 an va 27 Bezares, I., et al., (2015), "A simple aqueous electrochemical method to synthesize n TiO2 nanoparticles" Physical Chemistry Chemical Physics 17(43): p 29319-29326 gh tn to 28 Ghafar, A., et al., (2013), "Rapid synthesis of TiO2 nanoparticles by electrochemical p ie anodization of a Ti wire" Nanotechnology 24(18): p 185601 w 29 Cruz, M., et al., (2014), "Can ornamental potted plants remove volatile organic oa nl compounds from indoor air?" Environmental Science and Pollution Research d 21(24): p 13909-13928 lu va an 30 Yu, B.F., et al., (2009), "Review of research on air-conditioning systems and indoor air quality control for human health" International Journal of Refrigeration 32(1): p ll u nf 3-20 m oi 31 Lyu, J., L Zhu, and C Burda, (2014), "Considerations to improve adsorption and z at nh photocatalysis of low concentration air pollutants on TiO2" Catalysis Today 225: p 24-33 z gm @ 32 Dar, M.I., et al., (2014), "Controlled synthesis of TiO2 nanoparticles and nanospheres l using a microwave assisted approach for their application in dye-sensitized solar m co cells" Journal of Materials Chemistry A 2(6): p 1662-1667 dioxide" Environmental Chemistry Letters 2(3): p 117-121 an Lu 33 Toma, F.L., et al., (2004), "Photocatalytic removal of nitrogen oxides via titanium n va ac th 54 si 34 Ma, J., et al., (2014), "Photocatalytic Removal of NOx over Visible Light Responsive Oxygen-Deficient TiO2" The Journal of Physical Chemistry C 118(14): p 74347441 35 Devahasdin, S., et al., (2003), "TiO2 photocatalytic oxidation of nitric oxide: transient behavior and reaction kinetics" Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry 156(1–3): p 161-170 36 Mathpal, M.C., et al., (2013), "Effect of annealing temperature on Raman spectra of TiO2 nanoparticles" Chemical Physics Letters 555: p 182-186 37 He, Y.J., et al., (2014), "Black mesoporous anatase TiO2 nanoleaves: a high capacity lu and high rate anode for aqueous Al-ion batteries" Journal of Materials Chemistry an A 2(6): p 1721-1731 va n 38 Ohsaka, T., (1980), "Temperature Dependence of the Raman Spectrum in Anatase gh tn to TiO2" Journal of the Physical Society of Japan 48(5): p 1661-1668 p ie 39 Campos, C.S., et al., (2012), "Raman and XRD study on brookite–anatase coexistence in cathodic electrosynthesized titania" Journal of Raman Spectroscopy 43(3): p oa nl w 433-438 d 40 Du, Y.L., Y Deng, and M.S Zhang, (2006), "Variable-temperature Raman scattering an lu study on anatase titanium dioxide nanocrystals" Journal of Physics and Chemistry u nf va of Solids 67(11): p 2405-2408 ll 41 Ohsaka, T., F Izumi, and Y Fujiki, (1978), "Raman spectrum of anatase, TiO2" m oi Journal of Raman Spectroscopy 7(6): p 321-324 z at nh 42 Pu, Y.-C., et al., (2013), "Au Nanostructure-Decorated TiO2 Nanowires Exhibiting Photoactivity Across Entire UV-visible Region for Photoelectrochemical Water z gm @ Splitting" Nano Letters 13(8): p 3817-3823 l 43 Ohko, Y., et al., (2009), "Photocatalytic oxidation of nitrogen monoxide using TiO2 Photobiology A: Chemistry 205(1): p 28-33 m co thin films under continuous UV light illumination" Journal of Photochemistry and an Lu n va ac th 55 si PHỤ LỤC lu an n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 56 si lu an n va Unit 110824 P25 50.7097 m²/g 52.7637 m²/g 73.6640 m²/g 53.8900 m²/g 54.552 m²/g 55.6719 m²/g tn to Full Report Set ASAP 2020 V3.01 E Sample: Operator: Surface Area Single point surface area at P/Po = 0.200277630: BET Surface Area: Langmuir Surface Area: t-Plot External Surface Area: BJH Adsorption cumulative surface area of pores between 17.000 Å and 3000.000 Å diameter: BJH Desorption cumulative surface area of pores between 17.000 Å and 3000.000 Å diameter: Pore Volume Single point adsorption total pore volume of pores less than 740.624 Å diameter at P/Po = 0.973155554: t-Plot micropore volume: BJH Adsorption cumulative volume of pores between 17.000 Å and 3000.000 Å diameter: BJH Desorption cumulative volume of pores between 17.000 Å and 3000.000 Å diameter: Pore Size Adsorption average pore width (4V/A by BET): BJH Adsorption average pore diameter (4V/A): BJH Desorption average pore diameter (4V/A): p ie gh 0.127038 cm³/g -0.001010 cm³/g oa nl w 0.205266 cm³/g d 0.207483 cm³/g an lu ll u nf va 96.3071 Å 150.511 Å 149.076 Å oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 57 si lu an n va Unit 110824 P25 50.7097 m²/g 52.7637 m²/g 73.6640 m²/g 53.8900 m²/g 54.552 m²/g 55.6719 m²/g 0.127038 cm³/g -0.001010 cm³/g p ie gh tn to Full Report Set ASAP 2020 V3.01 E Sample: Operator: Surface Area Single point surface area at P/Po = 0.200277630: BET Surface Area: Langmuir Surface Area: t-Plot External Surface Area: BJH Adsorption cumulative surface area of pores between 17.000 Å and 3000.000 Å diameter: BJH Desorption cumulative surface area of pores between 17.000 Å and 3000.000 Å diameter: Pore Volume Single point adsorption total pore volume of pores less than 740.624 Å diameter at P/Po = 0.973155554: t-Plot micropore volume: BJH Adsorption cumulative volume of pores between 17.000 Å and 3000.000 Å diameter: BJH Desorption cumulative volume of pores between 17.000 Å and 3000.000 Å diameter: Pore Size Adsorption average pore width (4V/A by BET): BJH Adsorption average pore diameter (4V/A): BJH Desorption average pore diameter (4V/A): nl w 0.205266 cm³/g d oa 0.207483 cm³/g lu ll u nf va an 96.3071 Å 150.511 Å 149.076 Å oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 58 si lu an n va tn to p ie gh Phổ Raman vật liệu chế tạo sử dụng chất điện ly NH4NO3 1,6% d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu Phổ Raman vật liệu chế tạo sử dụng chất điện ly NH4NO3 3,2% n va ac th 59 si lu an n va p ie gh tn to d oa nl w Phổ Raman vật liệu chế tạo sử dụng chất điện ly NH4NO3 6,4% ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu Phổ Raman vật liệu chế tạo sử dụng chất điện ly NH4NO3 12,8% n va ac th 60 si lu an n va ie gh tn to p Phổ Raman vật liệu chế tạo sử dụng chất điện ly NH4NO3 25,6% d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu Giản đồ XRD TiO2 25oC n va ac th 61 si lu an n va p ie gh tn to Giản đồ XRD TiO2 300oC d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ n va ac th 62 an Lu Giản đồ XRD TiO2 450oC si lu an n va p ie gh tn to Giản đồ XRD TiO2 750oC d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ n va ac th 63 an Lu Phổ Raman TiO2 25oC si lu an n va p ie gh tn to Phổ Raman TiO2 300oC d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ n va ac th 64 an Lu Phổ Raman TiO2 450oC si lu an n va p ie gh tn to Phổ Raman TiO2 750oC d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 65 si