Trang 1 NGUYỄN THỊ THU THẢOBỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠOTRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI--- NGUYỄN THỊ THU THẢOVẬT LÝ KỸ THUẬTẢNH HƯỞNG CỦA NỒNG ĐỘ GO ĐẾN TÍNH CHẤT VÀKHẢ NĂNG HẤP PHỤCÁC KIM LOẠ
NGUYỄN THỊ THU THẢO BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN THỊ THU THẢO VẬT LÝ KỸ THUẬT ẢNH HƯỞNG CỦA NỒNG ĐỘ GO ĐẾN TÍNH CHẤT VÀ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CÁC KIM LOẠI NẶNG CỦA VẬT LIỆU NANO LAI GO/Fe3O4 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Khoa học Công nghệ nano 2017 - 2019 Hà Nội – Năm 2019 Tai ngay!!! Ban co the xoa dong chu nay!!! 17061131748871000000 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI NGUYỄN THỊ THU THẢO ẢNH HƯỞNG CỦA NỒNG ĐỘ GO ĐẾN TÍNH CHẤT VÀ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ KIM LOẠI NẶNG CỦA VẬT LIỆU NANO LAI GO/Fe 3O4 Chuyên ngành: Vật lý kỹ thuật LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Khoa học Công nghệ nano NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC TS Nguyễn Thị Lan Hà Nội – Năm 2019 Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội Viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ LỜI CAM ĐOAN u c s liu lu c cơng b i bt k hình th hồn tồn chu trách nhing v s HVCH Nguyn Th Thu Tho Nguyễn Thị Thu Thảo i Luận văn thạc sĩ khoa học Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội Viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ LỜI CẢM ƠN c tiên, em xin bày t s kính trng lịng bi Nguyn Th Lan Vin Tiên tin Khoa hc Công ngh (AIST) ng i hc Bách Khoa Hà Nng d góp ý sut q trình hc tp nghiên c giúp em hoàn thành tt mi vic Cô u kin tt nht cho em sut thi gian thc hin lu Em xin trân trng cy cô Vin Tiên tin Khoa hc Công ngh ng i hc Bách Khoa Hà N to mu kin th em hc tp thc hin tt công vic nghiên c tài ca Chúng tơi c h tr t Phịng thí nghim Hin t Vi ph (BKEMMA), Vin Tiên tin Khoa hc Công ngh i hc khoa Hà N SEM Cui cùng, em mun gi li cn bè nh em hoàn thành tt l Em xin chân thành c Ni dung nghiên cu nm khuôn kh thc hi tài NAFOSTED mã s 103.02-2017.357 Hà Ni, ngày 28 tháng 10 HVCH Nguyn Th Thu Tho Nguyễn Thị Thu Thảo ii Luận văn thạc sĩ khoa học Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội Viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ MỤC LỤC L i LI C ii DANH MC CÁC BNG BIU vi DANH MC CÁC HÌNH V vii DANH MC CÁC KÍ T VIT TT ix M U 1 Lý ch tài Mm v nghiên cu ng phm vi nghiên cu u tài Cu trúc ca lu NG QUAN 1.1 Cu trúc tính cht 1.1.1 Vt liu st t3Fe O4 1.1.2 Vt liu Graphene oxit (GO) 1.1.3 Vt liu lai GO/Fe O4 11 1.2 tng hp 12 1.2.1 ng hp 3hO4t nano Fe 12 1.2.2 Ptng hp Graphene oxit (GO) 13 1.2.3 Png hp vt3O li u GO/Fe 17 1.3 Mt s ng dng 17 1.3.1 ng dng ca ht nano Fe O4 17 1.3.2 ng dng ca Graphene oxit 18 1.3.3 ng dng ca vt liu nano lai GO/Fe O4 18 1.4 Các khái nin v hp ph 20 1.4.1 Khái nim 20 1.4.2 Hp ph vt lý 20 Nguyễn Thị Thu Thảo iii Luận văn thạc sĩ khoa học Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội Viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ 1.4.3 Hp ph hóa hc 21 1.4.4 Cân bng hp ph 21 1.4.5 Hiu sut hp ph 22 1.4.6 ng hp ph cân bng 22 1.4.7ng hc hp ph 22 1.4.8 Các ng nhit hp ph 23 1.4.9 Asen mt s lý ô nhim Asen hin C NGHIM 29 2.1 Thit b, hóa cht 29 2.1.1 Thit b dng c 29 2.1.2 Hóa cht 29 2.2 Tng hp vt liu 29 2.2.1 Tng hp graphene oxit t graphite 29 2.2.2 Tng hp vt liu nano lai GO/Fe O4 30 2.2.3 Quy trình hp ph Asen 31 2.3 2.3.1 u x tia X 2.3.2 hin n t truyn qua 2.3.3 n t quét phân gii cao 2.3.4 hng ngoi bii Fourier 2.3.5 k mu rung 2.3.6 hp th nguyên t tkh 2.3.7 ng nhi hphph pph 37 2.3.8 Raman T QU VÀ THO LUN 40 3.1 Kho sát cu trúc hình thái ca vt liu GO/Fe O4 40 3.1.1.Cu trúc ca vt liu nano lai GO/Fe 3O4 40 3.1.2 Hình thái ca vt liu nano lai GO/Fe 3O4 42 3.2 Kho sát liên kt vt liu nano lai GO/Fe 3O4 44 Nguyễn Thị Thu Thảo iv Luận văn thạc sĩ khoa học Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội Viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ hng ngoi bii Fourier tán x Raman 3.3 Kho sát tính cht t ca vt liu lai GO/Fe O4 46 3.4 Din tích b mt riêng ca vt liu lai GO/Fe O4 48 3.5 Kho sát kh p ph Asen(V) ca vt liu nano 3lai O4 GO/Fe 52 3.5.1 Hiu sut hp ph As(V) ca vt liu lai GO/Fe O4 theo thi gian 52 ng hp ph cân bng 3.5.3 Các mơ hình ng hc hp ph 55 3.5.4 Xây dng nhit Langmuir Freundlich 56 3.5.5 hp ph Asen 58 KT LUN 60 MT S KIN NGH 61 CÔNG TRÌNH KHOA HC 62 TÀI LIU THAM KHO 63 Nguyễn Thị Thu Thảo v Luận văn thạc sĩ khoa học Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội Viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU: Bảng 1.1: Mối tương quan R L mơ hình đẳng nhiệt 25 Bảng 2.1: Danh mục hóa chất dùng luận văn 29 Bảng 2.2: Ký hiệu mẫu GO/Fe 3O4 với nồng độ GO khác 31 Bảng 3.1: Hằng số mạng a(Å), kích thước tinh thể trung bình d XRD(nm) 42 Bảng 3.2: Các thông số từ tính mẫu Fe 3O4 vật liệu lai GO/Fe 3O4 (TG1, TG2, TG3, TG4) với nồng độ GO thay đổi từ 5%, 10%, 15% 20% 48 Bảng 3.3: Các thông số thu từ kết đo BET mẫu GO vật liệu lai GO/Fe 3O4 (TG1, TG2, TG3, TG4) 52 Bảng 3.4: Giá trị hiệu suất hấp phụ cực đại thời gian hấp phụ cân tương ứng mẫu thực nghiệm GO, Fe3O4 GO/Fe 3O4 có nồng độ GO thay đổi54 Bảng 3.5: Các thông số fit theo mô hình động học bậc bậc hai mẫu TG1, TG2, TG3, TG4 55 Bảng 3.6: Hằng số hấp phụ hệ số tương quan (R 2) mẫu vật liệu lai GO/Fe 3O4 57 Nguyễn Thị Thu Thảo vi Luận văn thạc sĩ khoa học Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội Viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1: Cấu trúc tinh thể ferit thường gặp [4] Hình 1.2: Sự xếp spin phân tử Fe 3O4 [4] Hình 1.3: Lực kháng từ phụ thuộc vào kích thước hạt (trái) Cấu trúc đa đơmen (ở giữa) đơn đômen hạt từ (phải) Hình 1.4: Đường cong từ hóa hạt nano Fe 3O4 kích thước khác Hình nhỏ phụ thuộc kích thước hạt vào lực kháng từ [10] Hình 1.5: Cấu trúc đề xuất GO nhà khoa học khác [17] 10 Hình 1.6: Sơ đồ mơ q trình xen kẽ hạt nano Fe 3O4 vào GO vật liệu GO/Fe 3O4 11 Hình 1.7: Mức độ thành cơng q trình tổng hợp hàm tỉ lệ mol Fe 2+ Fe3+ 13 Hình 1.8: Giá trị mơmen bão hịa kích thước hạt trung bình hàm nồng độ pH dung dịch muối sắt 13 Hình 1.9: Các phương pháp chế tạo GO 14 Hình 1.10: Cơ chế hình thành Graphene oxit (GO) 16 Hình 1.11: Đường đẳng nhiệt Langmuir (a) phụ thuộc C e/qe vào C e (b) 24 Hình 2.1: Quy trình thực nghiệm chế tạo vật liệu tổ hợp GO/Fe 3O4 phương pháp đồng kết tủa 31 Hình 2.2: Độ tù pic phản xạ gây kích thước hạt 33 Hình 2.3: Máy đo TEM 34 Hình 2.4: Thiết bị đo phổ hồng ngoại FTIR 35 Hình 2.5: Thiết bị đo VSM 36 Hình 2.6: Hệ thống máy hấp phụ nguyên tử hãng Varian 37 Hình 2.7: Các dạng đường đẳng nhiệt - khử đẳng nhiệt UIPAC 38 Hình 3.1: Giản đồ nhiễu xạ XRD mẫu Fe 3O4, GO mẫu GO/Fe 3O4 với nồng độ khối lượng GO thay đổi: 5%; 10%; 15%; 20% 41 Hình 3.2: Ảnh FESEM mẫu vật liệu lai TG1, TG2,TG3 TG4 42 Hình 3.3: Ảnh TEM vật liệu lai TG2 43 Nguyễn Thị Thu Thảo vii Luận văn thạc sĩ khoa học Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội Viện Tiên tiến Khoa học Cơng nghệ Hình 3.4: Phổ FTIR mẫu Fe 3O4, vật liệu lai GO/Fe 3O4 (TG2, TG4) GO 44 Hình 3.5: Phổ Raman mẫu Fe 3O4, vật liệu lai GO/Fe 3O4 (TG1, TG2, TG3, TG4) GO 46 Hình 3.6: Đường cong từ hóa (M-H) (a) mẫu GO/Fe 3O4 (TG1, TG2, TG3, TG4) với nồng độ GO thay đổi: 5%, 10%, 15% 20% đường từ hóa M(1/Hc) (b) mẫu TG1 47 Hình 3.7: Các đường đẳng nhiệt hấp phụ nitơ GO, Fe 3O4 vật liệu lai GO/Fe 3O4 49 Hình 3.8: Đường cong phân bố kích thước lỗ mao quản GO, Fe O4 mẫu vật liệu lai GO/Fe O4 (TG1, TG2, TG3, TG4) 50 Hình 3.9: Hiệu suất hấp phụ theo thời gian mẫu GO, Fe 3O 4, GO/Fe 3O4 (TG1, TG2, TG3, TG4) 53 Hình 3.10: Mơ hình động học bậc mẫu vật liệu lai GO/Fe 3O4 56 Hình 3.11: Mơ hình đẳng nhiệt Langmuir vật liệu lai TG1, TG2, TG3, TG4 57 Hình 3.12: Mơ hình đẳng nhiệt Freundlich vật liệu lai TG1, TG2, TG3, TG4 58 Hình 3.13: Mơ hình giải thích chế hình thành vật liệu lai GO/Fe 3O4 59 Nguyễn Thị Thu Thảo viii Luận văn thạc sĩ khoa học