1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

(LUẬN VĂN THẠC SĨ) Nghiên cứu biến tính Bentonit bằng Dimetyl Dioctadecyl Amoni Clorua và ứng dụng để hấp phụ các hợp chất phenol trong nước bị ô nhiễm

69 1 0
Tài liệu đã được kiểm tra trùng lặp

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Tiêu đề Nghiên Cứu Biến Tính Bentonit Bằng Dimetyl Dioctadecyl Amoni Clorua Và Ứng Dụng Để Hấp Phụ Các Hợp Chất Phenol Trong Nước Bị Ô Nhiễm
Tác giả Dương Thị Ngọc Lan
Người hướng dẫn PGS.TS. Nguyễn Văn Nội
Trường học Đại Học Quốc Gia Hà Nội
Chuyên ngành Hóa Môi Trường
Thể loại luận văn thạc sĩ
Năm xuất bản 2011
Thành phố Hà Nội
Định dạng
Số trang 69
Dung lượng 1,73 MB

Cấu trúc

  • CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN (0)
    • 1.1. Khát quát về khoáng sét bentonit (11)
      • 1.1.1. Cấu trúc tinh thể và thành phần hóa học của Montmorillonit (11)
      • 1.1.2. Các tính chất của sét bentonit… (12)
      • 1.1.3. Hoạt tính xúc tác của Mont (16)
      • 1.1.4. Vật liệu chống bằng polioxocation kim loại (17)
      • 1.1.5. Vật liệu hấp phụ sét hữu cơ ( Organoclay) (20)
      • 1.1.6. Tái sinh vật liệu sét chống hữu cơ (22)
    • 1.2. Giới thiệu về các hợp chất phenol (25)
      • 1.2.1. Cấu tạo và tính chất của phenol… (25)
      • 1.2.2. Một số ứng dụng của phenol (26)
      • 1.2.3. Độc tính của phenol (27)
      • 1.2.4. Nguồn gốc ô nhiễm phenol trong nước… (27)
      • 1.2.5. Các phương pháp xử lý phenol và hợp chất phenol… (27)
    • 1.3. Cơ sở lý thuyết phương pháp hấp phụ… (0)
      • 1.3.1. Khái niệm… (28)
      • 1.3.2. Hấp phụ vật lý và hấp phụ hóa học (28)
      • 1.3.3. Cân bằng hấp phụ và tải trọng hấp phụ (29)
      • 1.3.4. Các phương trình cơ bản của quá trình hấp phụ (30)
  • CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM (34)
    • 2.1. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị (34)
      • 2.1.1 Hóa chất (34)
      • 2.1.2 Dụng cụ và thiết bị (34)
      • 2.2.2. Khảo sát tính chất của vật liệu sét hữu cơ (0)
      • 2.2.3. Khảo sát cảnh hưởng của vật liệu sét hữu cơ thu được trên mẫu pha…29 2.2.4. Tái sinh vật liệu sét hữu cơ (0)
      • 2.2.5. Khảo sát với mẫu thực tế (0)
  • CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN (43)
    • 3.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp sét hữu cơ… (43)
      • 3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng HT75 (43)
      • 3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của pH dung dịch (43)
      • 3.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ (44)
      • 3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng (45)
    • 3.2. Đặc trƣng của vật liệu ở điều kiện tối ƣu (0)
      • 3.2.1. Cấu trúc vật liệu qua phổ nhiễu xạ tia X (0)
      • 3.2.2. Phổ hồng ngoại (46)
      • 3.2.3. Phổ phân tích nhiệt (47)
      • 3.2.4. Cấu tạo bề mặt sét hữu cơ qua kính hiển vi điện tử quét (SEM) (47)
    • 3.3. Khả năng hấp phụ của vật liệu sét hữu cơ với các hợp chất phenol (48)
      • 3.3.1. Đường chuẩn xác định nồng độ mẫu pha (0)
      • 3.3.2 Ảnh hưởng pH tới quá trình hấp pha (49)
      • 3.3.3. Thời gian đạt cân bằng hấp phụ (50)
      • 3.3.4. Tải trọng hấp phụ cực đại theo mô hình đẳng nhiệt Langmuir (0)
    • 3.4. Tái sinh vật liệu (53)
      • 3.4.1. Tải trọng hấp phụ cực đại của sét chống Al hữu cơ với DB53 (53)
      • 3.4.2. Tải trọng hấp phụ cực đại của VLTS 1 với DB 53 (54)
      • 3.4.3. Tải trọng hấp phụ cực đại của VLTS 2 với DB 53 (56)
      • 3.4.4. Tải trọng hấp phụ cực đại của VLTS 3 với DB 53 (57)
    • 3.5. Kết quả khảo sát khả năng xử lí mẫu nước thải thực tế của sét hữu cơ (61)
  • KẾT LUẬN (25)

Nội dung

TỔNG QUAN

Khát quát về khoáng sét bentonit

Bentonit là một loại khoáng sét được đặt theo tên của mỏ sét Benton, chủ yếu chứa montmorillonit với công thức hóa học (OH)4 Al4 Si8 O20.nH2 O Ngoài montmorillonit, bentonit còn chứa các khoáng chất khác như caolinit, mica, canxit, thạch anh và các muối kiềm.

Montmorillonit có thành phần hoá học chủ yếu bao gồm hai nguyên tố kim loại là Si và Al, cùng với các nguyên tố khác như Fe, Ca, Mg, Ti, K và Na Tỷ lệ Al2O3:SiO2 dao động từ 1:2 đến 1:4 Bentonit được phân chia thành hai loại chính.

- Bentonit trương nở có thành phần chính là montmorillonit Na, hay còn gọi là Bentonit natri Khi bão hoà nước bentonit natri có thể trương nở đến 20 lần

- Bentonit không trương nở có thành phần chính là montmorilonit canxi, còn gọi là bentonit canxi

1.1.1 Cấu trúc tinh thể và thành phần hóa học của Montmorillonit

Montmorillonit là một loại khoáng vật trong đó các nguyên tử silic (Si) nằm ở trung tâm của mạng tứ diện, trong khi các nguyên tử nhôm (Al) nằm ở trung tâm của mạng bát diện Một số ion nhôm có thể bị thay thế bằng ion magie Công thức hóa học của Montmorillonit được thể hiện như sau: M x [Al 4-x Mg x ] o [Si 8 ] T O 20 (OH) 4.

Hình 1.1 : Mạng cấu trúc Montmorillonite

Montmorillonit là aluminosilicat tự nhiên có cấu trúc lớp kiểu 2:1 diota Tinh

M: Kim loại đền bù điện tích X: số ion magie

Montmorillonit là một khoáng vật có cấu trúc đặc biệt, bao gồm hai mạng tứ diện kết hợp với một mạng bát diện ở giữa, với chiều dày cơ bản khoảng 9,6 Å, có thể thay đổi tùy thuộc vào cation trao đổi và lượng nước hấp thụ, thường lên tới 15 Å và có thể tăng đến 40 Å khi bị thay thế bởi các ion vô cơ phân cực, phức cơ kim, hoặc polyme Trong cấu trúc của montmorillonit, ion Al³⁺ trong mạng bát diện thường được thay thế bởi Mg²⁺, trong khi Si⁴⁺ trong mạng tứ diện có thể bị thay thế bởi Al³⁺ hoặc Fe³⁺, với tỷ lệ thay thế Si⁴⁺ không vượt quá 15% Sự thay thế này tạo ra các điện tích âm trên bề mặt tinh thể, được trung hòa bởi các cation kim loại kiềm như Ca, Na, Li, K, nằm giữa các phiến sét, và các cation này có khả năng dễ dàng bị hydrat hóa hoặc thay thế bởi các cation khác.

M n+ n H 2 O Cation kim loại bị hidrat hóa

Hình 1.2: Sơ đồ cấu trúc không gian của Montmorillonite 1.1.2 Các tính chất của sét bentonit [2,4]

1.1.2.1 Tính chất trao đổi cation

Trong mạng cấu trúc của montmorillonit, sự thay thế đồng hình của các cation thường xảy ra, dẫn đến những biến đổi quan trọng trong tính chất của khoáng vật này Sự thay thế này không chỉ ảnh hưởng đến cấu trúc mà còn tác động đến tính chất vật lý và hóa học của montmorillonit.

Nghiên cứu biến tính bentonit bằng dimetyl dioctadecyl amoni clorua và ứng dụng của nó trong việc hấp phụ các hợp chất phenol trong nước bị ô nhiễm là một lĩnh vực quan trọng Việc cải tiến tính chất của bentonit thông qua biến tính giúp tăng cường khả năng hấp phụ, đặc biệt đối với các hợp chất ô nhiễm như phenol Nghiên cứu này không chỉ góp phần vào việc xử lý nước ô nhiễm mà còn mở ra hướng đi mới cho việc ứng dụng vật liệu hấp phụ trong môi trường.

K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN

Bentonit có các điện tích âm trên bề mặt phiến sét, với sự thay thế đồng hình chủ yếu diễn ra trong lớp bát diện và lớp tứ diện Liên kết giữa các cation và bề mặt phiến sét tương đối yếu, cho phép cation dễ dàng di chuyển và trao đổi Khả năng trao đổi cation của bentonit phụ thuộc vào hoá trị và bán kính của cation, trong đó các cation có hoá trị nhỏ và bán kính nhỏ thường dễ bị trao đổi hơn Tại cùng một nồng độ, khả năng thay thế của các cation được sắp xếp theo một thứ tự nhất định.

Dung lượng trao đổi cation (CEC) là tổng số cation có thể trao đổi trên một đơn vị khối lượng sét, được đo bằng mili đương lượng gam (meq) trên 100g sét khô.

Hình 1.3 Các vị trí trao đổi cation trên hạt sét

Dung lượng trao đổi cation của sét được chia thành hai phần chính: dung lượng trao đổi cation trên bề mặt phiến sét dao động từ 5-10 meq, trong khi dung lượng trao đổi bên trong giữa các lớp cấu trúc đạt khoảng 40-120 meq.

Khoáng sét, nhờ khả năng trao đổi ion dễ dàng, có nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực khác nhau Chẳng hạn, quá trình trao đổi ion Ca²⁺ bằng Na⁺ đã biến bentonit canxi kém trương nở thành bentonit natri có độ trương nở cao, được sử dụng để pha chế dung dịch khoan gốc nước Ngoài ra, việc trao đổi ion kim loại với amin bậc 4 tạo ra sét hữu cơ, giúp thay đổi tính chất cơ bản của sét từ sét ưa nước sang sét ưa dầu.

Vị trí trao đổi bên trong

Vị trí trao đổi bên ngoài

TIEU LUAN MOI tải xuống tại địa chỉ skknchat@gmail.com Sét hữu cơ được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực, bao gồm dung dịch khoan gốc dầu, phụ gia trong sản xuất vật liệu nano composit, và vật liệu xử lý môi trường.

Trương nở là tính chất đặc trưng của khoáng sét, với thể tích có thể tăng lên 15-20 lần khi tiếp xúc với nước hoặc môi trường ẩm Quá trình này xảy ra khi nước xâm nhập và giữ lại trong khoảng không giữa các phiến sét Lượng nước hấp phụ phụ thuộc vào khả năng hydrat hóa của các cation, với khả năng này tăng theo một thứ tự nhất định.

Kích thước và hình dạng của các cation giữa các lớp ảnh hưởng đến khả năng hydrat hóa và sự trương nở của sét Các cation có bán kính hydrat hóa lớn, như Li+, Na+, và NH4+, sẽ làm tăng khoảng cách giữa các phiến sét, tạo điều kiện thuận lợi cho sự trương nở Ngoài ra, sự liên kết giữa các cation kim loại và điện tích trên bề mặt phiến sét cũng đóng vai trò quan trọng trong quá trình này.

Tính chất hấp phụ của bentonit phụ thuộc vào bề mặt và cấu trúc lớp của nó, với diện tích bề mặt dao động từ 200-760 m²/g Diện tích bề mặt của bentonit bao gồm diện tích bề mặt ngoài và diện tích bề mặt trong; trong đó, diện tích bề mặt trong được xác định bởi khoảng không giữa các lớp tinh thể, còn diện tích bề mặt ngoài lại phụ thuộc vào kích thước hạt Hạt bentonit nhỏ hơn sẽ có diện tích bề mặt ngoài lớn hơn, dẫn đến khả năng hấp phụ cao hơn.

Sự hấp phụ của bentonit chỉ xảy ra với các chất hữu cơ dạng cation hoặc phân cực Đối với chất cation, bentonit hấp phụ qua cơ chế trao đổi cation, phụ thuộc vào diện tích, hình dạng, kích thước cation và dung lượng trao đổi cation của khoáng sét Các chất hữu cơ phân cực có kích thước nhỏ được hấp phụ thông qua liên kết trực tiếp với các cation trao đổi giữa các lớp.

Giới thiệu về các hợp chất phenol

1.2.1 Cấu tạo và tính chất của phenol [11]

Phenol là một hợp chất hữu cơ chứa nhóm hidroxyl (−OH) liên kết trực tiếp vào nhân benzene Đây là một phenol đơn chức, với một nhân thơm và gốc hydrocacbon liên kết không có hoặc có gốc no mạch hở CnH2n–7OH (n ≥ 6) Phenol đơn giản nhất có công thức là C6H5−OH.

TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com

Phenol là một chất rắn tinh thể không màu với mùi đặc trưng, có điểm nóng chảy ở 43°C và điểm sôi ở 182°C Khi để lâu trong không khí, phenol có thể tự chảy rữa do hút ẩm và tạo thành hydrate với điểm nóng chảy 18°C, đồng thời bị oxi hóa một phần dẫn đến việc nhuộm màu hồng Tỉ khối của phenol là 1,072, tương ứng với khối lượng riêng 1,072g/mL, và nó được biết đến là một acid yếu.

K a = 1.10 −10 (pK a = 10) Phenol có tính sát trùng, rất độc, gây phỏng nặng khi rơi vào da

DB- 53 1.2.2 Một số ứng dụng của Phenol

Phenol có vai trò quan trọng trong y học, đặc biệt trong khử trùng phẫu thuật Nó được sử dụng để sản xuất nhiều loại dược phẩm như aspirin, giúp giảm đau, hạ nhiệt và phòng ngừa huyết khối; acid salicylic, một loại thuốc giảm đau, hạ nhiệt và chống viêm; và metyl salicilate, thường được dùng trong dầu nóng để giảm đau trong các trường hợp viêm khớp và đau cơ.

Phenol là nguyên liệu quan trọng trong nhiều lĩnh vực, bao gồm sản xuất phẩm nhuộm, chất dẻo như nhựa bakelite (hỗn hợp phenol-formaldehyde), tơ tổng hợp như nylon 6,6, thuốc diệt cỏ, và chất kích thích tố thực vật như 2,4-D (muối natri của acid 2,4-dichlorophenoxyacetic) Ngoài ra, phenol còn được sử dụng trong sản xuất thuốc nổ như acid picric và thuốc diệt nấm mốc với các hợp chất như ortho- và para-nitrophenol.

Nghiên cứu biến tính Bentonit bằng Dimetyl Dioctadecyl Amoni Clorua nhằm ứng dụng trong việc hấp phụ các hợp chất phenol trong nước bị ô nhiễm Bentonit đã được cải tiến để tăng cường khả năng hấp phụ, giúp loại bỏ hiệu quả phenol - một chất ô nhiễm nguy hiểm trong nguồn nước Việc sử dụng Dimetyl Dioctadecyl Amoni Clorua không chỉ nâng cao tính chất của Bentonit mà còn mở ra hướng đi mới trong xử lý ô nhiễm nước, góp phần bảo vệ môi trường.

K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN

Phenol có thể được sử dụng trực tiếp như một chất sát trùng và tẩy uế Ví dụ, phenol được thêm vào hồ tinh bột để tạo ra keo dán giấy, giúp bảo quản hồ tinh bột lâu hư.

1.2.3 Độc tính của phenol Đối với con người, khi tiếp xúc với phenol trong không khí có thể bị kích ứng đường hô hấp, đau đầu, cay mắt Nếu tiếp xúc trực tiếp với phenol có nồng độ cao có thể gây bỏng da, tim đập loạn nhịp và có thể dẫn đến tử vong

Phenol có tác động mạnh đến hệ tiêu hóa, có thể gây kích ứng và bỏng nội tạng khi tiêu thụ với lượng lớn, dẫn đến nguy cơ tử vong Tình trạng này cũng xảy ra tương tự ở động vật khi tiếp xúc với phenol.

Phenol có tác động nghiêm trọng đến môi trường, với tình trạng ô nhiễm phenol trong không khí, nguồn nước và đất Ở hàm lượng cao, phenol không chỉ ảnh hưởng đến hệ sinh thái mà còn có thể tiêu diệt hoàn toàn các hệ sinh thái này.

1.2.4 Nguồn gốc ô nhiễm phenol trong nước

Ô nhiễm phenol trong nước chủ yếu xuất phát từ chất thải của các cơ sở sản xuất sử dụng phenol làm nguyên liệu hoặc dung môi Các nhà máy sản xuất dược phẩm, đặc biệt là những nơi chế biến thuốc giảm đau như aspirin và acid salicylic, thải ra phenol trong quá trình vệ sinh thiết bị Ngoài ra, tại các cơ sở sản xuất hạt điều, nước thải từ quá trình ngâm ủ hạt và vệ sinh nhà xưởng cũng chứa nhiều dẫn xuất của phenol.

Phenol là một thành phần quan trọng trong các loại thuốc diệt cỏ và thuốc diệt nấm mốc Tuy nhiên, trong quá trình bảo quản và sử dụng, phenol có thể thoát ra ngoài, dẫn đến ô nhiễm môi trường.

1.2.5 Các phương pháp xử lý phenol và hợp chất phenol

Hiện nay có rất nhiều phương pháp xử lý phenol và hợp chất phenol như: phương pháp hấp phụ, phương pháp sinh học, phương pháp oxi hoá tăng cường…

TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com

Cơ sở lý thuyết phương pháp hấp phụ…

- Phương pháp sinh học: là phương pháp sử dụng vi khuẩn để phân hủy các chất hữu cơ ô nhiễm

Phương pháp oxi hóa tăng cường có xúc tác quang sử dụng chất oxi hóa nhạy cảm với ánh sáng để tạo ra gốc tự do mạnh mẽ, giúp phân hủy các chất hữu cơ ô nhiễm Trong điều kiện thích hợp, quá trình này có thể phân hủy nhanh chóng các chất hữu cơ ngay cả khi nồng độ rất thấp.

Hiện nay, phương pháp hấp phụ đang thu hút sự chú ý của các nhà khoa học trong và ngoài nước với nhiều ứng dụng đa dạng Nghiên cứu này tập trung vào việc biến tính bentonit bằng muối amin bậc 4 và ứng dụng của nó trong việc hấp phụ các hợp chất phenol có trong nước.

1.3 Cơ sở lý thuyết của phương pháp hấp phụ

Hấp phụ là quá trình tích lũy chất trên bề mặt phân cách pha, đóng vai trò quan trọng trong phương pháp nhiệt tách chất Trong quá trình này, các cấu tử cụ thể từ hỗn hợp lỏng hoặc khí được hấp phụ lên bề mặt của vật liệu rắn xốp.

- Chất hấp phụ: là chất có bề mặt ở đó xảy ra sự hấp phụ

- Chất bị hấp phụ: là chất được tích lũy trên bề mặt

Ngược lại với quá trình hấp phụ, sự giải hấp là quá trình mà chất bị hấp phụ rời khỏi bề mặt Khi đạt đến trạng thái cân bằng, tốc độ hấp phụ sẽ bằng tốc độ giải hấp.

1.3.2 Hấp phụ vật lý và hấp phụ hóa học

Hấp phụ được chia thành hai loại chính: hấp phụ vật lý và hấp phụ hóa học, tùy thuộc vào bản chất của lực tương tác giữa chất hấp phụ và chất bị hấp phụ.

Nghiên cứu biến tính Bentonit bằng Dimetyl Dioctadecyl Amoni Clorua nhằm ứng dụng hấp phụ các hợp chất phenol trong nước bị ô nhiễm Việc sử dụng Bentonit đã được cải tiến để tăng cường khả năng loại bỏ phenol, một chất ô nhiễm phổ biến trong nguồn nước Phương pháp này không chỉ nâng cao hiệu quả xử lý nước mà còn góp phần bảo vệ môi trường.

K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN

Hấp phụ vật lý xảy ra do lực Van der Waals giữa các phân tử chất bị hấp phụ và bề mặt chất hấp phụ Liên kết này có tính chất yếu và dễ bị phá vỡ Một trong những ví dụ đơn giản nhất về hiện tượng này là sự hấp phụ của các phân tử không phân cực trên bề mặt không phân cực.

Hấp phụ hoá học xảy ra khi có sự tương tác giữa lực liên kết hoá học giữa bề mặt chất hấp phụ và phần tử chất bị hấp phụ Do đó, lớp hấp phụ hoá học chỉ có thể hình thành một lớp đơn phân tử Liên kết này rất bền vững và khó bị phá vỡ.

Trong nhiều quá trình hấp phụ, cả hấp phụ hóa học và hấp phụ vật lý thường diễn ra đồng thời Hấp phụ hóa học được xem là cầu nối giữa hai hình thức hấp phụ này và các phản ứng hóa học.

1.3.3 Cân bằng hấp phụ và tải trọng hấp phụ

Quá trình hấp phụ là quá trình thuận nghịch và có thể biểu diễn tương tự dưới dạng như một phản ứng hoá học

A: Chất hấp phụ O: Phần bề mặt chất hấp phụ còn trống A’: Phần bề mặt chất hấp phụ đã bị chiếm chỗ bởi chất bị hấp phụ k 1 , k 2 : Các hằng số tốc độ của các quá trình hấp phụ và giải hấp

Các phân tử chất bị hấp phụ có khả năng di chuyển trở lại pha lỏng hoặc khí sau khi đã bám lên bề mặt chất hấp phụ Khi thời gian trôi qua, số lượng phân tử từ pha lỏng hoặc khí di chuyển lên bề mặt chất rắn tăng lên, dẫn đến tần suất chúng trở lại pha lỏng hoặc khí cũng tăng Cuối cùng, khi tốc độ hấp phụ bằng với tốc độ phân tử di chuyển ra ngoài, quá trình hấp phụ sẽ đạt đến trạng thái cân bằng.

Tải trọng hấp phụ cân bằng là khối lượng chất hấp phụ trên một đơn vị khối lượng của chất hấp phụ tại trạng thái cân bằng, ở nồng độ và nhiệt độ xác định.

TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com q = m

V: Thể tích dung dịch m: khối lượng chất hấp phụ

C i : Nồng độ dung dịch đầu

Nồng độ dung dịch khi đạt cân bằng hấp phụ có thể được biểu diễn qua khối lượng chất hấp phụ trên mỗi đơn vị diện tích bề mặt của chất hấp phụ, được thể hiện bằng công thức q = m/S.

S: Diện tích bề mặt riêng của chất hấp phụ

1.3.4 Các phương trình cơ bản của quá trình hấp phụ a Phương trình động học hấp phụ Theo quan điểm động học, quá trình hấp phụ gồm có hai giai đoạn khuếch tán: khuếch tán ngoài và khuyếch tán trong Do đó, lượng chất bị hấp phụ trên bề mặt chất rắn sẽ phụ thuộc vào hai quá trình khuếch tán trên

Tốc độ hấp phụ (r) được định nghĩa là sự biến thiên độ hấp phụ theo thời gian, với công thức r = dx/dt Nó có mối quan hệ tuyến tính với sự thay đổi nồng độ theo thời gian, được biểu diễn bằng phương trình r = k(q max - q), trong đó k là hệ số tỷ lệ và q là độ hấp phụ tại thời điểm t.

THỰC NGHIỆM

Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

- Dimetyl dioctadexyl amoniclorua (HT 75) [(CH 3 ) 2 N(C 18 H 37 ) 2 ]Cl

- Bentonit Thanh Hóa (có dung lượng trao đổi cation là 71 meq/100g sét khô)

2.1.2 Dụng cụ và thiết bị

- Ống đong: 50 ml; 100 ml;500ml

- Buret, pipet, phễu thuỷ tinh

- Kính hiển vi điện tử quét SEM 5410 Lv Scanning Electron Microscopy

- Thiết bị phân tích nhiệt Labsys TG/DSC-SETARAM

- Thiết bị đo X-Ray XRD- D8 Advance- Brucker

- Máy đo pH Mettler Toledo

- Cân phân tích Adventure OHAUS

- Máy đo phổ hồng ngoại IR Nicolet-Model Nexus 670

Nghiên cứu biến tính Bentonit bằng Dimetyl Dioctadecyl Amoni Clorua nhằm ứng dụng trong việc hấp phụ các hợp chất phenol trong nước bị ô nhiễm Bentonit, một loại khoáng vật tự nhiên, có khả năng cải thiện tính chất hấp phụ khi được biến tính, giúp loại bỏ hiệu quả các chất ô nhiễm phenol trong môi trường nước Việc sử dụng Dimetyl Dioctadecyl Amoni Clorua không chỉ tăng cường khả năng hấp phụ mà còn mở ra hướng đi mới trong xử lý nước ô nhiễm, góp phần bảo vệ môi trường.

K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN

2.2.1 Chế tạo vật liệu sét hữu cơ [1,4]

Xử lý sét thô là quá trình quan trọng, bắt đầu bằng việc ngâm sét trong nước để giúp sét trương nở và tách lớp với các tạp chất Ngâm sét thô trong nước cất trong 24 giờ, sau đó lọc gạn để thu được huyền phù sét Cần thực hiện việc lọc gạn nhiều lần (4-5 lần) và cuối cùng lọc qua giấy lọc để thu được sét tinh khiết Sau khi hoàn tất, sét được sấy khô ngoài không khí và nghiền nhỏ để sử dụng.

Để tiến hành thí nghiệm, cân 1g bentonite đã sấy khô cho vào 50ml nước trong cốc thủy tinh chịu nhiệt 100ml Khuấy đều với tốc độ 400 vòng/phút và điều chỉnh pH của hỗn hợp huyền phù về giá trị khảo sát Cuối cùng, duy trì nhiệt độ ổn định trong 2 giờ.

Để chuẩn bị dung dịch muối amin bậc bốn trong etanol 96%, trước tiên cần cân một lượng muối amin xác định và hòa tan vào 2ml etanol, sau đó chuyển vào phễu chiết Tỷ lệ amin phải tương ứng với dung lượng trao đổi cation (CEC) của bentonit Khối lượng amin được tính theo công thức: \( m_a = \frac{a \cdot b \cdot a_f \cdot CEC}{m} \), trong đó \( f \) là tỷ lệ trao đổi so với dung lượng trao đổi cation, \( m_a \) là khối lượng amin bậc bốn cần dùng (g), và CEC là dung lượng trao đổi cation của bentonit (meq/g).

M a : khối lượng mol amin HT 75 (585.5 g/mol) m b : khối lượng khoáng sét bentonit (g)

Để tiến hành phản ứng, nhỏ từ từ dung dịch muối amin vào hỗn hợp huyền phù sét 2%, khuấy liên tục trong 4 giờ ở nhiệt độ khảo sát Sau đó, ngừng cung cấp nhiệt và để hỗn hợp làm già ở nhiệt độ phòng trong 10 giờ.

Lọc và rửa sản phẩm bằng nước nóng ở nhiệt độ 50-60 độ C cho đến khi loại bỏ hoàn toàn ion Cl-, được kiểm tra bằng dung dịch AgNO3 Sau đó, sét hữu cơ thu được sẽ được sấy khô ở 70 độ C Sơ đồ thí nghiệm tổng hợp sét hữu cơ được trình bày trong hình 2.1.

TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com

Hình 2.1 Sơ đồ thí nghiệm tổng hợp sét hữu cơ Chú thích: 1- Phễu nhỏ giọt ; 2- Hỗn hợp phản ứng trong cốc thuỷ tinh chịu nhiệt

(hoặc bình nón 1,5 l); 3-Nhiệt kế; 4-Bộ khuấy từ có gia nhiệt

Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng

Tiến hành thí nghiệm trong điều kiện thay đổi các thông số cần khảo sát và cố định các yếu tố còn lại

Hàm lượng muối amin có ảnh hưởng đáng kể đến quá trình phản ứng trong huyền phù sét 2% với pH 8, nhiệt độ 55 oC, thời gian phản ứng 4 giờ và tốc độ khuấy 400 vòng/phút Các tỷ lệ muối amin so với dung lượng trao đổi cation được thử nghiệm lần lượt là 75%, 100%, 125% và 150%.

Ảnh hưởng của pH trong thí nghiệm được tiến hành với điều kiện cụ thể, bao gồm hàm lượng chất hữu cơ so với dung lượng trao đổi cation Nhiệt độ phản ứng được duy trì ở 55°C, với quá trình khuấy ổn định trong 2 giờ ở tốc độ 400 vòng/phút Các mức pH của dung dịch được thử nghiệm lần lượt là 3, 6, 7, 8, 9 và 10.

Nhiệt độ có ảnh hưởng đáng kể đến hàm lượng chất hữu cơ, dung lượng trao đổi cation và pH của dung dịch trong thí nghiệm Các điều kiện khảo sát được thực hiện ở các mức nhiệt độ khác nhau: 35°C (nhiệt độ phòng), 45°C, 55°C, 65°C, 75°C và 85°C Sự thay đổi nhiệt độ này giúp phân tích mối quan hệ giữa các yếu tố hóa học trong dung dịch.

- Ảnh hưởng của thời gian phản ứng Tiến hành thay đổi thời gian phản ứng từ 1 – 6 giờ với điều kiện khảo sát đã thiết lập ở 3 thí nghiệm trên

2.2.2 Chế tạo vật liệu sét hữu cơ chống Al

Nghiên cứu biến tính Bentonit bằng Dimetyl Dioctadecyl Amoni Clorua nhằm ứng dụng trong việc hấp phụ các hợp chất phenol trong nước bị ô nhiễm Bentonit, với khả năng hấp phụ cao, được cải thiện tính chất thông qua quá trình biến tính, giúp tăng cường hiệu quả xử lý nước ô nhiễm chứa phenol Việc sử dụng Dimetyl Dioctadecyl Amoni Clorua làm chất biến tính không chỉ nâng cao khả năng hấp phụ mà còn mở ra hướng đi mới trong công nghệ xử lý nước.

K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN

- Pha dung dịch NaOH 0.4M: Hòa tan 16g NaOH, cho vào bình định mức 1000ml và định mức tới vạch

- Pha dung dịch AlCl 3 0.4M: Hòa tan 96.6g AlCl 3 6H 2 O trong 1000ml nước và định mức tới vạch

Để điều chế dung dịch chống, cho 50ml dung dịch AlCl3 vào cốc điều nhiệt ở nhiệt độ 65°C trong một giờ Sau đó, nhỏ từ từ 100ml dung dịch NaOH với tốc độ 0.5ml/phút Cuối cùng, để dung dịch già hóa ở nhiệt độ phòng trong 18 giờ và để nguội.

2.2.2.2 Điều chế sét hữu cơ chống Al

- Cho sét vào nước để tạo huyền phù

Để tạo vật liệu chống Al, chúng ta thực hiện các bước sau: nhỏ dung dịch chống vào huyền phù với tốc độ 2ml/phút, sau đó khuấy huyền phù thu được tại nhiệt độ phòng trong 12 giờ và giữ qua đêm Tiếp theo, lọc rửa bằng nước cất để loại bỏ ion Cl-, rồi làm khô ở 80 o C Cuối cùng, nung hỗn hợp ở 400 o C trong thời gian 3 giờ, sau đó nghiền nhỏ để thu được vật liệu chống Al chất lượng cao.

- Điều chế sét hữu cơ chống Al:

Hỗn hợp hòa tan HT75

Bentonit Lọc, rửa, sấy, nung, nghiền

TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com

2.2.3 Khảo sát tính chất của vật liệu sét hữu cơ 2.2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X

Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) được sử dụng để xác định khoảng cách d001 giữa các lớp phiến sét của vật liệu bentonit trước và sau khi biến tính Mẫu bentonit và sét hữu cơ được phân tích trên máy XRD D8 Advance của Brucker tại khoa Hóa học, với góc quét 2θ từ 1.0 đến 40.99 độ, thời gian quét một bước là 1 giây và góc quét một bước là 0.03 độ.

2.2.3.2 Phương pháp phổ hồng ngoại

Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) là công cụ quan trọng để phân tích các đặc điểm và liên kết giữa các nguyên tố trong mạng tinh thể Trong dải bước sóng từ 400-4000 cm-1, phổ hồng ngoại cung cấp thông tin về các dao động trong cấu trúc của montmorillonit Đặc biệt, đám phổ hấp thụ của dao động biến dạng Si-O trong tứ diện SiO4 nằm trong khoảng 420-470 cm-1, cho thấy sự hiện diện và đặc trưng của liên kết Al-O trong bát diện.

815 cm -1 Nhóm OH - trong mạng lưới được đặc trưng bởi đám phổ nằm trong vùng

2.2.3.3 Phương pháp phân tích nhiệt

Phương pháp phân tích nhiệt là công cụ quan trọng để xác định các hiệu ứng nhiệt và sự thay đổi khối lượng của mẫu nghiên cứu Phương pháp này cho phép theo dõi các quá trình biến đổi diễn ra ở một nhiệt độ nhất định.

Ngày đăng: 18/12/2023, 07:30

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

  • Đang cập nhật ...

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

w