(Luận văn thạc sĩ) nghiên cứu chế tạo graphene oxide và ứng dụng trong thấm lọc dầu

LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng tơi hướng dẫn TS Hà Xuân Vinh – Viện Nghiên cứu ứng dụng Công nghệ Nha Trang Các số liệu kết trình bày luận văn trung thực chưa cơng bố cơng trình khác Bình Định, ngày 01 tháng 07 năm 2019 Tác giả luận văn h Nguyễn Thu Hiếu LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến TS Hà Xuân Vinh người hướng dẫn việc học, truyền cho tơi lạc quan, lịng đam mê khoa học, tinh thần học hỏi khơng ngừng mà cịn ln nhiệt tình giúp đỡ, động viên tơi vượt qua khó khăn tạo điều kiện thuận lợi để tơi hồn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn lãnh đạo thầy, giáo phịng Vật lý – Viện Nghiên cứu ứng dụng Công nghệ Nha Trang tạo điều kiện thuận lợi cho suốt trình học tập, chế tạo mẫu, đo đạc thơng số Cuối tơi xin bày tỏ lịng biết ơn thầy, cô giáo tham gia giảng dạy lớp cao học Vật lý chất rắn K20 trường Đại học Quy Nhơn, gia đình, bạn bè động viên, chia sẻ kinh nghiệm giúp trưởng thành Em xin chân thành cảm ơn! h mặt thời gian qua MỤC LỤC TRANG PHỤ BÌA LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ LỜI MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Tổ ng quan tình hình nghiên cứu Mục đích và nhiê ̣m vu ̣ nghiên cứu 4 Đối tượng phạm vi nghiên cứu h Phương pháp nghiên cứu 6.Ý nghĩa thực tiễn đề tài Chương TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu vật liệu Graphene 1.1.1 Tính chất vật liệu Graphene 1.1.2 Ứng dụng Graphene 1.2.Vật liệu Graphene oxide (GO) 12 1.2.1.Các tính chất ứng dụng GO 12 1.2.2.Ứng dụng GO thấm lọc dầu 14 1.2.2.1 Tính chất hút dầu vật liệu 14 1.2.2.2 Tính khả thi cuả GO cho ứng dụng hút dầu 15 1.2.3.Các phương pháp chế tạo GO 21 1.2.4 Chế tạo GO phương pháp Hummers 25 Chương 2.PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 27 2.1 Phương pháp nghiên cứu 27 2.1.1 Cách tiếp cận 27 2.1.2 Các phép đo phân tích vật liệu 27 2.2 Thực nghiệm 30 2.2.1 Chuẩn bị hóa chất 30 2.2.2 Xây dựng quy trình 31 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 3.1 Kết nghiên cứu chế tạo GO 33 3.2 Các kết phân tích cấu trúc vật liệu 37 3.2.1 Kết đo nhiễu xạ tia X (XRD) 37 3.2.2 Kết phân tích ảnh kính hiển vi quét (SEM) 38 3.2.3 Kết phân tích phổ hồng ngoại Fourier (FTIR) 40 3.2.4 Kết đo phân tích kích thước hạt 42 3.3 Kết nghiên cứu ứng dụng thấm lọc dầu GO 42 h KẾT LUẬN 47 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO 49 QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI LUẬN VĂN THẠC SĨ (Bản sao) DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU Chữ viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt DLS Dynamic Light Scattering Tán xạ ánh sáng động học FTIR Fourrier Transformation InfraRed Phổ hồng ngoại GO Graphene oxide Oxit graphene SEM Scanning Electron Microscope Kính hiển vi điện tử quét XRD X-ray Diffraction Nhiễu xạ tia X h DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng Tính chất vật lí graphene nhiệt độ phịng Bảng 1.2 Một số thông số đặc trưng vật liệu hấp phụ 18 h DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ Hình 1.1 Cấu trúc graphene: graphene đơn lớp (a) graphene đa lớp (b) Hình 1.2 Các dạng thù hình vật liệu Graphene: 0D fullerene (a), 1D carbon-nanotube CNT (b), 3D graphite (c) Hình 1.3 Số lượng cơng trình cơng bố graphene 10 Hình 1.4 Sự phân bố cơng trình cơng bố liên quan đến ba vật liệu fullerene (a), CNTs (b) graphene (c) giới 11 Hình 1.5 Các cấu trúc GO chế tạo nghiên cứu khác 17 Hình 1.6 Vật liệu hấp phụ dầu 17 Hình 1.7 Vải lọc dầu SOS-1 20 Hình 1.8 Sơ lược quy trình chế tạo graphene oxide 21 Hình 1.9 Các phương pháp chế tạo graphene oxide 22 Hình 1.10 Quy trình chế tạo GO theo phương pháp Staudenmaier 24 Hình 1.11 Quy trình chế tạo GO theo phương pháp Hummers 25 Hình 2.1 Sơ đồ quy trình chế tạo vật liệu graphene oxide (GO) phương pháp h Hummers cải tiến 32 Hình 3.1 Graphite bóc tách lớp (Gte) 33 Hình 3.2 Gte sau thêm tác nhân oxy hóa thực nhiệt độ thấp 34 Hình 3.3 Hỗn hợp sau thêm KMnO4 35 Hình 3.4 Dung dịch graphite 35 Hình 3.5 Sản phẩm GO trước li tâm 35 Hình 3.6 Sản phẩm GO dạng gel sau ly tâm 35 Hình 3.7 Phổ XRD graphite (a) graphene oxide (b) 37 Hình 3.8 Graphite giãn mở lớp 38 Hình 3.9 Graphite oxide dạng cụm dung dịch, với bề mặt nhám 38 Hình 3.10 Các lớp graphite oxide nhìn từ cạnh bên 39 Hình 3.11 Graphene oxide với lớp phân tán dung dịch 39 Hình 3.12 Graphene oxide dạng bột 40 Hình 3.13 Phổ FTIR mẫu graphite, graphite oxide graphene oxide 41 Hình 3.14 Phân bố kích thước hạt mẫu bột GO 42 Hình 3.15 Miếng bọt biển tẩm GO 43 Hình 3.16 Bề mặt vật liệu chưa có nước 43 Hình 3.17 Hình ảnh giọt nước kiểm sốt máy tính 44 Hình 3.18 Hình ảnh giọt nước bề mặt vật liệu 44 Hình 3.19 (a) Dầu ăn trộn lẫn nước, (b) Miếng bọt biển tẩm GO thấm hút dầu ăn 45 h LỜI MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Ngày vấn đề cung cấp nước xử lí nước mối quan tâm lớn nhiều quốc gia Trong năm gần đây, với phát triển cơng nghiệp, tình hình nhiễm mơi trường gia tăng đến mức báo động Do đặc thù cơng nghiệp phát triển, chưa có quy hoạch tổng thể nhiều nguyên nhân chi phí ảnh hưởng đến lợi nhuận, nên chất thải công ngiệp nhiều nhà máy, nhiều nhà hàng,… chưa xử lí mà thải thẳng mơi trường Điều dẫn tới nhiễm trầm trọng môi trường sống, ảnh hưởng tới sức khỏe đời sống người dân vẻ mỹ quan khu vực Trong nước thải có thành phần khó xử lí dầu: dầu ăn, dầu cơng nghiệp, Do nhu cầu xử lí nước thải có dầu vấn đề quan trọng cấp bách h Hiện nay, giới nghiên cứu nhiều loa ̣i vật liệu mới có đóng góp mạnh mẽ đến tất lĩnh vực khoa học, công nghệ, kỹ thuật đời sống, đó có ứng du ̣ng tách lo ̣c dầ u khỏi nước Một số vật liệu tiềm dựa carbon: ống nano carbon, graphite, kim cương, fullerene, graphene, graphene oxide Kể từ lần graphene giới thiệu tính chất điện tử năm 2004 giải thưởng Nobel Vật lý vật liệu năm 2010, ngày graphene trở thành đối tượng nhiều nhà khoa học quan tâm, nghiên cứu rộng rãi từ tính chất điện, điện hóa, quang học, học khả hấp phụ độc đáo Với diện tích bề mặt lớn tính chất vật lý, tính chất hóa học đặc biệt, graphene graphene oxide thực thu hút nhiều quan tâm nhiều lĩnh vực Do nhà khoa học hy vọng đến năm 2020, graphene thay đổi chất bán dẫn silicon Hiện nay, vật liệu graphene vật liệu sở graphene mở hy vọng cho nhiều ngành công nghiệp Graphene oxide (GO): GO đơn lớp graphite oxide (cũng graphene đơn lớp graphite), vật liệu sở graphene, có gắn nhiều nhóm chức với tính chất thú vị Graphite oxi hóa hỗn hợp chất oxi hóa mạnh tạo thành graphite oxide Trong bước này, bề mặt lớp graphite đính thêm nhóm chức có chứa oxi hydroxyl (-OH ), epoxide (-O-), cacboxyl (-COOH ) cacbonyl (-C=O ) [7] Graphite oxide qua tác nhân bóc tách như: rung siêu âm, tác nhân oxi hóa mạnh, dung mơi phân cực, bóc tách học, tạo thành lớp GO tự cịn đính nhóm chức, tách hẳn không xếp trật tự thành khối graphite ban đầu Bên cạnh đó, cấu trúc graphene oxide phụ thuộc nhiều vào phương pháp, quy trình chế tạo Tại giai đoạn quy h trình có tác động khác ảnh hưởng lên chất lượng sản phẩm, nghiên cứu quy trình chế tạo graphene oxide cần thiết Ở Việt Nam, việc nghiên cứu vật liệu graphene vật liệu sở graphene mẻ Graphene oxide công bố ứng dụng ngành chế tạo pin, sản xuất vi mạch, linh kiện smartphone, hoạt chất dẫn thuốc, thấ m lo ̣c dầ u với vai trị quan trọng GO, chúng tơi cho ̣n đề tài nghiên cứu của luận văn là: Nghiên cứu chế ta ̣o Graphene Oxide và ứng dụng thấ m lọc dầ u Mu ̣c tiêu của đề tài nhằ m nắm vững kiến thức tổng quát vật liệu GO, phương pháp chế tạo GO, nghiên cứu quy trình chế tạo GO cụ thể nghiên cứu ứng dụng thấm lọc dầu từ vật liệu GO Tổ ng quan tin ̀ h hin ̀ h nghiên cứu Hiện nay, giới quan tâm đến nghiên cứu vật liệu graphene vật liệu sở graphene Ở Việt Nam, việc nghiên cứu vật liệu graphene vật liệu sở graphene mẻ, số sở nghiên cứu khoa