Luận án tiến sĩ kỹ thuật nghiên cứu ứng dụng vật liệu nano để cải tiến chế phẩm tạo màng hydroxy propyl methyl cellulose (hpmc) dùng trong bảo quản quả chuối

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PTNT VIỆN CƠ ĐIỆN NÔNG NGHIỆP VÀ CÔNG NGHỆ SAU THU HOẠCH NGUYỄN THỊ MINH NGUYỆT ận Lu NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG VẬT LIỆU NANO ĐỂ CẢI TIẾN án n tiế CHẾ PHẨM TẠO MÀNG HYDROXYPROPYL METHYL CELLULOSE DÙNG TRONG BẢO QUẢN QUẢ CHUỐI sĩ Kĩ t uậ th LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÀ NỘI - THÁNG 6/2017 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PTNT VIỆN CƠ ĐIỆN NÔNG NGHIỆP VÀ CÔNG NGHỆ SAU THU HOẠCH NGUYỄN THỊ MINH NGUYỆT ận Lu NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG VẬT LIỆU NANO ĐỂ CẢI TIẾN CHẾ PHẨM TẠO MÀNG HYDROXYPROPYL METHYL CELLULOSE DÙNG TRONG BẢO QUẢN QUẢ CHUỐI án tiế Chuyên ngành: Công nghệ sau thu hoạch n sĩ Mã số: 62.54.01.04 Kĩ t uậ th LUẬN ÁN TIẾN SĨ NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS Nguyễn Duy Lâm TS Trần Thị Mai HÀ NỘI – THÁNG 6/2017 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn cơng trình nghiên cứu thân Các kết đƣợc công bố luận án trung thực, xác Tơi xin chịu trách nhiệm hoàn toàn số liệu, nội dung trình bày luận án Tác giả luận án ận Lu án Nguyễn Thị Minh Nguyệt n tiế sĩ Kĩ t uậ th i LỜI CẢM ƠN Tôi trân trọng cảm ơn sâu sắc thầy hƣớng dẫn luận án PGS.TS Nguyễn Duy Lâm TS Trần Thị Mai, ngƣời tâm huyết tận tình hƣớng dẫn, động viên, khích lệ dành nhiều thời gian giúp tơi suốt q trình học tập thực nghiên cứu luận án Tôi chân thành cảm ơn Lãnh đạo Viện Cơ điện nông nghiệp Công nghệ sau thu Lu hoạch, Lãnh đạo tất đồng nghiệp Bộ môn Nghiên cứu công nghệ thiết bị bảo quản nông sản thực phẩm – nơi công tác, tạo nhiều điều kiện thời gian sở vật chất nhƣ chia sẻ kinh nghiệm chuyên môn ận Xin trân trọng cảm ơn Lãnh đạo cán đơn vị: Trung tâm Nghiên cứu án Kiểm tra chất lƣợng nông sản thực phẩm - Viện Cơ điện nông nghiệp Công nghệ sau thu hoạch, Viện Khoa học vật liệu, Viện Công nghiệp thực phẩm, Viện Công nghệ n tiế sinh học, Trƣờng Đại học Khoa học tự nhiên dẫn giúp đỡ nhiều thực nghiệm đo lƣờng sĩ Cuối cùng, xin chân thành cảm ơn gia đình tơi ủng hộ, giúp đỡ sẻ chia suốt thời gian dài trình thực luận án Kĩ th t uậ Hà Nội, ngày tháng năm 2017 Nguyễn Thị Minh Nguyệt ii MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT vii DANH MỤC BẢNG ix DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ x MỞ ĐẦU Tính cấp thiết Mục tiêu nghiên cứu 3 Nội dung nghiên cứu Ý nghĩa khoa học giá trị thực tiễn luận án 4.1 Ý nghĩa khoa học 4.2 Giá trị thực tiễn luận án Điểm luận án Cấu trúc luận án ận Lu án CHƢƠNG TỔNG QUAN tiế 1.1 Công nghệ tạo màng ứng dụng bảo quản rau tƣơi n sĩ 1.1.1 Đặc tính rau sau thu hoạch phƣơng pháp bảo quản Kĩ 1.1.2 Công nghệ bảo quản chế phẩm tạo màng ý nghĩa thực tiễn th 1.1.3 Các thành phần chế phẩm tạo màng 10 t uậ 1.1.4 Tình hình, triển vọng xu hƣớng ứng dụng cơng nghệ tạo màng bảo quản rau tƣơi giới Việt Nam 13 1.2 Màng HPMC ứng dụng sản xuất chế phẩm tạo màng bảo quản rau tƣơi 16 1.2.1 Cấu trúc, tính chất ứng dụng HPMC công nghiệp thực phẩm dƣợc phẩm 16 1.2.2 Nhƣợc điểm HPMC kỹ thuật khắc phục 17 1.2.3 Ứng dụng HPMC tạo màng bảo quản rau tƣơi 21 1.3 Ứng dụng vật liệu nano để cải tiến tính chất chức HPMC 21 1.3.1 Một số vật liệu nano cải tiến màng bao bì thực phẩm 22 1.3.2 Phƣơng pháp tổng hợp, kỹ thuật đánh giá ứng dụng nhũ tƣơng nano sáp carnauba, nano chitosan nano cellulose tinh thể 24 iii 1.4 Bảo quản chuối công nghệ phủ màng 31 1.4.1 Đặc điểm sinh trƣởng phát triển chuối 31 1.4.2 Sự hƣ hỏng tổn thất sau thu hoạch chuối 32 1.4.3 Các phƣơng pháp bảo quản chuối 33 1.4.4 Bảo quản chuối phƣơng pháp phủ màng 34 1.5 Luận giải vấn đề cần nghiên cứu 35 CHƢƠNG VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 37 2.1 Nguyên vật liệu 37 2.1.1 Hóa chất tổng hợp vật liệu nano nano compozit 37 2.1.2 Hóa chất kiểm tra vi sinh vật phân tích chuối 37 Địa điểm nghiên cứu 37 2.3 Thiết bị nghiên cứu 38 ận Lu 2.2 án 2.3.1 Thiết bị tổng hợp vật liệu nano compozit 38 2.3.2 Thiết bị phân tích vật liệu nano compozit 38 tiế 2.3.3 Thiết bị dụng cụ phân tích chất lƣợng chuối 38 n 2.4 Phƣơng pháp tổng hợp vật liệu nano compozit 39 sĩ 2.4.1 Tổng hợp nano nhũ tƣơng sáp carnauba 39 Kĩ 2.4.2 Tổng hợp nano chitosan 39 th t uậ 2.4.3 Tổng hợp nano cellulose tinh thể 39 2.4.4 Tổng hợp chế phẩm compozit 40 2.5 Phƣơng pháp xác định đặc tính vật liệu nano chế phẩm compozit 40 2.5.1 Kích thƣớc, zeta, TEM, SEM, phổ FT-IR, pH chế phẩm 40 2.5.2 Độ dày, độ tan nƣớc, thời gian khô màng film compozit 41 2.5.3 Khả trao đổi khí CO2 nƣớc màng 42 2.5.4 Xác định hoạt tính kháng nấm Colletotrichum musae 43 2.5.5 Xác định hoạt tính kháng nấm Colletotrichum musae 43 2.5.6 Phƣơng pháp chuẩn bị mẫu kiểm tra vi sinh vật 44 2.5.7 Phƣơng pháp xác định vi khuẩn hiếu khí tổng số 44 2.5.8 Phƣơng pháp xác định nấm men, nấm mốc tổng số 44 iv 2.6 Phƣơng pháp bố trí thí nghiệm chuối 45 2.6.1 Phƣơng pháp lấy mẫu tƣơi theo TCVN 5120-90 45 2.6.2 Chuẩn bị mẫu phƣơng pháp phủ màng lên chuối 45 2.6.3 Thí nghiệm đánh giá ảnh hƣởng nano nhũ tƣơng sáp carnauba (CNe) đến tính chất hiệu lực bảo quản chuối compozit HPMC 45 2.6.4 Thí nghiệm đánh giá ảnh hƣởng nano chitosan đến tính chất hiệu lực bảo quản chuối compozit chứa HPMC-CNe 45 2.6.5 Thí nghiệm đánh giá ảnh hƣởng nano cellulose tinh thể đến tính chất hiệu lực bảo quản chuối compozit chứa HPMC-CNe-ChNp 46 2.6.6 Xây dựng mô hình thực nghiệm đánh giá hiệu bảo quản màng phủ tối ƣu đến chất lƣợng bảo quản chuối 46 Phƣơng pháp phân tích chất lƣợng chuối 47 Lu 2.7 ận 2.7.1 Các tiêu lý sinh lý 47 án 2.7.2 Các tiêu sinh hóa 48 2.7.3 Chỉ tiêu cảm quan 48 tiế 2.7.4 Xác định tỷ lệ thối hỏng rau 49 n 2.8 sĩ Phƣơng pháp nghiên cứu ảnh hƣởng yếu tố mối liên kết bậc ma trận trực giao đối xứng 49 Kĩ 2.8.1 Kế hoạch hóa thực nghiệm ma trận trực giao đối xứng 49 th 2.9 t uậ 2.8.2 Phƣơng pháp tối ƣu hóa yếu tố ảnh hƣởng compozit HPMC nhằm nâng cao hiệu bảo quản chuối 50 Phƣơng pháp thống kê xử lý số liệu 50 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 51 3.1 Tổng hợp xác định đặc tính vật liệu nano 51 3.1.1 Nano nhũ tƣơng carnauba đặc tính (kích thƣớc hạt, zeta) 51 3.1.2 Nano chitosan đặc tính 51 3.1.3 Nano cellulose tinh thể đặc tính 60 3.2 Ảnh hƣởng nano nhũ tƣơng sáp carnauba (CNe) tới tính chất hiệu bảo quản chuối màng phủ HPMC 65 3.2.1 Độ dày màng compozit HPMC-CNe đổ rời 65 3.2.2 Tính thấm nƣớc màng compozit HPMC-CNe đổ rời 66 v 3.2.3 Tính cản thấm khí thấm nƣớc màng compozit HPMC-CNe 67 3.2.4 Hiệu bảo quản chuối màng HPMC-CNe 70 3.3 Ảnh hƣởng nano chitosan (ChNp) đến tính chất hiệu bảo quản chuối màng compozit HPMC-CNe 75 3.3.1 Ảnh hƣởng ChNp đến tính chất màng compozit HPMC-CNe-ChNp 75 3.3.2 Tính cản thấm khí, thấm nƣớc màng HPMC-CNe-ChNp chuối 79 3.3.3 Hiệu bảo quản chuối màng HPMC-CNe-ChNp 82 3.4 Ảnh hƣởng nano cellulose tinh thể (cellulose nanocrystal) tới tính chất hiệu bảo quản chuối màng compozit HPMC-CNe-ChNp 91 3.4.1 Phân tích hình ảnh SEM màng HPMC-CNe-ChNp-CNC đổ rời 92 3.4.2 Tính chất màng compozit HPMC-CNe-ChNp-CNC đổ rời 93 Lu 3.4.3 Hiệu bảo quản chuối màng compozit HPMC-CNe-ChNp-CNC 98 ận 3.5 án Sự phụ thuộc thông số chất lƣợng chuối vào thành phần nồng độ vật liệu nano compozit HPMC 107 n tiế 3.5.1 Ảnh hƣởng thành phần nano (CNe, ChNp CNC) đến hàm lƣợng đƣờng tổng số (Y1) 111 3.5.2 Ảnh hƣởng thành phần nano (CNe, ChNp CNC) đến độ cứng (Y2) 112 sĩ Kĩ 3.5.3 Ảnh hƣởng thành phần nano (CNe, ChNp CNC) đến hao hụt khối lƣợng tự nhiên (Y3) 114 th t uậ 3.5.4 Ảnh hƣởng thành phần nano (CNe, ChNp CNC) đến điểm chất lƣợng cảm quan chuối (Y4) 115 3.5.5 Tối ƣu hóa nồng độ thành phần nano (CNe, ChNp CNC) phối chế màng phủ HPMC 116 3.5.6 Hiệu ức chế phát triển nấm C.musae chuối gây nhiễm nhân tạo màng phủ tối ƣu 119 3.5.7 Hiệu bảo quản màng phủ tối ƣu đến chất lƣợng bảo quản chuối 121 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 123 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ 125 PHỤ LỤC 137 vi DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Tên viết tắt Tên đầy đủ Tiếng Anh Tên đầy đủ Tiếng Việt 1-Methyl cyclopropene 1-Methyl cyclopropene AI Antimicrobial activity Chỉ số kháng nấm AG Arabic Gum Gôm arabic RNA Ribonucleic acid Axit ribonucleic CA Controled atmosphere Khí kiểm sốt CFU/g Colony forming unit per gram Số đơn vị hình thành khuẩn lạc/gram CMC Carboxymethyl cellulose Carboxymethyl cellulose ận Lu 1-MCP Nhũ tƣơng sáp carnauba án CNB Cellulose nanocrystal Nano cellulose tinh thể CNe Carnauba nanoemulsion CS Chitosan ChNp Chitosan nanoparticle Các hạt nano chitosan CSPMAA Chitosan-Polymethylacrylic acid Hạt nano chitosan-Axit polymethylacrylic DNA Deoxyribonucleic Acid Axit deoxyribonucleic EMAP Equilibrium modified atmosphere packaging Bao gói khí điều biến cân EFSA European Food Standards Agency Cơ quan Tiêu chuẩn Thực phẩm Cộng đồng Châu Âu FDA U.S Food and Drug Administration Cục quản lý Thực phẩm Thuốc Hoa Kỳ FT-IR Fourier transform infrared spectroscopy Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier HPMC Hydroxypropyl methyl cellulose Hydroxypropyl methyl cellulose Nano nhũ tƣơng sáp carnauba n tiế CNC sĩ Chitosan Kĩ t uậ th vii International Organization for Standardization Tổ chức Tiêu chuẩn hóa Quốc tế LbL Layer-by-layer Màng xen lớp MA Modified atmosphere Khí điều biến MAA Methylacrylic acid Axit methylacrylic MAP Modified atmosphere packaging Bao gói khí điều biến MMT Nanosized montmorillonite Montmorillonite kích thƣớc nano Np Nanoparticles Các hạt nano PDA Potato Dextro Agar Môi trƣờng thạch đƣờng khoai tây PCI Peel color index Lu Chỉ số màu sắc vỏ PMAA Polymethylacrylic acid Axit polymethylacrylic SEM Scanning Electron Microscope Kính hiển vi điện tử quét ận ISO án tiế TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam Kính hiển vi điện tử truyền qua Transmission electron microscopy USEPA US Environmental Protection Agency Cơ quan Bảo vệ Môi trƣờng Hoa Kỳ WHO World Health Organization Tổ chức Y tế Thế giới n TEM sĩ Kĩ t uậ th viii ận Lu +0.061 * C2 Final Equation in Terms of Actual Factors: Y2: Do cung = -0.28436 +0.31494 * Carnauba -0.24433 * nano chitosan -3.24137 * nano celulo -0.21000 * Carnauba * nano chitosan +0.16250 * Carnauba * nano celulo +1.82500 * nano chitosan * nano celulo -4.30474E-003 * Carnauba2 +1.22022 * nano chitosan2 +1.52757 * nano celulo2 án Predicted vs Actual Design-Expert® Software Y2: Do cung 3.74 Y2: Do cung Y2: Do cung 3.8 tiế Color points by value of Y2: Do cung: 3.71 Perturbation Design-Expert® Software 2.94 sĩ 2.13 Kĩ P re d ic te d 0.51 2.975 Y2: Do cung n Actual Factors A: Carnauba = 6.00 B: nano chitosan = 1.00 C: nano celulo = 0.50 u th 1.32 B 2.15 C A 1.325 AC B ật 0.5 0.51 0.51 1.31 2.11 Actual 2.91 3.71 -1.000 -0.500 0.000 0.500 Deviation from Reference Point (Coded Units) 1.000 Y2: Do cung Design-Expert® Software Design-Expert® Software 1.50 Y2: Do cung Design Points 3.71 B : n a n o c h ito s a n Actual Factor C: nano celulo = 0.50 1.87608 1.25 2.6 0.51 X1 = A: Carnauba X2 = B: nano chitosan 1.52314 1.00 Y 2: D o cung 0.51 X1 = A: Carnauba X2 = B: nano chitosan Y2: Do cung Design points above predicted value Design points below predicted value 3.71 2.22903 Actual Factor C: nano celulo = 0.50 1.17019 2.05 1.5 0.95 0.4 0.75 Lu 0.817249 5.50 6.00 6.50 7.00 1.25 ận 0.50 5.00 1.50 6.50 1.00 7.00 6.00 0.75 B: nano chitosan 5.50 A: Carnauba 0.50 5.00 án A: Carnauba tiế Y2: Do cung Design-Expert® Software 0.70 Y2: Do cung Design Points 3.71 Y2: Do cung Design points above predicted value Design points below predicted value 3.71 n 1.6512 1.53394 sĩ 0.51 0.60 X1 = A: Carnauba X2 = C: nano celulo 0.50 Actual Factor B: nano chitosan = 1.00 1.29943 1.415 1.2375 ật 1.18217 0.40 1.5925 u th Actual Factor B: nano chitosan = 1.00 1.77 0.51 Kĩ X1 = A: Carnauba X2 = C: nano celulo C : n a n o c e lu lo 1.41669 Y 2: D o cung Design-Expert® Software 1.06 0.70 7.00 0.60 0.30 5.00 5.50 6.00 6.50 0.50 7.00 C: nano celulo A: Carnauba 6.50 6.00 0.40 5.50 0.30 5.00 A: Carnauba Y2: Do cung Design-Expert® Software Design-Expert® Software 0.70 Y2: Do cung Design Points 3.71 Y2: Do cung Design points above predicted value Design points below predicted value 3.71 2.63186 0.51 3.1 0.60 Actual Factor A: Carnauba = 6.00 1.08894 0.50 1.47467 1.8604 Y 2: D o cung X1 = B: nano chitosan X2 = C: nano celulo C : n a n o c e lu lo 0.51 X1 = B: nano chitosan X2 = C: nano celulo 2.24613 Actual Factor A: Carnauba = 6.00 0.40 2.5 1.9 1.3 0.7 Lu 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 0.60 C: nano celulo 1.00 0.40 n sĩ significant ật 2.48 p-value Prob > F < 0.0001 < 0.0001 < 0.0001 < 0.0001 0.0070 0.0367 0.0367 0.0128 0.5893 0.1930 u th F Value 87.70 519.19 112.64 109.21 16.11 7.16 7.16 12.27 0.33 2.15 Kĩ ANOVA for Response Surface Quadratic Model Analysis of variance table [Partial sum of squares - Type III] Sum of Mean Source Squares df Square Model 8.82 0.98 A-Carnauba 5.80 5.80 B-nano chitosan 1.26 1.26 C-nano celulo 1.22 1.22 AB 0.18 0.18 AC 0.080 0.080 BC 0.080 0.080 A 0.14 0.14 B 3.631E-003 3.631E-003 C 0.024 0.024 Residual 0.067 0.011 Lack of Fit 0.062 0.012 Pure Error 5.000E-003 5.000E-003 Cor Total 8.88 15 0.75 0.30 0.50 tiế Response 3: Y3- Ty le hao hut KL 1.25 0.50 1.50 án B: nano chitosan 0.70 ận 0.30 0.4466 notsignificant B: nano chitosan The Model F-value of 87.70 implies the model is significant There is only a 0.01% chance that a "Model F-Value" this large could occur due to noise Values of "Prob > F" less than 0.0500 indicate model terms are significant In this case A, B, C, AB, AC, BC, A2 are significant model terms Values greater than 0.1000 indicate the model terms are not significant If there are many insignificant model terms (not counting those required to support hierarchy), model reduction may improve your model The "Lack of Fit F-value" of 2.48 implies the Lack of Fit is not significant relative to the pure error There is a 44.66% chance that a "Lack of Fit F-value" this large could occur due to noise Non-significant lack of fit is good we want the model to fit Std Dev 0.11 R-Squared 0.9925 Mean 4.12 Adj R-Squared 0.9811 C.V % 2.57 Pred R-Squared 0.9411 PRESS 0.52 Adeq Precision 30.025 ận Lu The "Pred R-Squared" of 0.9411 is in reasonable agreement with the "Adj R-Squared" of 0.9811 "Adeq Precision" measures the signal to noise ratio A ratio greater than is desirable Your ratio of 30.025 indicates an adequate signal This model can be used to navigate the design space Coefficient Standard 95% CI 95% CI Factor Estimate df Error Low High VIF Intercept 4.25 0.075 4.07 4.43 A-Carnauba -0.65 0.029 -0.72 -0.58 1.00 B-nano chitosan -0.30 0.029 -0.37 -0.23 1.00 C-nano celulo -0.30 0.029 -0.37 -0.23 1.00 AB -0.15 0.037 -0.24 -0.059 1.00 AC -0.10 0.037 -0.19 -8.563E-003 1.00 BC -0.10 0.037 -0.19 -8.563E-003 1.00 A -0.12 0.035 -0.21 -0.037 1.33 B 0.020 0.035 -0.065 0.10 1.33 C -0.051 0.035 -0.14 0.034 1.33 Final Equation in Terms of Coded Factors: Y3: Ty le hao hut kl = +4.25 -0.65 *A -0.30 *B -0.30 *C -0.15 *A*B -0.10 *A*C -0.10 *B*C -0.12 * A2 +0.020 * B2 -0.051 * C2 án n tiế sĩ Kĩ ật u th Final Equation in Terms of Actual Factors: Y3: Ty le hao hut kl = +1.09602 +1.35781 * Carnauba +1.53454 * nano chitosan +3.77842 * nano celulo -0.30000 * Carnauba * nano chitosan -0.50000 * Carnauba * nano celulo -1.00000 * nano chitosan * nano celulo -0.12162 * Carnauba2 * nano chitosan2 * nano celulo2 ận án Perturbation Design-Expert® Software tiế Predicted vs Actual Design-Expert® Software Y3: Ty le hao hut kl Y3: Ty le hao hut kl Y3: Ty le hao hut kl 5.10 5.1 A n Color points by value of Y3: Ty le hao hut kl: 5.1 sĩ Actual Factors A: Carnauba = 6.00 B: nano chitosan = 1.00 C: nano celulo = 0.50 4.42 Kĩ 3.75 C 4.4 CB 3.7 A ật u th P re d ic te d 2.4 B Y : T y le h a o h u t k l -1.27284 Lu +0.079189 3.07 2.3 2.40 -1.000 2.40 3.07 3.75 Actual 4.42 -0.500 0.000 0.500 5.10 Deviation from Reference Point (Coded Units) 1.000 Y3: Ty le hao hut kl Design-Expert® Software Design-Expert® Software 1.50 Y3: Ty le hao hut kl Design Points 5.1 3.36048 2.4 X1 = A: Carnauba X2 = B: nano chitosan 1.00 4.3157 4.63411 3.9973 Actual Factor C: nano celulo = 0.50 0.75 Lu 5.00 5.50 6.00 án sĩ Kĩ 1.25 1.50 7.00 X1 = A: Carnauba X2 = C: nano celulo 3.97658 Actual Factor B: nano chitosan = 1.00 4.5 u th C : n a n o c e lu lo A: Carnauba 6.50 n Actual Factor B: nano chitosan = 1.00 3.65973 6.00 1.00 tiế 0.60 4.29344 0.75 Y3: Ty le hao hut kl Design points above predicted value Design points below predicted value 5.1 3.34287 0.50 B: nano chitosan 2.4 X1 = A: Carnauba X2 = C: nano celulo 3.5 Design-Expert® Software 0.70 Y3: Ty le hao hut kl Design Points 5.1 2.4 0.50 7.00 Y3: Ty le hao hut kl Design-Expert® Software 4.5 5.00 6.50 A: Carnauba 5.50 ận 0.50 Y : T y le h a o h u t k l 2.4 3.67889 Y : T y le h a o h u t k l Actual Factor C: nano celulo = 0.50 1.25 B : n a n o c h ito s a n X1 = A: Carnauba X2 = B: nano chitosan Y3: Ty le hao hut kl Design points above predicted value Design points below predicted value 5.1 4.61029 3.5 ật 0.40 5.00 5.50 0.30 0.30 5.00 5.50 6.00 A: Carnauba 6.50 7.00 0.40 6.00 0.50 C: nano celulo 6.50 0.60 0.70 7.00 A: Carnauba Y3: Ty le hao hut kl Design-Expert® Software Design-Expert® Software 0.70 Y3: Ty le hao hut kl Design Points 5.1 Y3: Ty le hao hut kl Design points above predicted value Design points below predicted value 5.1 3.71639 3.9172 2.4 0.60 Actual Factor A: Carnauba = 6.00 X1 = B: nano chitosan X2 = C: nano celulo 0.50 Y : T y le h a o h u t k l X1 = B: nano chitosan X2 = C: nano celulo C : n a n o c e lu lo 2.4 4.11801 Actual Factor A: Carnauba = 6.00 4.31881 4.51962 0.40 0.75 1.00 B: nano chitosan 4.2 3.85 3.5 0.75 0.30 0.40 ận 0.50 4.55 0.50 Lu 0.30 4.9 1.25 1.50 1.00 0.50 C: nano celulo án Y4 - Chat luong cam quan n sĩ significant ật 70.53 p-value Prob > F 0.0006 0.0129 0.0003 0.0457 0.0286 0.0985 0.0020 < 0.0001 0.0039 0.0430 u th F Value 22.69 12.24 54.52 6.31 8.21 3.82 27.14 88.30 20.62 6.54 Kĩ ANOVA for Response Surface Quadratic Model Analysis of variance table [Partial sum of squares - Type III] Sum of Mean Source Squares df Square Model 60.20 6.69 A-Carnauba 3.61 3.61 B-nano chitosan 16.07 16.07 C-nano celulo 1.86 1.86 AB 2.42 2.42 AC 1.12 1.12 BC 8.00 8.00 A2 26.02 26.02 B 6.08 6.08 C 1.93 1.93 Residual 1.77 0.29 Lack of Fit 1.76 0.35 Pure Error 5.000E-003 5.000E-003 Cor Total 61.96 15 tiế Response 4: 0.0901 notsignificant 1.25 0.60 0.70 1.50 B: nano chitosan The Model F-value of 22.69 implies the model is significant There is only a 0.06% chance that a "Model F-Value" this large could occur due to noise Values of "Prob > F" less than 0.0500 indicate model terms are significant In this case A, B, C, AB, BC, A2, B2, C2 are significant model terms Values greater than 0.1000 indicate the model terms are not significant If there are many insignificant model terms (not counting those required to support hierarchy), model reduction may improve your model The "Lack of Fit F-value" of 70.53 implies there is a 9.01% chance that a "Lack of Fit F- value" this large could occur due to noise Lack of fit is bad we want the model to fit This relatively low probability (