Nghiên cứu tổng hợp oxit nano mgal2o4, mgfe2o4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM NGUYỄN HOÀNG PHƯƠNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT NANO MgAl2O4, MgFe2O4 VÀ BƯỚC ĐẦU THĂM DÒ ỨNG DỤNG CỦA CHÚNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT THÁI NGUYÊN - 2017 Tai ngay!!! Ban co the xoa dong chu nay!!! ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM NGUYỄN HOÀNG PHƯƠNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT NANO MgAl2O4, MgFe2O4 VÀ BƯỚC ĐẦU THĂM DÒ ỨNG DỤNG CỦA CHÚNG Chuyên ngành: HĨA VƠ CƠ Mã số: 60 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan THÁI NGUYÊN - 2017 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố cơng trình khác Tác giả luận văn Nguyễn Hồng Phương Xác nhận khoa chun mơn P.Trưởng khoa Người hướng dẫn PGS.TS Đỗ Trà Hương PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan i LỜI CẢM ƠN Luận văn hồn thành khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan người tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy, cô giáo Ban giám hiệu, phịng Đào tạo, khoa Hóa học - trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập nghiên cứu thực đề tài Xin chân thành cảm ơn bạn bè đồng nghiệp động viên, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho tơi suốt q trình thực nghiệm hoàn thành luận văn Thái Nguyên, tháng 09 năm 2017 Tác giả luận văn Nguyễn Hoàng Phương ii MỤC LỤC Trang bìa phụ Lời cam đoan i Lời cảm ơn ii Mục lục iii Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt iv Danh mục bảng v Danh mục hình vi MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu nano .2 1.1.1 Phân loại vật liệu nano 1.1.2 Tính chất vật liệu nano .3 1.1.3 Ứng dụng vật liệu nano 1.2 Một số phương pháp tổng hợp vật liệu nano 1.2.1 Phương pháp đồng kết tủa 1.2.2 Phương pháp thủy nhiệt 1.2.3 Phương pháp sol-gel 1.2.4 Phương pháp tổng hợp đốt cháy 1.3 Các phương pháp nghiên cứu vật liệu 12 1.3.1 Phương pháp phân tích nhiệt 12 1.3.2 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 13 1.3.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét truyền qua 14 1.3.4 Phương pháp đo phổ tán xạ lượng tia X (EDX) .16 1.3.5 Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng .17 1.3.6 Phương pháp phổ hấp thụ phân tử Uv-Vis 17 1.4 Tổng quan spinel 19 1.4.1 Cấu trúc spinel 19 iii 1.4.2 Tính chất ứng dụng spinel .21 1.4.3 Một số kết nghiên cứu tổng hợp ứng dụng nano aluminat ferit 23 1.5 Tổng quan metylen xanh .26 Chương THỰC NGHIỆM 28 2.1 Dụng cụ, hóa chất, máy móc .28 2.1.1 Dụng cụ, máy móc 28 2.1.2 Hóa chất 28 2.2 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến tạo pha kích thước hạt oxit MgAl2O4 MgFe2O4 28 2.2.1 Ảnh hưởng nhiệt độ nung 28 2.2.2 Ảnh hưởng thời gian nung .29 2.2.3 Ảnh hưởng tỉ lệ mol KL/PVA .29 2.2.4 Ảnh hưởng nhiệt độ tạo gel 29 2.3 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng phân hủy metylen xanh có mặt chất xúc tác MgAl2O4 MgFe2O4 29 2.3.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh 29 2.3.2 Khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ .30 2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng .31 2.3.4 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng vật liệu .31 2.3.5 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ metylen xanh 32 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 3.1 Kết khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến tạo pha kích thước hạt oxit MgAl2O4, MgFe2O4 33 3.1.1 Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung 33 3.1.2 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian nung 36 3.1.3 Kết khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ mol KL/PVA 37 3.1.4 Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo gel 40 3.2 Kết nghiên cứu đặc trưng mẫu điều chế điều kiện tối ưu .41 3.3 Kết nghiên cứu khả xúc tác cho phản ứng phân hủy metylen xanh iv vật liệu .47 3.3.1 Kết khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ 47 3.3.2 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng 47 3.3.3 Kết khảo sát ảnh hưởng khối lượng chất xúc tác 49 3.3.4 Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ metylen xanh 50 KẾT LUẬN 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO 53 PHỤ LỤC v DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Tên viết tắt Tên đầy đủ BET Brunauer- Emmett-Teller CH Cacbohydrazide CS Combustion Synthesis CTAB Cetyl trimetyl amoni bromua DSC Differential Scanning Calorimetry EDA Etylen diamin GPC Gas Phase Combustion MB Metylen xanh MDH Malonic acid dihydrazide ODH oxalyl dihydrazide PEG Poly (etylen glicol) PGC Polimer Gel Combustion PVA Poly (vinyl ancol) SC Solution Combustion SDS Natri dodecyl sunfat SEM Scanning Electron Microscope SHS Self Propagating High Temperature Synthesis Process SSC Solid State Combustion TEM Transnission Electron Microscope TFTA Tetra formal tris azine TGA Thermo Gravimetric Analysis XRD X-Ray Diffraction iv DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Tính chất số spinel 22 Bảng 2.1 Tỉ lệ KL/PVA mẫu MgA2O4 (A=Al, Fe) 29 Bảng 2.2 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh 30 Bảng 3.1 Thành phần pha kích thước tinh thể mẫu MgAl2O4 MgFe2O4 nung nhiệt độ khác 35 Bảng 3.2 Thành phần pha kích thước tinh thể mẫu MgAl2O4 MgFe2O4 nung thời gian khác 37 Bảng 3.3 Kích thước hạt tinh thể MgAl2O4 MgFe2O4 tỉ lệ mol KL/PVA khác 39 Bảng 3.4 Kích thước hạt tinh thể MgAl2O4 MgFe2O4 nhiệt độ tạo gel khác 41 Bảng 3.5: Một số kết nghiên cứu tổng hợp nano spinel MgAl2O4 MgFe2O4 46 Bảng 3.6 Sự phụ thuộc hiệu suất phân hủy metylen xanh có mặt MgAl2O4 MgFe2O4 vào thời gian chiếu sáng 48 Bảng 3.7 Sự phụ thuộc hiệu suất phân hủy metylen xanh có mặt MgAl2O4 MgFe2O4 vào khối lượng vật liệu 50 v DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Một số ví dụ vật liệu nano: (a) hạt nano, (b) ống nano, (c) màng nano (d) vật liệu có cấu trúc nano Hình 1.2 Hai phương pháp để điều chế vật liệu nano Hình 1.3 Sơ đồ minh họa tam giác cháy Hình 1.4 Sơ đồ nguyên lý thiết bị hiển vi điện tử quét 15 Hình 1.5 Sơ đồ nguyên lí hoạt động máy đo phổ EDX 16 Hình 1.6 Cấu trúc tinh thể spinel 20 Hình 1.7 Cấu trúc mạng spinel thuận 20 Hình 1.8 Cơ chế quang xúc tác chất bán dẫn 25 Hình 1.9 Cơng thức cấu tạo metylen xanh 26 Hình 1.10 Phổ Uv-Vis dung dịch metylen xanh 27 Hình 2.1 Đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh 30 Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt gel Mg2+ - Al3+ - PVA 33 Hình 3.2 Giản đồ phân tích nhiệt gel Mg2+ - Fe3+ - PVA 33 Hình 3.3 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu MgAl2O4 nung nhiệt độ khác 34 Hình 3.4 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu MgFe2O4 nung nhiệt độ khác 34 Hình 3.5 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu MgAl2O4 nung thời gian khác 36 Hình 3.6 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu MgFe2O4 nung thời gian khác 36 Hình 3.7 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu MgAl2O4 có tỉ lệ mol KL/PVA khác 38 Hình 3.8 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu MgFe2O4 có tỉ lệ mol KL/PVA khác 38 Hình 3.9 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu MgAl2O4 tạo gel nhiệt độ khác 40 vi Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - P13 d=2.517 30 29 28 27 26 25 24 23 22 21 20 19 Lin (Cps) 18 17 16 15 14 13 30 d=1.706 d=1.690 40 d=1.836 50 d=3.643 d=4.795 60 d=2.195 70 d=1.480 d=1.449 80 d=1.610 90 d=1.593 10 d=2.088 d=2.952 11 d=2.685 12 20 10 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File : P h uongQ ua ngNin h P 13.ra w - Typ e: 2Th /Th l ocked - St art: 10 00 ° - End: 70 00 ° - St ep: 03 ° - S tep t ime : 0.3 s - Tem p.: 25 °C (Room ) - Ti me Started: 13 s - 2- Theta: 10.0 00 ° - T he ta : 000 ° - Ch i: 0.00 ° - Ph i: 0.0 Le ft An gl e: 34 720 ° - R ig ht Angle : 670 ° - Le ft I nt : 19 Cp s - R ig ht In t.: 94 Cps - Obs Ma x: 35 42 ° - d (O bs Max): 2.51 - M ax In t : 64 Cps - N et He ig ht : 255 C ps - FW HM : 0.26 ° - Cho rd Mid : 35 642 ° - In t Br 01 -089 -308 ( C) - M agnesio fer rite , syn - Mg Fe 2O - Y: 53.5 % - d x b y: - W L : 1.54 06 - Cubi c - a 36900 - b 8.36 90 - c 369 00 - al pha 0.000 - b eta 90 000 - gam ma 90 00 - Face-ce ntered - Fd-3m ( 22 7) - - 58 6.1 01 -089 -810 ( C) - He mat ite, syn - F e2O - Y: 9.53 % - d x b y: - W L: 5406 - R hom bo H axe s - a 20 60 - b 02 060 - c 13 71960 - alp 000 - bet a 90.0 00 - gam ma 12 0.000 - P rim itive - R -3c (167) - - 299 49 - I/I 1) Giản đồ XRD oxit nano MgFe2O4 nung 700oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - P14 50 d=2.524 40 Lin (Cps) 30 d=1.567 d=2.69 10 d=1.709 d=2.092 d=1.612 d=1.481 d=2.959 20 0 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Ph uongQua ngNinh P 14.raw - Typ e: 2Th /Th l ocked - Start: 9.9 32 ° - En d: 9.94 ° - S tep: 0.030 ° - Ste p time: 0.3 s - Te mp.: °C (Room) - Time Sta rte d: s - -Th eta: 9.9 32 ° - The ta: 000 ° - Ch i: 0.00 ° - Ph i: 0.00 ° Le ft An gl e: 34.687 ° - Rig ht Angle: 6.457 ° - Left I nt.: 11 Cp s - Rig ht In t.: 13.8 Cps - Obs Ma x: 35 21 ° - d (Obs Max): 2.52 - M ax In t.: 06 Cps - Net He ig ht: 293 Cps - FW HM : 0.22 ° - Cho rd Mid.: 35 519 ° - In t Br 01 -089 -308 (C) - M agnesiofer rite , syn - Mg Fe 2O4 - Y: 100 42 % - d x by: - W L: 1.5 406 - Cub ic - a 8.3690 - b 8.3 69 00 - c 8.36 900 - alpha 90.00 - beta 0.000 - ga mma 0.0 00 - Fa ce-cente red - Fd-3m (227) - - 86.1 01 -089 -810 (C) - He matite, syn - Fe2O3 - Y: % - d x by: - W L: 1.5406 - R homb o.H.a xes - a 5.02 06 - b 5.0 20 60 - c 13.7 1960 - a lph a 90 00 - beta 90.00 - gamm a 120 000 - Pri mitiv e - R-3c ( 167) - - 99.4 91 - I/Ic 1) Giản đồ XRD oxit nano MgFe2O4 nung 800oC 70 Phụ lục 3: Giản đồ XRD mẫu MgAl2O4 nung thời gian khác Fa cu lty o f C he m istry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruker - A 20 19 18 17 16 15 14 13 Lin (Cps) 12 11 10 90 80 70 60 50 40 30 20 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Sc ale F ile : P h uo ng Q N A1 w - T ype : 2Th /T h lo ck e d - S t a rt : 0 0 ° - E nd : 80 00 ° - S tep : 0 30 ° - S te p ti m e : s - A n od e: Cu - W L1 : 1.5 40 - G e ne tor k V: k V - G en er ato r m A : 40 m A - Cr ea tion : 08 /08 / 20 17 2:0 2:0 P M 00 -0 21 -1 15 ( *) - S pi ne l, s y n - M gA l2 O - W L : 54 - Y : 92 92 % - Cub ic - a 8.0 83 - b 83 10 - c 8 31 - a lp 90 00 - be ta 0.0 00 - ga m m a 0 0 - F a c e- cen ter ed - Fd -3 m (2 27 ) - - 28 12 - I/I c P DF 1.7 - F 29 = Giản đồ XRD oxit nano MgAl2O4 nung Fa cu lty o f C he m istry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruker - A 07 12 11 d=1.427 90 d=2.021 d=2.436 10 80 60 50 40 d=1.554 d=2.848 Lin (Cps) 70 30 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Sc ale F ile : P h uo ng M o n gD u on g A 72 w - T y pe : T h /T h lo c ke d - S tar t: 0.0 00 ° - E nd : 0 0 ° - S tep : 0.0 30 ° - St e p tim e: s - A no d e: C u - W L1 : 54 - G e ne tor kV : 40 kV - G en er at o r m A : 40 m A - Cre a ti on : 18 /08 /20 17 10 Le ft An gl e: 3 10 ° - R ig ht A ng le : 40 ° - O bs M ax : 36 80 ° - d (O b s M ax) : 40 - M a x In t.: C p s - Ne t He ig ht: 7.1 C ps - F W H M : 1.1 85 ° - Raw A re a: 95 C p s x de g - N e t Ar ea : 10 3.7 Cps x d eg 01 -0 77 -0 43 ( C) - S pi ne l - M gA l2 O4 - W L : 54 06 - Y : 80 14 % - C ub ic - a 80 60 - b 8.0 80 60 - c 8.0 80 - a lp 90 00 - b e ta 90 00 - ga m m a 0.0 00 - Fa ce- c en ter ed - F d -3m (2 27 ) - - 52 - I /Ic P D F 1.7 - F16 = 10 1) Giản đồ XRD oxit nano MgAl2O4 nung 80 Fa cu lty o f C he m istry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruker - A 07 11 d=2.020 d=2.441 12 10 d=1.428 90 80 60 50 d=1.554 d=2.862 Lin (Cps) 70 40 30 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Sc ale F ile : P h uo ng M o n gD u on g A 73 w - T y pe : T h /T h lo c ke d - S tar t: 0.0 00 ° - E nd : 0 0 ° - S tep : 0.0 30 ° - St e p tim e: s - A no d e: C u - W L1 : 54 - G e ne tor kV : 40 kV - G en er at o r m A : 40 m A - Cre a ti on : 18 /08 /20 17 10 Le ft An gl e: 3 50 ° - R ig ht A ng le : 40 ° - O bs M ax : 36 83 ° - d (O b s M ax) : 38 - M a x In t.: 9 C p s - Ne t He ig ht: 9.7 C ps - F W H M : 0.9 81 ° - Raw A re a: 78 C p s x de g - N e t Ar ea : 12 0.3 Cps x d eg 01 -0 77 -0 43 ( C) - S pi ne l - M gA l2 O4 - W L : 54 06 - Y : 66 34 % - C ub ic - a 80 60 - b 8.0 80 60 - c 8.0 80 - a lp 90 00 - b e ta 90 00 - ga m m a 0.0 00 - Fa ce- c en ter ed - F d -3m (2 27 ) - - 52 - I /Ic P D F 1.7 - F16 = 10 1) Giản đồ XRD oxit nano MgAl2O4 nung 80 Phụ lục 4: Giản đồ XRD mẫu MgFe2O4 nung thời gian khác Fa cu lty o f C he m istry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruker - P 15 06 B1 80 70 60 Lin (Cps) 50 40 d=1.483 d=1.611 d=1.714 d=4.894 d=2.962 20 d=2.106 d=2.533 30 10 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Sc ale F ile : P h uo ng M o n gD u on g P 50 6B raw - T yp e : Th/T h lo ck ed - S t art: 0.0 00 ° - En d : 0.0 00 ° - S tep : 03 ° - S te p tim e: 0.3 s - A no de : Cu - W L : 54 06 - G en e rato r k V : 40 k V - Ge ne tor m A : m A - C re atio n : 1/0 /2 Le ft An gl e: 3 00 ° - R ig ht A ng le : 30 ° - O bs M ax : 35 44 ° - d (O b s M ax) : 31 - M a x In t.: 0 C p s - Ne t He ig ht: 6.1 C ps - F W H M : 1.4 83 ° - Raw A re a: 4.1 C p s x de g - N e t Ar ea : 27 98 Cps x d eg 01 -0 71 -1 23 ( C) - M ag ne s iu m I ro n O x id e - M g Fe2 O - W L : 54 - Cu b ic - a 37 00 - b 37 80 - c 78 00 - a lph a 0.0 00 - b eta 90 00 - g a m m a 90 00 - F ace -c e n te re d - Fd- 3m ( 22 7) - - 58 8.0 59 - I/I c PDF - F = 1) Giản đồ XRD oxit nano MgFe2O4 nung Fa cu lty o f C he m istry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruker - P 15 06 B2 80 70 60 10 d=1.610 d=2.101 d=2.966 20 d=1 683 30 d=1.481 d=2.52 40 d=4.767 Lin (Cps) 50 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Sc ale F ile : P h uo ng M o n gD u on g P 50 6B raw - T yp e : Th/T h lo ck ed - S t art: 0.0 00 ° - En d : 0.0 00 ° - S tep : 03 ° - S te p tim e: 0.3 s - A no de : Cu - W L : 54 06 - G en e rato r k V : 40 k V - Ge ne tor m A : m A - C re atio n : 1/0 /2 Le ft An gl e: 60 ° - R ig ht A ng le : 70 ° - O bs M ax : 35 54 ° - d (O b s M ax) : 24 - M a x In t.: C p s - Ne t He ig ht: 3.4 C ps - F W H M : 1.0 68 ° - Raw A re a: 3.0 C p s x de g - N e t Ar ea : 35 25 Cps x d eg 01 -0 71 -1 23 ( C) - M ag ne s iu m I ro n O x id e - M g Fe2 O - W L : 54 - Cu b ic - a 37 00 - b 37 80 - c 78 00 - a lph a 0.0 00 - b eta 90 00 - g a m m a 90 00 - F ace -c e n te re d - Fd- 3m ( 22 7) - - 58 8.0 59 - I/I c PDF - F = 1) 70 Giản đồ XRD oxit nano MgFe2O4 nung Fa cu lty o f C he m istry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruker - P 15 06 B3 80 70 60 40 d=2.517 Lin (Cps) 50 10 d=1.488 d =1.625 d=1.711 20 d=2.096 d=2.973 30 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Sc ale F ile : P h uo ng M o n gD u on g P 50 6B raw - T yp e : Th/T h lo ck ed - S t art: 0.0 00 ° - En d : 0.0 00 ° - S tep : 03 ° - S te p tim e: 0.3 s - A no de : Cu - W L : 54 06 - G en e rato r k V : 40 k V - Ge ne tor m A : m A - C re atio n : 1/0 /2 Le ft An gl e: 60 ° - R ig ht A ng le : 20 ° - O bs M ax : 35 61 ° - d (O b s M ax) : 19 - M a x In t.: C p s - Ne t He ig ht: 6.2 C ps - F W H M : 0.8 48 ° - Raw A re a: 0.8 C p s x de g - N e t Ar ea : 37 25 Cps x d eg 01 -0 71 -1 23 ( C) - M ag ne s iu m I ro n O x id e - M g Fe2 O - W L : 54 - Cu b ic - a 37 00 - b 37 80 - c 78 00 - a lph a 0.0 00 - b eta 90 00 - g a m m a 90 00 - F ace -c e n te re d - Fd- 3m ( 22 7) - - 58 8.0 59 - I/I c PDF - F = 1) Giản đồ XRD oxit nano MgFe2O4 nung Phụ lục 5: Giản đồ XRD mẫu MgAl2O4 có tỉ lệ mol KL/PVA khác Fa cu lty o f C he m istry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruker - P 17 06 A 12 d=2.452 11 10 90 80 d=1.426 d=2.02 60 50 d=1.483 d=1.664 30 d=1.555 d=2.097 40 d=2.853 Lin (Cps) 70 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Sc ale F ile : P h uo ng M o n gD u on g P 70 6A a ug w - T ype : Th /T h lo c ke d - S tar t: 0.0 00 ° - E nd : 0 0 ° - S tep : 0.0 30 ° - Ste p tim e: s - A no d e: C u - W L1 : 54 - G e ne tor k V : 40 k V - Ge n er ato r m A : 40 m A - Cre a ti on : /08 /2 Le ft An gl e: 3 70 ° - R ig ht A ng le : 60 ° - O bs M ax : 36 61 ° - d (O b s M ax) : 52 - M a x In t.: C p s - Ne t He ig ht: 8.4 C ps - F W H M : 1.0 09 ° - Raw A re a: 65 C p s x de g - N e t Ar ea : 10 0.1 Cps x d eg 01 -0 77 -0 43 ( C) - S pi ne l - M gA l2 O4 - W L : 54 06 - Y : 74 30 % - C ub ic - a 80 60 - b 8.0 80 60 - c 8.0 80 - a lp 90 00 - b e ta 90 00 - ga m m a 0.0 00 - Fa ce- c en ter ed - F d -3m (2 27 ) - - 52 - I /Ic P D F 1.7 - S- Q 00 -0 45 -0 94 ( *) - P er icla s e, s y n - M g O - W L: 1.5 40 - Y: % - Cu bi c - a 21 12 - b 21 12 - c 11 20 - al ph a 0 00 - b et a 90 00 - g am m a 90 00 - Fac e -c e n te re d - F m -3 m ( 22 5) - - 23 - I/I c P DF - S- Q 1) 80 Giản đồ XRD mẫu MgAl2O4 có tỉ lệ mol KL/PVA = 3/1 Fa cu lty o f C he m istry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruker - P 16 06 A 12 11 10 90 80 d=2.440 60 30 d=1.616 d=2.849 d=2.090 40 d=1.425 d=2.013 50 d=1.555 Lin (Cps) 70 20 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Sc ale F ile : P h uo ng M o n gD u on g P 60 6A a ug w - T ype : Th /T h lo c ke d - S tar t: 0.0 00 ° - E nd : 0 0 ° - S tep : 0.0 30 ° - Ste p tim e: s - A no d e: C u - W L1 : 54 - G e ne tor k V : 40 k V - Ge n er ato r m A : 40 m A - Cre a ti on : /08 /2 Le ft An gl e: 30 ° - R ig ht A ng le : 30 ° - O bs M ax : 36 77 ° - d (O b s M ax) : 42 - M a x In t.: C p s - Ne t He ig ht: 7.9 C ps - F W H M : 1.4 03 ° - Raw A re a: 81 C p s x de g - N e t Ar ea : 74 53 Cps x d eg 01 -0 77 -0 43 ( C) - S pi ne l - M gA l2 O4 - W L : 54 06 - Y : 91 12 % - C ub ic - a 80 60 - b 8.0 80 60 - c 8.0 80 - a lp 90 00 - b e ta 90 00 - ga m m a 0.0 00 - Fa ce- c en ter ed - F d -3m (2 27 ) - - 52 - I /Ic P D F 1.7 - S- Q 5 00 -0 45 -0 94 ( *) - P er icla s e, s y n - M g O - W L: 1.5 40 - Y: % - Cu bi c - a 21 12 - b 21 12 - c 11 20 - al ph a 0 00 - b et a 90 00 - g am m a 90 00 - Fac e -c e n te re d - F m -3 m ( 22 5) - - 23 - I/I c P DF - S- Q 1) Giản đồ XRD mẫu MgAl2O4 có tỉ lệ mol KL/PVA = 2/1 Fa cu lty o f C he m istry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruker - P 27 06 A 12 11 10 90 80 d=1.430 50 d=2.016 d=2.443 60 40 d=1.557 30 d=2.109 d=2.867 Lin (Cps) 70 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Sc ale F ile : P h uo ng M o n gD u on g P 70 6A a ug w - T ype : Th /T h lo c ke d - S tar t: 0.0 00 ° - E nd : 0 0 ° - S tep : 0.0 30 ° - Ste p tim e: s - A no d e: C u - W L1 : 54 - G e ne tor k V : 40 k V - Ge n er ato r m A : 40 m A - Cre a ti on : /08 /2 Le ft An gl e: 3 20 ° - R ig ht A ng le : 20 ° - O bs M ax : 36 73 ° - d (O b s M ax) : 45 - M a x In t.: 4 C p s - Ne t He ig ht: 0.4 C ps - F W H M : 2.3 86 ° - Raw A re a: 75 C p s x de g - N e t Ar ea : 80 17 Cps x d eg 01 -0 77 -0 43 ( C) - S pi ne l - M gA l2 O4 - W L : 54 06 - Y : 10 0.0 % - Cu bi c - a 08 06 - b 08 06 - c 08 60 - al ph a 0.0 00 - b eta 00 - g am m a 90 00 - F ace -c e nte re d - F d-3 m ( 22 7) - - 7.6 32 - I/Ic P DF - S -Q 00 -0 45 -0 94 ( *) - P er icla s e, s y n - M g O - W L: 1.5 40 - Y: % - Cu bi c - a 21 12 - b 21 12 - c 11 20 - al ph a 0 00 - b et a 90 00 - g am m a 90 00 - Fac e -c e n te re d - F m -3 m ( 22 5) - - 23 - I/I c P DF - S- Q 1) Giản đồ XRD mẫu MgAl2O4 có tỉ lệ mol KL/PVA = 1/1 80 Faculty o f C hemistry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruker - P 15 06 C 12 11 10 d=2.434 80 d=2.021 90 d =1.428 Lin (Cps) 70 60 40 d=1.550 d=2.85 50 30 20 10 20 30 40 50 60 70 80 2- Theta - Sc ale F ile : P h uo ng Mo n gD u on g P 50 6C au g.ra w - T yp e: 2Th /T h locke d - Sta rt: 20 00 ° - E n d: 0.0 00 ° - Ste p: 03 ° - S tep time : 0.3 s - An od e : C u - W L 1: 1.5 40 - Ge n er ato r kV : kV - G e ne to r m A: m A - C rea tio n: 8/0 8/2 Le ft An gl e: 40 ° - R ig ht A ng le : 9.0 80 ° - O bs M ax: 36 89 ° - d (O b s M ax) : 34 - Ma x In t.: C p s - Ne t He ig ht: 9.6 C ps - F W H M : 0.9 94 ° - Raw A re a: 57 C p s x de g - N e t Ar ea : 62 10 Cps x d eg 01 -0 77 -0 43 ( C) - S pi ne l - M gA l2 O4 - W L : 54 06 - Y : 10 0.0 % - Cu bi c - a 08 06 - b 08 06 - c 08 60 - al ph a 0.0 00 - b eta 00 - g am ma 90 00 - F ace -ce nte re d - F d-3 m ( 22 7) - - 7.6 32 - I/Ic P DF - S -Q 00 1) Giản đồ XRD mẫu MgAl2O4 có tỉ lệ mol KL/PVA = 1/2 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - A073 11 d=2.020 d=2.441 12 10 d=1.428 90 80 60 50 d=1.554 d=2.862 Lin (Cps) 70 40 30 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Ph uongMo n gDuong A 073.raw - Type : 2Th/T h lo cke d - Star t: 20.0 00 ° - End : 0.00 ° - Step : 0.0 30 ° - Step tim e: 0.3 s - Ano de: Cu - W L1 : 1.54 06 - Generator kV : 40 kV - G en erator mA: 40 mA - Creation: 18/08 /2017 10 1) Le ft An gl e: 33.350 ° - R ig ht Angle: 9.140 ° - Obs M ax: 36 834 ° - d (Obs M ax): 2.438 - Ma x In t.: 9.7 C ps - Net He ig ht: 9.7 C ps - FWHM: 0.981 ° - Raw Area: 78.6 Cps x de g - N et Area: 120.3 Cps x deg 01 -077 -043 (C) - Spine l - M gA l2 O4 - W L: 1.54 06 - Y: 66.34 % - C ub ic - a 8.08060 - b 8.0 80 60 - c 8.0 80 60 - alpha 90.00 - b eta 90 000 - ga mm a 90.0 00 - Fa ce-center ed - Fd-3m (227) - - 52 7.63 - I /Ic PDF 1.7 - F16=100 Giản đồ XRD mẫu MgAl2O4 có tỉ lệ mol KL/PVA = 1/3 80 Phụ lục 6: Giản đồ XRD mẫu MgFe2O4 có tỉ lệ mol KL/PVA khác Fa cu lty o f C he m istry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruker - P 17 06 F 10 90 d=2.70 80 70 d=2.517 50 d =1.695 Lin (Cps) 60 d =1.486 d=1.25 d =1.31 d=1.599 d=2.107 20 d=1.455 d=2.205 d=3.683 30 d=1.841 40 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Sc ale F ile : P h uo ng M o n gD u on g P 70 6F r aw - Ty p e: T h/ Th loc k ed - Sta rt: 20 00 ° - En d: 0.0 00 ° - St e p: 03 ° - S t ep tim e : 0.3 s - An o de : C u - W L 1: 06 - G en er at o r kV : k V - G e ne t or m A : m A - Cre atio n: 8/ 8/2 01 Le ft An gl e: 1 60 ° - R ig ht A ng le : 70 ° - O bs M ax : 33 13 ° - d (O b s M ax) : 02 - M a x In t.: C p s - Ne t He ig ht: 6.7 C ps - F W H M : 0.3 39 ° - Raw A re a: 9.2 C p s x de g - N e t Ar ea : 29 09 Cps x d eg 00 -0 33 -0 66 ( *) - He m a tite, s y n - F e2 O - W L : 1.5 40 - Y : 10 0 % - R ho m b o.H a x es - a 5.0 35 - b 35 60 - c 3.7 48 90 - a lph a 0 0 - b et a 90 00 - g a m m a 20 00 - P ri m itiv e - R - 3c ( 16 7) - - 26 - I/ Ic P D F 00 -0 45 -0 94 ( *) - P er icla s e, s y n - M g O - W L: 1.5 40 - Y: 7 % - Cu bi c - a 21 12 - b 21 12 - c 11 20 - al ph a 0 00 - b et a 90 00 - g am m a 90 00 - Fac e -c e n te re d - F m -3 m ( 22 5) - - 23 - I/I c P DF - S- Q 1) Giản đồ XRD mẫu MgFe2O4 có tỉ lệ mol KL/PVA = 3/1 Fa cu lty o f C he m istry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruker - P 16 06 F 10 90 80 50 d=1.25 d=1 274 d=1.487 d=1.453 d=1.309 d=2.1 07 10 d=1.602 d=1.843 d=2.208 20 d=2.031 30 d=1.694 40 d=3.689 Lin (Cps) 60 d=2.518 d=2.699 70 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Sc ale F ile : P h uo ng M o n gD u on g P 60 6F r aw - Ty p e: T h/ Th loc k ed - Sta rt: 20 00 ° - En d: 0.0 00 ° - St e p: 03 ° - S t ep tim e : 0.3 s - An o de : C u - W L 1: 06 - G en er at o r kV : k V - G e ne t or m A : m A - Cre atio n: 8/ 8/2 01 Le ft An gl e: 20 ° - R ig ht A ng le : 3 00 ° - O bs M ax : 33 17 ° - d (O b s M ax) : 99 - M a x In t.: 5 C p s - Ne t He ig ht: 8.1 C ps - F W H M : 0.5 28 ° - Raw A re a: 1.9 C p s x de g - N e t Ar ea : 28 17 Cps x d eg 00 -0 33 -0 66 ( *) - He m a tite, s y n - F e2 O - W L : 1.5 40 - Y : 94 42 % - Rh om bo H axe s - a 03 56 - b 03 56 - c 89 - a lp 90 00 - be ta 0.0 00 - ga m m a 0.0 00 - Pr imi tive - R-3 c (1 67 ) - - 30 - I/Ic P DF 2.4 00 -0 45 -0 94 ( *) - P er icla s e, s y n - M g O - W L: 1.5 40 - Y: % - Cu bi c - a 21 12 - b 21 12 - c 11 20 - al ph a 0 00 - b et a 90 00 - g am m a 90 00 - Fac e -c e n te re d - F m -3 m ( 22 5) - - 23 - I/I c P DF - S- Q 1) Giản đồ XRD mẫu MgFe2O4 có tỉ lệ mol KL/PVA = 2/1 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - F11 10 90 80 70 d=2.523 50 d=2.695 Lin (Cps) 60 d=1.261 d=1.310 d=1.452 d=1.609 d=1.694 d=1.840 d=2.210 20 d=2.959 d=3.686 30 d=2.095 d=1.484 40 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: P h uongMo n gDuong F11 raw - Typ e: Th/Th locked - Start: 0.000 ° - En d: 80.0 00 ° - Step : 0.03 ° - Ste p tim e: 0.3 s - Anode: Cu - W L 1: 5406 - Gene rato r kV: 40 kV - Ge nerator mA: mA - C reation : 18/0 8/2017 11 : Le ft An gl e: 34.040 ° - R ig ht A ngle: 7.490 ° - Obs M ax: 35 510 ° - d (Obs M ax): 2.526 - Ma x In t.: 8.9 C ps - Net He ig ht: 3.0 C ps - FW HM: 0.633 ° - Raw A rea: 9.43 C ps x de g - Net Area: 39.50 Cps x deg 01 -071 -123 (C) - M agnesium I ron O xide - Mg Fe2 O4 - W L: 540 - Y: 62.11 % - C ub ic - a 8.378 00 - b 8.3 7800 - c 7800 - alpha 90.00 - beta 90.0 00 - ga mm a 90.0 00 - Fa ce-centered - Fd-3m (227) - - 588.05 - I/Ic P 01 -089 -059 (C) - He matite, syn - alph a-Fe2O3 - W L : 1.5 406 - Y: 70 97 % - Rh om bo.H.axes - a 5.03 200 - b 0320 - c 13.73 30 - a lp 90 000 - be ta 0.000 - g am ma 20.0 00 - P rim itive - R-3c (1 67 ) - - 01 146 - I/I c P D 1) Giản đồ XRD mẫu MgFe2O4 có tỉ lệ mol KL/PVA = 1/1 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - P28 06 B 80 70 d=2.522 60 20 d=1.711 d=2.096 d=1.610 d=2.963 30 d=1.480 40 d=4.824 Lin (Cps) 50 10 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File : P h uongMo n gD uong P 2806B raw - T ype : 2Th/Th lo cked - Sta rt: 10 000 ° - E nd : 70 00 ° - Ste p: 0.0 30 ° - Step ti me: s - An ode: C u - W L1 : 1.5 406 - Generator kV: kV - G en er at or m A: 40 mA - Cr eat ion: 11/07 /201 Le ft An gl e: 32 860 ° - R ig ht Angle : 780 ° - O bs M ax: 35 566 ° - d (Obs M ax) : 522 - Ma x In t.: 9.5 C ps - Net He ig ht: 5.7 C ps - FW H M : 0.839 ° - Raw Area: 0.98 C ps x de g - N et Ar ea: 51.88 Cps x deg 01 -071 -123 ( C) - M agnesiu m I ron O xid e - Mg Fe2 O - W L: 540 - Cu bic - a 378 00 - b 37 800 - c 37800 - a lph a 90.0 00 - beta 90.00 - g amma 90 00 - Face -cen te red - Fd- 3m ( 227) - - 588.0 59 - I/I c PDF - F1 8= 1) Giản đồ XRD mẫu MgFe2O4 có tỉ lệ mol KL/PVA = 1/2 70 Fa cu lty o f C he m istry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruker - P 15 06 B3 80 70 60 40 d=2.517 Lin (Cps) 50 10 d=1.488 d =1.625 d=1.711 20 d=2.096 d=2.973 30 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Sc ale F ile : P h uo ng M o n gD u on g P 50 6B raw - T yp e : Th/T h lo ck ed - S t art: 0.0 00 ° - En d : 0.0 00 ° - S tep : 03 ° - S te p tim e: 0.3 s - A no de : Cu - W L : 54 06 - G en e rato r k V : 40 k V - Ge ne tor m A : m A - C re atio n : 1/0 /2 Le ft An gl e: 60 ° - R ig ht A ng le : 20 ° - O bs M ax : 35 61 ° - d (O b s M ax) : 19 - M a x In t.: C p s - Ne t He ig ht: 6.2 C ps - F W H M : 0.8 48 ° - Raw A re a: 0.8 C p s x de g - N e t Ar ea : 37 25 Cps x d eg 01 -0 71 -1 23 ( C) - M ag ne s iu m I ro n O x id e - M g Fe2 O - W L : 54 - Cu b ic - a 37 00 - b 37 80 - c 78 00 - a lph a 0.0 00 - b eta 90 00 - g a m m a 90 00 - F ace -c e n te re d - Fd- 3m ( 22 7) - - 58 8.0 59 - I/I c PDF - F = 1) Giản đồ XRD mẫu MgFe2O4 có tỉ lệ mol KL/PVA = 1/3 Phụ lục 7: Giản đồ XRD mẫu MgAl2O4 có nhiệt độ tạo gel khác Fa cu lty o f C he m istry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruker - P 28 06 A 20 19 18 17 16 14 d=1.428 d=2.019 15 d=2.438 13 11 10 90 80 70 50 d=1.5 50 60 d=2.846 40 30 20 d=1.229 d=1.650 Lin (Cps) 12 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Sc ale F ile : P h uo ng M o n gD u on g P 80 6A a ug w - T ype : Th /T h lo c ke d - S tar t: 0.0 00 ° - E nd : 0 0 ° - S tep : 0.0 30 ° - Ste p tim e: s - A no d e: C u - W L1 : 54 - G e ne tor k V : 40 k V - Ge n er ato r m A : 40 m A - Cre a ti on : /08 /2 Le ft An gl e: 3 50 ° - R ig ht A ng le : 60 ° - O bs M ax : 36 82 ° - d (O b s M ax) : 39 - M a x In t.: Cp s - N e t H eig h t: C ps - FW H M : 04 ° - R a w A re a: 69 Cp s x de g - N et A re a: 10 9 Cp s x d eg 01 -0 77 -0 43 ( C) - S pi ne l - M gA l2 O4 - W L : 54 06 - Y : 75 00 % - C ub ic - a 80 60 - b 8.0 80 60 - c 8.0 80 - a lp 90 00 - b e ta 90 00 - ga m m a 0.0 00 - Fa ce- c en ter ed - F d -3m (2 27 ) - - 52 - I /Ic P D F 1.7 - S- Q 0 1) Giản đồ XRD mẫu MgAl2O4 có nhiệt độ tạo gel 50oC 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - A073 11 d=2.020 d=2.441 12 10 d=1.428 90 80 60 d=2.862 50 d=1.554 Lin (Cps) 70 40 30 20 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: P h uongMo n gDuong A 073.raw - Type : 2Th/T h lo cke d - Star t: 20.0 00 ° - End : 0.00 ° - Step : 0.0 30 ° - Step tim e: 0.3 s - Ano de: Cu - W L1 : 1.54 06 - Generator kV : 40 kV - G en erator mA: 40 mA - Creation: 18/08 /2017 10 Le ft An gl e: 33.350 ° - R ig ht A ngle: 9.140 ° - Obs M ax: 36 834 ° - d (Obs M ax): 2.438 - Ma x In t.: 9.7 C ps - Net He ig ht: 9.7 C ps - FW HM: 0.981 ° - Raw A rea: 78.6 Cps x de g - Net Area: 120.3 Cps x deg 01 -077 -043 (C) - Spine l - M gA l2 O4 - W L: 1.54 06 - Y : 66.34 % - C ub ic - a 8.08060 - b 8.0 80 60 - c 8.0 80 60 - alpha 90.00 - b eta 90 000 - ga mm a 90.0 00 - Fa ce-center ed - Fd-3m (227) - - 52 7.63 - I/Ic P DF 1.7 - F16=100 1) Giản đồ XRD mẫu MgAl2O4 có nhiệt độ tạo gel 70oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - P3006A 12 11 10 90 d=1.427 60 50 d=2.852 40 d=1.554 Lin (Cps) 70 d=2.018 d=2.429 80 30 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Ph uongMo n gDuong P 3006Aa ug.raw - Type : Th /Th lo cke d - S tar t: 20.0 00 ° - End: 0.00 ° - Step: 0.030 ° - Ste p tim e: 0.3 s - Anod e: Cu - W L1 : 540 - G e nera tor kV: 40 kV - Gen er ato r mA : 40 mA - Cre ation: 18 /08 /2 Le ft An gl e: 34.040 ° - Rig ht Angle: 9.440 ° - O bs M ax: 37 040 ° - d (Obs M ax) : 2.425 - Ma x In t.: 2.3 Cps - Net He ig ht: 4.1 C ps - FW HM : 1.059 ° - Raw Area: 73.8 Cps x de g - Net Ar ea: 75.20 Cps x deg 01 -077 -043 ( C) - Spine l - M gA l2 O4 - W L: 1.54 06 - Y: 100.0 % - Cu bic - a 0806 - b 8.08 060 - c 8.08 060 - al ph a 90.0 00 - beta 0.00 - g am ma 90.00 - Face -cente red - F d-3 m ( 227) - - 27.6 32 - I/Ic PDF - S -Q 00 1) Giản đồ XRD mẫu MgAl2O4 có nhiệt độ tạo gel 90oC 80 Phụ lục 8: Giản đồ XRD mẫu MgFe2O4 có nhiệt độ tạo gel khác Fa cu lty o f C he m istry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruker - P 30 06 B 80 d=2 526 70 60 40 d=1.481 Lin (Cps) 50 d=2.096 d=1.613 d=2.9 66 30 d=1.706 20 10 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Sc ale F ile : P h uo ng M o n gD u on g P 00 6B w - T y pe : 2T h /T h lo c k e d - S ta rt: 10 00 ° - E nd : 70 00 ° - S te p: 0.0 30 ° - S te p ti m e : s - A n od e: C u - W L1 : 1.5 40 - G e ne tor k V: kV - G en er at o r m A: 40 m A - Cr ea t ion : 11 /07 /20 Le ft An gl e: 3 80 ° - R ig ht A ng le : 50 ° - O bs M ax : 35 50 ° - d (O b s M ax) : 26 - M a x In t.: C p s - Ne t He ig ht: 6.6 C ps - F W H M : 0.6 91 ° - Raw A re a: 6.3 C p s x de g - N e t Ar ea : 54 58 Cps x d eg 01 -0 71 -1 23 ( C) - M ag ne s iu m I ro n O x id e - M g Fe2 O - W L : 54 - Cu b ic - a 37 00 - b 37 80 - c 78 00 - a lph a 0.0 00 - b eta 90 00 - g a m m a 90 00 - F ace -c e n te re d - Fd- 3m ( 22 7) - - 58 8.0 59 - I/I c PDF - F = 1) Giản đồ XRD mẫu MgFe2O4 có nhiệt độ tạo gel 50oC Fa cu lty o f C he m istry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruker - P 15 06 B3 80 70 60 d=2.517 40 10 d =1.625 d=1.711 d=2.096 20 d=1.488 30 d=2.973 Lin (Cps) 50 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Sc ale F ile : P h uo ng M o n gD u on g P 50 6B raw - T yp e : Th/T h lo ck ed - S t art: 0.0 00 ° - En d : 0.0 00 ° - S tep : 03 ° - S te p tim e: 0.3 s - A no de : Cu - W L : 54 06 - G en e rato r k V : 40 k V - Ge ne tor m A : m A - C re atio n : 1/0 /2 Le ft An gl e: 60 ° - R ig ht A ng le : 20 ° - O bs M ax : 35 61 ° - d (O b s M ax) : 19 - M a x In t.: C p s - Ne t He ig ht: 6.2 C ps - F W H M : 0.8 48 ° - Raw A re a: 0.8 C p s x de g - N e t Ar ea : 37 25 Cps x d eg 01 -0 71 -1 23 ( C) - M ag ne s iu m I ro n O x id e - M g Fe2 O - W L : 54 - Cu b ic - a 37 00 - b 37 80 - c 78 00 - a lph a 0.0 00 - b eta 90 00 - g a m m a 90 00 - F ace -c e n te re d - Fd- 3m ( 22 7) - - 58 8.0 59 - I/I c PDF - F = 1) Giản đồ XRD mẫu MgFe2O4 có nhiệt độ tạo gel 70oC 70 Fa cu lty o f C he m istry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruker - P 15 06 D 80 70 d=2.52 60 40 d=1.614 d=2.958 10 d=1.718 d=2.093 20 d=1.479 30 d=4 939 Lin (Cps) 50 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Sc ale F ile : P h uo ng M o n gD u on g P 50 6D r aw - T y p e: Th/T h loc ked - S ta rt: 0.0 00 ° - En d: 0 00 ° - S te p : 03 ° - S te p tim e: s - A no de : C u - W L 1: 54 06 - G en er ato r k V : 40 k V - G e ne tor m A : m A - Cre at io n : 1/0 7/2 01 Le ft An gl e: 3 50 ° - R ig ht A ng le : 20 ° - O bs M ax : 35 56 ° - d (O b s M ax) : 23 - M a x In t.: C p s - Ne t He ig ht: 0.1 C ps - F W H M : 0.9 64 ° - Raw A re a: 9.7 C p s x de g - N e t Ar ea : 53 08 Cps x d eg 01 -0 71 -1 23 ( C) - M ag ne s iu m I ro n O x id e - M g Fe2 O - W L : 54 - Cu b ic - a 37 00 - b 37 80 - c 78 00 - a lph a 0.0 00 - b eta 90 00 - g a m m a 90 00 - F ace -c e n te re d - Fd- 3m ( 22 7) - - 58 8.0 59 - I/I c PDF - F = 1) Giản đồ XRD mẫu MgFe2O4 có nhiệt độ tạo gel 90oC 70 Phụ lục 9: Kết đo diện tích bề mặt riêng oxit MgAl2O4 Phụ lục 10: Kết đo diện tích bề mặt riêng oxit MgFe2O4