Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo

Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường a xít chứa flo.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ CÔNG THƯƠNG VIỆN NGHIÊN CỨU CƠ KHÍ NGƠ XN CƯỜNG NGHIÊN CỨU CƠNG NGHỆ PHUN PHỦ PLASMA TẠO LỚP PHỦ CACBIT SI LÍC LÊN BỀ MẶT THÉP ĐỂ BẢO VỆ CHỐNG ĂN MÒN TRONG MƠI TRƯỜNG AXÍT CHỨA FLO LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT Hà Nội – 2023 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ CƠNG THƯƠNG VIỆN NGHIÊN CỨU CƠ KHÍ NGÔ XUÂN CƯỜNG NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ PHUN PHỦ PLASMA TẠO LỚP PHỦ CACBIT SI LÍC LÊN BỀ MẶT THÉP ĐỂ BẢO VỆ CHỐNG ĂN MỊN TRONG MƠI TRƯỜNG AXÍT CHỨA FLO NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ MÃ SỐ: 9520103 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS Nguyễn Hà Tuấn TS Nguyễn Tuấn Anh Chủ tịch hội đồng đánh giá cấp Viện XÁC NHẬN CỦA CƠ SỞ ĐÀO TẠO Giám đốc Trung tâm đào tạo PGS.TS Nguyễn Chỉ Sáng PGS.TS Lê Thu Quý Hà Nội – 2023 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu, kết trình bày Luận án trung thực chưa công bố cơng trình khác Hà Nội, tháng 05 năm 2023 Nghiên cứu sinh Ngô Xuân Cường i LỜI CẢM ƠN Tôi xin trân trọng cảm ơn Thầy hướng dẫn tận tình hướng dẫn, tạo điều kiện, động viên suốt trình học tập, nghiên cứu hồn thành luận án Tơi xin trân trọng cảm ơn ban lãnh đạo Viện Thầy thuộc Trung tâm đào tạo Viện Nghiên cứu Cơ khí, tạo điều kiện thuận lợi, giúp đỡ trình học tập, nghiên cứu thực luận án Tơi xin trân trọng cảm ơn Trung tâm, Phịng thí nghiệm, nhà khoa học bạn bè, đồng nghiệp đóng góp ý kiến, hỗ trợ tơi trình học tập, nghiên cứu thực luận án Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn chân thành tới tồn thể gia đình, bạn bè, người chia sẻ, động viên, giúp đỡ học tập, nghiên cứu hoàn thành Luận án Hà Nội, tháng 05 năm 2023 Nghiên cứu sinh Ngô Xuân Cường MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT vi DANH MỤC HÌNH VẼ .vii DANH MỤC BẢNG xi MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN VỀ LỚP PHỦ NHIỆT CHỐNG ĂN MÒN 1.1 Tình hình nghiên cứu lớp phun phủ nhiệt Việt Nam .4 1.2 Tình hình nghiên cứu lớp phun phủ nhiệt giới .5 1.2.1 Tình hình nghiên cứu phun phủ nhiệt giới 1.2.2 Lớp phủ SiC để bảo vệ chống mòn cho thép mơi trường ăn mịn 1.2.3 Nghiên cứu chế tạo lớp phủ nhiệt plasma compozit SiC .9 1.3 Lớp phủ SiC SiC compozit bảo vệ chống ăn mòn cho thép môi trường chứa flo.11 Kết luận chương 13 Chương CƠ SỞ LÝ THUYẾT VỀ CÔNG NGHỆ PHUN PHỦ PLASMA .14 2.1 Lý thuyết hình thành lớp phủ 14 2.2 Công nghệ phun phủ plasma 16 2.2.1 Cấu trúc hệ thống phun phủ plasma 16 2.2.2 Hệ thống phun plasma Praxair 2.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng lớp phủ plasma cácbit SiC 32 2.3.1 Ảnh hưởng nhiệt độ phun 19 2.3.2 Ảnh hưởng lực co rút kim loại 22 2.3.3 Ảnh hưởng phản ứng hoá học 23 2.3.4 Ảnh hưởng chất lượng chuẩn bị bề mặt phun 23 2.3.5 Ảnh hưởng kích thước hạt 24 2.3.6 Ảnh hưởng cường độ plasma .25 2.3.7 Ảnh hưởng khoảng cách phun 26 2.3.8 Ảnh hưởng lưu lượng cấp bột 27 Kết luận chương 29 Chương VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 30 3.1 Vật liệu phun phủ plasma .30 3.1.1 Bột phun .30 3.1.1.1 Đặc tính bột SiC phun phủ plasma 30 3.1.1.2 Đặc tính bột Cu phun phủ plasma 31 3.1.2 Vật liệu 31 3.2 Thơng số cơng nghệ thiết bị thí nghiệm 32 3.2.1 Lựa chọn thông số công nghệ tiêu kỹ thuật 32 3.2.2 Thiết bị đo .32 3.2.3 Mẫu thí nghiệm 33 3.2.4 Thiết bị phun phủ 34 3.2.5 Cải tiến súng phun plasma khí bảo vệ Ar 36 3.3 Giải pháp thẩm thấu PTFE khắc phục độ xốp phun phủ SiC-Cu 37 3.4 Các phương pháp phân tích, đánh giá .38 3.4.1 Đo chiều dày độ xốp lớp phủ 38 3.4.2 Phân tích hình thái bề mặt lớp phủ bằng kinh hiển vi điện tử quét 38 3.4.3 Phân tích thành phần pha bằng nhiễu xạ tia X (XRD) 39 3.4.4 Phương pháp quy hoạch thực nghiệm để đánh giá ảnh hưởng chế độ cơng nghệ phun plasma đến tính lớp phủ 39 3.4.5 Phương pháp đánh giá khả bảo vệ chống ăn mịn .40 3.5 Tiến trình trình thí nghiệm 46 Kết luận chương 46 Chương CHẾ TẠO VÀ PHÂN TÍCH, ĐÁNH GIÁ CÁC LỚP PHỦ PLASMA SiC TRÊN NỀN THÉP .47 4.1 Chế tạo lớp phủ đơn SiC thép .47 4.1.1 Chế độ công nghệ phun plasma SiC thép 47 4.1.2 Cấu trúc tính lớp phun phủ plasma SiC thép C45 47 4.1.3 Tính chất điện hoá lớp phun phủ plasma SiC/thép 50 4.2 Chế tạo lớp phủ compozit SiC-Cu thép 55 4.2.1 Phân tích yếu tố cơng nghệ bột SiC-Cu phun plasma thép C45 55 4.2.1.1 Kích thước hạt (W): 55 4.2.1.2 Tỷ lệ phối trộn (S) 55 4.2.2 Hiệu phun plasma SiC/Cu khí bảo vệ Ar 56 4.3 Các kết tổ chức tế vi lớp SiC-Cu thép chế tạo bằng phun phủ plasma khí bảo vệ Argon 63 4.3.1 Cấu trúc lớp phủ SiC-30Cu thép C45 64 4.3.2 Cấu trúc lớp phủ SiC-50Cu thép C45 66 4.4 Khả chống ăn mòn lớp phủ plsma SiC-Cu 68 4.4.1 Tính chất điện hố lớp phun phủ plasma SiC-Cu thép dung dịch chứa 3,5% NaCl .68 4.4.2 Tổn hao lớp phun phủ plasma SiC-Cu thép môi trường ăn mòn chứa axit HF 73 Kết luận chương 75 Chương XÁC ĐỊNH BỘ THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ PHUN PLASMA SiC-50Cu TRÊN NỀN THÉP C45 76 5.1 Thực nghiệm phun phủ plasma SiC- 50Cu thép C45 đánh giá ảnh hưởng thông số công nghệ tới chất lượng lớp phủ 76 5.2 Ảnh hưởng thông số đến độ bền bám dính lớp phủ 78 5.3 Ảnh hưởng thông số đến độ xốp lớp phủ 82 5.4 Ảnh hưởng thông số đến độ cứng lớp phủ .86 5.5 Ảnh hưởng thông số đến hàm lượng SiC lớp phủ 90 Kết luận chương 94 DANH MỤC CƠNG TRÌNH CƠNG BỐ CỦA TÁC GIẢ 97 TÀI LIỆU THAM KHẢO 98 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT APS : Atmospheric plasma spraying (Phun plasma khí quyển) HVOF: High Velocity Oxygen Fuel (phun phủ hỗn hợp vật chất vận tốc cao) SEM : Scanning Electron Microscope (Kính hiển vi điện tử quét) EDX : Energy-dispersive X-ray spectroscopy (Phổ tán xạ lượng tia X) XRD : X-ray diffraction (Nhiễu xạ tia X) PTFE : Polytetrafluoroethylene Apparent porosity: Độ xốp khả kiến EIS : Electrochemical Impedance Spectroscopy (tổng trở điện hóa) Eoc : Open Circuit Potential (OCP, điện mạch hở) Ecorr : Điện ăn mòn icorr : Mật độ dòng điện ăn mòn Rp : Điện trở phân cực thép Rs : Điện trở dung dịch điện ly Cdc : Điện dung lớp điện tích kép hình thành ranh giới bề mặt thép dung dịch điện ly Rct : Điện trở truyền điện tích tiếp giáp bề mặt thép dung dịch Rseal : Điện trở lớp phủ/bọc bịt PTFE Cseal : Điện dung lớp phủ/bọc bịt PTFE CPE: Constant phase element (phần tử hằng số pha) MSE : Mercury-mercurous sulfate reference electrode (điện cực so sánh thủy ngân-thủy ngân sunphat) SCE : Saturated Calomel Electrode (điện cực calomen bão hịa) I, L, M : Thơng số khảo sát chế độ phun plasma: cường độ dòng điện I (A), Khoảng cách phun L (mm) tốc độ cấp bột M (g/ph) PM : powder metallurgy (luyện kim bột) D : Độ cứng lớp phủ H : Hàm lượng SiC lớp phủ S : Tỷ lệ trộn SiC/Cu bột W : Cỡ hạt bột  : Độ dầy lớp phủ  : Độ xốp σ : Độ bền bám dính DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 2.1 Các giai đoạn trình phun nhiệt 15 Hình 2.2 Phân bố mật độ chùm hạt chồng chất chùm hạt phun 16 Hình 2.3 Hình ảnh hạt bột phun tiếp xúc với bề mặt .16 Hình 2.4 Sơ đồ dịng vật liệu phun va đập hình thành lớp phủ 16 Hình 2.5 Thiết bị phun plasma hệ hở APS 17 Hình 2.6 Quá trình phun plasma 17 Hình 2.7 Cấu tạo súng phun plasma 18 Hình 2.8 Thiết bị phun plasma Praxair Error! Bookmark not defined Hình 2.9 Phân bố nhiệt độ thời điểm khác phần tử phun 19 Hình 2.10 Sự va đập hạt phun với kim loại 22 Hình 2.11 Ứng suất lớp phủ 23 Hình 2.12 Quan hệ độ bền bám dính độ nhấp nhô bề mặt .24 Hình 2.13 Sự phân bố nhiệt độ theo cỡ hạt .24 Hình 2.14 Sự thay đổi nhiệt độ bề mặt hạt 24 Hình 2.15 Sơ đồ đưa nhiệt vào hạt kim loại phun lớp bằng dòng plasma, phân bố cường độ dịng nhiệt (q2) theo vết nung nóng (dII) 25 Hình 2.16 Hệ số tập trung dòng nhiệt riêng phun bằng dòng plasma phụ thuộc vào Khoảng cách phun L 26 Hình 2.17 Sự thay đổi hiệu suất nung vật phun (H), dòng plasma (ẽ) hai yếu tố tác động () vào Khoảng cách phun L 26 Hình 2.18 Mơ hình quan hệ Khoảng cách phun với tốc độ hạt phun 27 Hình 2.19 Quan hệ lưu lượng cấp bột phun đến vận tốc nhiệt độ hạt 28 Hình 3.1 Ảnh chụp bột SiC (trái) bột Cu (phải) 30 Hình 3.2 Phổ XRD mẫu bột SiC (trái); bột Cu (phải) dùng để phun plasma 30 Hinh 3.3 Mẫu thép C45 trước sau phun làm tạo nhám 31 Hình 3.4 Các thiết bị kiểm tra chất lượng lớp phủ .Error! Bookmark not defined Hình 3.5 Mẫu thí nghiệm .33 Hình 3.6 Thiết bị phun phủ plasma PRAXAIR .34 Hình 3.7 Súng phun cải tiến khí bảo vệ 36 Hình 3.8 Các mẫu đo điện hóa .Error! Bookmark not defined Hình 3.9 Đo điện hóa điện cực 41 Hình 3.10 Giản đồ Nyquist với vectơ tổng trở Z cho tiếp giáp kim loại/dung dịch điện ly (thép C45/NaCl) 42 Hình 3.11 Sơ đồ mạch tương đương cho mẫu thép C45 ngâm NaCl khơng có lớp phủ bảo vệ 43 Hình 3.12 Sơ đồ mạch tương đương cho mẫu thép C45 ngâm NaCl có lớp phủ bảo vệ SiC-Cu/thép 43 Hình 3.13 Sơ đồ mạch tương đương cho mẫu thép C45 ngâm NaCl có lớp phủ bảo vệ PTFE/SiC-Cu/thép 44 Hình 3.14 Thiết bị thử mòn hỗn hợp 45 Hình 3.15 Xác định khối lượng mẫu sau thi nghiệm 46 Hình 4.1 Ảnh SEM bề mặt lớp phủ SiC/thép C45 - độ phóng đại 500 lần 47 Hình 4.2 Ảnh SEM bề mặt lớp phủ SiC/thép C45 - độ phóng đại 2000 lần 48 Hình 4.3 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) thép C45 .49 Hình 4.4 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) lớp phủ SiC thép C45 .49 Hình 4.5 Phổ tán xạ lượng tia X (EDS) lớp phủ SiC thép C45 49 Hình 4.6 Ảnh SEM lớp phủ PTFE/SiC/thép với độ phóng đại 500 lần 50 Hình 4.7 Ảnh SEM lớp phủ PTFE/SiC/thép với độ phóng đại 2000 lần .51 Hình 4.8 Đường cong phân cực mẫu thép C45 có hay khơng có lớp phủ bảo vệ dung dịch 3,5% NaCl 51 Hình 4.9 Thế ăn mịn thép C45 dung dịch 3,5% NaCl có hay khơng có lớp phủ bảo vệ 52 Hình 4.10 Dịng ăn mòn thép C45 dung dịch 3,5% NaCl có hay khơng có lớp phủ bảo vê 52 Hình 4.11 Ảnh chụp bền mặt mẫu SiC/C45 thép SUS 304 trước sau ngâm hỗn hợp axit 53 Hình 4.12 a) Phun plasma súng SG-100; b) Phun plasma có bảo vệ khí trơ (Ar) 56 Hình 4.13 Ảnh SEM bề mặt lớp phủ SiC-30Cu/thép C45 – phun khơng có khí bảo vệ (độ phóng đại 750 lần) .56