Nghiên cứu quy trình công nghệ sản xuất hỗn hợp axit béo omega 3 và omega 6, vitamin e, phytosterol từ cặn khử mùi dầu đậu tương

BỘGIÁODỤCVÀ ĐÀOTẠO BỘCÔNGTHƯƠNG VIỆNCÔNGNGHIỆPTHỰCPHẨM - - VŨĐỨCCHIẾN “NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CƠNG NGHỆSẢNXUẤTHỖNHỢPAXÍTBÉOOMEGA3V À OMEGA 6, VITAMIN E, PHYTOSTEROL TỪCẶNKHỬ MÙIDẦUĐẬUTƯƠNG” LUẬNÁNTIẾNSĨKỸTHUẬT HàNội -2016 VŨĐỨCCHIẾN ““NGHIÊNCỨUQUYTRÌNHCƠNGNGHỆSẢNXUẤT HỖN HỢP AXÍT BÉO OMEGA VÀ OMEGA 6,VITAMIN E, PHYTOSTEROL TỪ CẶN KHỬ MÙI DẦUĐẬUTƯƠNG” Chuyên ngành:Chế biến thực phẩm đồ uốngMãsố:62.54.02.01 NGƯỜIHƯỚNGDẪNKHOAHỌC: PGS.TS.BÙIQUANGTHUẬT GS.TS.PHẠMQUỐCLONG LUẬNÁNTIẾNSĨKỸ THUẬT HàNội -2016 LỜICAMĐOAN Tơi xincamđoan: Đây cơng trình nghiên cứu số kết cộng tác vớicáccộng sựkhác; Các số liệu kết trình bày luận án trung thực, phần đãđược cơng bố tạp chí khoa học chun ngành với đồng ý cho phépcủacácđồng tácgiả; Phầncòn lại chưađượcai cơngbốtrong bấtkỳcơng trìnhnào khác HàNội,ngày tháng năm 2016Tácgiả VũĐứcChiến LỜICẢM ƠN Lời đầu tiên, xin bày tỏ lịng kính trọng biết ơn sâu sắc tớiPGS TS Bùi Quang Thuật, Viện Công nghiệp thực phẩm; GS TS Phạm QuốcLong, Viện Hóa học Hợp chất thiên nhiên, Viện Hàn lâm Khoa học Côngnghệ ViệtNam -là ngườithầy định hướng, truyềndạy nhữngk i ế n thứckhoahọcvàgiúp đỡtơivư ợt quanhữ ng tr ởngạivàkhókhă ntrongsuốt thờigian thựchiệnluận án Tôi trân trọng cảm ơn Đảng ủy, Lãnh đạo Viện Công nghiệp thực phẩm,các Trung tâm, Bộ môn nghiên cứu, phòng ban đơn vị Viện, tạođiều kiện thuận lợi sở vật chất giúp hồn thành thủ tục cần thiếttrong qtrình làmnghiên cứu Bêncạnhđó,tơicũngđãnhậnđượcsựgiúpđỡ,chỉbảotậntìnhcủacáccơchú, anh chị, bạn đồng nghiệp làm việc Trung tâm Dầu,HươngliệuvàPhụgiathựcphẩm.Nhândịpnày,tơixinchânthànhcảmơntấtc ảsựgiúpđỡq báu Luậná n đ ợ c t h ự c h i ệ n t r o n g k h u ô n k h ổ đ ề t i c ấ p N h n c “ N g h i ê n cứuquytrìnhcơngnghệsảnxuấtcácaxitbéokhơngthaythếvàvitaminEtừphụ phẩm chế biến dầu thực vật”, mã số: CNHD.ĐT.027/11-13 thuộc chươngtrình KH&CN trọng điểm Quốc gia phát triển cơng nghệ hóa dược đến năm2020 Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, bạn bè người thân đãln bên cạnh chia sẻ, động viên, giúp đỡ tạo điều kiện tốt cho tơi họctập,nghiên cứuvàhồn thànhluận án củamình Hà Nội, ngàythángnăm 2016Tácgiả VũĐứcChiến MỤCLỤC 5.1 5.2 KÝHIỆU,CHỮVIẾTTẮT DANHMỤCBẢNG DANHMỤC SƠĐỒ DANHMỤC ĐỒTHỊ DANHMỤCHÌNH MỞĐẦU Tínhcấpthiếtcủaluậnán Mụctiêucủa luậnán Phạmvinghiên cứu Nộidung củaluậnán Ýnghĩa khoa họcvàthựctiễncủaluậnán Ýnghĩa khoa học Ýnghĩa thực tế Tínhmới củaluậnán CHƯƠNGI.TỔNGQUANTÀILIỆU Trang i ii vi vii ix 1 3 3 4 1.1 1.2 1.3 1.3.1 1.3.2 1.3.3 1.3.3.1 Tìnhh ì n h sảnxuất,tiêuthụdầuđậut ươ ngt rong nướ cvà thếgiới Phụ phẩmchế biếndầu thựcvật Axítbéo omega 3vàomega Giớithiệuchung Tácdụngcủaaxitbéoomega-3vàomega-6 Mộtsốaxitbéoomega-3vàomega6điểnhình Axit-linoleiclinoleic 11 11 12 14 14 1.3.3.2 1.3.3.3 1.3.3.4 1.3.3.5 1.3.3.6 1.4 1.4.1 1.4.2 AxitEicosapentanoic AxitDocosapentanoic AxitLinoleic Axitgammal i n o l e n i c AxitArachidonic VitaminE GiớithiệuvềvitaminE TácdụngcủavitaminE 15 17 18 19 21 22 22 25 1.5 1.5.1 1.5.2 1.6 1.6.1 1.6.2 1.6.2.1 1.6.2.2 1.6.2.3 1.6.2.4 1.6.3 1.6.4 1.6.5 1.6.5.1 1.6.5.2 2.1 2.1.1 2.1.2 2.1.3 2.2 2.2.1 2.2.1.1 2.2.1.2 2.2.1.3 2.2.1.4 Phytosterol Giớithiệuvềphytosterol Vaitrò cácp h y t o s t e r o l Phươngphápthunhậnhỗnhợpaxítbéoomega3vàomega 6,vitaminEvà phytosteroltừcặnkhửmùidầuthựcvật Giớithiệuchung vềcặnkhửmùidầuđậu tương Phươngpháp thunhậnhỗnhợpaxít béoomega3 omega Phươngpháptạophứcvới urê Phươngpháp kếttinhphânđoạn ởnhiệtđộ thấp Phươngpháp chưngcấtphân tử Cácphương pháp khácvà phươngpháp kết hợp Phươngphápthu nhậnphytosterol từcặnkhửmùidầuđậu tương Phươngp h p t h u n h ậ n v i t a m i n E t c ặ n k h m ù i d ầ u đ ậ u tương Tìnhh ì n h n gh i ên u t ro ng nư ớc liênquan đến luậnán v àđịnhhướng nghiêncứucủa luậnánnghiêncứusinh Tìnhhìnhnghiên cứutrong nướcliên quanđếnluận án Địnhhướng nghiêncứu củaluận ánnghiên cứu sinh CHƯƠNGII.NGUYÊNVẬTLIỆU,NỘIDUNG VÀPHƯƠNGPHÁP 28 28 30 32 32 34 35 39 40 40 4 49 51 54 Nguyênliệu,hoá chấtvà thiếtbị 54 Ngunliệu 54 Hóa chất 54 Thiếtbịvàdụngcụthínghiệm 55 Phươngphápnghiêncứu 55 Phươngphápphântích 55 Xácđịnhđộẩmcủanguyênliệubằngphươngphápcấtcuốn(theo 55 DĐVNIV4–2009) Xácđ ị n h c h ỉ s ố a x i t t h e o t i ê u c h u ẩ n V i ệ t N a m T C V N 56 6127:2010 Xácđ ị n h c h ỉ s ố e s t e t h e o t i ê u c h u ẩ n V i ệ t N a m T C V N 56 8453:2010 Xácđ ị n h c h ỉ s ố p e r o x y t t h e o t i ê u c h u ẩ n V i ệ t N a m T C V N 56 6121:2010 2.2.1.5 2.2.1.6 2.2.1.7 2.2.1.8 2.2.1.9 2.2.1.10 2.2.1.11 2.2.1.12 2.2.1.13 2.3.2 2.3.2.1 2.3.2.2 2.3.2.3 2.3.2.4 2.3.2.5 2.3.3 2.3.4 3.1 3.1.1 3.1.2 3.2 Xácđịnhthànhphầnaxí tbéo theophươ ng phápA OC S Ce1e-linoleic 91 Xácđịnh hàmlượngvitamin Etổng bằngphương phápsomàu Phântích hàmlượngvitamin EtheoDượcđiển Việt Nam Phântích phytosterolbằng GC-linoleicMS Phântíchxácđịnhmùi,màusắcvàđộtrongdầuthựcvậttheo TCVN2627:1993 Phântích tiêu visinh theo TCVN Phươngphápđịnhtínhurêtrongsảnphẩmhỗn hợpomega-linoleic3và omega-linoleic6(28TCN184:2003) Phân tích kimloạinặng Phântích dưlượngn-linoleichexan theoTCVN6760:2000 56 Phươngphápcơng nghệ Nghiêncứu xửlýcặnkhửmùi dầu đậu tương Nghiênc ứ u c ô n g n g h ệ t h u n h ậ n h ỗ n h ợ p a x i t b é o t c ặ n k h mùidầuđậutương Nghiêncứ uc ôn g nghệ l àm giàuhỗ nh ợ p axi t bé oo me ga & omega Nghiêncứu côngnghệtáchphytosterol Nghiên cứucôngnghệtinh chếvitamin E Hồnthiệncơngnghệvàsảnxuấtthửnghiệmcácsảnphẩm hỗnhợpaxitbéoomega3vàomega6,phytosterol,vitaminEtrêndây chuyềnthiếtbịpilotquymơ80kgngunliệu/mẻ Phươngphápxửlýsố liệu 59 59 59 CHƯƠNGIII.KẾTQUẢVÀTHẢOLUẬN Nghiêncứulựachọnvà xửlýnguồnphụphẩmchếbiếndầu thựcvậtchomụcđíchthunhậnhỗnhợpcácaxítbéoomega3&omega-6,phytosterolvà vitaminE Nghiêncứulựachọnnguồnphụphẩmchếbiếndầuthựcvật chom ụ c đ í c h t h u n h ậ n h ỗ n h ợ p c c a x í t b é o o m e g a - & omega-6,phytosterolvà vitaminE Nghiêncứuxửlýcặnkhửmùidầuđậutươngchomụcđích thun h ậ n h ỗ n h ợ p cáca x í t béo omega-3 &o m e g a - , phytosterolvà vitaminE Nghiênc ứ u c ô n g n g h ệ t h u n h ậ n h ỗ n h ợ p a x i t b é o t c ặ n khử mùidầuđậutương 56 56 57 58 58 58 58 59 64 65 66 67 70 71 71 71 73 77 3.2.1 3.2.2 3.2.3 3.2.4 3.2.4.1 3.2.4.2 3.2.4.3 3.2.5 3.2.5.1 3.2.5.2 3.2.6 3.2.6.1 3.2.6.2 3.3 3.3.1 3.3.2 3.3.3 3.3.4 3.4 Nghiênc ứ u l ự a c h ọ n p h n g p h p t h u n h ậ n h ỗ n h ợ p a x i t béo từ cặn khửmùidầuđậu tương Nghiêncứulựa chọnchất xúctácchoq trìnhetylestehố Nghiênc ứ u ả n h h n g c ủ a t ỷ l ệ H 2SO4đ ế n q u t r ì n h e t y l estehố Nghiêncứuxácđịnhcác điềukiệnthíchhợp c ho phảnứng etylestehoá cácaxit béo cặnkhửmùi dầuđậutương Nghiênc ứ u ả n h h n g c ủ a t ỷ l ệ e t a n o l / c c a x i t b é o đ ế n q u trìnhetylestehố Nghiêncứuảnh hưởngcủanhiệt độđếnq trìnhetyl estehố Nghiêncứuảnh hưởngcủa thờigianđếnqtrìnhetyl estehố Nghiêncứucơngnghệchưngcấtphânđoạnchânkhơngcác etylestecủa cácaxitbéo Nghiêncứuảnhhưởngcủasốđĩalýthuyếtcủacộtphânđoạn đếnquátrìnhchưngcấtcácetylestecủacácaxitbéo Nghiênc ứ u ả n h h n g c ủ a p s u ấ t c h â n k h ô n g đ ế n q u t r ì n h chưngcấtcácetylestecủa cácaxitbéo 77 Nghiênc ứ u c ô n g n g h ệ t hu ỷ p h â n h ỗ n hợp e t y l e s t e c ủ a c c axitbéo NghiêncứuảnhhưởngcủatỷlệdungdịchNaOH2N/hỗnhợp etylesteđếnqtrìnhthuỷphânhỗnhợpetylestecủacácaxitbéo Nghiêncứuảnhhưởngcủanhiệtđộvàthờigianthuỷphânđến qtrìnhthuỷphânhỗnhợpetyl estecủacácaxitbéo Nghiêncứucơngnghệlàmgiàuhỗnhợpaxitbéo omega 3& omega6 Nghiêncứuảnhhưởngcủatỷ lệurê/hỗnhợp axítbéothí ch hợpchoqtrìnhlàm giàuhỗnhợp omega3vàomega6 Nghiêncứuảnhhưởngcủatỷlệetanol/hỗnhợpaxítbéođến qtrìnhlàmgiàuhỗnhợp omega3 vàomega6 Nghiêncứuảnhhưởngcủanhiệtđộtạophứcđếnqtrình làm giàuhỗnhợpomega3vàomega6 Nghiêncứuảnhhưởngcủathờigiantạophứcđếnqtrình làm giàuhỗnhợpomega3vàomega6 Xâyd ự n g q u y t r ì n h c ô n g n g h ệ s ả n x u ấ t h ỗ n h ợ p a x i t b é o omega3 omega6từcặnkhửmùi dầuđậutương 88 78 80 81 81 82 83 85 85 87 89 90 91 93 94 95 97 99 3.5 3.5.1 3.5.2 3.5.3 3.5.4 3.5.5 3.6 3.6.1 3.6.1.1 3.6.1.2 3.6.1.3 3.6.2 3.6.3 3.7 3.8 3.8.1 3.8.2 3.8.3 3.9 3.9.1 3.9.1.1 3.9.1.2 3.9.1.3 3.9.2 3.10 Nghiêncứucông nghệtáchphytosterol Nghiêncứulựa chọndungmơikếttinhphytosterol Nghiêncứuảnhhưởngcủatỷ lệdungmơi/hỗnhợpsảnphẩmđếnqtrìnhtáchphytosterol Nghiênc ứ u ả n h h n g c ủ a n h i ệ t đ ộ k ế t t i n h đ ế n q u t r ì n h táchphytosterol Nghiêncứuảnhhưởngcủathờigiankếttinhđếnqtrìnht áchphytosterol Nghiêncứuảnhhưởngcủasốlầnkếttinhđếnqtrìnhtáchphytoster ol Nghiêncứucơng nghệtinhchếvitaminE TinhchếvitaminE bằngphươngpháptríchlylỏnglỏngvớihệdungmơi chọnlọc Nghiêncứu lựachọn hệdung mơiđểtinh chếvitamin Ethơ Nghiêncứu lựachọn tỷlệdung mơi/vitaminEthơ Nghiêncứu xácđịnhsốlần tríchlythích hợp 103 103 Nghiêncứuxácđịnhnhiệtđộ kết tinhlạnh Nghiêncứulựachọnhệdung mơi rửagiảichoqtrìnhtinhchếviataminEbằngphương pháp sắckýcột XâydựngquytrìnhcơngnghệsảnxuấtphytosterolvàvitaminEt ừcặnkhửmùi dầuđậutương Nghiêncứuphântíchvà đánhgiá chấtlượng cácsảnphẩm Phântíchvàđánhgiáchấtlượngsảnphẩmhỗnhợpaxítbéoomega omega Phântíchvà đánhgiáchấtlượng sảnphẩmvitaminE Phântíchvàđánhgiáchất lượngsảnphẩm phytosterol Nghiêncứuphươngphápbảo quảncácsảnphẩm Nghiênc ứ u p h n g ph áp b ả o q u ả n s ả n phẩmh ỗ n h ợ p a xi t béoomega vàomega6 Nghiêncứulựachọnchấtchốngơxihốđểbảoquảnsảnphẩmhỗnhợp axit béoomega3 omega6 NghiêncứulựachọntỷlệsửdụngvitaminEchoviệcbảoquảnsảnphẩ mhỗnhợpaxitbéo omega3 omega Nghiêncứuảnhhưởngcủanhiệtđộ bảoquảnđếnchấtlượng hỗnhợp axit béoomega3 omega6 Nghiêncứuphươngphápbảoquảnsảnphẩmphytosterolvà vitaminE Thử độổnđịnhcủacácsảnphẩmhỗnhợpaxitbéoomega-3 112 104 105 106 107 109 109 109 110 111 114 117 121 121 123 125 127 127 128 129 131 131 132 3.10.1 3.10.2 3.10.3 3.11 vàomega-6 Cácchỉtiêucảm quan Cácchỉ tiêuhóalý Cácchỉtiêuvisinh Nghiênc ứ u h o n t h i ệ n c ô n g n g h ệ v s ả n x u ất t h n ghi ệm cács ả n p h ẩ m h ỗ n h ợ p a x i t b é o o m e g a v o m ega6, phytosterol,v i t a m i n E t r ê n d â y c h u y ề n t h i ế t b ị p i l o t , ứ ng dụngchúngđểsảnxuấtthựcphẩmchứcnăngvàdượcphẩm 3.11.1 133 133 136 138 Nghiêncứuhồnthiệncơngnghệvàsảnxuấtthửnghiệmcác sảnphẩmhỗnhợpaxitbéoomega3vàomega6,phytosterol, vitaminEtrêndâychuyềnthiếtbịpilotquymơ80kgngun liệu/mẻ 3.11.1.1 Hiệuchỉnhcácđiều kiệncơngnghệvàthơngsố kỹthuật 3.11.1.2 Xâydựngquytrìnhcơngnghệsảnxuấtđồngthờihỗnhợpaxit béoomega3vàomega6, phytosterol,vitaminEtừcặnkhửmùi dầuđậutươngởquymơpilot(80kgngunliệu/mẻ) 3.11.1.3 Kếtq u ả s ả n x u ấ t t h n g h i ệ m h ỗ n h ợ p a x i t b é o o m e g a omega6,phytosterol,vitaminEtừcặnkhửmùi dầu đậutương 138 3.11.2 Ứngdụng cácsảnphẩmcủaluậnánvàothựctếsảnxuất CHƯƠNGIV.KẾTLUẬNVÀKIẾNNGHỊ Kếtluận Kiếnnghị DANHMỤCCÁCCƠNGTRÌNHĐÃCƠNGBỐ 147 149 149 150 151 TÀILIỆUTHAMKHẢO 152 PHỤLỤC 165 4.1 4.2 139 140 146