Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano tio2 trên nền bột phấn chì

TRƢỜNG ĐẠI HỌC LÂM NGHIỆP KHOA QUẢN LÝ TÀI NGUYÊN RỪNG VÀ MÔI TRƢỜNG o0o - KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO TIO2 TRÊN NỀN BỘT PHẤN CHÌ NGÀNH: KHOA HỌC MƠI TRƢỜNG MÃ SỐ: 306 Giáo viên hướng dẫn Sinh viên thực Mã sinh viên Lớp Khóa : ThS Nguyễn Thị Ngọc Bích ThS Lê Phú Tuấn : Phan Tùng Lâm : 1453062458 : K59A - KHMT : 2014 - 2018 Hà Nội, 2018 LỜI CẢM ƠN Để hồn thành chƣơng trình đào tạo Đại học khóa học 2014 – 2018, đƣợc đồng ý Khoa Quản lý Tài nguyên rừng & Môi trƣờng, hƣớng dẫn tận tình ThS Nguyễn Thị Ngọc Bích Tơi thực khóa luận với chủ đề : “NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO TiO2 TRÊN NỀN BỘT PHẤN CHÌ” Trong q trình thực hiện, ngồi cố gắng nỗ lực thân, nhận đƣợc giúp đỡ, động viên Nhà trƣờng, Khoa QLTNR&MT giáo viên hƣớng dẫn, cán quyền địa phƣơng gia đình bạn bè Sau thời gian tiến hành, đến khóa luận đƣợc hồn thành Nhân dịp này, tơi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến ThS Nguyễn Thị Ngọc Bích ThS Lê Phú Tuấn ngƣời trực tiếp hƣớng dẫn, giúp đỡ tận tình bảo để tơi hồn thành khóa luận Tơi xin chân thành cảm ơn thầy Trung tâm thí nghiệm thực hành, thầy cô Bộ môn Quản lý môi trƣờng Kỹ thuật môi trƣờng – Khoa QLTNR&MT – Trƣờng Đại học Lâm Nghiệp Việt Nam Tôi xin gửi lời cảm ơn tới ngƣời dân khu vực nghiên cứu, bạn bè, gia đình động viên giúp đỡ tơi hồn thành khóa luận Do hạn chế trình độ, thời gian kinh nghiệm cơng tác nghiên cứu, báo cáo khóa luận khơng tránh khỏi thiếu sót Tơi mong nhận đƣợc ý kiến đóng góp, bổ sung thầy giáo, cô giáo, bàn bè để báo cáo đƣợc hoàn chỉnh Xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày … tháng … năm 2018 Sinh viên Phan Tùng Lâm MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH ĐẶT VẤN ĐỀ Chƣơng 1:TỔNG QUAN VỀ VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU 1.1 Giới thiệu vật liệu quang xúc tác TiO2 1.1.1 Cấu trúc vật liệu TiO2 1.1.2 Tính chất TiO2 1.1.3 Ứng dụng nano TiO2 1.1.4 Các phƣơng pháp tổng hợp nano TiO2 1.2 Lựa chọn vật liệu biến tính 10 CHƢƠNG MỤC TIÊU, NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 12 2.1 Mục tiêu nghiên cứu 12 2.1.1 Mục tiêu chung 12 2.1.2 Mục tiêu cụ thể 12 2.2 Nội dung nghiên cứu 12 2.3 Phạm vị nghiên cứu 12 2.4 Phƣơng pháp nghiên cứu 12 2.4.1 Phƣơng pháp kế thừa tài liệu 12 2.4.2 Phƣơng pháp thực nghiệm 13 Chƣơng 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 18 3.1 Biến tính bột phấn chì 18 3.2 Ảnh hƣởng tỷ lệ TiO2 phủ bột phấn chì 21 3.2.1 Kết qua đo SEM 21 3.2.2 Kết qua đo EDX 28 3.2 Khảo sát tính chất xúc tác quang vật liệu xử lý Xanh methylen 30 3.2.1 Kết ảnh hƣởng nồng độ tới khả xử lý 30 3.2.2 Kết khảo sát ảnh hƣởng ánh sáng 33 3.3 So sánh khả xử lý Xanh methylen TiO2 thông thƣờng TiO2/SiO2 37 KẾT LUẬN VÀ TỒN TẠI-KHUYẾN NGHỊ 39 Kết luận 39 Tồn Khuyến nghị 39 TÀI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất sử dụng nghiên cứu 13 Bảng 2.2 Kết đo abs đƣờng chuẩn Xanh methylen 15 Bảng 3.1 Kết xử lý độ màu vật liệu 30 Bảng 3.2 Hiệu suất xử lý độ màu vật liệu 31 Bảng 3.3 Hiệu suất xử lý COD vật liệu 31 Bảng 3.4 Kết xử lý xanh methylen dƣới xạ UV 33 Bảng 3.5 Hiệu suất xử lý xanh methylen dƣới xạ UV 34 Bảng 3.6 Kết xử lý xanh methylen có đèn compact chiếu sáng 34 Bảng 3.7 Hiệu suất xử lý xanh methylen có đèn compact chiếu sáng 35 Bảng 3.8 Hiệu suất kết xử lý độ màu xanh methylen có tác nhân UV đèn compact 35 Bảng 3.9 Hiệu suất kết xử lý độ màu xanh methylen có tác nhân UV đèn compact 36 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể dạng thù hình TiO2 Hình 1.2 Hình khối bát diện TiO2 Hình 2.1 Sơ đồ phủ TiO2/ SiO2 theo phƣơng pháp sol-gel theo Hummers 16 Hình 3.1: Sơ đồ biến tính Bột phấn chì 19 Hình 3.2: Kết đo SEM với tỉ lệ phóng đại khác 20 Hình 3.3 Kết đo EDX bột phấn chì sau biến tính 20 Hình 3.4 Kết qua đo SEM bột phấn chì TiO2/SiO2 50% với tỉ lệ phóng x30000 21 Hình 3.5 Kết qua đo SEM bột phấn chì TiO2/SiO2 50% với tỉ lệ phóng x15000 22 Hình 3.6 Kết qua đo SEM bột phấn chì TiO2/SiO2 50% với tỉ lệ phóng x5000 22 Hình 3.7 Kết qua đo SEM bột phấn chì TiO2/SiO2 70% với tỉ lệ phóng x30000 23 Hình 3.8 Kết qua đo SEM bột phấn chì TiO2/SiO2 70% với tỉ lệ phóng x15000 24 Hình 3.9 Kết qua đo SEM bột phấn chì TiO2/SiO2 70% với tỉ lệ phóng x5000 24 Hình 3.10 Kết qua đo SEM TiO2/SiO2 50% TiO2/SiO2 90% với tỉ lệ phóng x30000 25 Hình 3.11 Kết qua đo SEM TiO2/SiO2 50% TiO2/SiO2 90% với tỉ lệ phóng x15000 25 Hình 3.12 Kết qua đo SEM TiO2/SiO2 50% TiO2/SiO2 90% với tỉ lệ phóng x5000 26 Hình 3.13 Kết qua đo SEM TiO2/SiO2 50% TiO2/SiO2 95% với tỉ lệ phóng x30000 26 Hình 3.14 Kết qua đo SEM TiO2/SiO2 50% TiO2/SiO2 95% với tỉ lệ phóng 15000 27 Hình 3.15 Kết đo SEM TiO2/SiO2 50% TiO2/SiO2 95% với tỉ lệ phóng 5000 27 Hình 3.16 Kết đo EDX TiO2/SiO2 50% 28 Hình 3.18 Kết đo EDX TiO2/SiO2 90% 29 Hình 3.19 Kết đo EDX TiO2/SiO2 95% 29 Hình 3.20 Biểu đồ thể hiệu suất xử lý vật liệu 31 Hình 3.21 Biểu đồ thể hiệu suất xử lý COD vật liệu 32 Hình 3.22 Biểu đồ thể hiệu suất xử lý độ màu COD vật liệu 32 Hình 3.23 Biểu đồ thể hiệu suất xử lý xanh methylen dƣới xạ UV 34 Hình 3.24 Biểu đồ thể hiệu suất xử lý xanh methylen có đèn compact chiếu sáng 35 Hình 3.25 Biểu đồ thể hiệu suất kết xử lý độ màu có tác nhân UV đèn compact 36 Hình 3.26 Biểu đồ thể hiệu suất kết xử lý COD có tác nhân UV đèn compact 37 Hình 3.27 Hiệu suất xử lý COD Xanh methylen TiO2 TiO2/SiO2 dƣới xạ UV 37 Hình 3.28 Hiệu suất xử lý độ màu Xanh methylen TiO2 TiO2/SiO2 dƣới xạ UV 38 ĐẶT VẤN ĐỀ Xu hƣớng khoa học ứng dụng tích hợp lại để nghiên cứu đối tƣợng nhỏ bé có kích thƣớc tiến đến kích thƣớc nguyên tử Hàng ngàn năm trƣớc đây, kể từ nhà bác học cổ Hy Lạp xác lập nguyên tắc khoa học (đúng siêu hình học), ngành khoa học đƣợc tập trung thành mơn triết học, ngƣời ta gọi họ nhà bác học họ biết hầu hết vấn đề khoa học Đối tƣợng khoa học lúc bất vật thể vĩ mô Cùng với thời gian, hiểu biết ngƣời tăng lên, đó, độ phức tạp gia tăng, khoa học đƣợc phân theo ngành khác nhƣ toán học, vật lí, hóa học, sinh học, để nghiên cứu vật thể cấp độ lớn micro mét Sự phân chia kết thúc khoa học lần lại tích hợp với nghiên cứu vật thể cấp độ nano mét Nếu ta gọi phân chia theo ngành toán, lí, hóa, sinh phân chia theo chiều dọc, việc phân chia thành ngành khoa học nano, công nghệ nano, khoa học vật liệu mới, phân chia theo chiều ngang Điều đƣợc thấy thơng qua tạp chí khoa học có liên quan Ví dụ tạp chí tiếng vật lí nhƣ Physical Review có số từ năm 1901, tạp chí hóa học Journal of the American Chemical Society có số từ năm 1879, tạp chí có mặt lâu truyền tải nghiên cứu khoa học sôi kỷ trƣớc Trong thời gian gần đây, ngƣời ta thấy xuất loạt tạp chí khơng theo ngành cụ thể mà tích hợp nhiều ngành khác nhƣ tạp chí uy tín Nano Letters có số từ năm 2001, tạp chí Nanotoday có số từ năm 2003 Chúng thể xu hƣớng khoa học phân chia lại theo chiều ngang tƣơng tự nhƣ khoa học hàng ngàn năm trƣớc Bài xin giới thiệu sơ lƣợc đối tƣợng khoa học cơng nghệ nano, vật liệu nano Và xuất phát từ sinh viên trƣờng Đại học Lâm Nghiệp Việt Nam, ngành học khoa học môi trƣờng, luôn cập nhật áp dụng phƣơng pháp tiên tiến nƣớc Đồng thời vấn đề môi trƣờng đƣợc giới quan tâm tâm điểm cần đƣợc giải ngành khoa học Các nghiên cứu nhƣng năm gần phần lớn có mục đích giảm nhiễm mơi trƣờng, tiết kiệm lƣợng, tiết kiệm tài nguyên tái tạo, Từ điều nên em định chọn đề tài: '' Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano TiO2 bột phấn chì'' nhằm mục đích sử dụng vật liệu em chế tạo để xử lý số chất hữu khó phân hủy có nƣớc Chƣơng 1:TỔNG QUAN VỀ VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU 1.1 Giới thiệu vật liệu quang xúc tác TiO2 1.1.1 Cấu trúc vật liệu TiO2 Titan đioxit chất rắn màu trắng, đun nóng có màu vàng, làm lạnh trở lại màu trắng Tinh thể TiO2 có độ cứng cao, khó nóng chảy (Tnc = 18700C) TiO2 có ba dạng thù hình anatase, rutile brookite (Hình 1.1) Dạng anatase Dạng rutile Dạng brookite Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể dạng thù hình TiO2 Rutile dạng bền phổ biến TiO2, có mạng lƣới tứ phƣơng ion Ti4+ đƣợc ion O2- bao quanh kiểu bát diện, kiến trúc điển hình hợp chất có cơng thức MX2, anatase brookite dạng giả bền chuyển thành rutile nung nóng Tất dạng tinh thể TiO tồn tự nhiên nhƣ khống, nhƣng có rutile anatase dạng đơn tinh thể đƣợc tổng hợp nhiệt độ thấp Cấu trúc mạng lƣới tinh thể rutile, anatase brookite đƣợc xây dựng từ đa diện phối trí tám mặt (octahedra) TiO6 nối với qua cạnh qua đỉnh oxi chung Mỗi ion Ti4+ đƣợc bao quanh tám mặt tạo sáu ion O2- a Kết đo SEM TiO2/SiO2 50% b Kết đo SEM TiO2/SiO2 95% Hình 3.14 Kết qua đo SEM TiO2/SiO2 50% TiO2/SiO2 95% với tỉ lệ phóng 15000 a Kết đo SEM TiO2/SiO2 50% b Kết đo SEM TiO2/SiO2 95% Hình 3.15 Kết đo SEM TiO2/SiO2 50% TiO2/SiO2 95% với tỉ lệ phóng 5000 Nhận xét: Qua kết ảnh thu đƣợc từ kính hiển vi điện tử quét ta thấy: - Nhƣ ta thấy TiO2/SiO2 95% lƣợng TiO2 bám phiến SiO2 tối đa - Các phiến SiO2 đồng - Các hạt TiO2 trải phiến SiO2 - Lƣợng TiO2 TiO2/SiO2 95% đƣợc chia không bám dính vào vài phiến SiO2 nhƣ tỉ lệ TiO2/SiO2 50% - Kích thƣớc hạt đo đƣợc nằm khoảng 15-30nm, hạt phân bố tƣơng đối đồng bề mặt 27 3.2.2 Kết qua đo EDX Hình 3.16 Kết đo EDX TiO2/SiO2 50% Hình 3.17 Kết đo EDX TiO2/SiO2 70% 28 Hình 3.18 Kết đo EDX TiO2/SiO2 90% Hình 3.19 Kết đo EDX TiO2/SiO2 95% 29 Nhận xét: Nhìn vào ảnh tao thấy phủ TiO2 bột than chì sau biến tính hàm lƣợng chất Si, Al, O giảm lƣợng TiO2 tăng lên cụ thể là: - TiO2/SiO2 50% lƣợng Si giảm 1.42 %, Al giảm 0.61%, O giảm 21.47% , Ti tăng 27.31% - TiO2/SiO2 70% lƣợng Si giảm 9.21%, Al giảm 0.52%, O giảm 20.26%, Ti tăng 33.8% - TiO2/SiO2 90% lƣợng Si giảm 32.41%, Al giảm 3.35%, O giảm 14.26%, Ti tăng 53.83% - TiO2/SiO2 95% lƣợng Si giảm 32.61%, Al giảm 3.85%, O giảm 14.50%, Ti tăng 54.88% Kết hợp kết ảnh SEM EDX thấy sau nung với nhiệt độ 5500C cho thấy tỷ lệ phủ TiO2 dioxit có nhiều lỗ trống, rãnh rõ ràng Thành phần chất chủ yếu Ti, O, Si tạp chất gần nhƣ khơng cịn Tuy nhiên cịn lƣợng nhỏ tạp chất, trình nung chƣa đủ thời gian 3.2 Khảo sát tính chất xúc tác quang vật liệu xử lý Xanh methylen 3.2.1 Kết ảnh hưởng nồng độ tới khả xử lý 3.2.1.1 Kết xử lý độ màu Ta có phƣơng trình đƣờng chuẩn Xanh methylen y = 0.2359x +0.0964 Bảng 3.1 Kết xử lý độ màu vật liệu Vật liệu Xanh SiO2 methylen TiO2/SiO2 TiO2/SiO2 TiO2/SiO2 TiO2/SiO2 50% 70% 90% 95% 5mg/l Abs(mg/l) 1.348 0.724 0.687 0.658 0.588 0.558 5.31 2.66 2.50 2.38 2.08 1.96 Nồng độ (mg/l) 30 Bảng 3.2 Hiệu suất xử lý độ màu vật liệu Vật liệu SiO2 Hiệu suất xử 49.91 TiO2/SiO2 TiO2/SiO2 TiO2/SiO2 TiO2/SiO2 50% 70% 90% 95% 52.92 55.18 60.83 63.09 lý độ màu (%) Hiệu suất xử lý COD(%) 90 80 Hiệu suất(%) 70 60 50 40 30 20 10 SiO2 TiO2/SiO2 50% TiO2/SiO2 70% TiO2/SiO2 90% TiO2/SiO2 95% Vật liệu Hình 3.20 Biểu đồ thể hiệu suất xử lý vật liệu 3.2.1.2 Kết xử lý COD Bảng 3.3 Hiệu suất xử lý COD vật liệu Vật liệu Hiệu suất xử lý SiO2 18.18 TiO2/SiO2 TiO2/SiO2 TiO2/SiO2 TiO2/SiO2 50% 70% 90% 95% 36.36 54.54 63.63 81.81 COD(%) 31 Hiệu suất xử lý COD(%) 90 Hiệu suất(%) 80 70 60 50 40 30 20 10 SiO2 TiO2/SiO2 50% TiO2/SiO2 70% TiO2/SiO2 90% TiO2/SiO2 95% Tên vật liệu Hình 3.21 Biểu đồ thể hiệu suất xử lý COD vật liệu 90 80 Hiệu suất(%) 70 60 50 40 30 20 10 SiO2 TiO2/SiO2 50% TiO2/SiO2 70% TiO2/SiO2 90% TiO2/SiO2 95% Vật Liệu Hiệu suất xử lý COD(%) Hiệu suất xử lý độ màu (%) Hình 3.22 Biểu đồ thể hiệu suất xử lý độ màu COD vật liệu Nhận xét: - Vật liệu chế tạo xử lý độ màu COD tốt - Khả xử lý độ màu vật liệu sau phủ tốt so với TiO2 chƣa đƣợc phủ - Khả xử lý COD TiO2 chƣa phủ thấp có khoảng 18% - Khả xử lý COD vật liệu sau phủ tăng cao từ 2-4 lần.Nhƣ Với tỉ lệ phủ TiO2/SiO2 50% hiệu suất tăng lên lần so với TiO2 chƣa đƣợc phủ (36%) 32 Với tỉ lệ phủ TiO2/SiO2 70% hiệu suất tăng lên lần so với TiO2 chƣa đƣợc phủ (54%) Với tỉ lệ phủ TiO2/SiO2 90% hiệu suất tăng lên 3.5 lần sơ với TiO2 chƣa đƣợc phủ (63%) Với tỉ lệ phủ TiO2/SiO2 95% hiệu suất đạt tối đa tăng lên lần so với TiO2 chƣa đƣợc phủ (81%) - Qua ta thấy đƣợc tỉ lệ phủ TiO2/SiO2 95% tối ƣu với khả xử lý COD độ màu tốt Giải thích: - Vật liệu TiO2/SiO2 95% có tỉ lệ phủ TiO2/SiO2 lớn nhất, bề mặt tiếp xúc với Xanhmethyllen lớn nhất, khả xử lý tốt - Các vật liệu TiO2/SiO2 có khả xy hóa nhờ việc trình quang xúc tác tạo gốc OH*, gốc có tính xy hóa tốt Do vậy, với tỷ lệ che phủ 95% Nano titan oxit 3.2.2 Kết khảo sát ảnh hưởng ánh sáng 3.2.2.1 Kết xử lý có đèn UV chiếu sáng Khảo sát khả xử lý Xanh methylen TiO2/SiO2 điều kiện ánh sáng đèn UV điều kiện khuấy liên tục Kết trƣớc sau xử lý đƣợc thể bảng 3.4 Bảng 3.4 Kết xử lý xanh methylen xạ UV Thời gian(phút) Đèn UV Độ màu COD (mg/l) Abs Nồng độ(mg/l) 1.363 5.37 264 30 0.515 1.77 192 60 0.509 1.75 96 90 0.507 1.74 48 120 0.502 1.71 24 150 0.495 1.69 24 33 Bảng 3.5 Hiệu suất xử lý xanh methylen xạ UV Thời gian (phút) 30 60 90 120 150 Hiệu suất xử lý độ màu (%) 67.04 67.41 67.60 68.16 68.53 Hiệu suất xử lý COD (%) 27.27 63.63 81.81 90.90 90.90 90 80 Hiệu suất ( %) 70 60 50 40 30 20 10 30 60 90 120 150 Thời gian ( Phút ) Hiệu suất xử lý độ màu (%) Hiệu suất xử lý COD (%) Hình 3.23 Biểu đồ thể hiệu suất xử lý xanh methylen xạ UV 3.2.2.2 Kết xử lý có đèn compact chiếu sáng Khảo sát khả xử lý Xanh methylen TiO2/SiO2 điều kiện ánh sáng đèn hu nh quang điều kiện khuấy liên tục Kết trƣớc sau xử lý đƣợc thể bảng 3.7 Bảng 3.6 Kết xử lý xanh methylen có đèn compact chiếu sáng Thời gian(phút) Đèn compact 30 60 90 120 150 Abs 1.363 0.631 0.578 0.534 0.512 0.509 34 Độ màu Nồng độ(mg/l) 5.37 2.27 2.04 1.86 1.80 1.75 COD (mg/l) 264 192 120 96 72 48 Bảng 3.7 Hiệu suất xử lý xanh methylen có đèn compact chiếu sáng Thời gian (phút) 30 60 90 120 150 Hiệu suất xử lý độ màu (%) 57.73 62.01 65.36 66.48 67.41 Hiệu suất xử lý COD (%) 27.27 54.54 63.63 72.72 81.81 90 80 Hiệu Suất (%) 70 60 50 40 30 20 10 30 60 90 120 150 Thời gian (phút) Hiệu suất xử lý độ màu (%) Hiệu suất xử lý COD (%) Hình 3.24 Biểu đồ thể hiệu suất xử lý xanh methylen có đèn compact chiếu sáng 3.2.2.3 So sánh kết xử lý có tác nhân UV tác nhân đèn compact 3.2.2.3.1 So sánh kết xử lý độ màu Bảng 3.8 Hiệu suất kết xử lý độ màu xanh methylen có tác nhân UV đèn compact Thời gian ( phút ) Hiệu suất xử lý ánh Hiều suát xử lý đèn sáng UV compact 30 67.04 57.73 60 67.41 62.01 90 67.60 65.36 120 68.16 66.48 150 68.53 67.41 35 70 68 Hiệu suất (%) 66 64 62 60 58 56 54 52 30 60 90 120 150 Thời gian ( Phút ) Hiều suát xử lý đèn compact Hiệu suất xử lý ánh sáng UV Hình 3.25 Biểu đồ thể hiệu suất kết xử lý độ màu có tác nhân UV đèn compact Nhận xét: Qua hình ta thấy đƣợc hiệu suất xử lý xanh methylen có tác nhân đèn UV cao sử dụng ánh sáng đèn compact không nhiều cụ thể là:  Ở thời gian 30 phút có khoảng 10 %  Ở thời gian 60 phút có khoảng 5%  Ở thời gian 90 phút có khoảng 2%  Ở thời gian 120 phút có khoảng 1.5%  Ở thời gian 150 phút có khoảng 1% 3.2.3.3.2 So sánh kết xử lý COD Bảng 3.9 Hiệu suất kết xử lý độ màu xanh methylen có tác nhân UV đèn compact Thời gian ( phút ) Hiệu suất xử lý ánh Hiều suát xử lý sáng UV đèn compact 30 27.27 27.27 60 63.63 54.54 90 81.81 63.63 120 90.90 72.72 150 90.90 81.81 36 Hiệu suất (%) 70 68 66 64 62 60 58 56 54 52 30 60 90 120 150 Thời gian ( Phút ) Hiều suát xử lý đèn compact Hiệu suất xử lý ánh sáng UV Hình 3.26 Biểu đồ thể hiệu suất kết xử lý COD có tác nhân UV đèn compact 3.3 So sánh khả xử lý Xanh methylen TiO2 thông thƣờng TiO2/SiO2 Kết thực nghiệm cho thấy thí nghiệm quang hóa với TiO2 TiO2 phủ bột phấn chì điều kiện pH, khối lƣợng vật liệu, thời gian t = 2,5 dƣới xạ UV đạt kết tốt Tổng hợp lại kết xử lý thí nghiệm đƣợc thể hình 3.29 hình 3.30 nhƣ sau: 70 68 Hiệu Suất (%) 66 64 62 60 58 56 54 52 30 60 90 120 150 Thời gian( phút ) Hiệu suất xử lý TiO2 Hiều suát xử lý TiO2/GO Hình 3.27 Hiệu suất xử lý COD Xanh methylen b ng TiO2 TiO2/SiO2 xạ UV 37 70 Hiệu Suất (%) 68 66 64 62 60 58 56 54 52 30 60 90 120 150 Thời gian( phút ) Hiệu suất xử lý TiO2 Hiều suát xử lý TiO2/GO Hình 3.28 Hiệu suất xử lý độ màu Xanh methylen b ng TiO2 TiO2/SiO2 xạ UV Từ hình 3.28 hình 3.29 cho thấy hiệu xử lý Xanh methylen điều kiện pH, khối lƣợng vật liệu, thời gian t = 2,5 giờ, dƣới xạ UV tiến trình thí nghiệm nhƣ có chênh lệch đáng kể Nhìn chung, hiệu xử lý quang hóa TiO2 phủ bột phấn chì cao TiO2 Nhƣ vậy, ảnh hƣởng tích cực việc phủ TiO2 bột phấn chì tới hiệu phản ứng giải thích việc phủ TiO2 làm tăng hạt mang điện quang sinh e-/h+ tham gia vào chế phản ứng, nên tốc độ phản ứng q trình quang hóa xúc tác tăng 38 KẾT LUẬN VÀ TỒN TẠI-KHUYẾN NGHỊ Kết luận Sau thời gian nghiên cứu, tiến hành thí nghiệm, chúng tơi đạt đƣợc kết sau: Biến tính thành cơng bột phấn chì Sản phẩm tạo thành đạt kích thƣớc hạt, khơng dính nhiều tạp chất Khảo sát thành công tỉ lệ phủ TiO2/SiO2 tỉ lệ 50%, 70%, 90%, 95%; có kết khảo sát hiển vi điện tử quét (SEM), quang phổ tia X phân tán lƣợng (EDX) Sử dụng vật liệu chế tạo để xử lý độ màu COD Xanh methylen vật liệu nano TiO2 phủ Bột phấn chì với tỉ lệ phủ TiO2/SiO2 95% có hiệu suất xử lý độ màu COD Xanh methylen cao Hiệu xử lý đạt 63,09% độ màu 81.81% COD Có thể dùng vật liệu nano TiO2 phủ Bột phấn chì với tỉ lệ phủ TiO2/SiO2 95% để xử lý độ màu COD Xanh methylen với đèn compact đạt đƣợc hiệu suất xử lý cao, không thua so với sử dụng ánh sáng đèn chiếu tia UV Tồn Khuyến nghị Vật liệu chế tạo chƣa đạt đƣợc nhƣ kết mong muốn nhƣ khả biến tính chƣa hồn tồn Có thể sử dụng vật liệu xử lý độ màu COD với quang xúc tác đèn thƣờng để có hiệu suất cao tốn lƣợng so với sử dụng đèn UV Nên chế tạo vật liệu nano TiO2 phủ Bột phấn chì với tỉ lệ phủ TiO2/SiO2 95% để có đƣợc vật liệu tốt xử lý độ màu COD 39 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Ngô Sỹ Lƣơng (2005), “Ảnh hƣởng yếu tố q trình điều chế đến kích thƣớc hạt cấu trúc tinh thể TiO2”, Tạp chí Khoa học, Khoa học tự nhiên công nghệ, ĐHQG HN, T.XXI, N.2, tr 16-22 [2] Nguyễn Xuân Nguyên, Phạm Hồng Hải (2002), “Khử amoni nƣớc nƣớc thải phƣơng pháp quang hóa với xúc tác TiO2”, Tạp chí Khoa học công nghệ, , Vol 40(3), tr 20-29 [3] Nguyễn Hoàng Nghị (2003), Các phương pháp thực nghiệm phân tích cấu trúc, Nhà xuất Giáo dục [4] Lƣu Tuấn Dƣơng (2013), Nghiên cứu tổng hợp, đặc trưng cấu trúc vật liệu sét chóng Titan cấy thêm Nito,lưu huỳnh ứng dụng làm xúc tác cho trình xử lý màu nước thải dệt nhuộm, Luận văn Thạc sĩ Khoa học [5] Hoàng Thanh Thúy (2011), Nghiên cứu biến tính TiO nano b ng Cr III) làm chất xúc tác quang hóa v ng ánh sáng trơng thấy Luận văn Thạc sĩ Khoa học [6] Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano cơng nghệ vật liệu nguồn, Nhà xuất khoa học tự nhiên công nghệ [7] Nguyễn Văn Trọng (2017), Nghiên cứu tổng hợp tính chất xúc tác quang vật liệu TiO2/ Graphen oxit biến tính, Luận văn thạc sĩ hóa học [8] Đặng Thanh Phong (2011), Khảo sát Biến Tính TiO2 - rutil tổng hợp, cấu trúc, hình thái hoạt tính xúc tác, Khóa luận tốt nghiệp ĐHBK Tp.HCM Tiếng anh [9] Syed Nasimul Alam, Nidhi Sharma, Lailesh Kumar (2017); Synthesis of Graphene Oxide (GO) by Modified Hummers Method and Its Thermal Reduction to Obtain Reduced Graphene Oxide (rGO), Department of metallurgical and Metarials Engineering, National Institute of Technology Rourkela, Rourkela, India, pp.1-18 [10] WILLIAMS HUMMER, RICHARDE OFFMAN (1958), Preparation of Graphitic Oxide, This research conducted under National Lead Company Fellowship at the Mellon Institute of Industrial Research,pp 1339 [11] Gao.Y, Li Y, Zhang L, Huang H, Hu J, Shah S.M, Su X (2012), Adsorption and removal of tetracycline antibiotics from aqueous solution by graphene oxid, J Colloid Interf Sci, 368, 540–546 [12] Xiaobo Chen and Samuel S Mao (2007), “Titanium Dioxide Nanomaterials: Synthesis, Properties, Modifications, and Applications”, Chem Rev, vol.107, pp 2891 - 2959 [13] Huaqing Xie, Qinghong Zhang, Tonggeng Xi, Jinchang Wang, Yan Liu (2002),“Thermal analysis on nanosized TiO2 prepared by hydrolysis”, Thermochimica Acta, (381), pp 45 - 48 [14] Mihai Anastasescu, Adelina Ianculescu, Ines Niţoi, Virgil Emanuel Marinescu, Silvia Maria Hodorogea (2008), “Sol–gel S-doped TiO2 materials for environmental protection”, Journal of Non-Crystalline Solids, Volume 354, Issues 2-9, Pages 705-711 [15] Guillard c Herrmann j.m., pichat p 1993 Heterogeneous photocatalysis: an emerging technology for water treatment Catalysis Today