(Luận văn) tổng hợp, nghiên cứu, thăm dò hoạt tính sinh học phức chất của một số nguyên tố đất hiếm với hỗn hợp phối tử l tryptophan và o phenantrolin

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM VŨ THỊ MAI HƢƠNG lu an n va TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU, THĂM DÒ NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM VỚI HỖN HỢP PHỐI TỬ p ie gh tn to HOẠT TÍNH SINH HỌC PHỨC CHẤT CỦA MỘT SỐ d oa nl w L- TRYPTOPHAN VÀ O-PHENANTROLIN an lu ll u nf va LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT oi m z at nh z m co l gm @ va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ n Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN an Lu THÁI NGUYÊN - 2014 ac th si ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM VŨ THỊ MAI HƢƠNG lu TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU, THĂM DỊ an va HOẠT TÍNH SINH HỌC PHỨC CHẤT CỦA MỘT SỐ n NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM VỚI HỖN HỢP PHỐI TỬ tn to ie gh L- TRYPTOPHAN VÀ O-PHENANTROLIN p Chun ngành: Hóa vơ d oa nl w Mã số: 60 44 0113 va an lu ll u nf LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT oi m z at nh Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS LÊ HỮU THIỀNG z m co l gm @ va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ n Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN an Lu THÁI NGUYÊN - 2014 ac th si LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu, kết nghiên cứu luận văn trung thực chưa có cơng bố cơng trình khác Thái Ngun, tháng 10 năm 2014 Tác giả luận văn lu an Vũ Thị Mai Hƣơng n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ n i va Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN ac th si LỜI CẢM ƠN Với lịng thành kính, em xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới thầy giáo - PGS.TS Lê Hữu Thiềng - Người hướng dẫn khoa học tận tình bảo, giúp đỡ hướng dẫn em suốt trình học tập, nghiên cứu hoàn thành luận văn Em xin trân trọng cảm ơn thầy, giáo Khoa Hóa Học, Phịng Đào tạo - Trường Đại học Sư phạm Thái Nguyên; Trung tâm học liệu ĐHSP Thái Nguyên; Viện Khoa học Sự sống- Đại học Thái Nguyên; Phòng máy quang phổ IR; Phịng Hóa sinh ứng dụng Viện Hóa học; Phịng phân tích nhiệt lu Viện Vật liệu - Viện Hàn Lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam tạo điều an n va kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập nghiên cứu đề tài tn to Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới BGH, bạn bè, đồng nghiệp trường gh THPT Uông Bí, người thân u gia đình giúp đỡ, p ie quan tâm, động viên, chia sẻ tạo điều kiện giúp em h oàn oa nl w thành tốt khóa học d Thái Nguyên, tháng 10 năm 2014 lu ll u nf va an Tác giả oi m z at nh Vũ Thị Mai Hương z m co l gm @ an Lu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ n ii va Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN ac th si MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN i MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT iv DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC HÌNH vi MỞ ĐẦU lu Chƣơng 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU an 1.1.Sơ lược nguyên tố đất hợp chất chúng va n 1.1.1 Đặc điểm cấu tạo tính chất chung nguyên tố đất (NTĐH) tn to 1.1.2 Một số hợp chất nguyên tố đất ie gh 1.2 Sơ lược aminoaxit, L-tryptophan p 1.2.1 Giới thiệu aminoaxit nl w 1.2.2 Giới thiệu L-tryptophan 10 d oa 1.3 Sơ lược o-phenantrolin 12 an lu 1.4 Khả tạo phức NTĐH 13 va 1.5 Hoạt tính sinh học phức chất NTĐH 20 ll u nf 1.6 Một số phương pháp nghiên cứu phức chất rắn 22 oi m 1.6.1 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 22 z at nh 1.6.2 Phương pháp phân tích nhiệt 25 1.7 Giới thiệu chủng vi sinh vật kiểm định 26 z Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 28 @ gm 2.1 Thiết bị hoá chất 28 m co l 2.1.1 Thiết bị 28 2.1.2 Hóa chất 28 an Lu 2.2 Chuẩn bị hóa chất 28 http://www.lrc-tnu.edu.vn/ ac th Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN iii n va 2.2.1 Dung dịch DTPA 10-3 M 28 si 2.2.2 Dung dịch asenazo (III) 0,1% 29 2.2.3 Dung dịch LnCl3 10-2 M (Ln: La, Nd, Sm, Gd) 29 2.3 Tổng hợp phức chất đất 29 2.4 Nghiên cứu phức chất 30 2.4.1 Xác định thành phần phức chất 30 2.4.2 Đo độ dẫn điện dung dịch phức chất 32 2.4.3 Nghiên cứu phức chất phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 33 2.6 Nghiên cứu phức chất phương pháp phân tích nhiệt 38 2.7 Thăm dị tính kháng khuẩn, kháng nấm số phức tổng hợp 43 lu KẾT LUẬN 46 an TÀI LIỆU THAM KHẢO 54 n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ ac th Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN iv si DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt Chữ viết đầy đủ : Đimetyl sunphoxit DMSO : Differential thermal analysis DTA (phân tích nhiệt vi phân) DTPA : đietylen triamin pentaaxetic EDTA : Etylen điamin tetraaxetic : 50% inhibitor concentration IC50 lu (nồng độ ức chế 50%) an n va p ie gh tn to IMDA : Iminođiaxetic IR : Infared (hồng ngoại) Leu : L-Lơxin Ln3+ : Ion lantanit NTA : Axit nitrylotriaxetic : Nguyên tố đất nl w NTĐH : O-phenantrolin d oa Phen : Thermogravimetry or Thermogravimetry analysis (phân tích trọng lượng nhiệt) Trp u nf va an lu TGA : L- Tryptophan ll oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ ac th Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN iv si DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1 Kết phân tích thành phần (%) nguyên tố (Ln, C, N, Cl) phức chất 31 Bảng 2.2 Kết đo độ dẫn điện dung dịch phức chất 32 Bảng 2.3 Các số sóng hấp thụ đặc trưng phổ hấp thụ hồng ngoại phối tử phức chất (cm-1) 36 Bảng 2.4 Kết phân tích nhiệt phức chất 41 Bảng 2.5: Kết thử hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm mẫu thử 44 lu an n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ ac th v n va Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN si DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 2.1 Phổ IR O-phenantrolin 33 Hình 2.2 Phổ IR L-tryptophan 34 Hình 2.3 Phổ IR phức La (Trp)3PhenCl3.3H2O 34 Hình 2.4 Phổ IR phức Nd (Trp)3PhenCl3.3H2O 35 Hình 2.5 Phổ IR phức Sm (Trp)3PhenCl3.3H2O 35 Hình 2.6 Phổ IR phức Gd (Trp)3PhenCl3.3H2O 36 Hình 2.7 Giản đồ phân tích nhiệt phức La (Trp)3PhenCl3.3H2O 38 lu Hình 2.8 Giản đồ phân tích nhiệt phức Nd (Trp)3PhenCl3.3H2O 39 an Hình 2.9 Giản đồ phân tích nhiệt phức Sm (Trp)3PhenCl3.3H2O 40 va n Hình 2.10 Giản đồ phân tích nhiệt phức Gd (Trp)3PhenCl3.3H2O 40 p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ ac th Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN vi si MỞ ĐẦU Đất loại khoáng sản đặc biệt, ứng dụng nhiều lĩnh vực kỹ thuật cao nước tiên tiến giới Nguyên tử NTĐH có nhiều obitan trống, độ âm điện điện tích lớn nên chúng có khả tạo phức hỗn hợp với nhiều phối tử vô hữu Các aminoaxit hợp chất hữu tạp chức, phân tử có hai nhóm chức: nhóm amin nhóm cacboxyl, chúng có khả tạo phức với nhiều kim loại, có NTĐH L-tryptophan aminoaxit có hoạt tính sinh học vai trò quan lu an trọng sống O-phenantrolin có hoạt sinh học cao, có khả va n kháng vi sinh vật kiểm định Các NTĐH có hoạt tính sinh tn to học Với hàm lượng thích hợp, chúng có khả kích thích ức chế Ở Việt Nam nguồn tài nguyên đất đánh giá có trữ lượng 11 p ie gh phát triển trồng, kháng vi sinh vật kiểm định nl w triệu dự báo 22 triệu tấn, phân bố chủ yếu miền Tây Bắc, gồm oa vùng Nậm Xe, Đông Pao (Lai Châu), Mường Hum (Lào Cai) Yên Bái Vì d vậy, việc tổng hợp, nghiên cứu phức chất số NTĐH với aminoaxit an lu va thăm dị hoạt tính sinh học chúng tạo sở khoa học cho việc sử dụng, ll oi m học thực tiễn u nf khai thác tài nguyên thiên nhiên Việt Nam có ý nghĩa khoa z at nh Trong nước giới có nhiều cơng trình nghiên cứu phức chất NTĐH với phối tử khác Tuy nhiên số cơng z trình nghiên cứu phức chất NTĐH với hỗn hợp phối tử aminoaxit o- @ m co l Trên sở đó, tơi lựa chọn đề tài: gm phenanthrolin cịn ít, đặc biệt hoạt tính sinh học chúng “Tổng hợp, nghiên cứu, thăm dò hoạt tính sinh học phức chất an Lu số nguyên tố đất với hỗn hợp phối tử L-tryptophan O-phenantrolin” http://www.lrc-tnu.edu.vn/ ac th n va Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN si Trong phổ hấp thụ hồng ngoại o-phenantrolin, dải hấp thụ tần số 1642,38 cm-1; 1584,00 cm-1 quy kết cho dao động hóa trị C= C C = N Dải hấp thụ tần số 3399,29 cm-1 quy kết cho dao động hóa trị nhóm OH- phân tử H2O Phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất khác với phổ phối tử tự hình dạng vị trí dải hấp thụ đặc trưng Điều cho biết tạo phức xảy ion Ln3+ với L-tryptophan Ophenantrolin Trong phổ IR phức xuất dải hấp thụ mạnh vùng 3413,42 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị nhóm OH - lu 3376,54 an ( OH ) nước Điều chứng tỏ phức chất có chứa nước hồn va n tồn phù hợp với kết nghiên cứu phức chất phương pháp phân ie gh tn to tích nhiệt phần sau So sánh phổ hồng ngoại phức chất với phổ hồng ngoại p L-Tryptophan trạng thái tự cho thấy dải hấp thụ 3084,12 cm-1 đặc trưng oa nl w cho dao động hóa trị nhóm NH phổ L-Tryptophan tự dịch d chuyển vùng tần số thấp từ 2918,72 2937,28 cm-1 Điều an lu chứng tỏ L-Tryptophan phối trí với ion Ln3+ qua nguyên tử N nhóm -1 -1 COO as ) đối xứng ( COO s ll hóa trị bất đối xứng ( u nf va NH Còn dải hấp thụ 1598,00 cm ; 1414,72 cm đặc trưng cho dao động ) nhóm COO - L- m oi tryptophan dịch chuyển tương ứng vùng tần số thấp từ 1505,44 z at nh 1508,53 cm-1 1339,11 1344,32 cm-1 phức chất, chứng tỏ L- z tryptophan phối trí với ion Ln 3+ qua nguyên tử oxi nhóm @ gm COOH l So sánh phổ hồng ngoại phức chất với hồng ngoại xuống vùng tần số thấp 1612,60 C C ) phổ O-phenantrolin chuyển an Lu trưng cho dao động hóa trị C = C ( m co O-phenantrolin trạng thái tự cho thấy dải hấp thụ 1642,38 cm-1 đặc 1620,56 cm-1 Còn dải hấp thụ n va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ ac th Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN 37 si 1584,01 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị C = N ( C N ) chuyển 1556,90 cm-1 phức chất Điều vùng tần số thấp 1554,73 chứng tỏ O-phenantrolin phối trí với Ln3+ qua hai nguyên tử nitơ vị trí số 10 dị vòng 2.6 Nghiên cứu phức chất phƣơng pháp phân tích nhiệt Giản đồ phân tích nhiệt phức chất Ln (Ln = La, Nd, Sm, Gd) với o-phenantrolin L-Tryptophan ghi máy phân tích nhiệt Labsys Evo Pháp (Viện Vật liệu - Viện Hàn Lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam) Tốc độ gia nhiệt 5oC/phút mơi trường khơng khí, lu khoảng nhiệt độ từ nhiêt độ phòng đến 900 oC an Giản đồ phân tích nhiệt phức chất đưa hình từ va n 2.7 ÷ 2.10 Kết tóm tắt bảng 2.4 p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu Hình 2.7 Giản đồ phân tích nhiệt phức La(Trp)3PhenCl3.3H2O n va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ ac th Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN 38 si lu an n va p ie gh tn to Hình 2.8 Giản đồ phân tích nhiệt phức Nd(Trp)3PhenCl3.3H2O d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ Hình 2.9 Giản đồ phân tích nhiệt phức Sm(Trp)3PhenCl3.3H2O an Lu n va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ ac th Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN 39 si lu an n va p ie gh tn to Hình 2.10 Giản đồ phân tích nhiệt phức Gd(Trp)3PhenCl3.3H2O d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ ac th Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN 40 si Bảng 2.4 Kết phân tích nhiệt phức chất Độ giảm khối lƣợng, % Nhiệt Phức chất độ hiệu Hiệu ứng ứng nhiệt Dự Dự đoán đoán cấu tử sản tách LT phẩm TN (0C) cuối phân hủy 107,62 4,902 5,358 - 14,428 - 24,754 Cháy 523 - 39,735 phân hủy > 650 16,586 15,725 4,437 3,643 - 4,389 - 31,671 Cháy 493,82 - 46,047 phân hủy > 600 15,38 14,25 4,413 4,708 - 2,534 - 33,106 Cháy - 44,133 phân hủy 15,851 15,519 Thu nhiệt 284,19 La(Trp)3PhenCl3.3H2O Tỏa nhiệt 339,75 lu an n va tn to 114,73 Thu nhiệt ie gh 230,98 323,67 Tỏa nhiệt p Nd(Trp)3PhenCl3.3H2O oa nl w d 94,1 190,93 327,51 u nf Sm(Trp)3PhenCl3.3H2O va an lu Thu nhiệt Tỏa nhiệt ll 512,96 4,385 5,228 - 3,833 - La2O3 H2O Nd2O3 H2O Sm2O3 H2O 31,615 Cháy 40,936 phân hủy - > 600 16,375 Gd2O3 an Lu (-) Không xác định 18,388 m co 504,62 l gm Tỏa nhiệt @ 332,18 Thu nhiệt z Gd(Trp)3PhenCl3.3H2O z at nh 183,1 oi 89,81 m > 600 H2O n va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ ac th Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN 41 si Các giản đồ phân tích nhiệt phức chất có dạng giống nhau, chứng tỏ chúng có cấu trúc tương tự Trên giản đồ phân tích nhiệt phức chất, nhận thấy: - Phức La(Trp)3PhenCl3.3H2O (Hình 3.7) có hiệu ứng, có hiệu ứng thu nhiệt 107,62oC; 284,19oC hiệu ứng tỏa nhiệt 339,75oC; 523oC - Phức Nd(Trp)3PhenCl3.3H2O (Hình 3.8) có hiệu ứng, có hiệu ứng thu nhiệt 114,73oC; 230,98oC hiệu ứng tỏa nhiệt 323,67oC; 493,82oC - Phức Sm(Trp)3PhenCl3.3H2O (Hình 3.9) có có hiệu ứng, có lu hiệu ứng thu nhiệt 94,1oC; 190,93oC hiệu ứng tỏa nhiệt 327,51oC; an 531,96oC va n - Phức Gd(Trp)3PhenCl3.3H2O (Hình 3.10) có có hiệu ứng, có gh tn to hiệu ứng thu nhiệt 89,81oC; 183,1oC hiệu ứng tỏa nhiệt 332,18oC; Khi tính tốn độ giảm khối lượng đường TG thấy rằng: hiệu ứng p ie 504,62oC nl w thu nhiệt thứ có xấp xỉ phân tử nước tách phức chất Nhiệt d oa độ tách nước phức chất (từ 89,81oC đến 114,73oC) thuộc khoảng tách an lu nước kết tinh hợp chất Từ kết luận rằng, phân tử nước u nf va phức chất nước kết tinh[4], [5] Ở hiệu ứng thu nhiệt thứ hai (từ 183,1oC đến 230,98oC) hai hiệu ứng tỏa nhiệt (hiệu ứng tỏa nhiệt thứ nằm ll oi m khoảng nhiệt độ từ 323,67oC đến 339,75oC hiệu ứng tỏa nhiệt thứ nằm z at nh khoảng nhiệt độ từ 493,82oC đến 523,00oC) ứng với trình cháy phân hủy thành phần phức chất Ở nhiệt độ cao nhiệt độ hiệu z ứng tỏa nhiệt thứ hai độ giảm khối lượng phức chất không đáng kể, giả @ m co hủy phức chất l gm thiết có hình thành sản phẩm cuối (Ln O ) phân Kết phân tích giản đồ nhiệt phức chất cho thấy nhiệt độ an Lu phân hủy thành phần phức chất không cao nên chúng tơi cho n http://www.lrc-tnu.edu.vn/ ac th Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN 42 va phức chất tổng hợp bền nhiệt si 2.7 Thăm dị tính kháng khuẩn, kháng nấm số phức rắn tổng hợp Thử hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm phối tử, muối phức chất thực phịng thử hoạt tính sinh học Viện Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam * Kết thử hoạt tính sinh học: Kết thử hoạt tính sinh học mẫu gồm: mẫu phối tử (axit LTryptophan, o-phenantrolin), mẫu muối kim loại (LaCl3 GdCl3) mẫu phức chất: La(Trp)3PhenCl3.3H2O Gd(Trp)3PhenCl3.3H2O dòng vi lu khuẩn gram (+); dòng vi khuẩn gram (-) dịng nấm trình bày an bảng 2.5 n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ ac th Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN 43 si lu an n va tn to Bảng 2.5: Kết thử hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm mẫu thử p ie gh Nồng độ ức chế 50% phát triển vi sinh vật nấm kiểm định –IC50 ( g/ml) Vi khuẩn Gram ( + ) oa nl w TT Tên mẫu Lactobacillus Salmonella Escherichia Pseudomonas Candida s aureus subtilis fermentum enterica coli aeruginosa albican > 128 > 128 > 128 > 128 > 128 > 128 > 128 6,67 113,78 11,00 17,19 96,43 20,40 > 128 > 128 > 128 > 128 > 128 > 128 > 128 > 128 > 128 > 128 > 128 90,11 36,57 16,62 > 128 20,70 > 128 53,58 20,00 > 128 23,89 d Bacillus O-phenantrolin 20,12 LaCl3 > 128 > 128 GdCl3 > 128 oi m 22,46 58,94 z 76,27 m o l.c gm @ 84,46 z at nh 3H2O ll Gd(Trp)3PhenCl3 fu 3H2O nv an a lu L-Tryptophan La(Trp)3PhenCl3 Nấm Staphylococcu Vi khuẩn Gram ( -) an Lu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ n va Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN 44 ac th si * Từ giá trị IC50 g / ml bảng 2.5 sơ nhận xét: Các dung dịch axit L-tryptophan muối LaCl3, EuCl3 có nồng độ gây chết 50% (IC50) vượt nồng độ thử cực đại nên coi khơng có khả kháng khuẩn kháng nấm O-phenantrolin có khả kháng khuẩn kháng nấm Phức chất La(Trp)3PhenCl3.3H2O có hoạt tính với loại vi khuẩn Staphylococcus aureus (IC50 = 22,46 g / ml ), Bacillus subtilis (IC50 = 58,94 g / ml ), Lactobacillus fermentum (IC50 = 90,11 g / ml ), Salmonella enterica (IC50 = 36,57 g / ml ), vi khuẩn Escherichia coli (IC50 = 16,62 g / ml ) lu nấm Candida albican (IC50 = 20,70 g / ml ) an n va Hoạt tính phức La(Trp)3PhenCl3.3H2O vi khuẩn albican thấp so với o-phenantrolin Nhưng hoạt tính phức với vi gh tn to Staphylococcus aureus, Bacillus subtilis, Salmonella enterica nấm Candida p ie khuẩn Lactobacillus fermentum, Escherichia coli lại cao O-phenantrolin w Phức chất Gd(Trp)3PhenCl3.3H2O có hoạt tính kháng khuẩn với vi khuẩn oa nl Staphylococcus aureus (IC50 = 84,46 g / ml ), Bacillus subtilis (IC50 = d 76,27 g / ml ), Salmonella enterica (IC50 = 53,58 g / ml ), vi khuẩn Escherichia lu va an coli (IC50 = 20,00 g / ml ) nấm Candida albican (IC50 = 23,89 g / ml ) La(Trp)3PhenCl3.3H2O cao phức z at nh Gd(Trp)3PhenCl3.3H2O phức oi tính m Hoạt ll thấp O-phenantrolin u nf Phức chất Gd(Trp)3PhenCl3.3H2O có hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm z m co l gm @ an Lu va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ n Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN 45 ac th si KẾT LUẬN Từ kết nhiên cứu, rút kết luận sau: Đã tổng hợp phức rắn NTĐH (La, Nd, Sm, Gd) với hỗn hợp phối tử L-tryptophan O-phenantrolin Bằng phương pháp phân tích nguyên tố, phân tích nhiệt xác định phức chất có thành phần là: Ln(Trp)3PhenCl3.3H2O (Ln: La, Nd, Sm, Gd) Đo độ dẫn điện dung dịch phức chất cho thấy nồng độ thực nghiệm, phức chất tan nước, tạo dung dịch điện li Độ dẫn điện lu mol dung dịch phức chất xấp xỉ nên cho phức chất an Đã nghiên cứu phức chất phương pháp phổ hấp thụ hồng n va có kiểu phân li tn to gh ngoại Kết cho thấy ion đất phối trí với L-tryptophan qua p ie nguyên tử N nhóm amin (-NH2) qua nguyên tử O nhóm cacboxyl w (COOH); phối trí với O-phenantrolin qua hai nguyên tử N vị trí số 10 oa nl dị vòng d Đã nghiên cứu phức chất phương pháp phân tích nhiệt Kết lu va an cho thấy nước có thành phần phức chất nước kết tinh, u nf phức chất bền nhiệt ll Đã tiến hành thử hoạt tính kháng khuẩn phức chất oi m z at nh La(Trp)3PhenCl3.3H2O; Gd(Trp)3PhenCl3.3H2O; phối tử L-tryptophan O-phenantrolin dung dịch muối LnCl3 (Ln3+: La3+, Gd3+) với loại vi z khuẩn nấm Kết cho thấy phức chất thể hoạt tính @ l gm kháng khuẩn nồng độ kiểm định Phức La(Trp)3PhenCl3.3H2O có hoạt tính với chủng vi khuẩn chủng nấm Hoạt tính phức m co La(Trp)3PhenCl3.3H2O khuẩn Lactobacillus fermentum, Escherichia va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ n Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN 46 an Lu coli cao O-phenantrolin ac th si Phức chất Gd(Trp)3PhenCl3.3H2O có hoạt tính với chủng vi khuẩn 1chủng nấm Hoạt tính Gd(Trp)3PhenCl3.3H2O với chủng thấp so với O-phenantrolin Hoạt tính phức La(Trp)3PhenCl3.3H2O cao phức Gd(Trp)3PhenCl3.3H2O lu an n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ n Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN 47 ac th si TÀI LIỆU THAM KHẢO I Tài liệu tiếng Việt: Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mạc (1978), Thuốc thử hữu cơ, NXB Khoa học kĩ thuật Hà Nội Phạm Thị Trân Châu, Trần Thị Áng (1998), Hóa sinh học, NXB Giáo dục Nguyễn Lân Dũng (2001), Một số phương pháp nghiên cứu vi sinh vật học, tập III, NXB Khoa học kĩ thuật Hà Nội PGS, TS Trần Thị Đà (chủ biên) - GS, TS Nguyễn Hữu Đĩnh (2007), lu Phức chất Phương pháp tổng hợp nghiên cứu cấu trúc, NXB Khoa học an kĩ thuật Hà Nội va n Lê Chí Kiên (2007), Hóa học phức chất, Nhà xuất Đại học Quốc gia Nguyễn Thị Hiền Lan, Nghiêm Thị Hương (2014), “Tổng hợp nghiên gh tn to Hà Nội ie p cứu khả phát quang phức chất hỗn hợp phối tử Salixylat nl w O-Phenantrolin với số nguyên tố đất nặng”, Tạp chí phân tích Triệu Thị Nguyệt, Nguyễn Minh Hải, Nguyễn Hùng Huy (2014), “Tổng an lu d oa Hóa, Lý Sinh học – Tập 19, số 1, Tr.50-55 va hợp nghiên cứu phức chất hỗn hợp số đất với ll u nf Naphthoyltrifloaxeton Bis-pyridin”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh oi Triệu Thị Nguyệt, Nguyễn Thị Hiền Lan (2008), “Tổng hợp khảo sát z at nh m học – Tập 19, số 2, Tr.3-8 khả thăng hoa số phức chất nguyên tố đất với axit z cacboxylic”, Tạp chí Hóa học, T.46(5), Tr.583-587 @ Triệu Thị Nguyệt, Nguyễn Thị Hiền Lan (2008), “Tổng hợp nghiên gm m co l cứu tính chất 2-Metylbutyrat số nguyên tố đất phức chất hỗn hợp chúng với O-Phenantrolin”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ n Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN 48 an Lu Sinh học – Tập 13, Số 1, Tr 83-87 ac th si 10 Triệu Thị Nguyệt, Nguyễn Thị Hiền Lan (2008),“Tổng hợp nghiên cứu tính chất Axetat số nguyên tố đất phức chất hỗn hợp chúng với O-Phenatrolin”,Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học Tập 13,số 2,Tr.61-65 11 Triệu Thị Nguyệt, Nguyễn Thị Hiền Lan (2011), -Phenantrolin", Tạp chí hóa học, T 49, Số 3A, Tr 348-350 12 Hồng Nhâm (2001), Hóa học vơ tập 3, NXB Giáo dục 13 Đỗ Đình Rãng, Đặng Đình Bạch, Lê Thị Anh Đào, Nguyễn Mạnh Hà, lu Nguyễn Thị Thanh Phong (2009), Hóa học hữu tập III, NXB Giáo dục an Việt Nam va n 14 Nguyễn Văn Ri (2011), Giáo trình thực tập Hóa phân tích, Đại học Khoa tn to học Tự nhiên – ĐHQG Hà Nội ie gh 15 Lê Hữu Thiềng (2013), Giáo trình nguyên tố hiếm, NXB Giáo dục Việt p Nam nl w 16 Lê Hữu Thiềng (2002), Nghiên cứu tạo phức số nguyên tố đất d oa với L_phenylalanin thăm dò hoạt tính sinh học chúng, Luận an lu án tiến sĩ Hóa học, Hà Nội va 17 Lê Hữu Thiềng, Nguyễn Thị Hồi Ánh, Ngơ Thị Hoa (2013), “Tổng hợp, ll u nf nghiên cứu, thăm dị hoạt tính sinh học phức chất Lantan với axit z at nh 558 oi m L-Glutamic O-Phenantrolin”, Tạp chí hóa học, T.51(3AB), Tr 55418 Lê Hữu Thiềng, Nguyễn Thị Hoài Ánh, Ngô Thị Hoa (2013), “Tổng hợp, z nghiên cứu, thăm dị hoạt tính sinh học phức chất hỗn hợp europi, axit @ m co l ,Tập 19, số 2, Tr.33-39 gm L-Glutamic, O-Phenantrolin”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học an Lu va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ n Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN 49 ac th si 19 Lê hữu Thiềng, Nguyễn Văn Đoàn (2008), “Tổng hợp nghiên cứu tính chất phức đa nhân Lantan với axit L-Glutamic”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học – Tập 13, số 1, Tr.87-90 Lê Bá Thuận, Đỗ Ngọc Liên, Nguyễn Đức Vượng, Nguyễn Trọng Hùng, 20 Lưu Xuân Đĩnh (2007), “Nghiên cứu chế tạo màng chuyển hóa ánh sáng polietylen có chứa chất Bis(1,10-phenantrolin) europi(III)nitrat” Tạp chí Hóa học – T45, số 4, Tr 432-437 21 Lê Minh Tuấn, Nguyễn Đình Bảng, Nguyễn Trọng Uyển (2007), “Tổng hợp nghiên cứu phức chất số nguyên tố đất (La, lu Pr, Nd, Sm) với L-Isolơxin”, Tạp chí khoa học cơng nghệ - Tập 45, an số 5, Tr.67-91 va Nguyễn Trọng Uyển, Lê Hữu Thiềng, Nguyễn Thị Thúy Hằng (2008), n 22 to tn “Tổng hợp, thăm dị hoạt tính sinh học phức chất Europi(III) với L- ie gh Tryptophan” Tạp chí Hóa học – T46, số 4, Tr 421-425 Nguyễn Đức Vượng (2011), “Nghiên cứu trồng cải xanh nhà p 23 nl w màng chuyển hóa ánh sáng chứa phức chất (phen)2Eu1-xYx(NO3)3 vụ d oa Đơng Xn 2009-2011 Quảng Bình” Kỉ yếu HT tồn quốc Hóa VƠ CƠNguyễn Đức Vượng cộng (2011), “Nghiên cứu trồng cà chua va 24 an lu _ĐẤT HIẾM_PHÂN BĨN, TPHCM, Tr.621-627 vụ Đơng Xn 2009-2011 Quảng Bình” Tạp chí Khoa z at nh 25 oi học, No 3, Tr 115-123 m xYx(NO3)3 phức chất (phen)2Eu1- ll u nf nhà màng chuyển hóa ánh sáng chứa Nguyễn Đức Vượng, Nguyễn Đình Luyện, Nguyễn Mậu Thành (2012), z “Tổng hợp nghiên cứu tính chất huỳnh quang phức chất 1,10- @ m co l gm phenantrolin tecbi(III)nitrat”.Tạp chí Hóa học, T50(1), Tr.101-104 an Lu va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ n Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN 50 ac th si II Tài liệu tiếng Anh 26 J.Torres, C Kremer, E Kremer, H.Pardo, L Suescun, A Mombru, S Dominguez, A Mederos, R Herbst-Irmer, J M Arrieta (2002), “Sm(III) complexation with amino acids Crystal structures of [Sm2(Pro)6(H2O)6](ClO4)6 and [Sm(Asp)(H2O)4]Cl2”, J.Chem Soc., Dalton Trans., issue 21, pp 4035-4041 27 He Qizhuang, Yang Jing, Min Hui, Li Hexing (2006), “Studies on the spectra and antibacterial properties of rare earth dinuclear complexes with L-phenylalanine and o-phenanthroline”, Materials letters, vol 60, lu issue 3, pp 317 – 320 an Ceslia R Carubelli, Ana M G Massabni, and Sergio R De A Leite * 28 va n (1997), “Study of the binding of Eu3+ and Tb3+ to L-phenylalanine and to gh tn L-tryptophan”, Chem.soc., Vol 8,No 6, 597-602 29 Yechen*, Wei-Min Cai (2005), “Synthesis and fluorescence properties of ie p rare earth (Eu3+ and Gd3+) complexes with α-naphthylacetic acid and Yu Hui, He Qizhuang, Yang Jing, Zheng Wenjie (2006), “Synthesis, d oa 30 nl w 1,10-phenanthroline”, Spectrochimica Acta Part A 62, 863-868 an lu Characterization and Antibacterial properties of rare earth (Ce 3+, Pr3+, u nf va Nd3+, Sm3+, Er3+) complexes with L-Aspartic acid and o-phenanthroline”, Journal of rare earths, vol 24, issue 1, pp 4-8 ll Z H Zhang1,2, Z J Ku2, H R Li1, Y Liu1* and S S Qu1 (2005), oi m 31 z at nh “Calorimetric and thermal decomposition kinetic study of Tb(Tyr)(Gly)3Cl3.3H2O”, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, Vol 79, 169-173 z m co l gm @ an Lu va http://www.lrc-tnu.edu.vn/ n Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN 51 ac th si