(Luận văn) nghiên cứu phát hiện ion kim loại trong nước bằng cấu trúc silic xốp

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ĐẶNG ĐỨC TOÀN lu an n va p ie gh tn to NGHIÊN CỨU PHÁT HIỆN ION KIM LOẠI TRONG NƯỚC BẰNG CẤU TRÚC SILIC XỐP d oa nl w an lu ll u nf va LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÝ oi m z at nh z m co l gm @ an Lu THÁI NGUYÊN - 2020 n va ac th si ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ĐẶNG ĐỨC TOÀN lu an NGHIÊN CỨU PHÁT HIỆN ION KIM LOẠI TRONG NƯỚC BẰNG CẤU TRÚC SILIC XỐP n va to p ie gh tn Ngành: Vật lý Chất rắn Mã số: 8440104 d oa nl w ll u nf va an lu LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÝ oi m z at nh Người hướng dẫn khoa học: TS Đỗ Thùy Chi PGS.TS Bùi Huy z m co l gm @ an Lu THÁI NGUYÊN - 2020 n va ac th si LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan: Luận văn cơng trình nghiên cứu cá nhân tơi Số liệu kết nghiên cứu luận văn hồn tồn trung thực chưa cơng bố, sử dụng cơng trình nghiên cứu Thái Nguyên, tháng 11 năm 2020 Tác giả lu Đặng Đức Toàn an n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th i si LỜI CẢM ƠN Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn tới TS Đỗ Thùy Chi PGS.TS Bùi Huy tận tình hướng dẫn bảo tơi suốt thời gian học tập trình làm luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn thầy, anh chị cơng tác Phịng Vật liệu Ứng dụng Quang sợi, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam tạo điều kiện tốt giúp thực thực nghiệm q trình làm luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái lu Nguyên, Khoa Vật lý Phòng Đào tạo (Sau đại học) trường tạo điều an n va kiện cho tơi hồn thành luận văn tn to Tôi xin chân thành cảm ơn tới thầy giáo, cô giáo giảng dạy khoa Vật gh lý Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Ngun giúp đỡ tơi q trình p ie học tập nghiên cứu làm luận văn w Tơi xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè đồng nghiệp động viên, d nghiệp oa nl cổ vũ tinh thần giúp đỡ để trình học tập thực luận văn tốt lu va an Mặc dù có nhiều cố gắng, song luận văn khó tránh khỏi thiếu u nf sót, mong nhận góp ý giúp đỡ Hội đồng quý thầy cô, anh ll chị em đồng nghiệp bạn bè oi m Xin trân trọng cảm ơn./ z at nh Thái Nguyên, tháng 11 năm 2020 Tác giả z l gm @ m co Đặng Đức Toàn an Lu n va ac th ii si MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT v DANH MỤC CÁC BẢNG vi DANH MỤC CÁC HÌNH vii MỞ ĐẦU lu Lí chọn đề tài an Mục tiêu nghiên cứu va n Phương pháp nghiên cứu tn to Nội dung đề tài nghiên cứu ie gh Chương 1: TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU SILIC XỐP VÀ TÁC ĐỘNG p CỦA ION KIM LOẠI NẶNG TRONG DUNG DỊCH TRÊN THỰC TẾ nl w 1.1 Vật liệu silic xốp d oa 1.1.1 Lịch sử silic xốp an lu 1.1.2 Cơ sở trình hình thành silic xốp va 1.2 Silic xốp ứng dụng cảm biến 14 ll u nf 1.2.1 Cấu trúc cảm biến nguyên lý hoạt động 14 oi m 1.2.2 Cảm biến hóa học 14 z at nh 1.3 Ảnh hưởng ion kim loại đến người 18 1.3.1 Natri 18 z 1.3.2 Kali 19 @ gm 1.3.3 Niken 20 m co l 1.4 Các kĩ thuật, mơ hình lý thuyết xử lý số liệu 21 1.4.1 Phương pháp biến đổi Fourier transform (FFT) 21 an Lu 1.4.2 Phương pháp tính giá trị trung bình theo bước sóng (IAW) 23 n va ac th iii si Chương 2: THỰC NGHIỆM CHẾ TẠO CÁC MÀNG SILIC XỐP DÙNG LÀM CẢM BIẾN ĐỂ XÁC ĐỊNH ION KIM LOẠI TRONG MÔI TRƯỜNG LỎNG 28 2.1 Quá trình chế tạo cấu trúc quang tử 28 2.1.1 Chuẩn bị 28 2.1.2 Chế tạo cấu trúc silic xốp 30 2.2 Kiểm tra độ nhạy cảm biến silic xốp 37 2.3 Quá trình phát ion kim loại dung dịch 38 2.4 Các kỹ thuật thực nghiệm 39 lu 2.4.1 Máy quét điện tử hiển vi SEM 39 an 2.4.2 Máy phân tích phổ USB-4000 40 va n Chương 3: KẾT QUẢ VỀ CHẾ TẠO CẢM BIẾN VÀ XÁC ĐỊNH ION tn to KIM LOẠI TRONG NƯỚC 43 ie gh 3.1 Kết chế tạo tính chất quang buồng vi cộng hưởng dựa màng p silic xốp đa lớp màng silic xốp đơn lớp 43 nl w 3.1.1 Hình thái cấu trúc buồng vi cộng hưởng dựa màng silic d oa xốp đa lớp màng silic xốp đơn lớp 43 an lu 3.1.2 Các tính chất quang buồng vi cộng hưởng dựa màng silic xốp va đa lớp màng silic xốp đơn lớp 46 ll u nf 3.2 Xác định độ nhạy cảm biến dung môi hữu 49 oi m 3.3 Xác định nồng độ ion kim loại nước 53 z at nh KẾT LUẬN 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 z PHỤ LỤC 67 m co l gm @ an Lu n va ac th iv si DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Viết đầy đủ Viết tắt DBR Ý nghĩa Gương phản xạ Bragg Distributed Bragg Reflector phân bố DIW Deionized water Nước khử ion EOT Effective optical thickness Độ dày quang học hiệu dụng Phương pháp biến đổi số FFT Fourier transform liệu từ dạng thời gian lu sang tần số an IAW Interferogram Average over Wavelength Giá trị trung bình va n bước sóng cộng hưởng Photonic Bandgap Vùng cấm quang gh Refractive index unit Đơn vị số chiết suất Scanning Electron Microscope Kính hiển vi điện tử quét Transfer Matrix Method Phương pháp ma trận tn to PBG p ie RIU oa nl w TMM SEM chuyển d ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th v si DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Ảnh hưởng thơng số anot hóa đến hình thành silic xốp Tăng thông số cột dẫn đến thay đổi thành phần lại 13 Bảng 2.1 Các điều kiện ăn mòn để chế tạo buồng vi cộng hưởng 1D 34 Bảng 3.1: Một số dung môi thường dùng với chiết suất biết bước sóng cộng hưởng cảm biến nhúng dung môi 51 Bảng 3.2: Giá trị trung bình phổ phản xạ đặt cảm biến dung dịch muối NaCl với nồng độ khác 57 lu Bảng 3.3: Giá trị trung bình phổ phản xạ đặt cảm biến dung dịch an va muối KCl với nồng độ khác 60 n Bảng 3.4: Giá trị trung bình phổ phản xạ đặt cảm biến dung dịch to p ie gh tn muối NiSO4 với nồng độ khác 61 d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th vi si DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Sơ đồ ăn mịn điện hóa chế tạo đế Silic xốp Hình 1.2 Đường cong liên hệ dịng điện - điện áp cho silic pha tạp loại n p dung dịch HF nước Hình 1.3 Mối quan hệ độ xốp chiết suất silic xốp Hình 1.4 Quá trình hịa tan silic dung dịch axit HF Hình 1.5 Giản đồ mối liên hệ tốc độ ăn mòn với mật độ dòng điện loại silic P+ (0,01 cm ) với dung dịch axit HF 15% ethanol 10 Hình 1.6 Giản đồ minh họa khái niệm chiết suất hiệu dụng silic xốp 11 lu Hình 1.7 Các mode cảm biến phản xạ sử dụng silic xốp 15 an n va Hình 1.8 Nguyên lý cảm biến quang tử silic xốp 17 Hình 1.10: Kali nguyên chất dầu parafin 20 gh tn to Hình 1.9 Cấu trúc mạng tinh thể Natri clorua (NaCl) 19 p ie Hình 1.11: Sơ đồ cấu trúc phổ tương ứng buồng giao thoa đơn lớp silic xốp dùng ứng dụng cảm biến quang sinh học 21 nl w Hình 1.12: Quy trình tính tốn phổ phản xạ giao thoa lấy trung bình theo bước d oa sóng (IAW) 26 an lu Hình 2.1 Phiến Silic loại p+ bốc bay Al 28 Hình 2.2 Phiến Silic thành miếng có kích thước 1,6 x 1,6 cm 29 va u nf Hình 2.3 Bình điện hóa chế tạo cấu trúc quang tử 29 ll Hình 2.4 Hệ thống ăn mịn điện hóa 30 m oi Hình 2.5 (a) Sơ đồ minh họa cấu trúc silic xốp đa lớp dựa cấu trúc tinh thể quang z at nh tử 1D thể lớp khuyết tật có độ dài quang học λ/2 xen hai DBR gồm lớp có chiết suất cao thấp có độ dài quang học λ/4 xen z gm @ kẽ lẫn nhau; (b) Phổ phản xạ tương ứng khe cộng hưởng cho thấy bước sóng cộng hưởng hẹp đỉnh phản xạ cực đại 32 l m co Hình 2.6 Sơ đồ quy trình tạo lớp silic xốp 33 Hình 2.7 (a) Sơ đồ minh họa cấu trúc đơn lớp; (b) Phổ phản xạ mô cấu trúc an Lu đơn lớp 35 n va ac th vii si Hình 2.8 Sơ đồ minh họa q trình ăn mịn tạo silic xốp 36 Hình 2.9 Sơ đồ quy trình tạo cấu trúc quang tử đơn lớp silic xốp 36 Hình 2.10 Bộ thí nghiệm thực tế đo độ nhạy cảm biến cấu trúc quang tử đơn lớp silic xốp 38 Hình 2.11 Dung dịch NaCl với nồng độ khác ghi nhãn lọ 39 Hình 2.12: Thiết bị hiển vi điện tử quét SEM 39 Hình 2.13: Sơ đồ khối kính hiển vi điện tử quét (SEM) 40 Hình 2.14 (a) USB 4000; (b) thành phần USB 4000 41 Hình 2.15 Sơ đồ đo phổ phản xạ sử dụng USB 4000 42 Hình 3.1: Ảnh SEM bề mặt mẫu silic xốp với mật độ dòng 50mA/cm2(a) lu 75mA/cm2(b) 44 an Hình 3.2: Ảnh SEM tiết diện ngang cấu trúc silic xốp đa lớp đơn lớp va n tương ứng với mật độ dòng điện cấp vào bình điện hóa to tn 50mA/cm2(a); 75mA/cm2(b) 45 p ie gh Hình 3.3: Phổ phản xạ cấu trúc silic xốp đa lớp (a) cấu trúc đơn lớp chế tạo tương ứng với mật độ dòng 50mA/cm2 (b) 75mA/cm2(c) 47 nl w Hình 3.4: Phổ phản xạ mẫu chế tạo tương ứng với mật độ dòng oa 50mA/cm2 (a) 75mA/cm2(b) sử dụng phương pháp biến đổi FT 48 d Hình 3.5: Độ phản xạ mẫu silic xốp đa lớp (a) đơn lớp chế tạo tương lu va an ứng với mật độ dòng 50mA/cm2 (b) 75mA/cm2(c) 49 u nf Hình 3.6: Các đường phổ phản xạ cảm biến silic xốp đa lớp (a-c) đơn lớp chế ll tạo với mật độ dòng 50mA/cm2(d) 75mA/cm2(e) đặt trong m oi khơng khí (màu đen) dung môi methanol 99.5% (màu đỏ), ethanol z at nh 99.7% (màu xanh) isopropanol 99.7% (màu đỏ đô) 50 Hình 3.7 Sự phụ thuộc độ dịch chuyển bước sóng vào chiết suất tương ứng z @ với mẫu silic xốp đa lớp (a) đơn lớp chế tạo với mật độ l gm dòng 50mA/cm2(a) 75mA/cm2(b) 52 Hình 3.8 Phổ phản xạ cảm biến silic xốp đa lớp đơn lớp đặt dung m co dịch nước muối NaCl với nồng độ 0% (màu đen); 1% (màu đỏ); 3% an Lu (màu xanh da trời); 5% (màu xanh cây) 7% (màu đỏ đô) 53 n va ac th viii si chuyển bước sóng cộng hưởng dung dịch nước muối NaCl với nồng độ 0%, 1%, 3%, 5% 7% nhỏ khó phát Chúng ta giải thích kết dựa thay đổi chiết suất dung dịch phân tích Chiết suất dung dich NaCl 0%, 1% 5% 1,3336; 1,3342; 1,3365 độ chênh lệch chiết suất tương ứng 0,6.10-3; 2,9.10-3 Sự chênh lệch chiết suất nhỏ giá trị LOD cho cảm biến buồng vi cộng hưởng màng giao thoa chế tạo mật độ dòng 75mA/cm2 Như vậy, để phát khác chiết suất dung dịch phân tích cảm biến chế tạo cần sử dụng máy phân tích phổ có độ phân lu giải cao ví dụ Carry 5000 an Dưới áp dụng phương pháp phổ phản xạ giao thoa trung va n bình theo bước sóng cho cảm biến màng giao thoa đơn lớp nhằm xác định nồng Quá trình áp dụng phương pháp phổ phản xạ giao thoa trung bình theo ie gh tn to độ dung dịch NaCl dải nồng độ từ 0% -7% p bước sóng cho cảm biến màng giao thoa đơn lớp xác định nồng độ dung dịch nl w NaCl thực qua bước, áp dụng mẫu dung dịch d oa NaCl có nồng độ 7% để thể rõ nét bước trình áp dụng ll u nf va an lu phương pháp này: oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 54 si (b) Cường độ (a) (c) lu Cường độ (d) an n va tn to Bước sóng (nm) ie gh Bước sóng (nm) p Hình 3.9: Minh họa kết tính tốn thực tế phổ phản xạ giao thoa lấy trung nl w bình theo bước sóng dung dịch NaCl 7% d oa Áp dụng theo quy trình tính tốn, ban đầu thu thập đầy đủ phổ phản xạ an lu mẫu cần phần tích bao gồm phổ phản xạ nước khử ion dung u nf va dịch NaCl 0% để làm đối chứng so sánh với phổ phản xạ đặt cảm biến dung dịch NaCl 7% thể hình 3.9a Do trình thu thập ll oi m số liệu cịn có tín hiệu đèn, bắt buộc xử lí số liệu cần phải loại bỏ tín hiệu z at nh nhiễu gây từ đen, kết thu hình 3.9b Sau loại bỏ giá trị phổ đèn, lúc tín hiệu phổ phản xạ đảm bảo đầy đủ điều kiện z để tính tốn Lúc tính tốn phổ giao thoa phép trừ phổ phản xạ chất @ gm phân tích với phổ phản xạ tham chiếu (với dung dịch so sánh nghĩa với nước m co l khử- DIW) loại bỏ giá trị trung bình giao thoa phổ thể hình 3.9c Bước cuối tính tốn tín hiệu IAW, giá trị trung bình dải an Lu bước sóng quan tâm giao thoa thu hình 3.9d n va ac th 55 si Hình 3.9 trình bày phổ phản xạ giao thoa trung bình theo bước sóng cho cảm biến màng giao thoa đơn lớp nhúng dung dịch NaCl với nồng độ dải từ 1%, đến 7% Dựa phổ phản xạ giao thoa giá trị trung bình phổ dải bước sóng từ 500 nm đến 700 nm cho nồng độ NaCl trình bày Bảng 3.2 Cho thấy cảm biến silic xốp đơn lớp có nhiều phương pháp phục vụ cho việc phân tích kết từ phát phân tử sinh học hay ion kim loại dung dịch so với cấu trúc silic xốp đa lớp Hình 3.10 trình bày phổ phản xạ đo giá trị trung bình cảm biến đặt lu nước dung dịch nước muối NaCl với nồng độ 1% (a); 3% (b); 5% an (c) 7% (d) n va d oa nl w Cường độ p ie gh tn to ll u nf va an lu oi Cường độ m z at nh z l gm @ Bước sóng (nm) m co Bước sóng (nm) Hình 3.10: Phổ phản xạ đo giá trị trung bình cảm biến đặt dung an Lu dịch nước muối NaCl với nồng độ khác n va ac th 56 si Phổ phản xạ đo giá trị trung bình cảm biến đặt dung dịch nước muối NaCl cho thấy giá trị trung bình độ cao phổ phản xạ tăng lên chiết suất dung dịch tăng lên Độ lớn giá trị trung bình phổ phản xạ đặt cảm biến dung dịch muối tăng dần từ nồng độ 0% lên đến 7% độ tăng giá trị trung bình phổ phản xạ (IAW) nhỏ phù hợp với đường phổ phản xạ sử dụng phương pháp biến đổi FT Độ dịch giá trị trung bình phổ phản xạ thay đổi nồng độ 1% vào khoảng - 10% giá trị trung bình nồng độ trước (Bảng 3.2) Bảng 3.2: Giá trị trung bình phổ phản xạ đặt cảm biến lu dung dịch muối NaCl với nồng độ khác an n va STT p ie gh tn to Nồng độ dung dịch NaCl 0% 1% 3% 5% 7% IAW-IAW0(10-3) 58,34 83,82 99,89 128,81 d oa nl w Giá trị trung bình phổ phản xạ (IAW) 0,27395 0,33229 0,35777 0,37384 0,40276 ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ Hình 3.11 Biểu diễn phụ thuộc hiệu số IAW-IAW0 vào nồng độ an Lu NaCl dải nồng độ từ 1% đến 7% n va ac th 57 si Hình vẽ cho thấy dải nồng độ giá trị hiệu số IAW phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ với hệ số không đổi 11,37 Ở nồng độ thấp hệ số bị biến đổi [20] Cảm biến chế tạo silic xốp đơn lớp có ý nghĩa thực tiễn quan trọng việc kiểm tra nồng độ dung dịch muối NaCl lưu thơng thị trường từ phát nồng độ kim loại tương ứng dung dịch tránh sản phẩm hàng giả công ty gây ảnh hưởng xấu đến sức khỏe người dân Để tăng tính tin cậy mẫu cảm biến chế tạo silic xốp đơn lớp phát ion kim loại dung dịch muối thực lại phép đo tương lu tự đo dung dịch muối NaCl nồng độ khác với dung dịch an muối KCl, NiSO4, MnSO4 đồng thời kiểm tra lại tính ưu việt cảm biến silic va n xốp đơn lớp so với cảm biến có cấu trúc silic xốp đa lớp Sau thực phép tn to đo phổ phản xạ đặt cảm biến dung dịch muối KCl nồng độ 0% ie gh (màu đen); 1% (màu đỏ); 3% (màu xanh da trời); 5% (màu xanh cây) 7% p (màu đỏ đô) d oa nl w Cường độ ll u nf va an lu oi m z at nh Bước sóng (nm) z Hình 3.12 Phổ phản xạ cảm biến silic xốp đơn lớp đặt dung dịch @ gm nước muối KCl với nồng độ 0% (màu đen); 1% (màu đỏ); 3% (màu xanh da m co l trời); 5% (màu xanh cây) 7% (màu đỏ đô) Cũng thu kết tương tự đo dung dịch muối NaCl, cảm an Lu biến cấu trúc silic xốp đa lớp khó quan sát độ dịch chuyển đặt cảm biến n va ac th 58 si dung dịch, cảm biến silic xốp cấu trúc đơn lớp ta thấy có dịch đỉnh phổ phản xạ độ dịch nhỏ nồng độ dung dịch thấp Điều cho thấy sử dụng dung dịch với nồng độ thấp thay đổi nồng độ dung dịch nhỏ phát có mặt ion kim loại cấu trúc silic xốp đơn lớp Còn cấu trúc silic đa lớp ứng dụng phổ biến việc phân tích phát dung mơi hữu (hình 3.10) Để thể rõ phát ion kim loại dung dịch muối KCl, áp dụng tương tự phát ion kim loại dung dịch muối NaCl tơi sử dụng phương pháp tính giá trị trung bình IAW thu kết tương ứng lu độ tăng giá trị trung bình vào khoảng - 10% giá trị trung bình nồng độ an trước Điều thể hình 3.11 bảng 3.3 n va d oa nl w Cường độ p ie gh tn to ll u nf va an lu oi Cường độ m z at nh z gm @ Bước sóng (nm) m co l Bước sóng (nm) Hình 3.13: Phổ phản xạ đo giá trị trung bình cảm biến đặt dung an Lu dịch nước muối KCl với nồng độ khác n va ac th 59 si Bảng 3.3: Giá trị trung bình phổ phản xạ đặt cảm biến dung dịch muối KCl với nồng độ khác Nồng độ dung dịch Giá trị trung bình KCl phổ phản xạ (IAW) 0% 0,27395 1% 0,41280 13,89 3% 0,44199 16,80 5% 0,46357 18,96 7% 0,50662 23,27 STT IAW-IAW0(10-3) lu an n va p ie gh tn to d oa nl w u nf va an lu Hình 3.14 Biểu diễn phụ thuộc hiệu số IAW-IAW0 vào nồng độ ll oi m KCl dải nồng độ từ 1% đến 7% z at nh Áp dụng tương tự phương pháp đặt cảm biến NaCl, từ hình vẽ 3.12 cho thấy dải nồng độ giá trị hiệu số IAW phụ thuộc tuyến tính z @ vào nồng độ với hệ số không đổi 1,515 Ở nồng độ thấp hệ số giảm m co l gm an Lu n va ac th 60 si Cường độ an Cường độ lu n va p ie gh tn to nl w Hình 3.15: Phổ phản xạ đo giá trị trung bình cảm biến đặt dung d oa dịch nước muối NiSO4 với nồng độ khác lu an Bảng 3.4: Giá trị trung bình phổ phản xạ đặt cảm biến dung dịch IAW-IAW0(10-3) phổ phản xạ oi z at nh dịch NiSO4 Giá trị trung bình m STT Nồng độ dung ll u nf va muối NiSO4 với nồng độ khác (IAW) 0% 0,27395 1% 0,42258 3% 0,44497 5% 0,47050 7% 0,50339 z gm @ 14,86 m co l 17,10 19,66 an Lu 22,94 n va ac th 61 si lu an va Hình 3.16 Biểu diễn phụ thuộc hiệu số IAW-IAW0 vào nồng độ n NiSO4 dải nồng độ từ 1% đến 7% giá trị hiệu số IAW phụ thuộc to p ie gh tn tuyến tính vào nồng độ với hệ số khơng đổi 1,34 d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 62 si KẾT LUẬN Các kết nghiên cứu đạt đề tài luận văn bao gồm: Chế tạo thành công cảm biến buồng vi cộng hưởng chiều dựa cấu trúc màng silic xốp đa lớp cảm biến màng giao thoa dựa cấu trúc màng silic xốp đơn lớp Xây dựng thành cơng thuật tốn phần mềm ứng dụng biến đổi Fourier nhanh (FFT) nhằm xác định độ dày quang học (EOT) cảm biến màng giao thoa đơn lớp Xây dựng thành cơng quy trình xác định giá trị trung bình theo bước lu sóng (IAW) phổ phản xạ nhằm xác định thay đổi nồng độ dung dịch phân an n va tích cho cảm biến màng giao thoa đơn lớp tn to Độ nhạy cảm biến màng giao thoa chế tạo tăng gh với mật độ dòng điện hóa đạt độ nhậy cảm biến buồng vi cộng hưởng p ie 160 nm/RIU với mật độ dịng điện hóa 75mA/cm2 w Bước đầu thành công việc sử dụng cảm biến màng giao thoa đơn oa nl lớp cho việc xác định ion kim loại nặng nước nồng độ tương đối thấp d kỹ thuật phổ phản xạ giao thoa trung bình theo bước sóng (IAW) Luận văn lu u nf hạn đo cảm biến va an cho thấy kỹ thuật xử lý số liệu góp phần đáng kể nhằm mở rộng giới ll Việc nâng cao độ nhạy giới hạn phát cảm biến thực m oi dựa phản ứng ức chế enzim kim loại nặng cách phủ enzim z at nh lên bề mặt cảm biến Khi chuyển việc nghiên cứu từ lĩnh vực cảm biến hóa học sang cảm biến sinh học z m co l gm @ an Lu n va ac th 63 si TÀI LIỆU THAM KHẢO I Tiếng Việt Bộ khoa học công nghệ (2015), “Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10916:2015 Thực phẩm - xác định chất khoáng thức ăn thực phẩm dinh dưỡng đặc biệt” Đỗ Thuỳ Chi (2012), “Nghiên cứu chế tạo tính chất quang tinh thể quang tử chứa ion đất hiếm”, Luận án tiến sĩ Vật lý, Viện Vật lý, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam Phùng Thị Hà (2017), “Nghiên cứu chế tạo cảm biên quang sở cấu trúc lu an quang tử 1D”, Luận văn thạc sĩ, Đại học sư phạm - Đại học Thái Nguyên va n Hà Thị Thái Minh (2016), “Xác định hàm lượng chì, thủy ngân, asen phổ hấp thụ phát xạ nguyên tử”, Luận văn thạc sĩ, Đại học khoa học - Đại ie gh tn to số mẫu nước mặt đất khu vực mỏ than Khe Sim phương pháp p học Thái Nguyên w oa nl II Tiếng Anh d H Bui, T Van Nguyen, T A Nguyen, T B Pham, Q T Dang, T C Do, Q lu va an M Ngo, R Coisson, and V H Pham (Aug.2014), “A Vapor Sensor Based ll u nf on a Porous Silicon Microcavity for the Determination of Solvent Solutions,” oi m J Opt Soc Korea, vol 18, no 4, pp 301-306 z at nh H Föll (1991), “Properties of silicon-electrolyte junctions and their application to silicon characterization,” Appl Phys A, vol 53, no 1, pp 8-19 z H Ouyang, M Christophersen, R Viard, B L Miller, and P M Fauchet @ l gm (2005), “Macroporous Silicon Microcavities for Macromolecule Detection,” Adv Funct Mater., vol 15, no 11, pp 1851-1859 m co A Uhlir (1956), “Electrolytic Shaping of Germanium and Silicon,” Bell Syst an Lu Tech J., vol 35, no 2, pp 333-347 n va ac th 64 si L De Stefano, L Moretti, I Rendina, and A M Rossi (2003), “Porous silicon microcavities for optical hydrocarbons detection,” Sensors Actuators A Phys., vol 104, no 2, pp 179-182 10 L M Bonanno, T C Kwong, and L A DeLouise (2010),“Label-Free Porous Silicon Immunosensor for Broad Detection of Opiates in a Blind Clinical Study and Results Comparison to Commercial Analytical Chemistry Techniques,” Anal Chem., vol 82, no 23, pp 9711-9718 11 L T Canham (1995), “Bioactive silicon structure fabrication through nanoetching techniques,” Adv Mater., vol 7, no 12, pp 1033-1037 12 L T Canham (1990), “Silicon quantum wire array fabrication by lu an electrochemical and chemical dissolution of wafers,” Appl Phys Lett., vol va 57, no 10, pp 1046-1048 n Hollings, R G Smith, C Reeves, D J Squirrell, S Nicklin, and T I Cox gh tn to 13 M A Anderson, A Tinsley-Bown, P Allcock, E A Perkins, P Snow, M p ie (2003), “Sensitivity of the optical properties of porous silicon layers to the nl w refractive index of liquid in the pores,” Phys status solidi, vol 197, no 2, oa pp 528-533 d 14 M Bahar, H Eskandari, and N Shaban (2017), “Electrical Properties of lu u nf 2-7 va an Porous Silicon for N2 Gas Sensor,” J Theor Comput Sci., vol 4, no 1, pp ll 15 P Müller (1972), “IUPAC Manual of Symbols and Technology,” Pure Appl m oi Chem., vol 31, no 4, pp 579-638 z at nh 16 R C Anderson, R S Muller, and C W Tobias (1991), “Investigations of z the Electrical Properties of Porous Silicon,” J Electrochem Soc., vol 138, @ no 11, p 3406 gm l 17 R Caroselli, D Martín Sánchez, S Ponce Alcántara, F Prats Quilez, L m co Torrijos Morán, and J García-Rupérez (2017), “Real-Time and In-Flow an Lu Sensing Using a High Sensitivity Porous Silicon Microcavity-Based Sensor,” Sensors, vol 17, no 12, p 2813 n va ac th 65 si 18 R L Smith and S D Collins, “Porous silicon formation mechanisms (1992),” J Appl Phys., vol 71, no 8, pp R1-R22 19 Sharon M Weiss, (2005), “Tunable porous silicon photonic bandgap structures”, university of rochester, New York, p17 20 Stefano Mariani, Lucanos Marsilio Strambini, and Giuseppe Barillaro (2018), “Electrical Double Layer-Induced Ion Surface Accumulation for Ultrasensitive Refractive Index Sensing with Nanostructured Porous Silicon Interferometers”, ACS sensors, no.5, pp 595 - 605 21 S M Weiss (2005), “Tunable porous silicon photonic bandgap structures: lu mirrors for optical interconnects and optical switching,” University of an Rochester va n 22 V S Lin, K Motesharei, K P Dancil, M J Sailor, and M R Ghadiri (1997), gh tn to “A porous silicon-based optical interferometric biosensor.,” Science, vol 278, no 5339, pp 840-3 ie p 23 W Theiβ, (1997), “Optical properties of porous silicon”, Surf.Sci Rep, 29, d oa nl w p91 ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 66 si PHỤ LỤC Phụ lục CHƯƠNG TRÌNH MƠ PHỎNG XỬ LÝ SỐ LIỆU PHỔ PHẢN XẠ FOURIER TRANSFORM Chương trình mơ xử lý số liệu phổ phản xạ - Fourier transform cấu trúc quang tử Silic xốp đơn lớp xây dựng sử dụng chương trình Matlab Sử dụng chương trình xử lý số liệu chuyển từ hàm thời gian sang hàm tần số Nhằm xác định đỉnh bước sóng phản xạ với độ xác lu chương trình thể thơng qua phù hợp tính tốn lý thuyết thực an n va nghiệm Phần trình bày chương trình này: % Wavenumber from USB 4000 in cm-1 scale or wavelength in nm scale load (Đường dẫn đến file số liệu) p ie gh tn to %% Load data a = b; oa nl w b = Tên file(:,1); d %a = flip(a1); % Reverse data va an lu % Amplitude ll f = Tên file(:,2); u nf %load C:\\avenger7.txt oi m %f = flip(f1); Reverse data z at nh %% Resample data for Fourier Transform %rea = linspace(min(a), max(a), length(a)); z gm @ ref = resample(f,a); l %plot (rea,f); m co %%Fourier Transform an Lu %y = fft(ref); nfft = 4096*100; n va ac th 67 si y = fft(ref, nfft); %y = y(1:nfft/2); %fF = (0:nfft-1)*2200/nfft;%*2*pi*sqrt(10^9); fF = (0:length(y)-1)*(max(a-min(a)) *100/length(y)*length(a)/length(y)*100; %% Ploting plot(fF, abs(y),'y', 'linewidth',1) grid on title('Fourier Transform','fontsize',18) lu xlabel('2nL (nm)','fontsize',18) an ylabel('Intensity (a.u.)','fontsize',18) va n %Save figure in running folder to axis([10000 40000 5*10^6]); ie gh tn %saveas(gca,['Fourier.png'],'png') p hold on nl w %% Export to CSV file an lu % wa = w' d oa % ba = b1'; u nf va % xlswrite('Amplitude_1.xlsx',ba); % xlswrite('frequency.xlsx',wa); ll oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 68 si