(Luận văn) nghiên cứu đánh giá hàm lượng nitrat, nitrit trong các nguồn nước cấp cho các nhà máy xử lý nước của tỉnh quảng ninh bằng phương pháp phổ hấp thụ phân tử

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC HOÀNG THỊ PHƯƠNG LAN lu an n va p ie gh tn to NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG NITRAT, NITRIT TRONG CÁC NGUỒN NƯỚC CẤP CHO CÁC NHÀ MÁY XỬ LÍ NƯỚC CỦA TỈNH QUẢNG NINH BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ d oa nl w an lu nf va LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC z at nh oi lm ul z m co l gm @ n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu THÁI NGUYÊN - 2016 ac th si ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC HOÀNG THỊ PHƯƠNG LAN lu an n va p ie gh tn to NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG NITRAT, NITRIT TRONG CÁC NGUỒN NƯỚC CẤP CHO CÁC NHÀ MÁY XỬ LÍ NƯỚC CỦA TỈNH QUẢNG NINH BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ d oa nl w Chun ngành: Hố phân tích Mã số: 60.44.01.118 an lu nf va LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC z at nh oi lm ul Người hướng dẫn khoa học: TS TRƯƠNG THỊ THẢO z m co l gm @ n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu THÁI NGUYÊN - 2016 ac th si LỜI CẢM ƠN Lời xin gửi tới cô giáo - TS Trương Thị Thảo lời biết ơn chân thành sâu sắc Cô người trực tiếp giao đề tài tận tình bảo, hướng dẫn, truyền đạt kinh nghiệm q báu, giúp đỡ tơi q trình nghiên cứu hồn thành luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn thầy Khoa Hố học - Đại học Khoa học Thái Nguyên, Khoa xét nghiệm - Trung tâm Y tế Dự phòng tỉnh Quảng Ninh, cán 12 nhà máy xử lí nước tỉnh Quảng Ninh tạo điều kiện giúp đỡ Và xin chân thành cảm ơn đơn vị quan nơi công tác tạo lu điều kiện để tơi học tập, nghiên cứu hồn thành tốt luận văn Cuối xin an n va cảm ơn người thân gia đình, ln động viên, cổ vũ để tơi hồn tn to thành tốt luận văn Thái Nguyên, ngày 15 tháng 10 năm 2016 gh p ie Tác giả oa nl w d Hoàng Thị Phương Lan nf va an lu z at nh oi lm ul z m co l gm @ n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu a ac th si MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN a MỤC LỤC b DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT d DANH MỤC CÁC BẢNG e DANH MỤC CÁC HÌNH g MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Điều kiện tự nhiên, dân cư tỉnh Quảng Ninh lu an 1.2 Giới thiệu nitrat nitrit n va 1.2.1 Chu trình sinh hóa Nitơ môi trường 1.2.3 Độc tính nitrit nitrat gh tn to 1.2.2 Tính chất lí, hóa học nitrit, nitrat p ie 1.3 Các phương pháp phân tích nitrit, nitrat phịng thí nghiệm 12 1.3.1 Các phương pháp xác định nitrit 12 nl w 1.3.2 Các phương pháp xác định nitrat 17 d oa Chương THỰC NGHIỆM 23 an lu 2.1 Phương pháp thực nghiệm 23 nf va 2.1.1 Phương pháp trắc quang xác định nitrit thuốc thử aminobenzen sufonamid với N (1 naphtyl) 1.2 diamonietan dihidroclorua 23 lm ul 2.1.2 Phương pháp trắc quang xác định nitrat dùng axit sunfosalixylic 24 z at nh oi 2.2 Hóa chất, dụng cụ thiết bị 24 2.2.1 Hóa chất 24 z 2.2.2 Dụng cụ thiết bị 25 @ gm 2.3 Nội dung thực nghiệm 26 l 2.3.1 Pha chế dung dịch làm việc 26 m co 2.3.2 Lấy mẫu bảo quản mẫu 27 http://www.lrc.tnu.edu.vn n Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN va b an Lu 2.3.3 Các nội dung thực nghiệm 29 ac th si 2.3.4 Ứng dụng phân tích mẫu thực tế 40 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 41 3.1 Các điều kiện phương pháp phổ hấp thụ phân tử 41 3.1.1 Các điều kiện xác định nitrit 41 3.1.2 Khoảng tuyến tính đường chuẩn xác định nitrit, kết đánh giá phương pháp 47 3.1.3 Các điều kiện xác định nitrat 50 3.1.4 Khoảng tuyến tính đường chuẩn xác định nitrat, kết đánh giá phương pháp 54 3.2 Ứng dụng phân tích mẫu thực tế 58 lu 3.2.1 Xác định hàm lượng nitrit 58 an va 3.2.2 Xác định hàm lượng nitrat 61 n KẾT LUẬN 67 gh tn to TÀI LIỆU THAM KHẢO 69 PHỤ LỤC p ie d oa nl w nf va an lu z at nh oi lm ul z m co l gm @ n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu c ac th si DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT lu an Quy chuẩn Việt Nam TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam BYT Bộ y tế BTNMT Bộ tài nguyên môi trường VSMT Vệ sinh môi trường TBA - OH Tetrabutylamonium hydroxide EDTANa Dinatridihidro etylendinitrilo tetraaxetat LOD Giới hạn phát LOQ Giới hạn định lượng RSD Độ lệch chuẩn tương đối Abs Mật độ quang n va QCVN ie gh tn to Không phát p KPH d oa nl w nf va an lu z at nh oi lm ul z m co l gm @ n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu d ac th si DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Giới hạn cho phép hàm lượng nitrit nitrat nước 11 Bảng 2.1 Địa điểm thời gian lấy mẫu quí năm 2016 28 Bảng 2.2 Địa điểm thời gian lấy mẫu quí năm 2016 28 Bảng 2.3 Pha dung dịch khảo sát cực đại hấp thụ quang xác định nitrit 29 Bảng 2.4 Pha dung dịch khảo sát ảnh hưởng ion cản trở xác định ion nitrit 31 lu an Bảng 2.5 Pha dung dịch khảo sát khoảng tuyến tính xác định nitrit 32 Bảng 2.6 Các công thức tính LOD, LOQ 33 Bảng 2.7 Pha dung dịch khảo sát cực đại hấp thụ quang xác định nitrat 35 Bảng 2.8 Pha dung dịch khảo sát khả Na3N khắc phục nhiễu va n NO2- xác định nitrat 37 tn to Pha dung dịch khảo sát ảnh hưởng ion cản trở xác định nitrat 38 Bảng 2.9 ie gh Bảng 2.10 Pha dung dịch khảo sát khoảng tuyến tính xác định nitrat 39 Độ hấp thụ quang dung dịch NO2- giá trị pH khác 42 p Bảng 3.1 Bảng 3.3 Bảng 3.4 Ảnh hưởng ion cản trở đến độ hấp thụ quang xác định nitrit 46 Bảng 3.5 Độ hấp thụ quang dung dịch NO2- nồng độ khác 47 Bảng 3.6 Nồng độ nitrit phép đo xác định LOD 48 w Độ hấp thụ quang dung dịch NO2- thể tích thuốc thử khác 43 nl Bảng 3.2 d oa Độ hấp thụ quang dung dịch NO2- thời gian phản ứng khác 44 nf va an lu lm ul Bảng 3.7 Kết đánh giá độ lặp lại phép đo với mẫu thực xác Bảng 3.8 z at nh oi định nitrit 49 Các điều kiện tối ưu xác định nitrit phương pháp phổ hấp thụ phân tử 50 z Độ hấp thụ quang dung dịch nitrat thời gian phản ứng khác 51 @ Bảng 3.9 l gm Bảng 3.10 Độ hấp thụ quang dung dịch nitrat nồng độ ion nitrit mẫu khác 52 co m Bảng 3.11 Ảnh hưởng ion cản trở đến độ hấp thụ quang xác định nitrat 53 http://www.lrc.tnu.edu.vn n Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN va e an Lu Bảng 3.12 Độ hấp thụ quang dung dịch nitrat nồng độ khác 54 ac th si Bảng 3.13 Nồng độ nitrat phép đo xác định LOD 56 Bảng 3.14 Kết đánh giá độ lặp lại phép đo với mẫu thực xác định nitrat 57 Bảng 3.15 Các điều kiện tối ưu xác định ion nitrat phương pháp phổ hấp thụ phân tử 58 Bảng 3.16 Kết xác định hàm lượng NO2- mẫu nước quí năm 2016 58 Bảng 3.17 Kết xác định hàm lượng ion nitrit mẫu nước quí năm 2016 60 Bảng 3.18 Kết xác định hàm lượng ion nitrat mẫu nước quí năm 2016 61 Bảng 3.19 Kết xác định hàm lượng ion nitrat mẫu nước quí lu năm 2016 63 an va Bảng 3.20 Hàm lượng nitrat, nitrit trung bình quý quý năm 2016, n trung bình năm 2012, 2013, 2014, 2015 nước mặt cấp to p ie gh tn cho 12 nhà mày nước tỉnh Quảng Ninh 64 d oa nl w nf va an lu z at nh oi lm ul z m co l gm @ n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu f ac th si DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 3.1: Phổ cực đại hấp thụ quang hợp chất màu NO2- 42 Hình 3.2: Đồ thị ảnh hưởng pH tới độ hấp thụ quang hợp chất màu xác định nitrit 43 Ảnh hưởng hàm lượng thuốc thử đến độ hấp thụ quang Hình 3.1: xác định nitrit 41 lu an n va Hình 3.4: Ảnh hưởng thời gian tới độ hấp thụ quang xác định nitrit 45 Hình 3.5: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ nitrit 47 Hình 3.6: Đường chuẩn xác định nitrit 48 Hình 3.7: Phổ cực đại hấp thụ quang hợp chất màu NO3- 51 Hình 3.8: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang dung dịch NO3- vào thời to tn gian phản ứng 52 gh Ảnh hưởng nồng độ ion nitrit tới độ hấp thụ quang xác Hình 3.9: ie p định nitrat 53 nl w Hình 3.10: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ nitrat 55 d oa Hình 3.11: Đường chuẩn xác định nitrat 55 an lu Hình 3.12 Đồ thị nồng độ ion NO2- trung bình năm 2012 đến 2016 65 nf va Hình 3.13 Đồ thị nồng độ ion NO3- trung bình năm 2012 đến 2016 66 z at nh oi lm ul z m co l gm @ n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu g ac th si MỞ ĐẦU Nước có vai trị quan trọng để tạo nên sống tất sinh vật Tuy nhiên sử dụng nước không đảm bảo vệ sinh an tồn dẫn đến ngộ độc, tác hại không tốt cho sức khỏe Việc dư thừa hàm lượng nitrit, nitrat nước uống gây hậu mặt sức khỏe người sử dụng Nitrat vào thể người tham gia phản ứng khử dày đường ruột tác dụng men tiêu hoá sinh nitrit Nitrat vào thể sinh vật bị chuyển hóa thành nitrit tác dụng enzim Nitrit ngăn cản trình hình thành trao đổi oxy hemoglobin lu máu dẫn đến việc thiếu hụt oxy máu, thể bị giảm chức hơ an n va hấp, có biểu khó thở, ảnh hưởng đến hệ hơ hấp Đối với trẻ tn to tháng tuổi, nitrit làm chậm q trình phát triển trẻ, tích lũy thể gây bệnh đường hô hấp, bệnh da xanh nguy hiểm Nitrit khuyến cáo gh p ie có khả gây bệnh ung thư người Hàm lượng nitrit thể cao bị w chống váng ngất làm việc Trường hợp nhiễm độc trầm trọng oa nl không cứu chữa kịp thời dẫn đến nguy tử vong cao Nitrit gây d bệnh tiêu hóa gây hấp thụ chất dinh dưỡng Do đó, việc xác lu nf va an định hàm lượng nitrit nước cần thiết nhằm đảm bảo an toàn cho người tiêu dùng [1,2,3,4,5,6] Theo QCVN 01:2009/BYT [7], Quy chuẩn kỹ thuật lm ul quốc gia chất lượng nước ăn uống: z at nh oi - Hàm lượng nitrat cho phép nước ăn uống không vượt 50 mg/l - Hàm lượng nitrit cho phép nước ăn uống không vượt mg/l Đây yếu tố khó xử lý cơng nghệ nước z gm @ Tỉnh Quảng Ninh tỉnh miền núi, địa hình phức tạp, du lịch công l nghiệp phát triển khu vực trung tâm khu vực lại với 21 m co dân tộc thiểu số, 47% dân số tồn tỉnh tập trung khu vực nơng thơn, mật độ dân n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu ac th si Lần < LOD Kết phân tích hàm lượng ion nitrit mẫu nước quí năm 2016 (bảng 3.17) cho thấy: + Có 08 mẫu nước hàm lượng nitrit nhỏ giới hạn phát LOD: Mắt Rồng, Cao Vân, Đồng Ho, Ba Chẽ, Tiên Tên, Nhà máy nước Hoành Bồ, nhà máy nước Hải Hà, máy nước Quảng Yên + Còn 04 mẫu nước hàm lượng nitrit lớn giới hạn phát LOD nằm khoảng hàm lượng cho phép theo QCVN 08-MT:2015/BTNMT: Lán Tháp, Đồng Mô, Trung Lương, Bắc Luân Như vậy, hàm lượng nitrit 12 mẫu nước nhà máy nước tỉnh Quảng lu an Ninh nằm khoảng hàm lượng cho phép theo QCVN 08-MT:2015/BTNMT n va 3.2.2 Xác định hàm lượng nitrat tn to Hàm lượng NO3- mẫu nước xác định theo đường chuẩn: Kết đo mẫu thực xác định nitrat quý đầu năm 2016 ghi lại p ie gh y = 0,1818.x + 0,0037 bảng 3.18 bảng 3.19 w oa nl Bảng 3.18 Kết xác định hàm lượng ion nitrat mẫu nước quí năm 2016 nf va LT1 - UB Lần đo Lần an lu Kí hiệu mẫu d STT Lần NO3- trung bình (mg/l) 0,674 NO3- tìm thấy (mg/l) 3,454 0,668 3,450 3,433 Abs lm ul ĐM1 - UB 0,654 3,397 Lần 0,348 1,816 0,335 1,792 0,328 1,786 0,594 3,366 Lần Lần 0,586 3,335 Lần 0,590 Lần 0,348 1,862 Lần 0,337 1,794 3,354 co 1,828 m an Lu n http://www.lrc.tnu.edu.vn va 61 Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN 3,352 l CV1 - VĐ Lần gm MR1- VĐ 1,798 @ z Lần z at nh oi Lần ac th si Lần 0,342 1,827 Lần 1,023 5,413 Lần 0,998 5,389 Lần 1,034 5,420 Lần 0,585 3,040 Lần 0,564 2,998 Lần 0,596 3,102 Lần 0,126 0,709 Lần 0,112 0,689 Lần 0,137 0,714 Lần 0,287 1,512 Lần 0,278 1,506 Lần 0,269 1,494 Lần 0,461 2,484 BL1 - HH Lần 0,474 2,502 w Lần 0,452 2,461 Lần 0,325 1,785 Lần 0,319 1,763 Lần 0,302 1,742 Lần 0,763 4,023 Lần 0,749 4,008 0,694 3,984 1,284 7,413 ĐH1 - UB TL1 - UB BC1 - ĐH lu an va n TY1- HH p ie gh tn to d oa nl HH nf va an lu NMN1 10 Lần 1,255 Lần 1,269 Lần NMN1 - 3,047 0,704 1,504 2,482 1,763 4,005 7,305 7,372 @ 12 z Lần z at nh oi NMN1 - HB lm ul 11 5,407 gm QY 7,398 co l m Kết phân tích hàm lượng nitrat mẫu nước quí năm 2016 cho thấy: n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu 62 ac th si + Cả 12 mẫu nước hàm lượng nitrat nằm khoảng hàm lượng cho phép theo QCVN 08-MT:2015/BTNMT Bảng 3.19 Kết xác định hàm lượng ion nitrat mẫu nước quí năm 2016 Kí hiệu mẫu STT LT2 - UB ĐM2 - UB MR2- VĐ CV2 - VĐ gh ĐH2 - UB lu an n va tn to p ie BL2 - HH 10 NHM2 HH 11 NMN2 HB 2,321 0,885 4,586 d oa nl 3,289 nf va an lu 0,206 z at nh oi lm ul 1,451 1,539 3,648 an Lu n http://www.lrc.tnu.edu.vn va 63 Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN 1,852 m 1,615 co TY2- HH 4,523 l 0,886 0,768 0,754 0,314 0,302 0,294 0,445 0,440 0,426 0,154 0,143 0,168 0,812 0,847 0,803 0,594 0,582 0,604 0,041 0,037 0,036 0,267 0,258 0,260 0,346 0,332 0,315 0,286 0,264 0,260 0,703 0,692 0,698 NO3- trung bình (mg/l) gm BC2 - ĐH Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần NO3- tìm thấy (mg/l) 4,584 4,546 4,441 1,632 1,615 1,598 2,352 2,323 2,287 0,882 0,876 0,896 4,574 4,620 4,563 3,289 3,274 3,303 0,213 0,208 0,198 1,467 1,432 1,454 1,894 1,862 1,799 1,573 1,548 1,496 3,675 3,624 3,646 @ TL2 - UB Abs z w Lần đo ac th si Lần Lần Lần NMN2 QY 12 1,002 0,994 0,927 5,464 5,446 5,432 5,447 Kết phân tích hàm lượng ion nitrat mẫu nước quí năm 2016 cho thấy: + Cả 12 mẫu nước hàm lượng nitrat nằm khoảng hàm lượng cho phép theo QCVN 08-MT:2015/BTNMT Theo quy chuẩn Việt Nam (QCVN 08-MT:2015/BTNMT) quy chuẩn kĩ thuật Quốc gia Bộ tài nguyên môi trường chất lượng nước mặt quy định hàm lượng ion nitrit 0,05 ppm (tính theo N), hàm lượng ion nitrat ppm (tính theo lu N) Như vậy, hàm lượng nitrit nitrit mẫu nước mặt cấp cho 12 nhà máy an nước tỉnh Quảng Ninh thấp ngưỡng cho phép Điều chứng tỏ vấn đề xử va n lí nhiễm nước, nước thải sinh hoạt Quảng Ninh quan tâm đáng kể nên Chúng tiến hành so sánh hàm lượng trung bình ion nitrit nitrat p ie gh tn to chất lượng nước mặt (về hàm lượng nitrit, nitrat) tương đối tốt nước mặt cấp cho 12 nhà mày nước tỉnh Quảng Ninh quí quí năm 2016 oa nl w với hàm lượng trung bình ion nitrit nitrat năm 2012, 2013, 2014, 2015 d Số liệu năm 2012, 2013, 2014, 2015 tham khảo kết đo mẫu nước lu nf va an mặt xác định hàm lượng ion nitrit nitrat 12 nhà máy nước Quảng Ninh theo quí khoa xét nghiệm - Trung tâm y tế dự phòng tỉnh Quảng Ninh [25] (phụ lm ul lục) Kết thu biểu diễn bảng 3.20 z at nh oi Bảng 3.20 Hàm lượng nitrat, nitrit trung bình quý quý năm 2016, trung bình năm 2012, 2013, 2014, 2015 nước mặt cấp cho 12 nhà z mày nước tỉnh Quảng Ninh @ Năm 2013 Năm 2014 Năm 2015 Năm 2016 (mg/l) (mg/l) (mg/l) (mg/l) (mg/l) 0,028 0,021 0,018 0,0116 an Lu n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN 0,021 m 64 co NO2- l gm Năm 2012 Loại ion ac th si NO3- 3,556 5,451 3,533 3,139 2,849 Từ số liệu bảng 3.20, xây dựng đồ thị biểu diễn hàm lượng nitrat nitrit trung bình năm 2012 đến 2016 hình 3.12 hình 3.13 lu an n va p ie gh tn to nl w Hình 3.12 Đồ thị nồng độ ion nitrit trung bình năm 2012 đến 2016 d oa Dựa vào số liệu bảng 3.20 hình 3.12 ta thấy năm (từ 2012 đến an lu 2015) quí 1, q năm 2016 hàm lượng nitrit trung bình nước mặt nf va năm 2016 thấp nhất, hàm lượng nitrit trung bình năm 2012 cao Tuy nhiên hàm lượng nitrit trung bình năm không vượt tiêu z at nh oi lm ul chuẩn cho phép z m co l gm @ n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu 65 ac th si lu an va n Hình 3.13 Đồ thị nồng độ ion nitrat trung bình năm 2012 đến 2016 tn to Dựa vào số liệu bảng 3.20 hình 3.13 ta thấy năm (từ 2012 đến gh 2015) quí 1, quí năm 2016 hàm lượng nitrat trung bình nước mặt p ie năm 2013 cao đột biến năm lại tương đối thấp w năm 2016 Tuy nhiên hàm lượng nitrat trung bình năm khơng oa nl vượt tiêu chuẩn cho phép d Từ hai số liệu ta thấy vấn đề xử lí nhiễm nước, nước thải sinh lu an hoạt Quảng Ninh quan tâm đáng kể nên chất lượng nước mặt (về hàm lượng nf va nitrit, nitrat) tương đối tốt, an toàn đảm bảo cho người sử dụng z at nh oi lm ul z m co l gm @ n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu 66 ac th si KẾT LUẬN Trên sở kết nghiên cứu thực nghiệm, với mục đích xây dựng quy trình xác định nitrat, nitrit phương pháp trắc quang, thu kết sau: Các điều kiện tối ưu xác định NO2- phương pháp trắc quang: + Bước sóng: 536nm + pH = - 2,5 + Thời gian phản ứng: 10 - 30 phút lu + Thể tích thuốc thử: 0,2 ml / 10ml mẫu thử an n va + Khoảng tuyến tính: 0,02 - 4,0 mg/l tn to + Đường chuẩn y = 0,9184x + 0,0161 với r2 = 0,9991 + Hiệu suất thu hồi: 85,0% - 105,0% p ie gh + LOD = 0,004 mg/l, LOQ = 0,013 mg/l w + Độ lệch chuẩn tương đối: 10,53% oa nl Các điều kiện tối ưu xác định NO3- phương pháp trắc quang: d + Bước sóng: 414nm an lu + Thể tích Na3N 25 ml mẫu thử: 0,5ml Na3N 0,5 g/l nf va + Khoảng tuyến tính: 0,2 - 13,0 mg/l lm ul + Đường chuẩn y = 0,1818x - 0,0037 với r2 = 0,9982 z at nh oi + LOD = 0,049 mg/l, LOQ = 0,15 mg/l + Hiệu suất thu hồi: 83,0% - 100,5% z + Độ lệch chuẩn tương đối: 0,52% @ l gm Hàm lượng ion nitrit nitrat mẫu nước mặt cấp cho 12 nhà máy nước tỉnh Quảng Ninh quí quí năm 2016 không vượt qua ngưỡng tiêu co m chuẩn cho phép theo quy chuẩn Việt Nam Bộ tài nguyên môi trường (QCVN http://www.lrc.tnu.edu.vn n Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN va 67 an Lu 08-MT:2015/BTNMT) ac th si Hàm lượng trung bình ion nitrit nitrat nước mặt 12 nhà máy nước: Lán Tháp, Đồng Mô, Mắt Rồng, Cao Vân, Đồng Ho, Trung Lương, Ba Chẽ, Tiên Yên, Bắc Luân, Hải Hà, Quảng Yên, Hoành Bồ địa bàn tỉnh Quảng Ninh từ năm 2012 đến năm 2015 đảm bảo tiêu chuẩn theo QCVN 08-MT:2015/BTNMT Kết phân tích chứng tỏ vấn đề xử lí nhiễm nước, nước thải, rác thải sinh hoạt Quảng Ninh quan tâm thực tốt Nguồn nước mặt cung cấp cho 12 nhà máy nước: Lán Tháp, Đồng Mô, Mắt Rồng, Cao Vân, Đồng Ho, Trung Lương, Ba Chẽ, Tiên Yên, Bắc Luân, Hải Hà, Quảng Yên, Hoành Bồ tỉnh Quảng Ninh an toàn cho người tiêu dùng nitrat nitrit lu an Kiến nghị n va Tiếp tục mở rộng phạm vi nghiên cứu xác định hàm lượng số ion tn to kim loại nặng, đặc biệt kim loại có nước gây ảnh hưởng trực tiếp cho p ie gh sức khỏe người Cd, Hg, As… d oa nl w nf va an lu z at nh oi lm ul z m co l gm @ n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu 68 ac th si TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt Trần Tứ Hiếu, Phân tích trắc quang, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội, 2003 Nguyễn Thị Hoàn, Nghiên cứu phương pháp động học trắc quang xác định hàm lượng nitrit mẫu nước ngầm thực phẩm, luận văn thạc sĩ Hóa học - Đại học Sư phạm Thái Nguyên, 2009 Trần Thị Lý, Xác định nitrat, nitrit số mẫu nước mặt nước ngầm xung quanh khu vực nhà máy phân đạm Bắc Giang phương pháp trắc quang phương pháp phân tích dịng chảy, luận văn thạc sĩ Hóa học - Đại lu an học Sư phạm Thái Nguyên, 2010 Lê Thị Ánh Nguyệt, Nghiên cứu xác định nitrat, nitrit phương pháp trắc n va Đặng Thị Trang, Nghiên cứu chế tạo kit thử định lượng amoni, nitrat, nitrit p học Huế, 2012 ie gh tn to quang - động học xúc tác, luận văn thạc sĩ Hóa học - Đại học Khoa học - Đại Barbara Deutsch, Petra Kahle, Maren Vos, " Assessing the source of oa nl w nước, Đại học khoa học tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội, 2015 d nitrate pollution in water using stable", Springer Verlag, 2006 p 263-267 lu Bộ y tế, Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia chất lượng nước ăn uống, QCVN nf va an 01:2009/BYT, 2009 lm ul Cổng thông tin điện tử tỉnh Quảng Ninh, Điều kiện tự nhiên - xã hội, z at nh oi http://www.quangninh.gov.vn (cập nhật ngày 31/12/2015) Vũ Đăng Độ, Triệu Thị Nguyệt, Hóa học vơ cơ, NXB Giáo Dục, 2010 z 10 Hồng Nhâm, Hóa học vơ cơ, NXB Giáo Dục, 1999 @ gm 11 Koroxtelev, P.P, Chuẩn bị dung dịch cho phân tích hóa học, NXB Khoa học co l Kĩ thuật, 1974 m 12 Ximenes M.I.N, raths Reyesf.G.R, " Polarographic determinantion of nitrate http://www.lrc.tnu.edu.vn n Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN va 69 an Lu in vegetable",Talanta, ISSN 0039-9140, 2000, p 49-56 ac th si 13 NAS (National Academy of Science) The health effects of nitrate, nitrite and N-nitroso compounds Assembly of Life Sciences National Academy Press, Washington 1981 14 Bộ Tài nguyên Môi trường, Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia chất lượng nước mặt, QCVN 08-MT:2015/BTNMT, 2015 15 Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo, Thực Tập Hóa phân tích- Phần 1: Các phương pháp phân tích hóa học, Khoa Hóa học, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, 2013 16 Bernhard Schnetger, Carola Lehners," Determination of nitrate plus nitrite in small volume marine water samples using vanadium(III)chloride as a lu an reduction agent", Marine Chemistry, vol 160, 2014, p 91-98 n va 17 Trần Tứ Hiếu, Hóa học phân tích, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội, 2000 determination of nitrite and nitrate using phosphomolybdenum blue complex", ie gh tn to 18 Nidal A Zatar, Maher A Abu-Eid, Abdullah F Eid," Spectrophotometric p Talanta, vol 50, p 819-826 19 S.Marten, J Harms, Wissenschaftliche Geratebau Dr Ing.H Knauer GmbH nl w oa , Determination of nitrite and nitrate in fruit juies by UV detection, d KNAUER - ASI - Advanced Scientific Instruments, 2000 lu nf va an 20 S.Strelzoff and D.J.Newman," Nitric acid", A.Standen, Kirk- Othmer Encyclopdia of chemiscal Technology, Vol 13, 1967 lm ul 21 Bộ Khoa học công nghệ môi trường, Chất lượng nước - xác định nitrit - z at nh oi phương pháp trắc phổ hấp thụ phân tử, TCVN 6178: 1996, 1996 22 Bộ Khoa học công nghệ môi trường, Chất lượng nước - xác định nitrat phương pháp trắc phổ dùng axit sunfosalixylic, TCVN 6180: 1996, 1996 z gm @ 23 Bộ Khoa học công nghệ môi trường, Chất lượng nước, lấy mẫu, TCNV 6663 l 24 Phạm Luận , Phương pháp phân tích phổ phân tử, NXB Bách Khoa Hà Nội, 1994 m co 25 Tạ Thị Thảo, Giáo trình Thống kê Hóa phân tích, Hà Nội, 2005 n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu 70 ac th si 26 Khoa xét nghiệm - trung tâm y tế dự phòng tỉnh Quảng Ninh, Phiếu kiểm nghiệm mẫu nước, 2012, 2013, 2014, 2015 27 ASTDR (Agency for Toxic Substances and Disease Registry), What Are the Health Effects from Exposure to Nitrates and Nitrites,? 2015 28 Badiadka Narayana and Kenchaiah Sunil ()," A Spectrophotometric Method for the Determination of Nitrite and Nitrat",Erausian Journal of Analytical Chemistry, 4(2), 2009, p204-214 29 Norwitz, P N Keliher, "Spectrophotometric determination of nitrite with composite reagents containing sulphanilamide, sulphanilic acid or 4nitroaniline as the diozotisable aromatic amine and N-(1-naphthyl) ethylene lu an diamine as coupling agent", Analyst, Vol 109, 1984, pp 1281-1286 n va p ie gh tn to d oa nl w nf va an lu z at nh oi lm ul z m co l gm @ n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu 71 ac th si PHỤ LỤC Phụ lục Kết đo hàm lượng NO2- NO3- mẫu nước năm 2012 NO2- (mg/l) Kí hiệu mẫu STT NO3- (mg/l) Quí Quí Quí Quí Quí Quí Quí Quí LT14 - UB 0,131 0,066 0,072 0,089 4,637 3,884 4,043 ĐM14 - UB 0,069 0,105 0,131 2,161 1,528 1,112 MR14- VĐ 0 0 3,06 3,153 3,609 4,132 CV14 - VĐ 0,023 0 1,993 7,958 0,952 ĐH14 - UB 0,092 0 0,016 2,449 3,047 6,554 3,445 TL14 - UB 0,099 0,079 0,112 0,138 10,363 11,337 13,906 16,142 BC14 - ĐH 0 0,007 5,855 2,989 2,56 1,86 TY14 - HH 0 0 1,2 1,568 1,749 1,196 gh BL14 - HH 0 0,013 0,023 3,166 1,86 2,214 1,24 NHM14 - HH 0 0,007 1,736 1,701 15,863 1,9 0 0,01 0,744 2,533 3,49 0,354 0,053 0,585 1,036 1,816 2,015 lu an n va tn to p ie w 10 NMN14 - HB 12 NMN14 - QY 0,013 d oa nl 11 nf va an lu z at nh oi lm ul z m co l gm @ n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu ac th si Phụ lục Kết đo hàm lượng NO2- NO3- mẫu nước năm 2013 NO2- (mg/l) Kí hiệu mẫu STT NO3- (mg/l) Quí Quí Quí Quí Quí Quí Quí Quí an n va 0,095 0,112 0,023 3,543 10,482 6,661 7,068 ĐM14 - UB 0,056 0,154 0 0,735 7,13 3,676 2,994 MR14- VĐ 0 0 3,609 17,041 3,299 3,078 CV14 - VĐ 0 ĐH14 - UB 0,122 TL14 - UB BC14 - ĐH 0 0,016 21,377 0,523 1,448 0,554 TY14 - HH 0 0 12,232 2,551 6,311 5,943 BL14 - HH 0,02 0,128 0 7,174 4,579 2,201 2,121 NHM14 - HH 0,007 0,03 0 23,339 8,321 2,648 2,976 11 NMN14 - HB gh tn to LT14 - UB ie lu 10 0,013 1,714 8,76 1,151 3,335 1,856 26,806 4,22 2,631 0,03 0,043 0,026 0,023 8,782 9,57 2,648 3,454 p w NMN14 - QY 0,066 0 3,875 2,223 0 0,016 1,284 3,41 0,819 1,506 d oa nl 12 nf va an lu z at nh oi lm ul z m co l gm @ n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu ac th si Phụ lục Kết đo hàm lượng NO2- NO3- mẫu nước năm 2014 NO2- (mg/l) STT Kí hiệu mẫu NO3- (mg/l) Quí Quí Quí Quí Quí Quí Quí Quí LT14 - UB 0,066 0,085 0,056 0,039 2,79 ĐM14 - UB 0,053 0,079 0,115 0,069 1,949 2,347 1,816 1,506 MR14- VĐ 0 CV14 - VĐ 0,01 0,013 ĐH14 - UB 0 TL14 - UB 0,03 BC14 - ĐH 0 0 0,531 0,133 1,86 TY14 - HH 0 0 1,949 1,506 0,531 BL14 - HH 0 0 1,683 2,214 2,081 1,594 gh NHM14 - HH 0 0 1,904 0,066 0 4,375 14,557 4,331 4,008 0 lu an n va tn to 3,72 3,897 3,366 3,631 0,007 1,86 1,506 2,126 1,151 9,389 18,423 4,827 0,026 0,053 0,039 2,48 3,41 2,79 2,48 3,631 1,904 0,709 2,79 1,683 p ie 10 3,056 3,295 0,376 NMN14 - HB 12 NMN14 - QY 0,046 9,433 2,276 d oa nl w 11 13,41 8,29 nf va an lu z at nh oi lm ul z m co l gm @ n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu ac th si Phụ lục Kết đo hàm lượng NO2- NO3- mẫu nước năm 2015 NO2- (mg/l) STT Kí hiệu mẫu NO3- (mg/l) Quí Quí Quí Quí Quí Quí Quí Quí LT14 - UB 0,089 0,108 0,03 ĐM14 - UB 0,049 0,072 0,013 MR14- VĐ 0 CV14 - VĐ ĐH14 - UB TL14 - UB BC14 - ĐH 0 0 TY14 - HH 0 BL14 - HH 0 gh NHM14 - HH lu an n va tn to 1,63 1,085 1,085 0,46 0,443 0,487 8,857 1,329 0 0,797 2,081 0,531 0,354 0 5,403 13,994 0,026 0,023 0,046 0,049 3,897 5,27 0 3,042 3,189 1,816 0,443 0,164 1,47 1,329 2,347 1,506 0,487 0 1,771 2,48 3,41 0 1,785 1,151 1,904 1,329 0 3,543 5,562 4,003 3,654 0 5,049 2,763 13,02 7,413 0,469 1,151 p ie 10 0,02 3,454 10,784 5,943 7,015 NMN14 - HB 12 NMN14 - QY d oa nl w 11 nf va an lu z at nh oi lm ul z m co l gm @ n http://www.lrc.tnu.edu.vn va Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN an Lu ac th si