Nghiên cứu chế tạo điện cực cuoito ứng dụng trong cảm biến sinh học glucose

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO UBND TỈNH THANH HÓA TRƯỜNG ĐẠI HỌC HỒNG ĐỨC NGUYỄN VĂN TIẾN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO ĐIỆN CỰC CuO/ITO ỨNG DỤNG TRONG CẢM BIẾN SINH HỌC GLUCOSE Chuyên ngành: VẬT LÝ CHẤT RẮN Mã số: 60440104 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÝ THANH HĨA, NĂM 2016 Luận văn hồn thành : Phịng thí nghiệm Khoa Hóa – Trường Đại Học Sư Phạm –Đại Học Thái Nguyên Trường Đại học Hồng Đức Người hướng dẫn: TS Nguyễn Quốc Dũng Phản biện 1: TS.Đoàn thị Thúy Phượng Phản biện 2: PGS.TS Lê Viết Báu Luận văn bảo vệ Hội đồng chấm luận văn Thạc sĩ khoa học tại: Trường Đại học Hồng Đức Vào hồi: 10 45 phút, ngày 30 tháng 10 năm 2016 Có thể tìm hiểu luận văn Thư viện trường Đại học Hồng Đức, Đại Học Thái Nguyên Bộ môn MỞ ĐẦU Ngày nay, việc xác định glucose địi hỏi phải có hồi đáp nhanh, đặc hiệu, độ nhạy cao, phạm vi đo rộng, ổn định cao, có khả thu nhỏ, dễ chế tạo không độc Sản phẩm thương mại đòi hỏi thiết bị rẻ, hồi đáp nhanh, độ nhạy cao, dễ sử dụng cầm tay di chuyển Nên phương pháp điện hóa tín hiệu nồng độ glucose chuyển thành tín hiệu điện ưu tiên nghiên cứu Trong đề tài sử dụng hai phương pháp đo để nghiên cứu khảo sát tính chất điện hóa glucose điện cực phương pháp quét vòng phương pháp amperometric Phương pháp quét vòng sử dụng để đo đặc trưng oxi hóa khử glucose điện cực phương pháp amperometric dùng để định lượng nồng độ glucose Để tăng cường khả tính nhạy glucose giảm giá thành sản phẩm địi hỏi phải có phương pháp mới, vật liệu quy trình chế tạo đơn giản Các điện cực kim loại dựa Pt, Pb, Au, Ni Cu cho thấy độ nhạy cao thấp động học chậm, độ chọn lộc dễ bị độc ion clorua [6, 24] Gần nhiều báo cáo tập trung vào vật liệu NiO CuO khả vượt trội chúng phạm vi đo, giới hạn đo, ổn định không bị độc ion clorua điện cực [9, 16, 18, 23, 25] Tuy nhiên vấn đề trình chế tạo điện cực khả bám dính vật liệu với đế dẫn làm điện cực Để khắc phục điều chúng tơi chế tạo vật liệu điện cực trực tiếp vật liệu lên đế dẫn điện ITO phương pháp kết tủa điện hóa sử dụng thiết bị điện hóa Autolab 302N – thiết bị sử dụng hệ điện cực Thiết bị vừa dùng để chế tạo điện cực, vừa để khảo sát tính chất điện hóa glucose điện cực Cảm biến glucose đối tượng nghiên cứu mà thiết bị đầy tiềm ứng dụng nhiều lĩnh vực khác đời sống Chẳng hạn thiết bị cảm biến sinh học glucose sử dụng để phát glucose ứng dụng đo nồng độ glucose máu để chẩn đoán bệnh tiểu đường; Cảm biến kháng nguyên tuyến tiền liệt dùng để phát kháng thể đặc hiệu tuyến tiền liệt để chẩn đốn ung thư tuyến tiền liệt Dựa tình hình thực tế điều kiện nghiên cứu thiết bị thí nghiệm,tài liệu tham khảo, khả cộng tác nghiên cứu với nhóm ngồi nước, cho việc nghiên cứu vấn đề hoàn toàn khả thi Với lý nêu trên, lựa chọn vấn đề nghiên cứu luận văn Nghiên cứu chế tạo điện cực CuO/ITO ứng dụng cảm biến sinh học glucose Mục tiêu luận văn Chế tạo thành công điện cực CuO/ITO ứng dụng điện cực việc đo nồng độ glucose phương pháp điện hóa sử dụng hệ ba điện cực Phương pháp nghiên cứu luận văn tiến hành phương pháp thực nghiệm, kết hợp với phân tích số liệu tính tốn thông số thiết bị điện cực CuO/ITO.Điện cực CuO/ITO luận văn chế tạo máy điện hóa đa Auto lab kết hợp với lị nung nhiệt Phịng thí nghiệm hóa học, Khoa hóa Trường đại học sư phạm Đại học Thái Nguyên.Hình thái cấu trúc, hình thái bề mặt bề mặt thành phần nguyên tố kiểm tra phương pháp Phổ tán sắc lượng tia X (ESD) ảnh hiển vi điện tử quét SEM (được đo trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội) Chúng sử dụng phương pháp quét vòng (Cyclic Voltammogram: CV) để khảo sát tính chất điện hóa điện cực: q trình oxi hóa khử Glucose bề mặt điện cực CuO/ITO.Sử dụng phương pháp đo amperometric để xác định phụ thuộc mật độ dòng vào nồng độ Glucose xác định sau xây dựng đường chuẩn, Phịng thí nghiệm hóa học, Khoa hóa Trường đại học sư phạm Đại học Thái Nguyên Nội dung luận văn bao gồm Phần tổng quan cảm biến glucose,cảm biến sinh học,các kỹ thuật thực nghiệm,các kết nghiên cứu điện cực CuO/ITO phương pháp khác nhau.Đồng thời với việc chế tạo thành công điện cực CuO/ITO phân tích so sánh, lý giải nhằm đưa phương pháp tối ưu việc chế tạo điện cực CuO/ITO ứng dụng điện cực việc đo nồng glucose máu để xác định bệnh tiểu đường Bố cục luận văn Luận văn gồm có 43 trang, bao gồm phần mở đầu, chương nội dung kết luận cụ thể sau: Mở đầu Chương 1: Tổng quan cảm biến Chương 2: Thực nghiệm Chương 3: Kết thảo luận Kết luận kiến nghị Chương TỔNG QUAN VỀ CẢM BIẾN 1.1.Tổng quan cảm biến glucose Cảm biến glucose thiết bị dùng để xác định nồng độ glucose dung dịch Glucose đo cách cách chuyển thành tín hiệu đo Có nhiều q trình phương pháp phát triển cảm biến sinh học glucose phương pháp điện hóa, phương pháp đo độ dẫn, phương pháp quang, phương pháp hiệu ứng nhiệt phương pháp phổ huỳnh quang Trong số đó, phương pháp điện hóa phương pháp tập trung nghiên cứu nhiều 40 năm qua độ nhạy tính chất chọn lọc cao [13] 1.2 Khái niệm chung cảm biến sinh học 1.2.1 Định nghĩa Cảm biến sinh học thiết bị phân tích chuyển phản ứng sinh học thành tín hiệu đo Cảm biến sinh học dùng để xác định nồng độ chất thông số sinh học mà khơng sử dụng hệ sinh học cách trực tiếp 1.2.2 Các thành phần cảm biến sinh học Một cảm biến sinh học thường gồm thành phần chất nhận sinh học, thành phần chuyển đổi sinh học hệ thống điện tử bao gồm phận khuếch đại tín hiệu, xử lý, hiển thị Thành phần chất nhận, thường gọi chất nhận sinh học, sử dụng phân tử sinh học từ quan sinh học mô hệ thống sinh học để tương tác với chất cần phân tích Sự tương tác đo chuyển đổi sinh học mà đầu tín hiệu đo tỉ lệ với lượng chất cần phân tích mẫu Mục đích chung việc thiết kế cảm biến sinh học kiểm tra nhanh, tiện lợi mẫu cần phân tích 5 Hình 1.1 Sơ đồ cảm biến sinh học 1.2.3 Cảm biến sinh học điện hóa glucose 1.2.3.1 Glucose dựa điện cực ezim Cảm biến sinh học glucose dựa điện cực enzim dựa xúc tác enzim GOx cho trình oxi hóa glucose để tăng tốc độ phản ứng điện cực glucose dễ dàng phát có mặt nhiều chất nhiễu khác Tùy thuộc vào cách phản ứng glucose điện cực, cảm biến sinh học glucose phân loại theo hệ khác nhau: hệ thứ nhất, hệ thứ hai hệ thứ ba Glucose phát không cần dùng ezim coi cảm biến glucose không sử dụng ezim xem cảm biến glucose hệ thứ tư 1.2.3.2 Cảm biến sinh học điện hóa khơng enzim Việc sử dụng điện cực không dùng enzim cảm biến glucose xem cảm biến glucose hệ thứ tư glucose bị oxi hóa trực tiếp điện cực Cơ chế phản ứng glucose điện cực hệ cảm biến glucose thể hình 1.2 Hình 1.2 Sơ đồ chế hệ cảm biến glucose 1.2.3 Các đặc trưng cảm biến sinh học glucose 1.2.3.1 Độ nhạy Độ nhạy thay đổi mật độ dòng điện đơn vị nồng độ chất phân tích Sự tăng nồng độ glucose dẫn đến tăng dịng hồi đáp điện cực q trình oxi hóa glucose tăng tăng nồng độ glucose 1.2.3.2 Độ tuyến tính Độ tuyến tính phạm vi giá trị đầu vào đầu khuếch đại tín hiệu điện sinh tín hiệu ngồi trực tiếp, hàm tuyến tính với tín hiệu đầu vào Tín hiệu đầu vào nồng độ glucose, tín hiệu đầu mật độ dịng gây oxi hóa glucose điện cực Một cảm biến có khoảng tuyến tính rộng quan trọng việc phát glucose khoảng rộng từ nồng độ cao đến nồng độ thấp 1.2.3.3 Giới hạn đo Giới hạn đo (LOD) lượng thấp phân biệt khơng có mặt chất (giá trị trắng) với giới hạn tin cậy theo quy định, thường tỉ lệ tín hiệu nhiễu 3/1 Độ phát ước lượng từ giá trị trung bình mẫu trắng, đường chuẩn mẫu trắng vài nhân tố tin cậy Yếu tố khác ảnh hưởng đến giới hạn phát độ xác mơ hình sử dụng để tiên đốn nồng độ từ tín hiệu phân tích thô Trong nghiên cứu chúng tôi, báo cáo cảm biến điện hóa khác, chúng tơi xác định giới hạn phát nồng độ tỉ lệ tín hiệu nhiễu 1.3 Các đăng trưng điện hóa glucose sử dụng hệ điện cực 1.3.1 Giới thiệu hệ ba điện cực Trong phạm vi nghiên cứu,chúng sử dụng sử dụng máy điện hóa Autolab (302N) sử dụng hệ điện cực, điện cực Ag/AgCl KCl bão hịa đóng vai trò điện cực so sánh, Pt dạng đóng vai trị điện cực đối, điện cực làm việc điện cực sử dụng đế dẫn điện ITO (Indium Tin Oxide) biến tính vật liệu nghiên cứu CuO (điện cực CuO/ITO) 1.3.2 Các kĩ thuật đo sử dụng hệ ba điện cực ứng dụng cảm biến sinh học Phương pháp quét tuần hoàn – CV (Cyclic Voltammetric) thường dùng để khảo sát oxi hóa khử hệ oxi hóa khử, xác định hệ số khuếch tán xem xét biến thiên thuận nghịch (khả phóng nạp) vật liệu nghiên cứu Điện biến thiên tuyến tính theo thời gian Trong phạm vi nghiên cứu, phương pháp qt vịng tuần hồn sử dụng để khảo sát hệ số khuếch tán ion oxi hóa khử ion dung dịch điện ly, từ đánh giá khả hỗ trợ, xúc tác phản ứng chất phụ gia khả trao đổi điện tử hệ điện ly Với diện tích bề mặt điện cực làm việc CuO/ITO 0.5 X 0.5cm , điện cực đối sợi Pt cực so sánh điện cực Ag/AgCl Chuẩn bị hệ điện thực quét vòng tuần hoàn Điện cực CuO/ITO sử dụng thực nghiệm quét vịng tuần hồn làm trước thực phép đo nhằm để đảm bảo điện cực chuyển điện tử xảy tốt bề mặt tiếp xúc điện cực dung dịch điện ly cần đo Đặt điện cực vào dung dịch NaOH 0,1M, tiến hành quét với chu kỳ điện cực từ đến 0,7 V tốc độ quét 20 mV/giây Điện cực rửa lại với nước cất, acetonitrile, sau sấy khơ sẵn sàng sử dụng để khảo sát đặc tính điện hóa hệ điện ly 1.4 Vật liệu kim loại oxit kim loại ứng dụng cảm biến glucose Trong cảm biến Glucose không sử dụng enzim điện cực sử dụng kim loại quý hợp chất chúng kim loại Pt, Pd, Au, Cu, Ni; oxit NiO, CuO, Cu2O; hợp chất khác CuS, Cu2S Chương THỰC NGHIỆM 2.1 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất - Chúng tơi sử dụng máy điện hóa Autolab (302N) sử dụng hệ điện cực, điện cực Ag/AgCl, KCl bão hòa đóng vai trị điện cực so sánh, Pt dạng đóng vai trị điện cực đối, điện cực làm việc điện cực sử dụng đế dẫn điện ITO (Indium Tin Oxide) biến tính vật liệu nghiên cứu CuO (điện cực CuO/ITO) Tính chất điện hóa Glucosse điện cực CuO/ITO đo mơi trường kiềm NaOH Máy điện hóa Autolab vừa sử dụng để chế tạo vật liệu, vừa dùng để khảo sát tính chất điện hóa Glucose Để kết tủa điện hóa Cu lên điện cực ITO, trình chế tạo chúng tơi sử dụng đế dẫn điện ITO đóng vai trị điện cực làm việc - Lị nung nhiệt khơng khí có khả nung nhiệt độ tối đa 16000C, dùng để oxi hóa Cu thành CuO - Hóa chất dùng thí nghiệm Trong việc chế tạo điện cực hóa chất chọn CuSO4.5H20 hòa tan nước để dung dịch nồng độ 0.1M 9 2.2 Chế tạo điện cực +Tiến hành kết tủa điện hóa Cu đế ITO máy Auto lab với cường độ dòng cố định -0,3mA theo khoảng thời gian khác 30; 60; 90; 120,150 phút để tạo thành điện cực Cu/ITOcó độ dày khác Cu/ITO sau nung nhiệt độ khác 300,400,500 (0C)trong không khí để chuyển thành CuO/ITO +Trước đem khảo sát điện hóa điện cực điện cực cố định diện tích 0,5 X 0,5cm phủ lớp eepoxi khơng dẫn điện xung quanh diện tích 2.3 Các phép đo khảo sát tính chất, hình thái học bề mặt vật liệu 2.3.1 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) Nhiễu xạ tia X (XRD – X-ray Diffraction) phương pháp hiệu sử dụng rộng rãi nghiên cứu cấu trúc tinh thể vật liệu Bằng việc phân tích vết nhiễu xạ thu ảnh, người ta đưa thơng tin pha tinh thể, độ kết tinh, số cấu trúc kích thước tinh thể vật liệu Kích thước hạt tinh thể ứng suất mạng hạt bột xác định qua kỹ thuật mở rộng vạch nhiễu xạ 2.3.2 Ảnh quét điện tử bề mặt (SEM) Các phép đo ảnh SEM để khảo sát kích thước hạt dạng thù hình mẫu phân tích EDX để tìm thành phần hóa học có mẫu thực kính hiển vi điện tử quét phân giải cao Hitachi S – 4800 10 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Các đặc trưng cấu trúc vật liệu Cu CuO Hình 3.1 cho ảnh SEM Cu CuO sau điện phân Hình 3.2 biểu diễn phổ XRD CuO sau oxi hóa khơng khí 4000C 3.2 Khảo sát ảnh hưởng chất điện li đến phản ứng glucose điện cực Cuo/ITO Kết quét vòng điện cực dung dịch NaOH 0,01M dung dịch glucose mM thể hình 3.3 11 Hình 3.3 Sự phụ thuộc mật độ dịng vào q trình qt điện cực CuO/ITO khơng có có mặt glucose mM Trên hình 3.3 cho thấy mật độ dịng có glucose tăng mạnh có mặt glucose nồng độ 1mM khơng có glucose dung dịch chất điện li NaOH 0,01M Sự tăng mạnh dịng anot (dịng dương) chứng tỏ có khử glucose điện cực So sánh phản ứng Glucose điện cực ITO không phủ CuO thể hình 3.4 Hình Sự phụ thuộc mật độ dịng vào q trình qt điện cực CuO/ITO khơng có có mặt glucose 0,5 mM 12 So với giá trị hình 3.3 ta thấy sau thêm Glucose nồng độ 0,5 mM vào dung dịch, ta thấy mật độ dịng tăng lên khơng đáng kể Qúa trình xúc tác cặp oxi hóa khử oxi hóa glucose thể sơ đồ sau: Hình 3.5 Sơ đồ chế xúc tác điện cực CuO/ITO q trình oxi Mật độ dịng điện (µA/cm ) hóa Glucose Điện áp với điện cực Ag/AgCl (V) Hình 3.6 Q trình qt vịng điện cực CuO/ITO dung dịch NaOH 0,01M nồng độ glucose khác Ta thấy nồng độ cao pic oxi hóa dịch chuyển phía dương 13 Q trình qt vịng nồng độ dung dịch điện li khác gồm NaOH 0,01 M, 0,1 M M nồng độ glucose mM điện Mật độ dịng điện (µA/cm ) cực CuO/ITO thể hình 3.7 Điện áp với điện cực Ag/AgCl (V) Hình 3.7 Q trình qt vịng điện cực CuO/ITO dung dịch NaOH 0,01M; 0,1M; 1M Glucose mM Trên hình 3.7 ta thấy pic oxi hóa Glucose 1mM đường quét theo chiều dương điện cực nồng độ khác NaOH 0,01M, 0,1M, 1M 0,50V; 0,57V 0,66V gợi ý pH môi trường cao q trình oxi hóa glucose dễ dàng Hình 3.8 q trình qt vịng (lấy chiều quét dương) điện cực dung dịch điện li khác 0,01M; 0,1M; 1M nồng độ Glucose khác Mật độ dịng điện (µA/cm ) 14 Mật độ dịng điện (µA/cm ) Hình 3.8a.Điện áp với điện cực Ag/AgCl (V) Hình 3.8b.Điện áp với điện cực Ag/AgCl (V) Mật độ dòng điện (µA/cm ) 15 Hình 3.8 chiều dương q trình qt vịng điện cực CuO/ITO dung dịch điện li a) NaOH 0,01M; b) NaOH 0,1M; c) NaOH 1M nồng độ khác Glucose Hình 3.8c Điện áp với điện cực Ag/AgCl (V) Ta thấy nồng độ Glucose tăng mật độ dòng anot điện cực tăng Khi sử dụng chất điện li NaOH 0,01M, 0,1M mật độ dịng giảm qua pic oxi hóa, dung dịch NaOH 1M mật độ dòng tăng đột ngột gợi ý có oxi hóa mạnh OH- để tạo thành oxi: 4OH-  O2 + 2H2O + 4e Trên hình 3.9 phụ thuộc mật độ dịng pic oxi hóa vào nồng độ Glucose Điện áp với điện cực Ag/AgCl (V) Hình 3.9 Sự phụ thuộc pic oxi hóa phản ứng oxi hóa Glucose nồng độ khác điện cực dung dịch khác nồng độ NaOH Nồng độ dung dịch Glucose (M) 16 Đối với q trình đo qt vịng Glucose dung dịch NaOH 0,01 M ta thu điểm ta quét đến 0,7V, vượt pic Glucose nồng độ 1,5 mM Phương trình đường thẳng xác định phụ thuộc pic nồng độ Glucose nồng độ NaOH 0,01M; 0,1 M; 1M là: 0,523+0,134C; 0,491+0,052C; 0,457+0,039C Biểu diễn mật độ dịng pic oxi hóa Glucose vào nồng độ ta Mật độ dòng điện (µA/cm ) kết hình 3.10 Nồng độ dung dịch Glucose (M) Hình 3.10 Sự phụ thuộc cường độ pic vào nồng độ Glucose dung dịch NaOH nồng độ khác Đồ thị hình 3.10 cho thấy phụ thuộc cường độ pic oxi hóa glucose vào nồng độ Glucose tuyến tính, gợi ý ta xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Glucose cách đo cường độ pic oxi hóa Glucose.Tiến hành dùng phương pháp trừ dịng nền, có nghĩa lấy dịng đo Glucose nồng độ khác trừ dịng khơng có Glucose, kết thủ hình 3.11 17 Hình 3.11 Sư phụ thuộc mật độ dòng điện cực vào nồng độ Glucose trình quét CV theo chiều dương sau trừ dòng Kết hình 3.11 cho thấy so với hình 3.8.b (khi chưa trừ dịng nền), pic oxi hóa glucose thể rõ ràng chí nồng độ thấp glucose 0,1 mM, hình 3.8b pic oxi hóa Glucose khơng thể xác định hình 3.11 pic oxi hóa Glucose trở nên rõ ràng nhờ giới hạn đo đo nồng độ nhỏ cho độ xác cao So sánh với đường phụ thuộc cường độ pic oxi hóa glucose trước sau trừ thể hình 3.12 Mật độ dịng điện (µA/cm ) 18 Hình 3.12 Sự phụ thuộc pic oxi hóa Glucose đối theo nồng độ Glucose với điện cực CuO/ITO trước sau trừ dịng Nồng độ dung dịch Glucose (M) Trên hình 3.12, hai đường thẳng có hệ số góc chúng giá trị dòng 3.3 Sự phụ thuộc vào khả phản ứng Glucose điện cực theo thời gian kết tủa điện hóa Glucose đế ITO Kết quét vòng lấy liệu quét theo chiều dương Mật độ dịng điện (µA/cm ) sau trừ dịng ta kết hình 3.13 Hình 3.13 Sự phụ thuộc chiều dương quét vòng điện cực sau trừ dòng Glucose 0,5 mM vào thời gian kết tủa điện hóa tạo Cu nhiệt độ ủ 4000C Điện áp với điện cực Ag/AgCl (V) 19 Hình 3.13 cho thấy cường độ pic mẫu kết tủa điện hóa với thời gian 90 phút cho kết tốt 3.4 Sự phụ thuộc khả phản ứng Glucose với điện cực ủ Mật độ dòng điện (µA/cm ) nhiệt độ khác Điện áp với điện cực Ag/AgCl (V) Hình 3.14 Sự phụ thuộc chiều dương quét vòng điện cực sau trừ dòng Glucose 0,5 mM nhiệt độ ủ 4000C 5000C Sự giảm mật độ dòng mẫu ủ nhiệt 5000C nhiệt độ cao, nhiệt độ vượt độ bền nhiệt đế ITO nên điện trở đề ITO tăng lên dẫn đến giảm khả truyền điện tử Glucose đế ITO, mà độ nhạy giảm xuống 3.5 Khảo sát phụ thuộc phản ứng Glucose điện cực vào nồng độ Glucose điện cực lựa chọn Để xác định phạm vi xác định nồng độ Glucose, tiếp đo phụ thuộc pic oxi hóa Glucose nồng độ cao Kết thể hình 3.15 Mật độ dịng điện (µA/cm ) 20 Điện áp với điện cực Ag/AgCl (V) Hình 3.14 Qúa trình quét theo chiều dương điện cực nồng độ Glucose khác sau trừ dòng Vẽ đường cong phụ thuộc cường độ pic vào nồng độ Glucose để xây dựng đường chuẩn cho việc xác định nồng độ Glucose ta kết thể hình 3.15 Mật độ dịng điện (µA/cm ) Hình 3.15 Đường chuẩn cường độ pic oxi hóa vào nồng độ Glucose Nồng độ dung dịch Glucose (M) 21 Hình 3.15 cho thấy phạm vi tuyến tính đạt đến mM Ở nồng độ cao, độ dốc dường cong giảm Đó nồng độ cao, sản phẩm oxi hóa Glucose lớn ngăn cản khuếch tán Glucose đến bề mặt điện cực Như sản phẩm oxi hóa Glucose bề mặt điện cực làm cho pic oxi hóa chuyển phía dương mà cịn làm giảm tỉ lệ mật độ dòng điện nồng độ Mật độ dịng pic oxi hóa phụ thuộc vào nồng độ có dạng i= 42,2+470,6C với hệ số R=0,99669 Các giá trị cho ta giá trị độ nhạy S=470,6 (Acm-2M-1) giới hạn đo ước lượng với tín hiệu nhiễu 3/1 ước lượng 0,02 mM khoảng tuyến tính 0-3 mM KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ I Kết luận Chúng thành công việc chế tạo điện cực CuO/ITO phương pháp kết tủa điện hóa sử dụng hệ điện cực máy điện hóa Autolab 302N để tạo thành điện cực Cu/ITO ủ nhiệt không khí để chuyển hóa Cu thành CuO Chúng tơi tiến hành khảo sát lựa chọn dung dịch chất điện ly để nghiên cứu tính chất điện hóa Glucose điện cực Kết cho thấy pH cao pic oxi hóa nhỏ nhiên phản ứng tách nước cạnh tranh mạnh Qua việc khảo sát chúng tơi giải thích hoạt tính xúc tác điện hóa vật liệu CuO phản ứng Glucose điện cực Dung dịch NaOH 0,1M lựa chọn chất điện li tối ưu cho trình nghiên cứu phản ứng Glucose điện cực Sự phụ thuộc vào khả phản ứng điện cực với Glucose nghiên cứu vào độ dày màng CuO điện ITO cách thay đổi thời gian kết tủa điện hóa Kết cho thấy thời gian điện phân 90 22 phút tối ưu dung dịch điện phân CuSO4 0,1 M, cường độ dòng -0,3 mM sử dụng hệ điện cực máy điện hóa Autolab Nghiên cứu phụ thuộc khả phản ứng Glucose vào nhiệt độ ủ để chuyển hóa Cu thành CuO cho thấy nhiệt độ 4000C tối ưu Khi nhiệt độ cao có khả làm giảm điện trở đế ITO dẫn đến giảm khả chuyển điện tử từ Glucose đến điện cực Từ điều kiện tối ưu khảo sát tiến hành xây dựng đường chuẩn phụ thuộc pic oxi hóa sau trừ dòng vào nồng độ Glucose Kết cho thấy pham vi tuyến tính cho việc xác định nồng độ Glucose 0-3 mM với R=0,99669 với độ nhạy S=470,6 (Acm-2M-1), giới hạn xác định ước tính theo tỉ lệ tín hiệu nhiễu 3/1 0,02 mM II Kiến nghị Sử dụng vật liệu CuO ứng dụng cảm biến sinh học Glucose không sử dụng enzim đề tài ý Do thời gian có giới hạn nên chúng tơi chưa khảo sát dung dịch điện phân khác để chế tạo điện cực đồng, đồng thời chưa vào việc điều khiển cấu trúc vật liệu thu chế tạo cấu trúc màng mong, nano hạt, dạng nano dây, v.v Nếu tiếp tục nghiên cứu phát triển đề tài, chắn hướng phát triển nhiều vấn đề mẻ